一種環(huán)保電極材料的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于電極材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種環(huán)保電極材料的制作方法。
【背景技術(shù)】
[0002]活性炭催化劑載體指作催化劑載體的活性炭?；钚蕴考?xì)孔發(fā)達(dá)，且具有大的比表面積和熱穩(wěn)定性，故是優(yōu)良的催化劑載體。通過將活性炭浸在金屬鹽的水溶液中等方法可使催化劑擔(dān)載其上，為了使之均勻分散要用表面被氧化的活性炭，其作為擔(dān)體的性能由細(xì)孔結(jié)構(gòu)及表面化學(xué)結(jié)構(gòu)所決定。表面酸性官能團(tuán)以及自由基，電子授受能力等都能給予各種影響。將鉬、鈀等鉬族催化劑擔(dān)在活性炭上的催化劑對加氫反應(yīng)，特別是有關(guān)氫的反應(yīng)等具有優(yōu)良的催化性能。
[0003]活性炭是一種多孔性的含炭物質(zhì)，它具有高度發(fā)達(dá)的孔隙構(gòu)造，是一種極優(yōu)良的吸附劑，每克活性炭的吸附面積更相當(dāng)于八個(gè)網(wǎng)球埸之多。而其吸附作用是藉由物理性吸附力與化學(xué)性吸附力達(dá)成。活性炭可由許多種含炭物質(zhì)制成，這些物質(zhì)包括木材、鋸屑、煤、焦炭、泥煤、木質(zhì)素、果核、硬果殼、蔗糖漿柏、骨、褐煤、石油殘?jiān)?。其中煤及椰子殼已成為制造活性炭最常用的原料?br>[0004]隨著社會經(jīng)濟(jì)的迅速發(fā)展，能源危機(jī)、資源短缺、環(huán)境污染成為人類生存面臨的嚴(yán)峻挑戰(zhàn)，尋找環(huán)境友好，可再生，節(jié)約型的二次能源成為人類社會可持續(xù)發(fā)展亟待解決的任務(wù)。超級電容器是20世紀(jì)60?70年代發(fā)展起來的一種介于傳統(tǒng)電容器和電池之間的新型儲能元件，具有高比容量，高功率密度，循環(huán)壽命長，對環(huán)境無污染等優(yōu)點(diǎn)，在移動(dòng)通訊、信息技術(shù)、工業(yè)領(lǐng)域、消費(fèi)電子、電動(dòng)汽車、航空航天和國防科技等方面具有重要和廣闊的應(yīng)用前景，已引起各國學(xué)術(shù)界和工業(yè)界的廣泛關(guān)注。超電容器電極通常采用具有高比表面積的多孔炭材料，包括活性炭粉末、活性炭纖維、碳納米管，炭黑等。
[0005]熱解炭黑作為活性炭催化劑載體熱解的關(guān)鍵產(chǎn)物，其應(yīng)用價(jià)值直接決定了廢棄的活性炭催化劑載體熱解回收過程的經(jīng)濟(jì)性。如何改善活性炭催化劑載體熱解炭黑的性能，提高其實(shí)用價(jià)值，成為廢棄的活性炭催化劑載體資源回收綜合利用的重要環(huán)節(jié)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種環(huán)保電極材料的制作方法，
本發(fā)明采取的技術(shù)方案為:
一種環(huán)保電極材料的制作方法，其特征在于，包括如下步驟:
(1)制炭質(zhì)原料:將廢棄的活性炭催化劑載體熱解炭黑粉末，用稀酸洗滌除去其中的金屬氧化物，硫化物等雜質(zhì)，晾干以水蒸氣和15-18%的氫氧化鈉為活化劑，在600-800°C活化處理2-3h ；
(2)原料溶液的配制:將制得的炭質(zhì)原料經(jīng)水洗后和工業(yè)級含量為>99.5%的錳源化合物混合配制成0.2-0.25mol/L的猛源化合物水溶液,備用；
(3)制備錳酸鋰前驅(qū)體:將制備的錳源化合物水溶液，以12-14L/h的流速加入共沉淀釜中，加入0.1-0.2mol/L的5-6%的催化劑，以3L/h的流速加入共沉淀釜中；用0.3mol/L的緩沖劑調(diào)節(jié)pH=9-10，攪拌2-3h ；
(4)焙燒:用鹽酸洗滌沉淀產(chǎn)物3次，再用去離子水洗滌3次，過濾，干燥，與電池級鋰源化合物的混合物，以10°C /min的升溫速度至800-900°C，燒結(jié)13_15h，冷卻過篩；
(5)球磨包覆:將制備的燒結(jié)物和純度為99.9%以上硅粉，混合放入球磨機(jī)中，以無水乙醇為球磨介質(zhì)，以1600-1800rpm的轉(zhuǎn)速球磨18_20h，于干燥機(jī)中干燥。
[0007]上述步驟(2)中錳源化合物水溶液為含有金屬元素M的Al2(NO3)3.9H20溶液。
[0008]上述步驟(3)中所述催化劑為乙酸鎳、硫酸鈷、硫酸鐵、硫酸銅或硝酸鎳中的一種。
[0009]上述步驟(5)中球、料比為1:2。
[0010]本發(fā)明的有益效果為:
1、本發(fā)明由廢棄的活性炭催化劑載體熱解炭制備電容器電極材料，不僅可以有效地回收了廢舊資源，通過活化處理改變孔道結(jié)構(gòu)及比表面大小，工藝簡單且可重復(fù)性好，有利于批量化生產(chǎn)。
[0011]2、錳源化合物水溶液中鋁元素的包覆能有效的降低錳酸鋰和電解液的接觸面積，增加錳酸鋰的循環(huán)性能和高低溫性能，做成的電極材料后與電解液的接觸面積大大降低，高溫循環(huán)變得較好。
【具體實(shí)施方式】
[0012]實(shí)施例1
一種環(huán)保電極材料的制作方法，其特征在于，包括如下步驟:
(1)制炭質(zhì)原料:將廢棄的活性炭催化劑載體熱解炭黑粉末，用稀酸洗滌除去其中的金屬氧化物，硫化物等雜質(zhì)，晾干以水蒸氣和15-18%的氫氧化鈉為活化劑，在600°C活化處理3h ；
(2)原料溶液的配制:將制得的炭質(zhì)原料經(jīng)水洗后和工業(yè)級含量為>99.5%的含有金屬元素M的Al2 (NO3) 3.9H20溶液混合配制成0.2mol/L的錳源化合物水溶液，備用；
(3)制備錳酸鋰前驅(qū)體:將制備的錳源化合物水溶液，以12L/h的流速加入共沉淀釜中，加入0.lmol/L的5%的乙酸鎳，以3L/h的流速加入共沉淀釜中；用0.3mol/L的緩沖劑調(diào)節(jié)pH=9-10，攪拌2h ；
(4)焙燒:用鹽酸洗滌沉淀產(chǎn)物3次，再用去離子水洗滌3次，過濾，干燥，與電池級鋰源化合物的混合物，以10°C /min的升溫速度至800°C，燒結(jié)15h，冷卻過篩；
(5)球磨包覆:將制備的燒結(jié)物和純度為99.9%以上硅粉，混合放入球磨機(jī)中，以無水乙醇為球磨介質(zhì)，球、料比為1:2，以1600rpm的轉(zhuǎn)速球磨20h，于干燥機(jī)中干燥。
[0013]實(shí)施例2
一種環(huán)保電極材料的制作方法，其特征在于，包括如下步驟:
(O制炭質(zhì)原料:將廢棄的活性炭催化劑載體熱解炭黑粉末，用稀酸洗滌除去其中的金屬氧化物，硫化物等雜質(zhì)，晾干以水蒸氣和18%的氫氧化鈉為活化劑，在800°C活化處理2h ；
(2)原料溶液的配制:將制得的炭質(zhì)原料經(jīng)水洗后和工業(yè)級含量為> 99.5%的含有金屬元素M的Al2 (NO3) 3.9H20溶液混合配制成0.25mol/L的錳源化合物水溶液，備用； (3)制備錳酸鋰前驅(qū)體:將制備的錳源化合物水溶液，以14L/h的流速加入共沉淀釜中，加入0.2mol/L的6%的硫酸鈷，以3L/h的流速加入共沉淀釜中；用0.3mol/L的緩沖劑調(diào)節(jié)pH=9-10，攪拌3h ；
(4)焙燒:用鹽酸洗滌沉淀產(chǎn)物3次，再用去離子水洗滌3次，過濾，干燥，與電池級鋰源化合物的混合物，以10°C /min的升溫速度至900°C，燒結(jié)13h，冷卻過篩；
(5)球磨包覆:將制備的燒結(jié)物和純度為99.9%以上硅粉，混合放入球磨機(jī)中，以無水乙醇為球磨介質(zhì)，球、料比為1:2，以ISOOrpm的轉(zhuǎn)速球磨18h，于干燥機(jī)中干燥。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種環(huán)保電極材料的制作方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)制炭質(zhì)原料:將廢棄的活性炭催化劑載體熱解炭黑粉末，用稀酸洗滌除去其中的金屬氧化物，硫化物等雜質(zhì)，晾干以水蒸氣和15-18%的氫氧化鈉為活化劑，在600-800°C活化處理2-3h ； (2)原料溶液的配制:將制得的炭質(zhì)原料經(jīng)水洗后和工業(yè)級含量為>99.5%的錳源化合物混合配制成0.2-0.25mol/L的猛源化合物水溶液,備用； (3)制備錳酸鋰前驅(qū)體:將制備的錳源化合物水溶液，以12-14L/h的流速加入共沉淀釜中，加入0.1-0.2mol/L的5-6%的催化劑，以3L/h的流速加入共沉淀釜中；用0.3mol/L的緩沖劑調(diào)節(jié)pH=9-10，攪拌2-3h ； (4)焙燒:用鹽酸洗滌沉淀產(chǎn)物3次，再用去離子水洗滌3次，過濾，干燥，與電池級鋰源化合物的混合物，以10°C /min的升溫速度至800-900°C，燒結(jié)13_15h，冷卻過篩； (5)球磨包覆:將制備的燒結(jié)物和純度為99.9%以上硅粉，混合放入球磨機(jī)中，以無水乙醇為球磨介質(zhì)，以1600-1800rpm的轉(zhuǎn)速球磨18_20h，于干燥機(jī)中干燥。
2.權(quán)利要求1的一種環(huán)保電極材料的制作方法，其特征在于，所述步驟(2)中錳源化合物水溶液為含有金屬元素M的Al2 (NO3) 3.9H20溶液。
3.權(quán)利要求1的一種環(huán)保電極材料的制作方法，其特征在于，所述步驟(3)中所述催化劑為乙酸鎳、硫酸鈷、硫酸鐵、硫酸銅或硝酸鎳中的一種。
4.權(quán)利要求1的一種環(huán)保電極材料的制作方法，其特征在于，所述步驟(5)中球、料比為 1:2。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種環(huán)保電極材料的制作方法，其特征在于，包括如下步驟：（1）制炭質(zhì)原料；（2）原料溶液的配制；（3）制備錳酸鋰前驅(qū)體；（4）焙燒；（5）球磨包覆。本發(fā)明由廢棄的活性炭催化劑載體熱解炭制備電容器電極材料，不僅可以有效地回收了廢舊資源，通過活化處理改變孔道結(jié)構(gòu)及比表面大小，工藝簡單且可重復(fù)性好，有利于批量化生產(chǎn)；錳源化合物水溶液中鋁元素的包覆能有效的降低錳酸鋰和電解液的接觸面積，增加錳酸鋰的循環(huán)性能和高低溫性能，做成的電極材料后與電解液的接觸面積大大降低，高溫循環(huán)變得較好。
【IPC分類】H01G11-34
【公開號】CN104733187
【申請?zhí)枴緾N201310718543
【發(fā)明人】于桂菊
【申請人】于桂菊
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2013年12月24日