單的提拉操作，即可完成化0-化InS2異質(zhì)核殼結(jié)構(gòu)納米椿陣列的制 備，對(duì)陽(yáng)離子前驅(qū)體溶液和陰離子前驅(qū)體溶液的加熱，也提高了提拉的效率。
[0021] 下面結(jié)合附圖和具體的實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。
【附圖說(shuō)明】
[002引圖1為實(shí)施例1制備的ZnO納米椿陣列的掃描電子顯微鏡圖。
[0023] 圖2為實(shí)施例2制備的化0納米椿陣列的掃描電子顯微鏡圖。
[0024] 圖3為實(shí)施例3制備的ZnO納米椿陣列的掃描電子顯微鏡圖。
[0025] 圖4為實(shí)施例1制備的化0/化InS2異質(zhì)核殼結(jié)構(gòu)納米椿陣列的掃描電子顯微鏡 圖。
[0026] 圖5為實(shí)施例2制備的化OAMnSg異質(zhì)核殼結(jié)構(gòu)納米椿陣列的掃描電子顯微鏡 圖。
[0027] 圖6為實(shí)施例3制備的化〇AMnS2異質(zhì)核殼結(jié)構(gòu)納米椿陣列的掃描電子顯微鏡 圖。
【具體實(shí)施方式】
[00測(cè)實(shí)施例
[0029] 本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】是；一種化0-化InSs異質(zhì)核殼結(jié)構(gòu)納米椿陣列的制備方 法，包括：
[0030] a、基底處理：將FT0玻璃基板（滲雜氣的Sn〇2導(dǎo)電玻璃）依次在稀硝酸溶液（濃硝 酸與水的體積比為1 ;5)、蒸饋水和無(wú)水己醇中進(jìn)行超聲處理，每次超聲時(shí)間是10-20min， 然后吹干備用。
[003U b、ZnO種子層制備；將經(jīng)步驟a處理過(guò)的基底浸入濃度為0. 005-0.0 lmol/L的 己酸鋒狂n(CH3C00)2 ? 2&0)無(wú)水己醇溶液中10-20S，取出后置于250-350°C溫度下保溫 10-20min，即得到覆蓋ZnO種子層的基底。
[003引 C、ZnO納米椿陣列制備；將步驟b制得的覆蓋有ZnO種子層的基底放入反應(yīng) 蓋中；將硝酸鋒狂n(N03)2 ? 2&0)，六次甲基四胺（HMTA)，聚己締亞胺（PEI)溶于水中 得到混合溶液；混合溶液中，硝酸鋒的濃度為0. 025-0. 075mol/l，六次甲基四胺的濃度 為0. 01-0. 075mol/L，聚己締亞胺的濃度為0. 005mol/L ;將混合溶液轉(zhuǎn)入反應(yīng)蓋使其淹 沒(méi)覆蓋有ZnO種子層的基底，再將反應(yīng)蓋置加熱至80-100°C，保溫16-2化；取出基底在 420-450°C溫度下退火處理20-35min，隨后自然冷卻至室溫，即得到生長(zhǎng)有ZnO納米椿陣列 的基底。
[003引 d、陽(yáng)離子前驅(qū)體溶液制備：將濃度為0. 1-0. 45mol/L的氯化銅（化化? 2&0)溶 液與S己醇胺絡(luò)合劑充分絡(luò)合，得到氯化銅絡(luò)合液；將濃度為0. 1-0. 45mol/L的氯化銅 (InCls ? 4&0)與巧樣酸=鋼絡(luò)合劑充分絡(luò)合，得到氯化銅絡(luò)合液；再將氯化銅絡(luò)合液和氯 化銅絡(luò)合液混合，得到陽(yáng)離子前驅(qū)體溶液；且陽(yáng)離子前驅(qū)體溶液中氯化銅與氯化銅的摩爾 量相等；
[0034] e、陰離子前驅(qū)體溶液制備；將硫脈溶解于蒸饋水得到濃度為0. 2-0. 9mol/L的硫 脈溶液，并采用化0H溶液調(diào)節(jié)硫脈溶液的抑，使其抑=8-8. 5,得到陰離子前驅(qū)體溶液。 [003引 f、化0-化1嗚納米椿陣列制備；將步驟C制得的生長(zhǎng)有化0納米椿陣列的基底， 先浸入40-70°C陽(yáng)離子前驅(qū)體溶液15-25S，取出后蒸饋水沖洗，再浸入40-70°C陰離子前驅(qū) 體溶液15-25S，取出后蒸饋水沖洗；即為一次浸入-沖洗循環(huán)操作；重復(fù)浸入-沖洗循環(huán)操 作10-90次，即得。
[0036] 實(shí)施例1-3的具體原料配比和具體的工藝參數(shù)條件，詳見(jiàn)表1。
[0037] 表1實(shí)施例1-3的具體原料配比及工藝參數(shù) [00%]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種化0-化InS2異質(zhì)核殼結(jié)構(gòu)納米椿陣列的制備方法，包括：a、基底處理，b、ZnO種 子層制備，C、ZnO納米椿陣列制備，d、陽(yáng)離子前驅(qū)體溶液制備，e、陰離子前驅(qū)體溶液制備， f、化0-化InS2納米椿陣列制備；其特征在于： 所述的步驟d的陽(yáng)離子前驅(qū)體溶液制備的具體操作是；將濃度為0. 1-0. 45mol/L的 氯化銅（化Cl2 ? 2&0)溶液與=己醇胺絡(luò)合劑充分絡(luò)合，得到氯化銅絡(luò)合液；將濃度為 0. 1-0. 45mol/L的氯化銅（InCls，4&0)與巧樣酸S鋼絡(luò)合劑充分絡(luò)合，得到氯化銅絡(luò)合液； 再將氯化銅絡(luò)合液和氯化銅絡(luò)合液混合，得到陽(yáng)離子前驅(qū)體溶液；且陽(yáng)離子前驅(qū)體溶液中 氯化銅與氯化銅的摩爾量相等； 所述的步驟e的陰離子前驅(qū)體溶液制備的具體操作是；將硫脈溶解于蒸饋水得到濃度 為0. 2-0. 9mol/L的硫脈溶液，并采用化0H溶液調(diào)節(jié)硫脈溶液的抑，使其抑=8-8. 5,得到 陰離子前驅(qū)體溶液。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化0-化InS 2異質(zhì)核殼結(jié)構(gòu)納米椿陣列的制備方法，其特 征在于：所述的步驟a的基底處理的具體操作是；將FT0玻璃基板依次在稀硝酸溶液（濃硝 酸與水的體積比為1 ;5)、蒸饋水和無(wú)水己醇中進(jìn)行超聲處理，每次超聲時(shí)間是10-20min， 然后吹干備用。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化0-化InS 2異質(zhì)核殼結(jié)構(gòu)納米椿陣列的制備方法，其特 征在于：所述的步驟b的ZnO種子層制備的具體操作是；將經(jīng)步驟a處理過(guò)的基底浸入濃 度為0. 005-0.0 lmol/L的己酸鋒狂11(邸3〇)0)2 '2&0)無(wú)水己醇溶液中10-20S，取出后置于 250-350°C溫度下保溫10-20min，即得到覆蓋ZnO種子層的基底。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化0-化InS 2異質(zhì)核殼結(jié)構(gòu)納米椿陣列的制備方法，其特 征在于：所述的步驟C的ZnO納米椿陣列制備的具體操作是；將步驟b制得的覆蓋有化0種 子層的基底放入反應(yīng)蓋中；將硝酸鋒狂n(N〇3)2 ? 2&0)，六次甲基四胺（HMTA)，聚己締亞胺 (PEI)溶于水中得到混合溶液；混合溶液中，硝酸鋒的濃度為0. 025-0. 075mol/l，六次甲基 四胺的濃度為0. 01-0. 〇75mol/L，聚己締亞胺的濃度為0. 005mol/L ;將混合溶液轉(zhuǎn)入反應(yīng) 蓋使其淹沒(méi)覆蓋有化0種子層的基底，再將反應(yīng)蓋置加熱至80-100°C，保溫16-2化；取出基 底在420-450°C溫度下退火處理20-35min，隨后自然冷卻至室溫，即得到生長(zhǎng)有化0納米椿 陣列的基底。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化0-化InS2異質(zhì)核殼結(jié)構(gòu)納米椿陣列的制備方法，其特 征在于：所述的步驟f的化0-化InS2納米椿陣列制備的具體操作是；將步驟C制得的生長(zhǎng) 有ZnO納米椿陣列的基底，先浸入40-70°C陽(yáng)離子前驅(qū)體溶液15-25S，取出后蒸饋水沖洗， 再浸入40-70°C陰離子前驅(qū)體溶液15-25S，取出后蒸饋水沖洗；即為一次浸入-沖洗循環(huán)操 作；重復(fù)浸入-沖洗循環(huán)操作10-90次，即得。
【專利摘要】一種ZnO-CuInS2異質(zhì)核殼結(jié)構(gòu)納米棒陣列的制備方法，步驟是：將清洗后的FTO玻璃基板浸入乙酸鋅乙醇溶液中，制備覆蓋ZnO種子層的基底，并將其放入反應(yīng)釜；將硝酸鋅，六次甲基四胺，聚乙烯亞胺溶于水中得到的混合溶液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜使其淹沒(méi)覆蓋ZnO種子層的基底，加熱、保溫，取出退火處理，即得到生長(zhǎng)有ZnO納米棒陣列的基底；將生長(zhǎng)有ZnO納米棒陣列的基底，先后在陽(yáng)離子前驅(qū)體溶液(氯化銅絡(luò)合液和氯化銦絡(luò)合液混合制得)和陰離子前驅(qū)體溶液(經(jīng)NaOH溶液調(diào)節(jié)pH的硫脲的水溶液)中提拉，即得ZnO-CuInS2異質(zhì)核殼結(jié)構(gòu)納米棒陣列。該法成本低、工藝簡(jiǎn)單、且制得的納米棒陣列結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，質(zhì)量好，光電轉(zhuǎn)換效率高。
【IPC分類】H01L31-0749, H01L31-18, H01L31-032
【公開(kāi)號(hào)】CN104638064
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510037245
【發(fā)明人】范希梅, 鄔小鳳, 李湘奇, 李廣立, 黃瑤翰
【申請(qǐng)人】西南交通大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年5月20日
【申請(qǐng)日】2015年1月26日