專利名稱：一種制備單相鋇釔銅氧超導體的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種高Tc氧化物超導體的制備方法，特別是涉及一種單相YbBa2Cu3O7-x超導體的制備方法。
近幾年自發(fā)現(xiàn)Tc氧化物超導體以來，人們在制備YbBa2Cu3O7-x超導體時主要采用YbBa2Cu3O7-x(Y-123相)的燒結條件(810℃-850℃預燒，920℃-960℃再燒結)，但在這種燒結工藝下總含有Yb-211相。為了減少Yb-211相，制備一種較純的Yb-123相，有人采用了在原始配料中加入過量的CuO，以抑制Yb-211相的生成，但是過量的Cuo對超導的單相性也帶來了不良的影響。又有人采用以少量的Sr替代Ba，以期減少由于Yb原子半徑較小而帶來的不穩(wěn)定性，從而獲得了YbBa2-xSrXCu3O7-x(x＝0.1-0.2)單相超導體，但超導體的Tc由92K降至88K。以上改進YbBa3Cu3O7-x單相性的方法都是從成分配比考慮，而未從燒結溫度和反應過程上加以改進。
參考文獻[1]V.Badri and U.V.Varadaraju，Mat，Res，Bull，27，591(1992)。P.Somasundaram，R.A.Mohanram，A.W.Umarji and C.N.R.Rao，Mat.Res.Bull.25.311(1990)。
文獻[1]，[2]中涉及到YbBa2Cu3O7-x單相樣品的制備方法，但與我們不同，文獻1采用加入過量CuO的辦法，這種辦法從原理上講根本得不到單相Yb-123相，因為過量的CuO變成了雜質。文獻[2]采用用部分Sr取代Ba，得到了單相YbBa2Cu3O7-x超導體，但它導致Tc降低，這是有害的。以上改進YbBa2Cu3O7-x單相性的方法都是從它們成分配比上改進，而從末在燒結溫度和反應過程上加以改進。
本發(fā)明的目的在于克服已有技術的不足和缺點，針對制備單相YbBa2Cu3O7-x過程中成相過程復雜，要在制備過程中克服Yb-211相等雜質相的生成，和節(jié)約能源從而提供一種用Yb2O3做原料，按Yb-123相的形成過程采用較低的燒結溫度的制備單相性好的熔融結構的，并且具有Tc＝92K的超導體的方法。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的由于稀土元素的電子結構和化學性質的相似性，R-123相(即RBa2Cu3O7-x)單相超導體的制備方法應是相同的。實際上Y-123和Yb-123相的形成過程是不同的。因此不能采用制備單相Y-123相的工藝制備單相Yb-123超導體，前者一般在較高溫度920-960℃，而后者必須在較低溫度，且必須經(jīng)過多次中間研磨，燒結才能實現(xiàn)。本發(fā)明采用Yb2O3做為原料時，而過去通常采用Y2O3做原料，用Y2O3做原料時，在7820℃溫度下Y-123的反應過程是
而用Yb2O3做原料Yb-123的反應過程是
在820-830℃。
從而確定了Yb-123相最佳的形成溫度范圍820-830℃，在此溫度范圍內有利于Yb-211相和BaCuO2相轉化成Yb-123相。進一步確定了單相YbBa2Cu3O7-x的最佳制備過程工藝為將Yb2O3，BaCo3，CuO按照成分YbBa2Cu3O7-x的配比均勻混合，在820℃-830℃燒結30小時左右，再充分研磨，壓塊，在820℃-830℃下再燒結，如此反復兩次，得到了Tc＝92K的單相性好的超導體。
本發(fā)明的一種制備單相YbBa2Cu3O7-x超導體的具體工藝如下將適量的Yb2O3，BaCo3，CuO按照成分Yb2O3/BaCO3/CuO＝0.5/2/3的配比均勻混合，在820℃-830℃初步燒結，再充分研磨，壓塊，在820℃-830℃下再燒結，如此反復兩次，得到了Tc＝92K的單相性好的超導體。
現(xiàn)結合實施例對本發(fā)明做詳細敘述實施例1(1)原始原料Yb2O3(純度大于99.99%)、BaCO3(A.R)，CuO(A.R)在150℃烘干24小時后稱量。
(2)配料用分析天平準確稱量Yb2O319.704克，BaCo339.474克，Cuo 23.865克。
(3)混勻在缽中手動混勻，約30分鐘研磨。
(4)初燒溫度及時間經(jīng)混勻的粉末放在Al2O3坩堝中，在820℃空氣中按通常方法初燒24小時。
(5)研磨將初燒后的原料打碎在，研缽中手動研細2小時。
(6)壓塊及形成壓力經(jīng)二次研細后粉體在油壓機上壓制成12-14cmm，原1-3mm的園片，壓力為40T/Cm2。
(7)燒結溫度及時間壓制成的園餅在820℃，空氣中燒結24小時。
(8)第三次研磨將步驟(7)用燒結后的料餅按步驟(5)研細。
(9)二次壓餅工藝同步驟(6)。
(10)再燒結條件同步驟(7)。燒結后的樣品，緩冷至室溫。即可得到Tc＝92-95K，單相的YbBa2Cu3O7-x超導體。
實施例2-5的材料配比均與實施例1相同，只是其它工藝條件略有不同，從下列表中詳見 2 822(℃) 28小時 2.1小時 33T/cm2 830(℃) 24小時 2 90-95(K)3 825(℃) 20小時 2.2小時 45T/cm2 820(℃) 24小時 2 90-95(K)4 828(℃) 30小時 2小時 40T/cm2 827(℃) 24小時 2 90-95(K)5 830(℃) 25小時 1.8小時 39T/cm2 823(℃) 24小時 2 90-95(K)本發(fā)明的制備單相YbBa2Cu3O7-x超導體的新工藝，可以制備出單相性好的高織構具有高鄰界電流密度的YbBa2Cu3O7-x樣品，有利于工業(yè)生產和應用。此項技術采用較低的燒結溫度，在工業(yè)生產中大量地節(jié)約能源。
權利要求
1.一種采用、初磨、初燒、再研磨、壓塊、燒結的制備單相YbBa2Cu3O7-x超導體的方法，其特征在于按Yb2O3∶BaCo3∶CuO=0.5∶2∶3的配比配料，經(jīng)均勻混合，在820℃-830℃下初燒20-30小時，初燒后的料再充分研磨，在壓塊后經(jīng)820℃-830℃燒結20-30小時，再經(jīng)研磨、壓塊、在820℃-830℃燒結20-30小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高Tc氧化物超導體的制備方法，特別是涉及一種單相YbBa
文檔編號H01B12/00GK1107250SQ9410102
公開日1995年8月23日 申請日期1994年2月16日 優(yōu)先權日1994年2月16日
發(fā)明者車廣燦, 杜玉扣, 賈順蓮, 趙忠賢 申請人:中國科學院物理研究所