本實(shí)用新型涉及一種合金材料，具體涉及一種錫銻合金復(fù)合負(fù)極材料的制備系統(tǒng)。屬于有色金屬材料加工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著煤炭、石油和天然氣等礦物能源的存量銳減，人類社會(huì)面臨的資源枯竭壓力越來越大，因此，如何提高能源使用率和開發(fā)利用可再生能源已經(jīng)成為各國(guó)政府和科研人員的共同目標(biāo)。
電池作為一種化學(xué)能和電能的存儲(chǔ)和轉(zhuǎn)化裝置是一個(gè)非常重要的研究方向。其中，鋰離子電池因其具有電壓高、比能量高、充放電壽命長(zhǎng)、無記憶效應(yīng)、無污染、工作溫度范圍寬、快速充電、自放電率低和安全可靠等優(yōu)點(diǎn)，已經(jīng)成為現(xiàn)代通訊和便攜式電子產(chǎn)品等的理想化學(xué)電源。
目前商業(yè)化的鋰離子電池普遍采用石墨材料作為負(fù)極，它的理論比容量?jī)H為372mAh/g，且在快速充放電過程中存在石墨層剝落現(xiàn)象，導(dǎo)致明顯的容量衰減。而且，在快速充放電過程中容易產(chǎn)生鋰枝晶現(xiàn)象，這些因素都嚴(yán)重制約了在動(dòng)力鋰離子電池中的應(yīng)用。因此，采用其他材料代替石墨負(fù)極是目前鋰離子電池的研究重點(diǎn)和難點(diǎn)所在。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本實(shí)用新型的目的是為克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種錫銻合金復(fù)合負(fù)極材料的制備系統(tǒng)。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型采用下述技術(shù)方案：
一種錫銻合金復(fù)合負(fù)極材料的制備系統(tǒng)，包括碳材料制備裝置和復(fù)合材料制備裝置兩部分，所述碳材料制備裝置包括依次連接的第一攪拌釜、碳化爐和石墨化爐，所述復(fù)合材料制備裝置包括依次連接的超聲波分散機(jī)和第二攪拌釜，其中，石墨化爐與超聲波分散機(jī)連接。
優(yōu)選的，所述第二攪拌釜與過濾機(jī)連接。
進(jìn)一步優(yōu)選的，過濾機(jī)包括固體出口，所述固體出口與洗滌池連接。
更進(jìn)一步優(yōu)選的，所述洗滌池的上方設(shè)有若干個(gè)噴淋頭，每個(gè)噴淋頭分別通過三通與去離子水儲(chǔ)罐和丙酮儲(chǔ)罐連接。
上述制備系統(tǒng)對(duì)應(yīng)的一種錫銻合金復(fù)合負(fù)極材料的制備方法，具體步驟如下：
(1)將乙炔黑和石墨粉按照質(zhì)量比1：0.2～0.3加入第一攪拌釜中，以5～8℃/min的速率升溫至300～400℃，攪拌2～3小時(shí)；轉(zhuǎn)移至碳化爐中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，1200～1400℃保溫4～6小時(shí)，轉(zhuǎn)移至石墨化爐中，升溫至3000～3100℃保溫15～18小時(shí)，得到碳材料；
(2)將步驟(1)所得碳材料分散于去離子水中，然后加入含0.02～0.03mol/L的Sn(NO3)4和0.1～0.15mol/L檸檬酸鉀的水溶液和含0.03～0.04mol/L SbCl3和0.05～0.06mol/L檸檬酸鉀的水溶液，攪拌均勻，其中含Sn(NO3)4和檸檬酸鉀的水溶液的加入量是按每1克碳材料加100～120mL，加入的含SbCl3和檸檬酸鉀的水溶液體積為含Sn(NO3)4和檸檬酸鉀的水溶液的體積的3倍，然后在不斷攪拌下，滴加KBH4的堿性溶液，使Sn4+和Sb3+還原成SnSb合金納米粉，并與碳材料形成均勻的混合體系，KBH4與Sn(NO3)4的摩爾比為1：2～3，KBH4堿性溶液滴加結(jié)束后，再攪拌4～5小時(shí)，過濾，洗滌，真空干燥后得到錫銻合金復(fù)合負(fù)極材料。
優(yōu)選的，步驟(1)中，乙炔黑的平均粒徑≤10μm，石墨粉的平均粒徑為10～15μm。
優(yōu)選的，步驟(2)中碳材料與去離子水的質(zhì)量比為1：50～100。
優(yōu)選的，步驟(2)采用超聲波處理使得碳材料在去離子水中分散均勻。
本實(shí)用新型的有益效果：
本實(shí)用新型將錫銻合金與特殊處理后的碳材料復(fù)合在一起，制備得到的復(fù)合負(fù)極材料具有極佳的循環(huán)穩(wěn)定性，電學(xué)性能佳。本實(shí)用新型的制備系統(tǒng)包括依次連接的碳材料制備裝置和復(fù)合材料制備裝置兩部分，連續(xù)生產(chǎn)，大大提高了生產(chǎn)效率。
附圖說明
圖1是本實(shí)用新型的制備系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖；
其中，1為碳材料制備裝置，2為復(fù)合材料制備裝置，11為第一攪拌釜，12為碳化爐，13為石墨化爐，21為超聲波分散機(jī)，22為第二攪拌釜，23為過濾機(jī)，24為洗滌池。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)行進(jìn)一步的闡述，應(yīng)該說明的是，下述說明僅是為了解釋本實(shí)用新型，并不對(duì)其內(nèi)容進(jìn)行限定。
實(shí)施例1：
如圖1所示，一種錫銻合金復(fù)合負(fù)極材料的制備系統(tǒng)，包括碳材料制備裝置1和復(fù)合材料制備裝置2兩部分，碳材料制備裝置1包括依次連接的第一攪拌釜11、碳化爐12和石墨化爐13，復(fù)合材料制備裝置2包括依次連接的超聲波分散機(jī)21和第二攪拌釜22，其中，石墨化爐13與超聲波分散機(jī)21連接。
第二攪拌釜22與過濾機(jī)23連接。過濾機(jī)23包括固體出口，固體出口與洗滌池24連接。洗滌池24的上方設(shè)有若干個(gè)噴淋頭，每個(gè)噴淋頭分別通過三通與去離子水儲(chǔ)罐和丙酮儲(chǔ)罐連接。
一種錫銻合金復(fù)合負(fù)極材料的制備方法，具體步驟如下：
(1)將乙炔黑和石墨粉按照質(zhì)量比1：0.2加入第一攪拌釜11中，以5℃/min的速率升溫至300℃，攪拌2小時(shí)；轉(zhuǎn)移至碳化爐12中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，1200℃保溫4小時(shí)，轉(zhuǎn)移至石墨化爐13中，升溫至3000℃保溫15小時(shí)，得到碳材料；
(2)將步驟(1)所得碳材料分散于去離子水中，然后加入含0.02mol/L的Sn(NO3)4和0.1mol/L檸檬酸鉀的水溶液和含0.03mol/L SbCl3和0.05mol/L檸檬酸鉀的水溶液，攪拌均勻，其中含Sn(NO3)4和檸檬酸鉀的水溶液的加入量是按每1克碳材料加100mL，加入的含SbCl3和檸檬酸鉀的水溶液體積為含Sn(NO3)4和檸檬酸鉀的水溶液的體積的3倍，然后在不斷攪拌下，滴加KBH4的堿性溶液，使Sn4+和Sb3+還原成SnSb合金納米粉，并與碳材料形成均勻的混合體系，KBH4與Sn(NO3)4的摩爾比為1：2，KBH4堿性溶液滴加結(jié)束后，再攪拌4小時(shí)，過濾，洗滌，真空干燥后得到錫銻合金復(fù)合負(fù)極材料。
步驟(1)中，乙炔黑的平均粒徑≤10μm，石墨粉的平均粒徑為10μm。
步驟(2)中碳材料與去離子水的質(zhì)量比為1：50。
步驟(2)采用超聲波處理使得碳材料在去離子水中分散均勻。
實(shí)施例2：
一種錫銻合金復(fù)合負(fù)極材料的制備系統(tǒng)，同實(shí)施例1。
一種錫銻合金復(fù)合負(fù)極材料的制備方法，具體步驟如下：
(1)將乙炔黑和石墨粉按照質(zhì)量比1：0.3加入第一攪拌釜11中，以8℃/min的速率升溫至400℃，攪拌3小時(shí)；轉(zhuǎn)移至碳化爐12中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，1400℃保溫6小時(shí)，轉(zhuǎn)移至石墨化爐13中，升溫至3100℃保溫18小時(shí)，得到碳材料；
(2)將步驟(1)所得碳材料分散于去離子水中，然后加入含0.03mol/L的Sn(NO3)4和0.15mol/L檸檬酸鉀的水溶液和含0.04mol/L SbCl3和0.06mol/L檸檬酸鉀的水溶液，攪拌均勻，其中含Sn(NO3)4和檸檬酸鉀的水溶液的加入量是按每1克碳材料加120mL，加入的含SbCl3和檸檬酸鉀的水溶液體積為含Sn(NO3)4和檸檬酸鉀的水溶液的體積的3倍，然后在不斷攪拌下，滴加KBH4的堿性溶液，使Sn4+和Sb3+還原成SnSb合金納米粉，并與碳材料形成均勻的混合體系，KBH4與Sn(NO3)4的摩爾比為1：3，KBH4堿性溶液滴加結(jié)束后，再攪拌5小時(shí)，過濾，洗滌，真空干燥后得到錫銻合金復(fù)合負(fù)極材料。
步驟(1)中，乙炔黑的平均粒徑≤10μm，石墨粉的平均粒徑為15μm。
步驟(2)中碳材料與去離子水的質(zhì)量比為1：100。
步驟(2)采用超聲波處理使得碳材料在去離子水中分散均勻。
實(shí)施例3：
一種錫銻合金復(fù)合負(fù)極材料的制備系統(tǒng)，同實(shí)施例1。
一種錫銻合金復(fù)合負(fù)極材料的制備方法，具體步驟如下：
(1)將乙炔黑和石墨粉按照質(zhì)量比1：0.2加入第一攪拌釜11中，以8℃/min的速率升溫至300℃，攪拌3小時(shí)；轉(zhuǎn)移至碳化爐12中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，1200℃保溫6小時(shí)，轉(zhuǎn)移至石墨化爐13中，升溫至3000℃保溫18小時(shí)，得到碳材料；
(2)將步驟(1)所得碳材料分散于去離子水中，然后加入含0.02mol/L的Sn(NO3)4和0.15mol/L檸檬酸鉀的水溶液和含0.03mol/L SbCl3和0.06mol/L檸檬酸鉀的水溶液，攪拌均勻，其中含Sn(NO3)4和檸檬酸鉀的水溶液的加入量是按每1克碳材料加100mL，加入的含SbCl3和檸檬酸鉀的水溶液體積為含Sn(NO3)4和檸檬酸鉀的水溶液的體積的3倍，然后在不斷攪拌下，滴加KBH4的堿性溶液，使Sn4+和Sb3+還原成SnSb合金納米粉，并與碳材料形成均勻的混合體系，KBH4與Sn(NO3)4的摩爾比為1：3，KBH4堿性溶液滴加結(jié)束后，再攪拌4小時(shí)，過濾，洗滌，真空干燥后得到錫銻合金復(fù)合負(fù)極材料。
步驟(1)中，乙炔黑的平均粒徑≤10μm，石墨粉的平均粒徑為15μm。
步驟(2)中碳材料與去離子水的質(zhì)量比為1：50。
步驟(2)采用超聲波處理使得碳材料在去離子水中分散均勻。
實(shí)施例4：
一種錫銻合金復(fù)合負(fù)極材料的制備系統(tǒng)，同實(shí)施例1。
一種錫銻合金復(fù)合負(fù)極材料的制備方法，具體步驟如下：
(1)將乙炔黑和石墨粉按照質(zhì)量比1：0.3加入第一攪拌釜11中，以5℃/min的速率升溫至400℃，攪拌2小時(shí)；轉(zhuǎn)移至碳化爐12中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，1400℃保溫4小時(shí)，轉(zhuǎn)移至石墨化爐13中，升溫至3100℃保溫15小時(shí)，得到碳材料；
(2)將步驟(1)所得碳材料分散于去離子水中，然后加入含0.03mol/L的Sn(NO3)4和0.1mol/L檸檬酸鉀的水溶液和含0.04mol/L SbCl3和0.05mol/L檸檬酸鉀的水溶液，攪拌均勻，其中含Sn(NO3)4和檸檬酸鉀的水溶液的加入量是按每1克碳材料加120mL，加入的含SbCl3和檸檬酸鉀的水溶液體積為含Sn(NO3)4和檸檬酸鉀的水溶液的體積的3倍，然后在不斷攪拌下，滴加KBH4的堿性溶液，使Sn4+和Sb3+還原成SnSb合金納米粉，并與碳材料形成均勻的混合體系，KBH4與Sn(NO3)4的摩爾比為1：2，KBH4堿性溶液滴加結(jié)束后，再攪拌5小時(shí)，過濾，洗滌，真空干燥后得到錫銻合金復(fù)合負(fù)極材料。
步驟(1)中，乙炔黑的平均粒徑≤10μm，石墨粉的平均粒徑為10μm。
步驟(2)中碳材料與去離子水的質(zhì)量比為1：100。
步驟(2)采用超聲波處理使得碳材料在去離子水中分散均勻。
實(shí)施例5：
一種錫銻合金復(fù)合負(fù)極材料的制備系統(tǒng)，同實(shí)施例1。
一種錫銻合金復(fù)合負(fù)極材料的制備方法，具體步驟如下：
(1)將乙炔黑和石墨粉按照質(zhì)量比1：0.25加入第一攪拌釜11中，以6℃/min的速率升溫至350℃，攪拌2.5小時(shí)；轉(zhuǎn)移至碳化爐12中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，1300℃保溫5小時(shí)，轉(zhuǎn)移至石墨化爐13中，升溫至3050℃保溫17小時(shí)，得到碳材料；
(2)將步驟(1)所得碳材料分散于去離子水中，然后加入含0.025mol/L的Sn(NO3)4和0.1mol/L檸檬酸鉀的水溶液和含0.035mol/L SbCl3和0.055mol/L檸檬酸鉀的水溶液，攪拌均勻，其中含Sn(NO3)4和檸檬酸鉀的水溶液的加入量是按每1克碳材料加110mL，加入的含SbCl3和檸檬酸鉀的水溶液體積為含Sn(NO3)4和檸檬酸鉀的水溶液的體積的3倍，然后在不斷攪拌下，滴加KBH4的堿性溶液，使Sn4+和Sb3+還原成SnSb合金納米粉，并與碳材料形成均勻的混合體系，KBH4與Sn(NO3)4的摩爾比為1：2.5，KBH4堿性溶液滴加結(jié)束后，再攪拌4.5小時(shí)，過濾，洗滌，真空干燥后得到錫銻合金復(fù)合負(fù)極材料。
步驟(1)中，乙炔黑的平均粒徑≤10μm，石墨粉的平均粒徑為12μm。
步驟(2)中碳材料與去離子水的質(zhì)量比為1：80。
步驟(2)采用超聲波處理使得碳材料在去離子水中分散均勻。
試驗(yàn)例
將實(shí)施例1～5所得的復(fù)合負(fù)極材料均勻涂覆于銅箔上制成電極，采用金屬鈉片為正極，電解液為1mol/L的NaClO4/EC-DMC(體積比為1：1)，聚丙烯微孔薄膜(Celgard 2300)為隔膜，組裝成鈉離子半電池，測(cè)試循環(huán)穩(wěn)定性，即在0.1C倍率下，0.01～1.8V電壓范圍內(nèi)的長(zhǎng)時(shí)間循環(huán)50次循環(huán)后比容量，結(jié)果見表1。
表1.循環(huán)穩(wěn)定性測(cè)試結(jié)果
由表1可得出結(jié)論，本實(shí)用新型的復(fù)合負(fù)極材料具有極佳的循環(huán)穩(wěn)定性。
上述雖然結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型的具體實(shí)施方式進(jìn)行了描述，但并非對(duì)本實(shí)用新型保護(hù)范圍的限制，在本實(shí)用新型的技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本領(lǐng)域技術(shù)人員不需要付出創(chuàng)造性勞動(dòng)即可做出的各種修改或變形仍在本實(shí)用新型的保護(hù)范圍以內(nèi)。