本發(fā)明涉及超級電容器正極材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及碳包覆非晶鎳鈷氧納米片的制備方法。

背景技術(shù)：

超級電容器具有功率密度高，使用壽命長的特點。商業(yè)化的超級電容器正極材料是氧化錳，它的實際比容量只有300f/g，難以滿足當(dāng)今社會對于大容量存儲器件的使用要求。

為了提高比容量，人們進行了大量探索工作。其中，二元過渡金屬氧化物被看好。因為兩個過渡金屬會提供更多的氧化還原電活性位，能提供較高的贗電容，如nico2o4的比容量在1300f/g。因此探索其它鎳鈷氧二元過渡金屬化合物能提供更大的比容量。另外片狀材料能提供較大的比表面積，有利于暴露更多的活性位點，有利于比容量的提高，從而增加能量密度。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

基于上述背景分析，本發(fā)明提供了一種操作簡單、成本低廉且環(huán)保無污染的碳包覆非晶鎳鈷氧納米片制備方法，制得的電容器材料具有高比容量(高于1700f/g)和良好的循環(huán)穩(wěn)定性。

為了達到上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：

一種碳包覆非晶鎳鈷氧納米片電極材料的制備方法，包括如下步驟：

步驟一：將1份硝酸鎳、1至2份氯化鈷、1.5至5份糠醛和水?dāng)嚢?，倒入水熱斧?nèi)襯中，在100-150℃水熱反應(yīng)6-8h，得到前驅(qū)體產(chǎn)物。

步驟二：將前驅(qū)體在惰性氣氛下高溫煅燒1-5h，得到碳包覆非晶鎳鈷氧納米片產(chǎn)物。

優(yōu)選地，所述惰性氣體為氬氣或氮氣。

優(yōu)選地，所述高溫為：100-400℃。

優(yōu)選地，所述的碳包覆非晶鎳鈷氧納米片，其為鎳鈷氧非晶納米片結(jié)構(gòu)，且被碳包覆；用作超級電容器電極材料，在1a/g下恒電流放電比容量大于1700f/g。

本發(fā)明材料的制備原理為：利用糠醛作為碳源和模板劑，在水熱環(huán)境下先形成納米片前驅(qū)體，然后在高溫下前驅(qū)體進一步分解，形成碳包覆非晶鎳鈷氧納米片結(jié)構(gòu)。

本發(fā)明材料的有益效果為：作為正極材料，它能顯著提高超級電容器的比容量。

與相關(guān)技術(shù)比較，本發(fā)明的制備方法具有可重復(fù)性強，成本低，對環(huán)境無污染的特點。利用本方法制備的碳包覆非晶鎳鈷氧納米片能進一步提高超級電容器的比容量和能量密度。

附圖說明

圖1為本發(fā)明碳包覆非晶鎳鈷氧納米片電極材料的制備方法的一實施例的流程圖。

圖2為本發(fā)明實施例1到4中制備的碳包覆非晶鎳鈷氧納米片的xrd圖。

圖3為本發(fā)明實施例1到4中制備的碳包覆非晶鎳鈷氧納米片的hrtem和sem圖。

圖4為本發(fā)明實施例1到4中制備的碳包覆非晶鎳鈷氧納米片的能譜圖。

圖5為本發(fā)明實施例1到4中制備的碳包覆非晶鎳鈷氧納米片的充放電性能圖。

具體實施方式

為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結(jié)合附圖對本發(fā)明實施方式作進一步地描述。

請參閱圖1，本發(fā)明揭示了一種碳包覆非晶鎳鈷氧納米片電極材料的制備方法，如下為多個實施例。

實施例1：

步驟一：先將0.01g硝酸鎳、0.01g氯化鈷、0.05g糠醛和70ml水?dāng)嚢瑁谷?00ml水熱斧內(nèi)襯中，在100℃溫度水熱反應(yīng)8h，得到前驅(qū)體產(chǎn)物。

步驟二：將前驅(qū)體產(chǎn)物在氮氣氣氛且溫度為200℃的條件下煅燒5h，得到碳包覆非晶鎳鈷氧納米片產(chǎn)物。

步驟三：電化學(xué)性能測試：采用水相三電極系統(tǒng)測試其電化學(xué)性能，其中所制備的衍生碳做成工作電極、鉑片為對電極、hg/hgo為參比電極，電解液為2m(摩爾每升)的koh(氫氧化鉀)溶液，測試儀器為上海晨化chi760e電化學(xué)工作站，圖4和圖5為測試得到的能譜圖和充放電性能圖。

實施例2：

步驟一：先將0.05g硝酸鎳、0.05g氯化鈷、0.1g糠醛和70ml水?dāng)嚢瑁谷?00ml水熱斧內(nèi)襯中，在溫度120℃水熱反應(yīng)7h，得到前驅(qū)體產(chǎn)物。

步驟二：將前驅(qū)體產(chǎn)物在氬氣氣氛且溫度為300℃的條件下煅燒2h，得到碳包覆非晶鎳鈷氧納米片產(chǎn)物。

步驟三：電化學(xué)性能測試：采用水相三電極系統(tǒng)測試其電化學(xué)性能，其中所制備的衍生碳做成工作電極、鉑片為對電極、hg/hgo為參比電極，電解液為2m的koh溶液，測試儀器為上海晨化chi760e電化學(xué)工作站，圖4和圖5為測試得到的能譜圖和充放電性能圖。

實施例3：

步驟一：先將1g硝酸鎳、1g氯化鈷、1.5g糠醛和70ml水?dāng)嚢?，倒?00ml水熱斧內(nèi)襯中，在140℃溫度水熱反應(yīng)7h，得到前驅(qū)體產(chǎn)物。

步驟二：將前驅(qū)體在氮氣氣氛下400℃高溫煅燒1h，得到碳包覆非晶鎳鈷氧納米片產(chǎn)物。

步驟三：電化學(xué)性能測試：采用水相三電極系統(tǒng)測試其電化學(xué)性能，其中所制備的衍生碳做成工作電極、鉑片為對電極、hg/hgo為參比電極，電解液為2m的koh溶液，測試儀器為上海晨化chi760e電化學(xué)工作站，圖4和圖5為測試得到的能譜圖和充放電性能圖。

實施例4：

步驟一：先將0.5g硝酸鎳、1g氯化鈷、1.5g糠醛和70ml水?dāng)嚢?，倒?00ml水熱斧內(nèi)襯中，在130℃溫度水熱反應(yīng)8h，得到前驅(qū)體產(chǎn)物。

步驟二：將前驅(qū)體在氮氣氣氛下高溫煅燒3h，得到碳包覆非晶鎳鈷氧納米片產(chǎn)物。

步驟三：電化學(xué)性能測試：采用水相三電極系統(tǒng)測試其電化學(xué)性能，其中所制備的衍生碳做成工作電極、鉑片為對電極、hg/hgo為參比電極，電解液為2m的koh溶液，測試儀器為上海晨化chi760e電化學(xué)工作站，圖4和圖5為測試得到的能譜圖和充放電性能圖。

參見附圖，圖2為實施例1到4中制備的碳包覆非晶鎳鈷氧納米片的xrd圖。其中，橫坐標(biāo)是角度；縱坐標(biāo)是相對強度。從圖中看出，鎳鈷氧納米片為非晶結(jié)構(gòu)。

圖3為實施例1到4中制備的樣品的hrtem和sem圖。在hrtem圖中，片狀的邊緣可以清楚的看到碳層的存在(紅線標(biāo))，其它部分證明鎳鈷氧為非晶結(jié)構(gòu)；插圖為sem圖，可以看到得到的碳包覆非晶鎳鈷氧是納米片結(jié)構(gòu)。

圖4為實施例1到4中制備的碳包覆非晶鎳鈷氧納米片的能譜圖。其中可以看出制備的納米片由鎳、鈷、氧和碳組成。

圖5為實施例1中制備的碳包覆非晶鎳鈷氧納米片的電容充放電圖，在1a/g的電流密度下，它的放電比容量高達1774f/g。

本發(fā)明材料的制備原理為：利用糠醛作為碳源和模板劑，在水熱環(huán)境下先形成納米片前驅(qū)體，然后在高溫下前驅(qū)體進一步分解，形成碳包覆非晶鎳鈷氧納米片結(jié)構(gòu)。

本發(fā)明材料的有益效果為：作為正極材料，它能顯著提高超級電容器的比容量。

本發(fā)明的制備方法具有可重復(fù)性強，成本低，對環(huán)境無污染的特點。利用本方法制備的碳包覆非晶鎳鈷氧納米片能進一步提高超級電容器的比容量和能量密度。

本發(fā)明并不局限上述所列舉的具體實施方式，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以根據(jù)本發(fā)明工作原理和上面給出的具體實施方式，可以做出各種等同的修改、等同的替換、部件增減和重新組合，從而構(gòu)成更多新的實施方式。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種碳包覆非晶鎳鈷氧納米片電極材料的制備方法，包括如下步驟：步驟一：將1份硝酸鎳、1至2份氯化鈷、1.5至5份糠醛和水?dāng)嚢?，倒入水熱斧?nèi)襯中，在100?150℃水熱反應(yīng)6?8h，得到前驅(qū)體產(chǎn)物；步驟二：將前驅(qū)體在惰性氣氛下高溫煅燒1?5h，得到碳包覆非晶鎳鈷氧納米片產(chǎn)物；本發(fā)明還包括采用上述方法制得的非晶鎳鈷氧納米片，由上述非晶鎳鈷氧納米片制得的電容器材料具有高比容量和良好的循環(huán)穩(wěn)定性。

技術(shù)研發(fā)人員：郭家林;周春生;王毅夢;王之宇;劉維珍;王淑斌;王俊;鄭鵬;張國春
受保護的技術(shù)使用者：商洛學(xué)院
技術(shù)研發(fā)日：2017.05.05
技術(shù)公布日：2017.07.21