本發(fā)明涉及一種提高稀土釹鐵硼磁性材料性能的方法，特別是提高磁體矯頑力的方法，尤其是一種高溫壓應(yīng)力提高稀土永磁材料性能的方法。

背景技術(shù)：

自上世紀(jì)八十年代釹鐵硼磁體發(fā)明以來(lái)，由于其超高性能的特性在電子、新能源、航空航天、醫(yī)療、信息領(lǐng)域等有著廣泛的用途。隨著技術(shù)的發(fā)展，高牌號(hào)磁體的市場(chǎng)需求越來(lái)越廣泛，以無(wú)壓燒結(jié)、晶粒細(xì)化、重稀土擴(kuò)散等為代表的新技術(shù)正成為各研究單位和釹鐵硼企業(yè)的研發(fā)重點(diǎn)。由于近年來(lái)稀土價(jià)格不穩(wěn)定，因此發(fā)展低重稀土高矯頑力磁體已是共識(shí)，并為各企業(yè)大力推動(dòng)。

目前提高釹鐵硼矯頑力的方法主要有以下兩種：晶粒細(xì)化和晶界擴(kuò)散。釹鐵硼晶粒細(xì)化可降低磁體反向形核場(chǎng)，采用低溫?zé)Y(jié)，可抑制磁體晶粒長(zhǎng)大。日本研究者利用氦氣氣流磨細(xì)化晶粒，將磁粉粒度控制于1μm左右，開(kāi)發(fā)出了矯頑力為20koe的無(wú)鏑磁體。國(guó)內(nèi)也有企業(yè)通過(guò)晶粒細(xì)化將無(wú)鏑磁體矯頑力提高至21koe。此外，tdk采用細(xì)化晶粒與優(yōu)化結(jié)構(gòu)相結(jié)合的方法，制備出無(wú)重稀土48sh磁體。

晶界擴(kuò)散主要采用稀土尤其是重稀土單質(zhì)及其氧化物、氟化物、氫化物等與磁體接觸，時(shí)效過(guò)程中重稀土通過(guò)磁體內(nèi)液相進(jìn)入晶界及晶粒表層，由于燒結(jié)釹鐵硼磁體反磁化形核發(fā)生于晶粒表面，而重稀土的進(jìn)入可提高該區(qū)域的各向異性場(chǎng)，從而提高磁體的矯頑力。同時(shí)，由于重稀土主要存在于晶界而未進(jìn)入主相，因此主相的飽和磁化強(qiáng)度基本不發(fā)生變化，磁體剩磁也不會(huì)發(fā)生明顯降低。另一種非接觸式擴(kuò)散過(guò)程為蒸鍍時(shí)效，將重稀土單質(zhì)加熱至一定溫度，使得該重稀土原子蒸發(fā)出來(lái)并擴(kuò)散至磁體內(nèi)部進(jìn)入晶界，同樣起到提高磁體矯頑力的目的。

我們知道，磁體的晶界擴(kuò)散中重稀土由表面進(jìn)入磁體內(nèi)部，因此利用晶界擴(kuò)散提高磁體矯頑力受限于磁體厚度，也即當(dāng)磁體較薄時(shí)提高磁體矯頑力效果較為明顯，而對(duì)于較厚磁體，重稀土原子濃度從表面到中心呈梯度分布，最中心處位置矯頑力提升效果非常有限，從而導(dǎo)致磁體整體矯頑力并不明顯，方形度較差。此外，現(xiàn)有工藝滲鏑/鋱效率低，磁體表面不均勻，自動(dòng)化程度低，不利于批量生產(chǎn)。現(xiàn)有技術(shù)中，采用重稀土粉末(如納米級(jí)的或者微米級(jí)的較小粒徑的粉末)與磁體合金粉末混合的形式來(lái)實(shí)現(xiàn)磁體中重稀土元素的添加和擴(kuò)散，這種方案受制于比重不同、顆粒大小不同等因數(shù)在混合過(guò)程中難以實(shí)現(xiàn)實(shí)現(xiàn)完全的混合均勻，并且在燒結(jié)過(guò)程中，粉末形態(tài)的顆粒因熔點(diǎn)的不同而使熔點(diǎn)低的易發(fā)生流動(dòng)集聚，從而會(huì)極大地影響磁體中稀土元素分散的均勻性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明公開(kāi)了一種高溫壓應(yīng)力提高稀土永磁材料性能的方法，提供了一種能夠提高磁體擴(kuò)散深度及適于量產(chǎn)的方法，克服了傳統(tǒng)稀土永磁體加工工藝面臨的磁體規(guī)格尺寸限制的難題，并解決了磁體中重稀土元素的擴(kuò)散一致性問(wèn)題，增強(qiáng)了擴(kuò)散效果，磁體獲得較佳的磁性能，且設(shè)備投入簡(jiǎn)單，成本較低，適于大規(guī)模推廣。

本發(fā)明公開(kāi)的高溫壓應(yīng)力提高稀土永磁材料性能的方法，該方法至少包括如下步驟：在經(jīng)過(guò)燒結(jié)得到的磁體表面附著重稀土化合物，并經(jīng)過(guò)加熱、在高溫下施加壓應(yīng)力，得到磁體。

本發(fā)明方案通過(guò)在致密化的成型磁體上，在合適的溫度下以應(yīng)力滲透的方式實(shí)現(xiàn)了對(duì)磁體中重稀土元素的晶界添加，從而實(shí)現(xiàn)了對(duì)重稀土元素在磁體中分布的可控性，實(shí)現(xiàn)了磁體中重稀土元素的均勻分布，提升磁體的磁性能，特別是提升磁體的矯頑力，并且還降低了重稀土元素的用量。

本發(fā)明公開(kāi)的高溫壓應(yīng)力提高稀土永磁材料性能的方法的一種改進(jìn)，該方法中：磁體表面附著重稀土化合物時(shí)和/或加熱時(shí)和/或在高溫下施加壓應(yīng)力時(shí)，在保護(hù)氣氛圍下進(jìn)行。優(yōu)選的保護(hù)氣氛圍為在氮?dú)?、氦氣、氬氣等的一種或者多種的氛圍。

本發(fā)明公開(kāi)的高溫壓應(yīng)力提高稀土永磁材料性能的方法的一種改進(jìn)，該方法中，磁體表面附著重稀土化合物為通過(guò)硬質(zhì)合金輥將重稀土化合物輥壓附著到磁體表面。本方案通過(guò)高溫輥壓的形式，以硬質(zhì)合金的擠壓作用，促進(jìn)重稀土原子在高溫壓力作用下在磁體晶界結(jié)構(gòu)中輸送，同時(shí)壓應(yīng)力起到推動(dòng)作用，而避免重稀土原子因自由活動(dòng)的擴(kuò)散(特別是長(zhǎng)時(shí)間的自由擴(kuò)散情況下)進(jìn)入到主相結(jié)構(gòu)，既改善磁體內(nèi)重稀土元素分布，提升均勻性，提高了磁體質(zhì)量并且有利于提高生產(chǎn)效率。

本發(fā)明公開(kāi)的高溫壓應(yīng)力提高稀土永磁材料性能的方法的一種改進(jìn)，該方法中，磁體表面附著重稀土化合物時(shí)，硬質(zhì)合金輥為不加熱合金輥，重稀土溶液通過(guò)硬質(zhì)合金輥表面輥壓附著到磁體表面。本方案通過(guò)采用不加熱合金輥而對(duì)磁體壓制的整體的壓制環(huán)境進(jìn)行溫度控制，從而降低了輥的結(jié)構(gòu)難度和生產(chǎn)應(yīng)用的成本，使得整體的溫度環(huán)境具有良好的可控性和穩(wěn)定性，可以極大地降低溫度波動(dòng)，從而使得磁體產(chǎn)品具有良好的批量質(zhì)量穩(wěn)定性。

本發(fā)明公開(kāi)的高溫壓應(yīng)力提高稀土永磁材料性能的方法的一種改進(jìn)，該方法中，磁體表面附著重稀土化合物時(shí)，表面附著有重稀土的磁體加熱至750℃～950℃。本方案控制控制磁體的溫度，使磁體的微觀結(jié)構(gòu)上特別在晶界處出現(xiàn)輸送結(jié)構(gòu)——如晶界出現(xiàn)液化現(xiàn)象等，從而既利于促進(jìn)重稀土原子的滲入作用，提高向磁體內(nèi)部的滲透效率，并且具有良好的受壓恢復(fù)性能，避免出現(xiàn)形變，實(shí)現(xiàn)重稀土原子在各種尺寸磁體中均勻滲透，同時(shí)又避免溫度過(guò)高出現(xiàn)過(guò)渡的液化而使得磁體變形或者使得重稀土元素受壓進(jìn)入主相結(jié)構(gòu)，而過(guò)低則毫無(wú)疑問(wèn)則會(huì)阻礙滲入活性，而且受限于磁體的脆性易于發(fā)生脆性損傷。

本發(fā)明公開(kāi)的高溫壓應(yīng)力提高稀土永磁材料性能的方法的一種改進(jìn)，該方法中，磁體表面附著重稀土化合物時(shí)，表面附著有重稀土的磁體在高溫下的壓應(yīng)力為50～150kpa。本方案通過(guò)合適的壓力大小，既避免出現(xiàn)應(yīng)力過(guò)大而致使出現(xiàn)應(yīng)力損傷(如破損、裂紋、內(nèi)部晶相位錯(cuò)等)，同時(shí)，為在合適溫度下的重稀土元素原子提供額外的應(yīng)力動(dòng)力，而增加滲透效率，提升整體的滲透性，實(shí)現(xiàn)重稀土原子在各種尺寸磁體中均勻滲透。

本發(fā)明公開(kāi)的高溫壓應(yīng)力提高稀土永磁材料性能的方法的一種改進(jìn)，該方法中，磁體表面附著重稀土化合物時(shí)，硬質(zhì)合金輥為內(nèi)加熱結(jié)構(gòu)，重稀土溶液通過(guò)硬質(zhì)合金輥表面輥壓附著到磁體表面。本方案通過(guò)采用加熱合金輥而對(duì)磁體和合金輥的溫度在不同的磁體壓制的階段的進(jìn)行適應(yīng)性控制，提升加工時(shí)溫度控制的靈活性，使得加工中溫度具有良好的控制精確性，可以極大地提升重稀土原子的滲透效率和滲透均勻性，從而使得各種規(guī)格尺寸的磁體產(chǎn)品獲得具有最優(yōu)化的產(chǎn)品質(zhì)量。

本發(fā)明公開(kāi)的高溫壓應(yīng)力提高稀土永磁材料性能的方法的一種改進(jìn)，該方法中，磁體表面附著重稀土化合物時(shí)，內(nèi)加熱的硬質(zhì)合金輥的表層溫度加熱至750℃～950℃。本方案控制控制磁體的溫度，使磁體的微觀結(jié)構(gòu)上特別在晶界處出現(xiàn)輸送結(jié)構(gòu)——如晶界出現(xiàn)液化現(xiàn)象等，從而既利于促進(jìn)重稀土原子的滲入作用，提高向磁體內(nèi)部的滲透效率，并且具有良好的受壓恢復(fù)性能，避免出現(xiàn)形變，實(shí)現(xiàn)重稀土原子在各種尺寸磁體中均勻滲透，同時(shí)又避免溫度過(guò)高出現(xiàn)過(guò)渡的液化而使得磁體變形或者使得重稀土元素受壓進(jìn)入主相結(jié)構(gòu)，而過(guò)低則毫無(wú)疑問(wèn)則會(huì)阻礙滲入活性，而且受限于磁體的脆性易于發(fā)生脆性損傷。

本發(fā)明公開(kāi)的高溫壓應(yīng)力提高稀土永磁材料性能的方法的一種改進(jìn)，該方法中，磁體表面附著重稀土化合物時(shí)，內(nèi)加熱的硬質(zhì)合金輥對(duì)磁體的壓應(yīng)力為50～150kpa。本方案通過(guò)合適的壓力大小，既避免出現(xiàn)應(yīng)力過(guò)大而致使出現(xiàn)應(yīng)力損傷(如破損、裂紋、內(nèi)部晶相位錯(cuò)等)，同時(shí)，為在合適溫度下的重稀土元素原子提供額外的應(yīng)力動(dòng)力，而增加滲透效率，提升整體的滲透性，實(shí)現(xiàn)重稀土原子在各種尺寸磁體中均勻滲透。

本發(fā)明方案的實(shí)施，磁體在具有與硬質(zhì)合金輥相同的溫度后，再受到硬質(zhì)合金輥的輥壓。在輥壓時(shí)，受到壓應(yīng)力以及熱作用下，磁體內(nèi)輸送相產(chǎn)生，通過(guò)輥施加的壓應(yīng)力使得磁體表面的重稀土原子沿著壓力方向在晶界移動(dòng)及分布，重稀土原子在晶界移動(dòng)的距離長(zhǎng)短與輥輪施加的壓力大小及與磁體受到壓應(yīng)力的時(shí)間長(zhǎng)短有關(guān)。該方法可增加磁體的擴(kuò)散深度，利于制備厚度較高磁體。在重稀土原子遷移距離增加時(shí)，適度地增加壓應(yīng)力大小或者延長(zhǎng)施加壓應(yīng)力的時(shí)間或者壓應(yīng)力和加力時(shí)間同時(shí)增加即可。

本發(fā)明公開(kāi)的高溫壓應(yīng)力提高稀土永磁材料性能的方法的一種改進(jìn)，該方法中，在高溫下施加壓應(yīng)力后還進(jìn)行時(shí)效處理。優(yōu)選的，時(shí)效包括溫度為850℃～950℃的一級(jí)時(shí)效，溫度為450℃～550℃的二級(jí)時(shí)效。其中一級(jí)時(shí)效為真空滲透過(guò)程，同時(shí)采用較高的時(shí)效溫度，其目的為產(chǎn)生液相，配合殘余應(yīng)力，使得外界重稀土化合物隨液相進(jìn)入磁體內(nèi)部，從而進(jìn)一步地促進(jìn)重稀土元素的有效擴(kuò)散，而實(shí)現(xiàn)重稀土元素在磁體產(chǎn)品內(nèi)部的深層均勻分布，同時(shí)消除殘余應(yīng)力；二級(jí)時(shí)效為擴(kuò)散過(guò)程，實(shí)現(xiàn)磁體中的進(jìn)一步擴(kuò)散，使得重稀土在磁體中分布均勻。

本發(fā)明公開(kāi)的高溫壓應(yīng)力提高稀土永磁材料性能的方法還可以包括其它為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的工藝步驟，如對(duì)稀土鐵硼材料進(jìn)行熔煉、氫破、氣流磨、成型、燒結(jié)等致密化處理工藝，并制成具有一定厚度的磁體，以及去油，酸洗，清洗等后處理工藝步驟。而后再實(shí)施本申請(qǐng)的高溫壓應(yīng)力工藝。

另外，稀土永磁材料也是為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的稀土永磁體，可以為包括而不限于含有稀土、過(guò)渡元素、微量元素(銅，鎵，鋁，鋯，鈮等)及硼元素的磁體：這里的稀土元素可以為瀾，鈰，鐠，釹，鋱，鏑，鈥等中至少一種；過(guò)渡元素可以為鐵和/或鈷等；微量元素可以為銅，鎵，鋁，鋯，鈮等中至少一種。

重稀土化合物包括鏑和/或鋱的氟化物、鏑和/或鋱的氧化物、鏑和/或鋱的氫化物等以及(鐠和/或釹)、(鏑和/或鋱)、(鋁和/或銅和/或鐵和/或鈷和/或鎵)等的二元合金或三元合金或四元合金，劃線部分每一個(gè)括號(hào)為一元，并且(鏑和/或鋱)是在二元合金或三元合金或四元合金中必須存在的。

本發(fā)明公開(kāi)的高溫壓應(yīng)力提高稀土永磁材料性能的方法，提供了一種能夠提高磁體擴(kuò)散深度及適于量產(chǎn)的方法，利用重稀土原子在合適的高溫壓力條件下沿磁體晶界進(jìn)行深度滲透，從而克服了傳統(tǒng)稀土永磁體加工工藝面臨的磁體規(guī)格尺寸限制的難題，并解決了磁體中重稀土元素的擴(kuò)散一致性問(wèn)題，增強(qiáng)了擴(kuò)散效果，降低了磁體對(duì)重稀土元素的需求，使磁體獲得較佳的磁性能并降低生產(chǎn)成本，且設(shè)備投入簡(jiǎn)單，成本較低，適于大規(guī)模推廣。

附圖說(shuō)明

圖1、本發(fā)明公開(kāi)的高溫壓應(yīng)力提高稀土永磁材料性能的方法的一種實(shí)施例的示意圖；

圖2、本發(fā)明公開(kāi)的高溫壓應(yīng)力提高稀土永磁材料性能的方法的又一種實(shí)施例的示意圖。

附圖標(biāo)記列表：

1、磁體；2、硬質(zhì)合金輥；3、加熱裝置。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式，進(jìn)一步闡明本發(fā)明，應(yīng)理解下述具體實(shí)施方式僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。需要說(shuō)明的是，下面描述中使用的詞語(yǔ)“前”、“后”、“左”、“右”、“上”和“下”指的是附圖中的方向，詞語(yǔ)“內(nèi)”和“外”分別指的是朝向或遠(yuǎn)離特定部件幾何中心的方向。

實(shí)施例1

本實(shí)施例，高溫壓應(yīng)力提高稀土永磁材料性能的方法至少包括如下步驟：在經(jīng)過(guò)燒結(jié)得到的磁體表面附著重稀土化合物，并經(jīng)過(guò)加熱、在高溫下施加壓應(yīng)力，得到磁體。

與上述實(shí)施例相區(qū)別的，該高溫壓應(yīng)力提高稀土永磁材料性能的方法中：磁體表面附著重稀土化合物時(shí)在保護(hù)氣氛圍(保護(hù)氣氛圍為氮?dú)夥諊蛘吆夥諊蛘邭鍤夥諊蛘叩獨(dú)鈿鍤饣旌蠚夥諊蛘叩獨(dú)夂饣旌蠚夥諊蛘吆鈿鍤饣旌蠚夥諊蛘叩獨(dú)?、氦氣、氬氣混合氣氛圍，氛圍壓力?yōu)選為1atm，下同)下進(jìn)行。

與上述實(shí)施例相區(qū)別的，該高溫壓應(yīng)力提高稀土永磁材料性能的方法中：加熱時(shí)在保護(hù)氣氛圍下進(jìn)行。

與上述實(shí)施例相區(qū)別的，該高溫壓應(yīng)力提高稀土永磁材料性能的方法中：在高溫下施加壓應(yīng)力時(shí)在保護(hù)氣氛圍下進(jìn)行。

與上述實(shí)施例相區(qū)別的，該高溫壓應(yīng)力提高稀土永磁材料性能的方法中：磁體表面附著重稀土化合物時(shí)和加熱時(shí)均在保護(hù)氣氛圍下進(jìn)行。

與上述實(shí)施例相區(qū)別的，該高溫壓應(yīng)力提高稀土永磁材料性能的方法中：磁體表面附著重稀土化合物時(shí)和在高溫下施加壓應(yīng)力時(shí)均在保護(hù)氣氛圍下進(jìn)行。

與上述實(shí)施例相區(qū)別的，該高溫壓應(yīng)力提高稀土永磁材料性能的方法中：加熱時(shí)和在高溫下施加壓應(yīng)力時(shí)均在保護(hù)氣氛圍下進(jìn)行。

與上述實(shí)施例相區(qū)別的，該高溫壓應(yīng)力提高稀土永磁材料性能的方法中：磁體表面附著重稀土化合物時(shí)、加熱時(shí)和在高溫下施加壓應(yīng)力時(shí)，均在保護(hù)氣氛圍下進(jìn)行。

與上述實(shí)施例相區(qū)別的，該高溫壓應(yīng)力提高稀土永磁材料性能的方法中：磁體表面附著重稀土化合物為通過(guò)硬質(zhì)合金輥將重稀土化合物輥壓附著到磁體表面。

與上述實(shí)施例相區(qū)別的，該高溫壓應(yīng)力提高稀土永磁材料性能的方法中：磁體表面附著重稀土化合物時(shí)，硬質(zhì)合金輥為不加熱合金輥(不加熱合金輥指不自加熱的合金輥，其它位置的解釋相同)，重稀土溶液通過(guò)硬質(zhì)合金輥表面輥壓附著到磁體表面。優(yōu)選地，重稀土溶液通過(guò)硬質(zhì)合金輥表面輥壓附著到磁體表面處理后，該部分重稀土占磁體總質(zhì)量為包括而不限于如下任一：0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1％以及0.5～1％范圍內(nèi)的其它任一值。

與上述實(shí)施例相區(qū)別的，該高溫壓應(yīng)力提高稀土永磁材料性能的方法中：磁體表面附著重稀土化合物時(shí)，表面附著有重稀土的磁體加熱至750℃(加熱溫度還可以為包括而不限于如下任一：760℃、770℃、780℃、790℃、800℃、810℃、820℃、830℃、840℃、850℃、860℃、870℃、880℃、890℃、900℃、910℃、920℃、930℃、940℃、950℃、762℃、777℃、784℃、792℃、803℃、815℃、827℃、838℃、844℃、859℃、866℃、871℃、882℃、894℃、909℃、911℃、925℃、936℃、948℃、754℃以及750℃～950℃范圍內(nèi)的其它任意值)。

與上述實(shí)施例相區(qū)別的，該高溫壓應(yīng)力提高稀土永磁材料性能的方法中：磁體表面附著重稀土化合物時(shí)，表面附著有重稀土的磁體在高溫下的壓應(yīng)力為50kpa(壓應(yīng)力還可以為包括而不限于如下任一：60kpa、70kpa、80kpa、90kpa、100kpa、110kpa、120kpa、130kpa、140kpa、150kpa、86kpa、87kpa、88kpa、89kpa、90kpa、91kpa、92kpa、93kpa、94kpa、95kpa、62kpa、77kpa、78kpa、79kpa、103kpa、115kpa、127kpa、138kpa、144kpa、59kpa、106kpa、71kpa、82kpa、134kpa、149kpa、111kpa、125kpa、136kpa、148kpa、54kpa以及50～150kpa范圍內(nèi)的其它任意值)。

與上述實(shí)施例相區(qū)別的，該高溫壓應(yīng)力提高稀土永磁材料性能的方法中：磁體表面附著重稀土化合物時(shí)，硬質(zhì)合金輥為內(nèi)加熱結(jié)構(gòu)，重稀土溶液通過(guò)硬質(zhì)合金輥表面輥壓附著到磁體表面。

與上述實(shí)施例相區(qū)別的，該高溫壓應(yīng)力提高稀土永磁材料性能的方法中：磁體表面附著重稀土化合物時(shí)，內(nèi)加熱的硬質(zhì)合金輥的表層溫度加熱至750℃(加熱溫度還可以為包括而不限于如下任一：760℃、770℃、780℃、790℃、800℃、810℃、820℃、830℃、840℃、850℃、860℃、870℃、880℃、890℃、900℃、910℃、920℃、930℃、940℃、950℃、762℃、777℃、784℃、792℃、803℃、815℃、827℃、838℃、844℃、859℃、866℃、871℃、882℃、894℃、909℃、911℃、925℃、936℃、948℃、754℃以及750℃～950℃范圍內(nèi)的其它任意值)。

與上述實(shí)施例相區(qū)別的，該高溫壓應(yīng)力提高稀土永磁材料性能的方法中：磁體表面附著重稀土化合物時(shí)，內(nèi)加熱的硬質(zhì)合金輥對(duì)磁體的壓應(yīng)力為50kpa(壓應(yīng)力還可以為包括而不限于如下任一：60kpa、70kpa、80kpa、90kpa、100kpa、110kpa、120kpa、130kpa、140kpa、150kpa、86kpa、87kpa、88kpa、89kpa、90kpa、91kpa、92kpa、93kpa、94kpa、95kpa、62kpa、77kpa、78kpa、79kpa、103kpa、115kpa、127kpa、138kpa、144kpa、59kpa、106kpa、71kpa、82kpa、134kpa、149kpa、111kpa、125kpa、136kpa、148kpa、54kpa以及50～150kpa范圍內(nèi)的其它任意值)。

與上述實(shí)施例相區(qū)別的，該高溫壓應(yīng)力提高稀土永磁材料性能的方法中：在高溫下施加壓應(yīng)力后還進(jìn)行時(shí)效處理。

與上述實(shí)施例相區(qū)別的，該高溫壓應(yīng)力提高稀土永磁材料性能的方法中：時(shí)效包括溫度為850℃(一級(jí)時(shí)效溫度還可以為包括而不限于如下任一：860℃、870℃、880℃、890℃、900℃、910℃、920℃、930℃、940℃、950℃、862℃、877℃、884℃、892℃、87℃、885℃、927℃、938℃、944℃、859℃、866℃、871℃、882℃、894℃、909℃、911℃、925℃、936℃、948℃、854℃以及850℃～950℃范圍內(nèi)的其它任意值)的一級(jí)時(shí)效，溫度為550℃(二級(jí)時(shí)效溫度還可以為包括而不限于如下任一：460℃、470℃、480℃、490℃、500℃、510℃、520℃、530℃、540℃、450℃、462℃、477℃、484℃、492℃、503℃、515℃、527℃、538℃、544℃、459℃、466℃、471℃、482℃、494℃、509℃、511℃、525℃、536℃、548℃、454℃以及450℃～550℃范圍內(nèi)的其它任意值)的二級(jí)時(shí)效。

與上述實(shí)施例相區(qū)別的，重稀土化合物為包括而不限于如下至少一種：鏑和/或鋱的氟化物、鏑和/或鋱的氧化物、鏑和/或鋱的氫化物等以及(鐠和/或釹)、(鏑和/或鋱)、(鋁和/或銅和/或鐵和/或鈷和/或鎵)等的二元合金或三元合金或四元合金，即包括氟化鏑、氟化鋱、氧化鏑、氧化鋱、氫化鏑、氫化鋱、(鐠和/或釹)與(鏑和/或鋱)的合金、(鐠和/或釹)與(鏑和/或鋱)以及(鋁和/或銅和/或鐵和/或鈷和/或鎵)的合金、(鏑和/或鋱)與(鋁和/或銅和/或鐵和/或鈷和/或鎵)的合金。本段中劃線部分如鋁和/或銅和/或鐵和/或鈷和/或鎵指鋁、銅、鐵、鈷、鎵中至少一種，本發(fā)明方案中對(duì)重稀土化合物的限定部分，具有類似表述形式的均做本處類似的解釋。

如圖1所示，燒結(jié)得到的磁體1，在合適的高溫環(huán)境下，通過(guò)表面涂有重稀土溶液的硬質(zhì)合金輥2(該輥未不自加熱的)，經(jīng)過(guò)一定時(shí)間的合適壓應(yīng)力壓制，從而得到高溫壓應(yīng)力提高稀土永磁材料。

如圖2所示，燒結(jié)得到的磁體1，磁體1通過(guò)加熱裝置3加熱以使在輥壓時(shí)與輥面具有相同的溫度，在合適的高溫環(huán)境下，通過(guò)表面涂有重稀土溶液的硬質(zhì)合金輥2(該輥為自加熱的)，經(jīng)過(guò)一定時(shí)間的合適壓應(yīng)力壓制，從而得到高溫壓應(yīng)力提高稀土永磁材料。

以下通過(guò)選取一種普通釹鐵硼永磁體為例(如n35，但是配方中重稀土元素的添加采樣本發(fā)明方案，其余原料采用一般方法添加)來(lái)說(shuō)明本發(fā)明方案的優(yōu)異之處。

具體實(shí)施例一

本實(shí)施例中的稀土永磁體的制造方法，通過(guò)將制備的釹鐵硼磁體切成薄片，經(jīng)過(guò)除油，酸洗，烘干處理，通過(guò)硬質(zhì)合金輥輪將重稀土化合物均勻粘附于磁體表面，經(jīng)高溫烘干再通過(guò)內(nèi)加熱高溫輥輪，施加一定壓應(yīng)力，冷卻后取出將磁體時(shí)效處理，獲得測(cè)試樣1和測(cè)試樣2。

上述釹鐵硼磁體的制備包括熔煉，氫破，氣流磨，成型，燒結(jié)等處理。磁體不經(jīng)過(guò)高溫時(shí)效處理，并切割成50mm*60mm*10mm的大塊方片磁體(以該磁體作為原始樣進(jìn)行對(duì)比)。

薄片磁體的厚度控制為10mm，經(jīng)過(guò)除油，酸洗，烘干后保持表面無(wú)銹漬。

氬氣壓力為1atm。不加熱硬質(zhì)合金輥輪僅將氟化鏑的酒精溶液粘于磁體表面，中間加熱箱溫度為900℃，內(nèi)加熱輥輪溫度為900℃。兩輥輪施加應(yīng)力為50kpa，移動(dòng)線速度為1m/min。

氟化鏑酒精溶液在常溫常壓下的濃度為40wt％，在本方案處理后占磁體總質(zhì)量為1％。

將上述磁體冷卻后取出，置于真空度為1*10-3pa的燒結(jié)爐中時(shí)效處理，一級(jí)時(shí)效溫度為900℃，時(shí)間為12h；二級(jí)時(shí)效溫度為500℃，時(shí)間為4h。

表1具體實(shí)施例一中擴(kuò)散前后磁體磁性能值。

通過(guò)上表對(duì)比可以看出，該方法在氟化鏑溶液粘附過(guò)程中可獲得表面平整均勻的涂層，在高溫?cái)D壓過(guò)程中可提高鏑原子的擴(kuò)散深度，非常適用于較厚磁體的重稀土擴(kuò)散，在剩磁、磁能積、hk/hci等均基本未降低的前提下，矯頑力得到了很大的提升，且一致性較好，磁體方形度較高。

具體實(shí)施例二：

本實(shí)施例中的稀土永磁體的制造方法，通過(guò)將制備的釹鐵硼磁體切成薄片，經(jīng)過(guò)除油，酸洗，烘干處理，通過(guò)不銹鋼輥輪將重稀土化合物均勻粘附于磁體表面，經(jīng)高溫烘干后通過(guò)不銹鋼高溫輥輪，施加一定壓應(yīng)力，冷卻后取出將磁體時(shí)效處理，獲得測(cè)試樣1和測(cè)試樣2。

上述釹鐵硼磁體的制備包括熔煉，氫破，氣流磨，成型，燒結(jié)等處理。磁體不經(jīng)過(guò)高溫時(shí)效處理，并切割成50mm*60mm*10mm的大塊方片磁體(以該磁體作為原始樣進(jìn)行對(duì)比)。

薄片磁體的厚度控制為10mm，經(jīng)過(guò)除油，酸洗，烘干后保持表面無(wú)銹漬。

氦氣壓力為1atm。不加熱硬質(zhì)合金輥輪僅將氟化鋱的酒精溶液粘于磁體表面，中間加熱箱溫度為900℃，內(nèi)加熱輥輪溫度為900℃。兩輥輪施加應(yīng)力為50kpa，移動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)線速度為1m/min。

氟化鋱酒精溶液在常溫常壓下的濃度為40wt％，在本方案處理后占磁體總質(zhì)量為0.8％。

將上述磁體冷卻后取出，置于真空度為1*10-3pa的燒結(jié)爐中時(shí)效處理，一級(jí)時(shí)效溫度為900℃，時(shí)間為12h；二級(jí)時(shí)效溫度為500℃，時(shí)間為4h。

表2具體實(shí)施例二中擴(kuò)散前后磁體磁性能值。

通過(guò)上表對(duì)比可以看出，本發(fā)明方案在氟化鋱溶液粘附過(guò)程中可獲得表面平整均勻的涂層，在高溫?cái)D壓過(guò)程中可提高鋱?jiān)拥臄U(kuò)散深度，非常適用于較厚磁體的重稀土擴(kuò)散，在剩磁、磁能積、hk/hci等均基本未降低的前提下，矯頑力得到了很大的提升，且一致性較好，磁體方形度較高。

具體實(shí)施例三

本實(shí)施例中的稀土永磁體的制造方法，通過(guò)將制備的釹鐵硼磁體切成薄片，經(jīng)過(guò)除油，酸洗，烘干處理，通過(guò)硬質(zhì)合金輥輪將重稀土化合物均勻粘附于磁體表面，經(jīng)高溫烘干再通過(guò)內(nèi)加熱高溫輥輪，施加一定壓應(yīng)力，冷卻后取出將磁體時(shí)效處理，獲得測(cè)試樣1和測(cè)試樣2。

上述釹鐵硼磁體的制備包括熔煉，氫破，氣流磨，成型，燒結(jié)等處理。磁體不經(jīng)過(guò)高溫時(shí)效處理，并切割成50mm*60mm*10mm的大塊方片磁體(以該磁體作為原始樣進(jìn)行對(duì)比)。

薄片磁體的厚度控制為10mm，經(jīng)過(guò)除油，酸洗，烘干后保持表面無(wú)銹漬。

氬氣壓力為1atm。不加熱硬質(zhì)合金輥輪僅將氟化鏑的酒精溶液粘于磁體表面，中間加熱箱溫度為800℃，內(nèi)加熱輥輪溫度為800℃。兩輥輪施加應(yīng)力為100kpa，移動(dòng)線速度為1m/min。

氟化鏑酒精溶液在常溫常壓下的濃度為40wt％，在本方案處理后占磁體總質(zhì)量為0.6％。

將上述磁體冷卻后取出，置于真空度為1*10-3pa的燒結(jié)爐中時(shí)效處理，一級(jí)時(shí)效溫度為850℃，時(shí)間為10h；二級(jí)時(shí)效溫度為550℃，時(shí)間為2h。

表3具體實(shí)施例三中擴(kuò)散前后磁體磁性能值。

通過(guò)上表對(duì)比可以看出，該方法在氟化鏑溶液粘附過(guò)程中可獲得表面平整均勻的涂層，在高溫?cái)D壓過(guò)程中可提高鏑原子的擴(kuò)散深度，非常適用于較厚磁體的重稀土擴(kuò)散，在剩磁、磁能積、hk/hci等均基本未降低的前提下，矯頑力得到了很大的提升，且一致性較好，磁體方形度較高。

具體實(shí)施例四：

本實(shí)施例中的稀土永磁體的制造方法，通過(guò)將制備的釹鐵硼磁體切成薄片，經(jīng)過(guò)除油，酸洗，烘干處理，通過(guò)不銹鋼輥輪將重稀土化合物均勻(溶液形態(tài))粘附于磁體表面，經(jīng)高溫烘干后通過(guò)不銹鋼高溫輥輪，施加一定壓應(yīng)力，冷卻后取出將磁體時(shí)效處理，獲得測(cè)試樣1和測(cè)試樣2。

上述釹鐵硼磁體的制備包括熔煉，氫破，氣流磨，成型，燒結(jié)等處理。磁體不經(jīng)過(guò)高溫時(shí)效處理，并切割成50mm*60mm*10mm的大塊方片磁體(以該磁體作為原始樣進(jìn)行對(duì)比)。

薄片磁體的厚度控制為10mm，經(jīng)過(guò)除油，酸洗，烘干后保持表面無(wú)銹漬。

氦氣壓力為1atm。不加熱硬質(zhì)合金輥輪僅將重稀土的酒精溶液粘于磁體表面，中間加熱箱溫度為900℃，內(nèi)加熱輥輪溫度為900℃。兩輥輪施加應(yīng)力為50kpa，移動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)線速度為1m/min。

氧化鏑酒精溶液在常溫常壓下的濃度為40wt％、氧化鋱酒精溶液在常溫常壓下的濃度為40wt％，兩者在本方案處理后占磁體總質(zhì)量分別為0.5％。

將上述磁體冷卻后取出，置于真空度為1*10-3pa的燒結(jié)爐中時(shí)效處理，一級(jí)時(shí)效溫度為900℃，時(shí)間為12h；二級(jí)時(shí)效溫度為500℃，時(shí)間為4h。

表4具體實(shí)施例四中擴(kuò)散前后磁體磁性能值。

通過(guò)上表對(duì)比可以看出，本發(fā)明方案在氧化鏑和氧化鋱溶液粘附過(guò)程中可獲得表面平整均勻的涂層，在高溫?cái)D壓過(guò)程中可提高鏑、鋱?jiān)拥臄U(kuò)散深度，非常適用于較厚磁體的重稀土擴(kuò)散，在剩磁、磁能積、hk/hci等均基本未降低的前提下，矯頑力得到了很大的提升，且一致性較好，磁體方形度較高。

對(duì)比例：

本實(shí)施例中的稀土永磁體的制造方法，通過(guò)將制備的釹鐵硼磁體切成薄片，經(jīng)過(guò)除油，酸洗，烘干處理，將氟化鏑(測(cè)試樣1)/氟化鋱(測(cè)試樣2)與酒精混合均勻涂覆于磁體表面，經(jīng)高溫烘干后時(shí)效處理。

本案例中，上述釹鐵硼磁體的制備包括熔煉，氫破，氣流磨，成型，燒結(jié)等處理。磁體不經(jīng)過(guò)高溫時(shí)效處理，并切割成50mm*60mm*10mm的大塊方片磁體(以該磁體作為原始樣進(jìn)行對(duì)比)。

本實(shí)施案例中，薄片磁體的厚度控制為10mm，經(jīng)過(guò)除油，酸洗，烘干后保持表面無(wú)銹漬。

本案例中，磁體置于真空度為1*10-3pa的燒結(jié)爐中時(shí)效處理，一級(jí)時(shí)效溫度為900℃，時(shí)間為12h；二級(jí)時(shí)效溫度為500℃，時(shí)間為4h。

表3

通過(guò)上表對(duì)比可以看出，未經(jīng)本發(fā)明方法處理的磁體，在剩磁、磁能積、hk/hci等的降低幅度也較本發(fā)明方案大，矯頑力提升較本申請(qǐng)低。

通過(guò)上述實(shí)施例一至四為例與對(duì)比例的對(duì)比表明，而非對(duì)本發(fā)明方案保護(hù)范圍的限定，本發(fā)明技術(shù)方案通過(guò)重稀土在高溫?cái)D壓下提高重稀土原子的擴(kuò)散深度，非常適用于較厚磁體的重稀土擴(kuò)散，從而在剩磁、磁能積、hk/hci等均基本未降低的前提下，矯頑力得到了很大的提升，且一致性較好，磁體方形度較高。

本處實(shí)施例對(duì)本發(fā)明要求保護(hù)的技術(shù)范圍中點(diǎn)值未窮盡之處以及在實(shí)施例技術(shù)方案中對(duì)單個(gè)或者多個(gè)技術(shù)特征的同等替換所形成的新的技術(shù)方案，同樣都在本發(fā)明要求保護(hù)的范圍內(nèi)；同時(shí)本發(fā)明方案所有列舉或者未列舉的實(shí)施例中，在同一實(shí)施例中的各個(gè)參數(shù)僅僅表示其技術(shù)方案的一個(gè)實(shí)例(即一種可行性方案)，而各個(gè)參數(shù)之間并不存在嚴(yán)格的配合與限定關(guān)系，其中各參數(shù)在不違背公理以及本發(fā)明述求時(shí)可以相互替換，特別聲明的除外。

本發(fā)明方案所公開(kāi)的技術(shù)手段不僅限于上述技術(shù)手段所公開(kāi)的技術(shù)手段，還包括由以上技術(shù)特征任意組合所組成的技術(shù)方案。以上所述是本發(fā)明的具體實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。