本發(fā)明涉及磁鐵制備領(lǐng)域，具體涉及一種耐高溫抗腐蝕釹鐵硼永磁鐵及其制備方法。
背景技術(shù)：
：釹鐵硼磁鐵可分為粘結(jié)釹鐵硼磁鐵和燒結(jié)釹鐵硼磁鐵兩種。粘結(jié)實際上就是注塑成型，而燒結(jié)是抽真空通過高溫加熱成型。釹鐵硼磁鐵的優(yōu)點是性價比高，在磁學界被譽為“磁王”，具良好的機械特性；不足之處在于居里溫度點低，溫度特性差，且易于粉化腐蝕。在中國公開的專利申請CN102942357A中針對獲得高剩余磁化強度和高內(nèi)稟矯頑能力的釹鐵硼磁鐵，稱取原料為碳酸鈣粉末、碳酸鍶粉末、碳酸鋇粉末、氧化鑭粉末以及三氧化二鐵粉末來制備釹鐵硼磁鐵，在一定程度上提高了釹鐵硼的磁性強度和矯頑力。在中國公開申請的CN103794354A中針對制備抗腐蝕和高矯頑力的釹鐵硼磁鐵，進行表面處理時，將磁鐵放入氧化鎳顆粒和液體石蠟的振動容器中處理，提高了釹鐵硼磁鐵的矯頑力和抗腐蝕能力，使得該磁鐵更適合在潮濕惡劣的環(huán)境中使用。目前現(xiàn)有技術(shù)雖能在一定程度上提高矯頑力和抗腐蝕能力，但碳酸鋇是鋇鹽，有很強的毒性，碳酸鋇會蓄積在骨骼上，引起骨髓造白細胞組織增生，從而發(fā)生慢性中毒。氧化鎳粉末對人體健康有害，有致癌、致敏的風險，對水體環(huán)境產(chǎn)生長期影響。技術(shù)實現(xiàn)要素：針對上述存在的問題，本發(fā)明提供了一種耐高溫、抗腐蝕的釹鐵硼磁鐵。本發(fā)明所用原料均無毒無害，對環(huán)境無污染。本發(fā)明提供的釹鐵硼磁鐵還具有韌性好、磁場穩(wěn)定、高矯頑力等優(yōu)點。為了實現(xiàn)上述的目的，本發(fā)明采用以下的技術(shù)方案：一種耐高溫抗腐蝕釹鐵硼永磁鐵，由如下各組分重量百分比的原料制成：5％-20％釹鐵硼磁性粉末、12％-20％Fe3O4、3％-8％SiO2、4％-8％硬脂酸、3％-9％單晶氧化鎂、1％-5％碳酸鈣粉、2％-5％碳黑、1％-4％苯甲酸鈉、2％-7％丙酸鈣，余量為鐵。優(yōu)選的，該耐高溫抗腐蝕釹鐵硼永磁鐵由如下各組分重量百分比的原料制成：10％-20％釹鐵硼磁性粉末、15％-20％Fe3O4、5％-8％SiO2、5％-8％硬脂酸、4％-9％單晶氧化鎂、2％-5％碳酸鈣粉、3％-5％碳黑、2％-4％苯甲酸鈉、3％-7％丙酸鈣，余量為鐵。優(yōu)選的，耐高溫抗腐蝕釹鐵硼永磁鐵的制備方法包括如下幾個步驟：(1)熔煉：按配比稱取原料后，將釹鐵硼粉末、Fe3O4、碳酸鈣粉、苯甲酸鈉、硬脂酸和鐵放入熔煉爐中，升溫至1500℃-1600℃，然后依次加入碳黑、丙酸鈣、SiO2和單晶氧化鎂，繼續(xù)升溫至所有原料融為液態(tài)，再調(diào)節(jié)溫度為2750℃-2860℃，保持3-5h，得到釹鐵硼粗成品溶液；(2)制粉：將釹鐵硼粗成品溶液冷卻固化后得到固態(tài)粗成品釹鐵硼，送入管磨機連續(xù)研磨3-5h，得到粒徑為0.5-1微米的釹鐵硼磁粉末；(3)壓制：將所得釹鐵硼磁粉在氬氣保護氣的作用下放入磁場強度為20000-25000Gs的磁場中取向定型，再通過400MPa壓力靜壓制成毛坯；(4)回火：將上述毛坯放入800℃-900℃真空環(huán)境中一次回火，持續(xù)2-3h，再調(diào)節(jié)溫度為400℃-700℃進行二次回火，保持1-2h，得釹鐵硼磁鐵；(5)磁性檢測：將所得釹鐵硼磁鐵冷卻至室溫后放入磁性監(jiān)測儀中檢測其磁性。優(yōu)選的，所述步驟(1)中升溫至1500℃-1600℃后，保溫時間為1-2h。優(yōu)選的，所述步驟(2)中所述的管磨機轉(zhuǎn)速為200-300r/min。優(yōu)選的，所述步驟步驟(5)中二次回火的降溫速度為10℃/s。采用上述的技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明添加的碳酸鈣粉、碳黑和硬脂酸聯(lián)合作用，具有一定的耐沖擊能力，對酸、堿、油、水等介質(zhì)具有良好的穩(wěn)定性，從而增強了釹鐵硼磁鐵的綜合性能。本發(fā)明中添加SiO2，在研磨中使共晶團細化，珠光體數(shù)量增多，提高了釹鐵硼磁鐵的硬度，增強了機械性能。本發(fā)明使用丙酸鈣和苯甲酸鈉聯(lián)合作用，能夠抑制微生物的繁殖，并且具備一定的耐酸堿腐蝕能力，提高了釹鐵硼磁鐵的抗腐蝕性能。另外，添加的單晶氧化鎂，具有良好的耐高溫性和抗腐蝕性，大大提高了釹鐵硼磁鐵的耐高溫和抗腐蝕性能。本發(fā)明采用合理的工藝方法、參數(shù)優(yōu)化和工藝調(diào)控制得的釹鐵硼永磁鐵在機械性能和磁性能上均具有顯著地改進。具體實施方式為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述?；诒景l(fā)明的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。實施例1：一種耐高溫抗腐蝕釹鐵硼永磁鐵，由如下各組分重量百分比的原料制成；10％釹鐵硼磁性粉末、16％Fe3O4、3％SiO2、4％硬脂酸、3％單晶氧化鎂、1％碳酸鈣粉、3％碳黑、2％苯甲酸鈉、3％丙酸鈣，余量為鐵。(1)熔煉：按配比稱取原料后，將釹鐵硼粉末、Fe3O4、碳酸鈣粉、苯甲酸鈉、硬脂酸和鐵放入熔煉爐中，升溫至1500℃，保溫1h，然后依次加入碳黑、丙酸鈣、SiO2和單晶氧化鎂，繼續(xù)升溫至所有原料融為液態(tài)，再調(diào)節(jié)溫度為2750℃，保持3h，得到釹鐵硼粗成品溶液；(2)制粉：將釹鐵硼粗成品溶液冷卻固化后得到固態(tài)粗成品釹鐵硼，送入管磨機連續(xù)研磨3h，得到粒徑為0.5微米的釹鐵硼磁粉末；(3)壓制：將所得釹鐵硼磁粉在氬氣保護氣的作用下放入磁場強度為20000Gs的磁場中取向定型，再通過400MPa壓力靜壓制成毛坯；(4)回火：將上述毛坯放入800℃真空環(huán)境中一次回火，持續(xù)2h，再調(diào)節(jié)溫度為400℃進行二次回火，保持1.5h，得釹鐵硼磁鐵；(5)磁性檢測：將所得釹鐵硼磁鐵冷卻至室溫后放入磁性監(jiān)測儀中檢測其磁性。實施例2：一種耐高溫抗腐蝕釹鐵硼永磁鐵，由如下各組分重量百分比的原料制成；12％釹鐵硼磁性粉末、15％Fe3O4、4％SiO2、6％硬脂酸、4％單晶氧化鎂、3％碳酸鈣粉、4％碳黑、1％苯甲酸鈉、2％丙酸鈣，余量為鐵。(1)熔煉：按配比稱取原料后，將釹鐵硼粉末、Fe3O4、碳酸鈣粉、苯甲酸鈉、硬脂酸和鐵放入熔煉爐中，升溫至1510℃，保溫1.5h，然后依次加入碳黑、丙酸鈣、SiO2和單晶氧化鎂，繼續(xù)升溫至所有原料融為液態(tài)，再調(diào)節(jié)溫度為2760℃，保持3h，得到釹鐵硼粗成品溶液；(2)制粉：將釹鐵硼粗成品溶液冷卻固化后得到固態(tài)粗成品釹鐵硼，送入管磨機連續(xù)研磨3h，得到粒徑為1微米的釹鐵硼磁粉末；(3)壓制：將所得釹鐵硼磁粉在氬氣保護氣的作用下放入磁場強度為21000Gs的磁場中取向定型，再通過400MPa壓力靜壓制成毛坯；(4)回火：將上述毛坯放入820℃真空環(huán)境中一次回火，持續(xù)2.5h，再調(diào)節(jié)溫度為450℃進行二次回火，保持1h，得釹鐵硼磁鐵；(5)磁性檢測：將所得釹鐵硼磁鐵冷卻至室溫后放入磁性監(jiān)測儀中檢測其磁性。實施例3：一種耐高溫抗腐蝕釹鐵硼永磁鐵，由如下各組分重量百分比的原料制成；20％釹鐵硼磁性粉末、20％Fe3O4、6％SiO2、8％硬脂酸、6％單晶氧化鎂、4％碳酸鈣粉、4％碳黑、3％苯甲酸鈉、5％丙酸鈣，余量為鐵。(1)熔煉：按配比稱取原料后，將釹鐵硼粉末、Fe3O4、碳酸鈣粉、苯甲酸鈉、硬脂酸和鐵放入熔煉爐中，升溫至1530℃，保溫1.5h，然后依次加入碳黑、丙酸鈣、SiO2和單晶氧化鎂，繼續(xù)升溫至所有原料融為液態(tài)，再調(diào)節(jié)溫度為2770℃，保持3.5h，得到釹鐵硼粗成品溶液；(2)制粉：將釹鐵硼粗成品溶液冷卻固化后得到固態(tài)粗成品釹鐵硼，送入管磨機連續(xù)研磨3.5h，得到粒徑為0.7微米的釹鐵硼磁粉末；(3)壓制：將所得釹鐵硼磁粉在氬氣保護氣的作用下放入磁場強度為22000Gs的磁場中取向定型，再通過400MPa壓力靜壓制成毛坯；(4)回火：將上述毛坯放入830℃真空環(huán)境中一次回火，持續(xù)3h，再調(diào)節(jié)溫度為500℃進行二次回火，保持1h，得釹鐵硼磁鐵；(5)磁性檢測：將所得釹鐵硼磁鐵冷卻至室溫后放入磁性監(jiān)測儀中檢測其磁性。實施例4：一種耐高溫抗腐蝕釹鐵硼永磁鐵，由如下各組分重量百分比的原料制成；18％釹鐵硼磁性粉末、18％Fe3O4、7％SiO2、7％硬脂酸、9％單晶氧化鎂、5％碳酸鈣粉、5％碳黑、4％苯甲酸鈉、7％丙酸鈣，余量為鐵。(1)熔煉：按配比稱取原料后，將釹鐵硼粉末、Fe3O4、碳酸鈣粉、苯甲酸鈉、硬脂酸和鐵放入熔煉爐中，升溫至1600℃，保溫2h，然后依次加入碳黑、丙酸鈣、SiO2和單晶氧化鎂，繼續(xù)升溫至所有原料融為液態(tài)，再調(diào)節(jié)溫度為2860℃，保持5h，得到釹鐵硼粗成品溶液；(2)制粉：將釹鐵硼粗成品溶液冷卻固化后得到固態(tài)粗成品釹鐵硼，送入管磨機連續(xù)研磨4h，得到粒徑為0.6微米的磁粉末；(3)壓制：將所得釹鐵硼磁粉在氬氣保護氣的作用下放入磁場強度為25000Gs的磁場中取向定型，再通過400MPa壓力靜壓制成毛坯；(4)回火：將上述毛坯放入890℃真空環(huán)境中一次回火，持續(xù)2h，再調(diào)節(jié)溫度為650℃進行二次回火，保持2h，得釹鐵硼磁鐵；(5)磁性檢測：將所得釹鐵硼磁鐵冷卻至室溫后放入磁性監(jiān)測儀中檢測其磁性。實施例5：一種耐高溫抗腐蝕釹鐵硼永磁鐵，由如下各組分重量百分比的原料制成；5％釹鐵硼磁性粉末、12％Fe3O4、8％SiO2、5％硬脂酸、8％單晶氧化鎂、2％碳酸鈣粉、3％碳黑、3％苯甲酸鈉、7％丙酸鈣，余量為鐵。(1)熔煉：按配比稱取原料后，將釹鐵硼粉末、Fe3O4、碳酸鈣粉、苯甲酸鈉、硬脂酸和鐵放入熔煉爐中，升溫至1590℃，保溫2h，然后依次加入碳黑、丙酸鈣、SiO2和單晶氧化鎂，繼續(xù)升溫至所有原料融為液態(tài)，再調(diào)節(jié)溫度為2850℃，保持4h，得到釹鐵硼粗成品溶液；(2)制粉：將釹鐵硼粗成品溶液冷卻固化后得到固態(tài)粗成品釹鐵硼，送入管磨機連續(xù)研磨5h，得到粒徑為0.5微米的磁粉末；(3)壓制：將所得磁釹鐵硼粉在氬氣保護氣的作用下放入磁場強度為24000Gs的磁場中取向定型，再通過400MPa壓力靜壓制成毛坯；(4)回火：將上述毛坯放入900℃真空環(huán)境中一次回火，持續(xù)3h，再調(diào)節(jié)溫度為700℃進行二次回火，保持2h，得釹鐵硼磁鐵；(5)磁性檢測：將所得釹鐵硼磁鐵冷卻至室溫后放入磁性監(jiān)測儀中檢測其磁性。將本發(fā)明實施例所得產(chǎn)品與市場中常見的釹鐵硼磁鐵進行性能測試，數(shù)據(jù)結(jié)果如下表：耐腐蝕％耐高溫℃磁能積剩磁硬度實施例11627115.08.3277實施例21427714.98.3281實施例31128915.28.2282實施例4730215.18.3282實施例5929914.78.1279對照例13019614.78267對照例22519814.98.1266對照例32119714.88.1269其中耐高溫性能測試采用科標檢測；磁能積和剩磁檢測來自磁性監(jiān)測儀；耐腐蝕性能測試為將試驗品置于濃硫酸酸霧中相同時間造成的腐蝕率；硬度性能測試為采用硬質(zhì)合金壓頭以相同的試驗力壓入試樣表面，保持8s。其中，磁能積單位是kj/m3，剩磁單位是T，硬度單位是HBW。以上實施例僅用以說明本發(fā)明型的技術(shù)方案，而非對其限制；盡管參照前述實施例對本發(fā)明型進行了詳細的說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當理解：其依然可以對前述各實施例所記載的技術(shù)方案進行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明型各實施例技術(shù)方案的精神和范圍。當前第1頁1 2 3