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加熱的傳輸線的制作方法

文檔序號:12737068閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種用于將樣本從氣相色譜柱傳輸?shù)阶V儀中用于分析的柔性氣相色譜法傳輸線,其具有用于連接到所述氣相色譜柱的入口端以及用于與譜儀連接的出口端,所述傳輸線包括:

用于在其中接收氣相色譜柱的末端部分的柔性傳輸毛細(xì)管,或連接到所述末端部分的毛細(xì)管;

至少第一電阻式加熱布置,其環(huán)繞傳輸毛細(xì)管;

電阻式加熱布置可連接到電源以用于提供電流到加熱布置或加熱層,從而對加熱布置或加熱層加熱并且由此對傳輸毛細(xì)管加熱;

其中所述第一電阻式加熱布置劃分成至少一個中心區(qū)和至少一個出口區(qū),并且

其中所述第一電阻式加熱布置調(diào)適成在所述至少一個中心區(qū)中提供與在所述出口區(qū)中提供的每單位長度不同的散熱,

其中柔性傳輸線是可折疊的。

2.根據(jù)前述權(quán)利要求所述的氣相色譜法傳輸線,其中所述第一電阻式加熱布置劃分成至少一個中心區(qū)、至少一個出口區(qū)以及至少一個入口區(qū)。

3.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一權(quán)利要求所述的氣相色譜法傳輸線,其中所述傳輸線的熱質(zhì)量在約5到約50J/K的范圍內(nèi),優(yōu)選地,在約5到約20J/K的范圍內(nèi)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣相色譜法傳輸線,其中所述電阻式加熱布置包括電阻式加熱層。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氣相色譜法傳輸線,其中所述電阻式加熱層包括支承薄片,所述支承薄片包括電阻性材料。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣相色譜法傳輸線,其中所述電阻式加熱布置包括以螺旋方式纏繞所述傳輸毛細(xì)管的至少一個電阻式電線,并且其中通過以下各項中的一者或多者調(diào)節(jié)所述至少一個電阻式電線的散熱:

a)改變所述電阻式電線的節(jié)距;

b)提供沿著其長度具有改變的電阻的電阻式電線;

c)改變沿著所述傳輸線的所述電阻式電線的繞組線型;

e)獨立地控制施加到所述入口區(qū)、中心區(qū)和/或出口區(qū)內(nèi)的所述電阻式電線的功率。

7.根據(jù)權(quán)利要求2到6中任一權(quán)利要求所述的氣相色譜法傳輸線,其中所述中心區(qū)中的所述電阻式電線的所述節(jié)距大于所述至少一個入口區(qū)中的所述節(jié)距和所述至少一個出口區(qū)中的所述節(jié)距約5%到約35%的范圍,更優(yōu)選地,大于約10%到約35%,甚至更優(yōu)選地,大于約15%到35%。

8.根據(jù)前述權(quán)利要求6或7所述的氣相色譜法傳輸線,其中所述電阻式電線繞組包括至少兩個入口區(qū),其中第一入口區(qū)更遠(yuǎn)離所述中心區(qū)并且第二入口區(qū)更接近所述中心區(qū),其中:(i)所述第一入口區(qū)中的繞組的節(jié)距小于所述第二入口區(qū)中的節(jié)距,所述第二入口區(qū)中的節(jié)距又小于所述中心區(qū)中的節(jié)距,或(ii)所述第一入口區(qū)中的電線的電阻高于所述第二入口區(qū)中的電線的電阻,所述第二入口區(qū)中的電線的電阻又高于所述中心區(qū)中的電線的電阻,或(iii)所述第一入口區(qū)中的所述電線的繞組線型不同于所述第二入口區(qū)中的所述電線的繞組線型,所述第二入口區(qū)中的所述電線的繞組線型又不同于所述中心區(qū)中的所述電線的繞組線型,或(iv)應(yīng)用于所述第一入口區(qū)中的所述電阻式電線的功率獨立地施加到所述第二入口區(qū)中的所述電阻式電線,應(yīng)用于所述第二入口區(qū)中的所述電阻式電線的功率又獨立地施加到所述中心區(qū)中的所述電阻式電線。

9.根據(jù)前述權(quán)利要求6或7所述的氣相色譜法傳輸線,其中所述電阻式電線繞組包括至少兩個出口區(qū),其中第一出口區(qū)更遠(yuǎn)離所述中心區(qū)并且第二出口區(qū)更接近所述中心區(qū),其中:(i)所述第一出口區(qū)中的繞組的節(jié)距小于所述第二出口區(qū)中的節(jié)距,所述第二出口區(qū)中的節(jié)距小于所述中心區(qū)中的節(jié)距,或(ii)所述第一出口區(qū)中的電線的電阻高于所述第二出口區(qū)中的電線的電阻,所述第二出口區(qū)中的電線的電阻又高于所述中心區(qū)中的電線的電阻,或(iii)所述第一出口區(qū)中的所述電線的繞組線型不同于所述第二出口區(qū)中的所述電線的繞組線型,所述第二出口區(qū)中的所述電線的繞組線型又不同于所述中心區(qū)中的所述電線的繞組線型,或(iv)應(yīng)用于所述第一出口區(qū)中的所述電阻式電線的功率獨立地施加到所述第二出口區(qū)中的所述電阻式電線,應(yīng)用于所述第二出口區(qū)中的所述電阻式電線的功率又獨立地施加到所述中心區(qū)中的所述電阻式電線。

10.根據(jù)權(quán)利要求6到9中任一權(quán)利要求所述的氣相色譜法傳輸線,其中所述電阻式電線節(jié)距在每個相應(yīng)區(qū)內(nèi)均等。

11.根據(jù)權(quán)利要求6到9中任一權(quán)利要求所述的氣相色譜法傳輸線,其中所述節(jié)距沿著所述入口區(qū)從所述區(qū)的遠(yuǎn)端到所述區(qū)的近端逐漸增大。

12.根據(jù)權(quán)利要求6到9中任一權(quán)利要求所述的氣相色譜法傳輸線,其中所述節(jié)距沿著所述出口區(qū)從所述區(qū)的遠(yuǎn)端到所述區(qū)的近端逐漸增大。

13.根據(jù)權(quán)利要求6到12中任一權(quán)利要求所述的氣相色譜法傳輸線,其包括環(huán)繞所述傳輸毛細(xì)管的電阻式電線的第二繞組,并且所述第二繞組優(yōu)選地以螺旋方式纏繞所述傳輸毛細(xì)管。

14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的氣相色譜法傳輸線,其中所述第二繞組通過所述第一電阻電線提供。

15.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一權(quán)利要求所述的氣相色譜法傳輸線,其中所述出口端調(diào)適成穿過連接件的氣密橡膠或聚合物密封件,所述連接件調(diào)適成將所述傳輸線連接到質(zhì)譜儀樣本噴射器和/或ICP離子源。

16.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一權(quán)利要求所述的氣相色譜法傳輸線,其中所述柔性傳輸毛細(xì)管包括在其內(nèi)表面上具有惰性涂層的金屬管道。

17.根據(jù)權(quán)利要求16所述的氣相色譜法傳輸線,其中所述惰性涂層選自硅基涂層,包含sulfinert,和其它玻璃態(tài)涂層、聚合物涂層,優(yōu)選地聚酰亞胺涂層。

18.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一權(quán)利要求所述的氣相色譜法傳輸線,其中所述柔性傳輸毛細(xì)管調(diào)適成接收GC柱,使得所述GC柱在所述柔性傳輸毛細(xì)管的所述加熱的區(qū)內(nèi)終止。

19.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一權(quán)利要求所述的氣相色譜法傳輸線,其中所述柔性傳輸毛細(xì)管調(diào)適成在其入口端處或附近連接到惰性載氣的供應(yīng)源,使得所述載氣可以在所述傳輸毛細(xì)管與GC柱之間的空間中在朝向所述傳輸毛細(xì)管的所述出口端的方向上流動。

20.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一權(quán)利要求所述的氣相色譜法傳輸線,其中所述電阻式加熱布置在距所述傳輸線的所述入口端的預(yù)定距離處終止,因此在操作期間,所述傳輸毛細(xì)管的未被所述加熱布置圍住的部分定位在所述傳輸線所連接到的氣相色譜儀的烘爐內(nèi)。

21.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一權(quán)利要求所述的氣相色譜法傳輸線,其中所述柔性傳輸毛細(xì)管具有在約0.40mm到約1.0mm范圍內(nèi)的內(nèi)徑以及在約1.0mm到約2.5mm范圍內(nèi)的外徑。

22.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一權(quán)利要求所述的氣相色譜法傳輸線,其進(jìn)一步包括沿著其至少一部分的外部絕熱套管。

23.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一權(quán)利要求所述的氣相色譜法傳輸線,其進(jìn)一步包括優(yōu)選地與所述傳輸毛細(xì)管接觸的至少一個溫度傳感器以對溫控單元提供反饋。

24.根據(jù)前述權(quán)利要求所述的氣相色譜法傳輸線,其中所述溫控單元介接到電源以控制所述電源到所述電阻式加熱布置的輸出并由此控制所述柔性傳輸毛細(xì)管的溫度。

25.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一權(quán)利要求所述的氣相色譜法傳輸線,其中所述傳輸線的加熱可以調(diào)適成在與所述傳輸線所連接到的所述GC系統(tǒng)的相應(yīng)溫度改變大體上同時地改變所述傳輸毛細(xì)管的所述溫度。

26.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一權(quán)利要求所述的氣相色譜法傳輸線,其中所述傳輸線和所述傳輸線所連接到的溫度控制器調(diào)適成使所述傳輸線的所述溫度以約10℃/min到約200℃/min的范圍內(nèi)的速率斜變,優(yōu)選地,約10℃/min到約100℃/min,更優(yōu)選地約10℃/min到約60℃/min。

27.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一權(quán)利要求所述的氣相色譜法傳輸線,其中所述傳輸線可以加熱到并保持為一定溫度范圍內(nèi)的溫度,所述溫度范圍包括至少從約100℃到約350℃的范圍,優(yōu)選地約200℃到約320℃,其中所述傳輸線能夠跨其長度的至少90%保持小于±5%溫度變化的溫度分布。

28.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一權(quán)利要求所述的氣相色譜法傳輸線,其中所述傳輸線具有小于約40mm的彎曲半徑,更優(yōu)選地小于約30mm,更優(yōu)選地小于約20mm,更優(yōu)選地小于約15mm,并且甚至更優(yōu)選地小于約12mm。

29.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一權(quán)利要求所述的氣相色譜法傳輸線,其中所述傳輸線具有在約2到約10mm范圍內(nèi)的外徑,優(yōu)選地在約2到約5mm范圍內(nèi)。

30.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一權(quán)利要求所述的氣相色譜法傳輸線,其中所述傳輸線具有小于約100g的重量,優(yōu)選地小于約50g,并且更優(yōu)選地小于30g。

31.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一權(quán)利要求所述的氣相色譜法傳輸線,其調(diào)適成在所述入口端處連接到氣相色譜柱并且在所述傳輸毛細(xì)管的出口端處連接到電感耦合等離子體(ICP)離子源,優(yōu)選地是質(zhì)譜儀或光譜儀的ICP源。

32.根據(jù)前述權(quán)利要求所述的氣相色譜法傳輸線,其中當(dāng)所述入口端固定時所述傳輸線的所述出口端的每個維度(x、y、z)上的位移力小于約5N,并且優(yōu)選地小于約1N。

33.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一權(quán)利要求所述的氣相色譜法傳輸線,其中所述傳輸線具有在約5到30J/K·m范圍內(nèi)的每單位長度的熱質(zhì)量,優(yōu)選地,約10到25J/K·m。

34.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一權(quán)利要求所述的氣相色譜法傳輸線,其中所述傳輸線具有在約100到500J/(kg·K)范圍內(nèi)的比熱容,優(yōu)選地,約250(kg·K)。

35.一種制造氣相色譜法傳輸線的方法,具體地說,制造根據(jù)前述權(quán)利要求中任一權(quán)利要求所述的傳輸線的方法,所述方法包括:

a.提供傳輸毛細(xì)管,具體地說,提供根據(jù)權(quán)利要求17到19中任一權(quán)利要求所述的傳輸毛細(xì)管,以及纏繞所述傳輸毛細(xì)管的至少一個電阻電線;

b.將電阻電線在分配點處分配到傳輸毛細(xì)管上,同時使傳輸線以恒定轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn);

其中所述分配點的縱向移動,尤其是沿著所述傳輸毛細(xì)管的所述縱向移動可變以產(chǎn)生所述電阻電線沿著所述傳輸毛細(xì)管的所需節(jié)距。

36.一種制造氣相色譜法傳輸線的方法,具體地說,制造根據(jù)前述權(quán)利要求中任一權(quán)利要求所述的傳輸線的方法,所述方法包括:

a.提供傳輸毛細(xì)管,具體地說,提供根據(jù)權(quán)利要求17到19中任一權(quán)利要求所述的傳輸毛細(xì)管,以及纏繞所述傳輸毛細(xì)管的至少一個電阻電線;

b.沿著傳輸毛細(xì)管的長度以恒定速度移動電線分配點,同時使傳輸毛細(xì)管以可調(diào)節(jié)的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)以便產(chǎn)生電阻電線沿著傳輸毛細(xì)管的所需節(jié)距。

37.根據(jù)權(quán)利要求36所述的方法,其進(jìn)一步包括提供沿著其長度具有預(yù)先形成的凹槽的傳輸毛細(xì)管,所述凹槽沿著所述傳輸毛細(xì)管的所述長度以螺旋方式形成,與所述電阻電線的預(yù)期節(jié)距相匹配;以及

使用所述凹槽以輔助所述電線在其分配期間的定位。

38.根據(jù)權(quán)利要求36或37中任一權(quán)利要求所述的方法,其進(jìn)一步包括使用高溫膠粘劑以固定所述電阻電線在所述傳輸毛細(xì)管上的位置。

39.一種氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)系統(tǒng),其包括

至少一個氣相色譜儀;

至少一個傳輸線,具體地說,如權(quán)利要求1到34中任一權(quán)利要求所述的傳輸線;

至少一個質(zhì)譜儀;

其中所述傳輸線的入口端流體地連接到所述氣相色譜儀,并且出口端流體地連接到所述質(zhì)譜儀,其中電阻式加熱布置連接到電源以用于提供電流到所述電阻式加熱布置并且由此對所述傳輸毛細(xì)管加熱。

40.根據(jù)權(quán)利要求39所述的GC-MS系統(tǒng),其中所述傳輸線在其層中的任何層中包括優(yōu)選地與所述傳輸毛細(xì)管接觸的溫度傳感器,從而提供對所述氣相色譜儀的溫控單元的讀回,其中所述溫控單元介接到所述電源以控制所述電源到電阻電線的輸出并由此控制所述柔性傳輸毛細(xì)管的溫度。

41.根據(jù)權(quán)利要求40所述的GC-MS系統(tǒng),其中所述溫控單元和電源是所述氣相色譜儀的烘爐控制單元的用于控制容納所述氣相色譜儀的GC烘爐的溫度的部分。

42.根據(jù)權(quán)利要求41所述的GC-MS系統(tǒng),其中所述烘爐控制單元用于使所述柔性傳輸毛細(xì)管的所述溫度與所述GC烘爐的所述溫度同步地斜變。

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