一種燒結(jié)釹鐵硼氣流磨用防氧化劑及其使用方法
【專利摘要】一種燒結(jié)釹鐵硼氣流磨用防氧化劑及其使用方法，所述防氧化劑由抗氧化劑和抗氧化助劑組成，所述抗氧化劑由1-十六烷醇、三苯甲醇或硬脂酸鋅中的一種或幾種與乙醇組成；所述抗氧化劑助劑為航空汽油和石油醚的混合物。所述使用方法包括以下步驟：（1）將抗氧化劑總量的30～65%與釹鐵硼磁粉混勻，然后用氣流磨粉碎；（2）進(jìn)行細(xì)混，同時添加抗氧化劑助劑及剩余抗氧化劑，混勻；（3）壓制成型，然后進(jìn)行防氧化劑脫除處理。本發(fā)明防氧化劑能提高燒結(jié)釹鐵硼磁粉的抗氧化性，且能大幅度提高磁粉的潤滑性和粉體取向度，增強(qiáng)磁體性能。本發(fā)明使用方法能降低因揮發(fā)而導(dǎo)致的抗氧化劑損耗，保證釹鐵硼磁粉在生產(chǎn)各階段的連續(xù)防氧化性。
【專利說明】一種燒結(jié)釹鐵硼氣流磨用防氧化劑及其使用方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種防氧化劑及其使用方法，具體涉及一種生產(chǎn)燒結(jié)釹鐵硼永磁材料 的氣流磨用防氧化劑及其使用方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 燒結(jié)釹鐵硼永磁材料是迄今為止磁性最強(qiáng)的磁性材料，近年來發(fā)展十分迅速，廣 泛應(yīng)用于電子信息、風(fēng)力發(fā)電、新能源和節(jié)能電機(jī)等諸多領(lǐng)域。自1986年問世以來，燒結(jié)釹 鐵硼生產(chǎn)技術(shù)得到巨大的提升，隨著速凝鑄片、氫碎等設(shè)備的發(fā)展和無氧工藝的實現(xiàn)，國內(nèi) 釹鐵硼生產(chǎn)技術(shù)達(dá)到國際技術(shù)水平。在燒結(jié)釹鐵硼永磁材料生產(chǎn)過程中存在以下幾個問 題：一、磁粉在各工序運轉(zhuǎn)過程中容易被氧化；二、磁粉在成型時潤滑性不夠，磁粉分散不 均勻，取向度低；三、磁粉由于自聚作用發(fā)生團(tuán)聚，影響產(chǎn)品的磁性能。
[0003] 為了解決上述問題，各生產(chǎn)企業(yè)通常在氣流磨混料時添加防氧化劑，既可以防止 磁粉被氧化，同時還可以提高磁粉潤滑性，使粉體取向度提高，最終提升產(chǎn)品磁性能。
[0004] CN103000325A公開了一種用于燒結(jié)釹鐵硼材料的防氧化處理方法及其抗氧化劑， 該防氧化處理方法是在氣流磨階段以噴霧的方式將防氧化劑射入釹鐵硼粉料中，所得磁體 的磁性能與非空氣氣氛保護(hù)下制備的磁體性能非常接近。CN103184051A公開了一種用于燒 結(jié)釹鐵硼永磁材料制備的防氧化劑，該防氧化劑由丁烷基酚聚氧乙烯醚、C6脂肪酸甲酯乙 氧基化物和異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚中的一種或多種與油酸、聚乙二醇、山梨醇、脫水山梨醇 和單硬脂酸甘油酯中的一種或多種組合而成，該防氧化劑容易揮發(fā)，能有效防止釹鐵硼粉 末被氧化，用此防氧化劑制備的燒結(jié)釹鐵硼磁磁能積優(yōu)異。但上述防氧化劑使用時添加方 式單一，無法保證釹鐵硼磁粉在生產(chǎn)各階段的連續(xù)防氧化性。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種提高燒結(jié)釹鐵硼磁粉的抗氧化性，且能 大幅度提高磁粉的潤滑性和粉體取向度，以增強(qiáng)磁體性能的燒結(jié)釹鐵硼氣流磨用防氧化 劑。
[0006] 本發(fā)明進(jìn)一步要解決的技術(shù)問題是，提供一種能保證釹鐵硼磁粉在生產(chǎn)各階段連 續(xù)防氧化的燒結(jié)釹鐵硼氣流磨用防氧化劑的使用方法。
[0007] 本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案如下：一種燒結(jié)釹鐵硼氣流磨用防氧化 齊U，由抗氧化劑和抗氧化助劑組成，所述抗氧化劑由1-十六烷醇、三苯甲醇或硬脂酸鋅中 的一種或幾種與乙醇組成；所述抗氧化劑助劑為航空汽油和石油醚的混合物。
[0008] 所述乙醇作為1-十六烷醇、三苯甲醇或硬脂酸鋅中的一種或幾種的溶劑，可以提 高抗氧化劑有效成分的流動性，增加抗氧化劑有效成分與釹鐵硼磁粉的接觸面積，使抗氧 化劑均勻的包覆于磁粉表面，提高磁粉的防氧化性。
[0009] 進(jìn)一步，所述抗氧化劑中乙醇的含量為70?80 wt%。
[0010] 進(jìn)一步，所述抗氧化劑與抗氧化助劑的比例為〇. 4?1:1。
[0011] 進(jìn)一步，所述航空汽油和石油醚的比例為1?4:1。
[0012] 本發(fā)明進(jìn)一步要解決的技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：燒結(jié)釹鐵硼氣流磨用防氧 化劑的使用方法，包括以下步驟： (1) 將抗氧化劑總量的30?65%與釹鐵硼磁粉混勻，然后用氣流磨粉碎至細(xì)粉； (2) 進(jìn)行細(xì)混，同時添加抗氧化劑助劑及剩余抗氧化劑，混勻； (3) 壓制成型，然后在真空燒結(jié)爐中進(jìn)行防氧化劑脫除處理。
[0013] 進(jìn)一步，步驟（1)中，所述細(xì)粉的粒度< 5微米。
[0014] 進(jìn)一步，步驟（3)中，所述壓制成型的壓力為6?14MPa。
[0015] 進(jìn)一步，步驟（3)中，所述防氧化劑脫除處理的溫度為300?400°C，時間為1? 2. 5h〇
[0016] 進(jìn)一步，所述燒結(jié)釹鐵硼氣流磨用防氧化劑的添加量為釹鐵硼磁粉的0. 5?1%。
[0017] 在所述燒結(jié)釹鐵硼氣流磨用防氧化劑使用過程中，由于磨室氣壓的作用，部分抗 氧化劑因揮發(fā)而損耗，降低磁粉的防氧化性，將所述抗氧化劑分兩次添加，有利于補(bǔ)償抗氧 化劑揮發(fā)所致的損耗，保證釹鐵硼磁粉在生產(chǎn)各階段的連續(xù)防氧化性。
[0018] 本發(fā)明的有益效果是： (1) 添加本發(fā)明防氧化劑的燒結(jié)釹鐵硼永磁材料中的氧含量< 700ppm，最低只有 550ppm，而未添加本發(fā)明防氧化劑的永磁材料中氧含量高達(dá)1450ppm，說明本發(fā)明防氧化劑 可以有效防止釹鐵硼磁粉在生產(chǎn)過程中的氧化，降低磁體的氧含量； (2) 對添加和未添加本發(fā)明防氧化劑的燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的Bp H# (BH)m和Hk/Hd 磁性能進(jìn)行比較，添加本發(fā)明防氧化劑的燒結(jié)釹鐵硼永磁材料磁性能明顯高于未添加的， 說明本發(fā)明防氧化劑可增強(qiáng)磁體性能； (3) 添加本發(fā)明防氧化劑的燒結(jié)釹鐵硼磁粉的成型壓力明顯低于未添加的，說明本發(fā) 明防氧化劑能提高潤滑性，從而提高磁粉取向度，磁性能也隨之增強(qiáng)； (4) 本發(fā)明防氧化劑的使用方法所得燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的氧含量明顯低于將抗氧化 劑和助劑一次性加入燒結(jié)釹鐵硼氫碎粉所得燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的氧含量，說明本發(fā)明的 使用方法可以有效保證釹鐵硼磁粉在生產(chǎn)各階段的連續(xù)防氧化性。

【具體實施方式】
[0019] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0020] 實施例1 燒結(jié)釹鐵硼氣流磨用防氧化劑： 抗氧化劑：50g 1-十六燒醇和150g乙醇； 抗氧化助劑：300g航空汽油和100g石油醚的混合物。
[0021] 燒結(jié)釹鐵硼氣流磨用防氧化劑的使用： (1)將100g抗氧化劑與100kg牌號為N38M的燒結(jié)釹鐵硼氫碎粉混合均勻后，推至氣流 磨進(jìn)一步粉碎至3. 2微米細(xì)粉；（2)進(jìn)行細(xì)混，同時添加抗氧化助劑及剩余100g抗氧化劑， 混勻；（3) llMPa成型壓力下，壓制為尺寸57mmX23mmX47. 5mm的方塊兒，在真空燒結(jié)爐中 350°C，脫除防氧化劑2. 5h。最后，910°C -級回火2. 5h，500°C二級回火5h，得燒結(jié)釹鐵硼毛 坯產(chǎn)品，用平面磨床磨光，測試其氧含量及磁性能，參見表1。
[0022] 實施例2 燒結(jié)釹鐵硼氣流磨用防氧化劑： 抗氧化劑：20g 1-十六烷醇、20g三苯甲醇、20g硬脂酸鋅和150g乙醇； 抗氧化助劑：150g航空汽油和100g石油醚的混合物。
[0023] 燒結(jié)釹鐵硼氣流磨用防氧化劑的使用： (1)將65g抗氧化劑與90kg牌號為N38M的燒結(jié)釹鐵硼氫碎粉混合均勻后，推至氣流 磨進(jìn)一步粉碎至3. 2微米細(xì)粉；（2)進(jìn)行細(xì)混，同時添加抗氧化助劑及剩余145g抗氧化劑， 混勻；（3) 12MPa成型壓力下，壓制為尺寸57mmX23mmX47. 5mm的方塊兒，在真空燒結(jié)爐中 380°C，脫除防氧化劑2h。最后，910°C -級回火2. 5h，500°C二級回火5h，得燒結(jié)釹鐵硼毛坯 產(chǎn)品，用平面磨床磨光，測試其氧含量及磁性能，參見表1。
[0024] 實施例3 燒結(jié)釹鐵硼氣流磨用防氧化劑： 抗氧化劑：20g 1-十六烷醇、50g硬脂酸鋅和210g乙醇； 抗氧化助劑：200g航空汽油和100g石油醚的混合物。
[0025] 燒結(jié)釹鐵硼氣流磨用防氧化劑的使用： (1)將170g抗氧化劑與80kg牌號為N38M的燒結(jié)釹鐵硼氫碎粉混合均勻后，推至氣流 磨進(jìn)一步粉碎至3. 2微米細(xì)粉；（2)進(jìn)行細(xì)混，同時添加抗氧化助劑及剩余110g抗氧化劑， 混勻；（3) 10. 5MPa成型壓力下，壓制為尺寸57mmX 23mmX47. 5mm的方塊兒，在真空燒結(jié)爐 中320°C，脫除防氧化劑2h。最后，910°C-級回火2h，500°C二級回火5h，得燒結(jié)釹鐵硼毛 坯產(chǎn)品，用平面磨床磨光，測試其氧含量及磁性能，參見表1。
[0026] 實施例4 燒結(jié)釹鐵硼氣流磨用防氧化劑： 抗氧化劑：25gl-十六燒醇、25g三苯甲醇和175g乙醇； 抗氧化助劑：250g航空汽油和70g石油醚的混合物。
[0027] 燒結(jié)釹鐵硼氣流磨用防氧化劑的使用： (1)將115g抗氧化劑與60kg牌號為N38M的燒結(jié)釹鐵硼氫碎粉混合均勻后，推至氣流 磨進(jìn)一步粉碎至3. 2微米細(xì)粉；（2)進(jìn)行細(xì)混，同時添加抗氧化助劑及剩余110g抗氧化劑， 混勻；（3)9MPa成型壓力下，壓制為尺寸57mmX23mmX47. 5mm的方塊兒，在真空燒結(jié)爐中 350°C，脫除防氧化劑2h。最后，910°C -級回火2h，500°C二級回火5h，得燒結(jié)釹鐵硼毛坯產(chǎn) 品，用平面磨床磨光，測試其氧含量及磁性能，參見表1。
[0028] 實施例5 燒結(jié)釹鐵硼氣流磨用防氧化劑： 抗氧化劑：30g三苯甲醇、50g硬脂酸鋅和210g乙醇； 抗氧化助劑：350g航空汽油和130g石油醚的混合物。
[0029] 燒結(jié)釹鐵硼氣流磨用防氧化劑的使用： (1)將185g抗氧化劑與80kg牌號為N38M的燒結(jié)釹鐵硼氫碎粉混合均勻后，推至氣流 磨進(jìn)一步粉碎至3. 2微米細(xì)粉；（2)進(jìn)行細(xì)混，同時添加抗氧化助劑及剩余105g抗氧化劑， 混勻；（3)8MPa成型壓力下，壓制為尺寸57mmX23mmX47.5mm的方塊兒，在真空燒結(jié)爐中 380°C，脫除防氧化劑1. 5h。最后，910°C -級回火2. 5h，500°C二級回火5h，得燒結(jié)釹鐵硼毛 坯產(chǎn)品，用平面磨床磨光，測試其氧含量及磁性能，參見表1。
[0030] 實施例6 燒結(jié)釹鐵硼氣流磨用防氧化劑： 抗氧化劑：30g三苯甲醇和105g乙醇； 抗氧化助劑：250g航空汽油和80g石油醚的混合物。
[0031] 燒結(jié)釹鐵硼氣流磨用防氧化劑的使用： (1)將55g抗氧化劑與50kg牌號為N38M的燒結(jié)釹鐵硼氫碎粉混合均勻后，推至氣流 磨進(jìn)一步粉碎至3. 2微米細(xì)粉；（2)進(jìn)行細(xì)混，同時添加抗氧化助劑及剩余80g抗氧化劑， 混勻；（3)8MPa成型壓力下，壓制為尺寸57mmX23mmX47. 5mm的方塊兒，在真空燒結(jié)爐中 400°C，脫除防氧化劑2h。最后，910°C -級回火2. 5h，500°C二級回火5h，得燒結(jié)釹鐵硼毛坯 產(chǎn)品，用平面磨床磨光，測試其氧含量及磁性能，參見表1。
[0032] 對比例1 燒結(jié)釹鐵硼氣流磨用防氧化劑： 抗氧化劑：30g三苯甲醇和105g乙醇； 抗氧化助劑：250g航空汽油和80g石油醚的混合物。
[0033] 燒結(jié)釹鐵硼氣流磨用防氧化劑的使用： (1)將135g抗氧化劑和330g助劑一次性與50kg牌號為N38M的燒結(jié)釹鐵硼氫碎粉混 合均勻后，推至氣流磨進(jìn)一步粉碎至3. 2微米細(xì)粉；（2)進(jìn)行細(xì)混混勻；（3)10MPa成型壓力 下，壓制為尺寸57mmX23mmX47. 5mm的方塊兒，在真空燒結(jié)爐中400°C，脫除防氧化劑2h。 最后，910°C -級回火2. 5h，500°C二級回火5h，得燒結(jié)釹鐵硼毛坯產(chǎn)品，用平面磨床磨光， 測試其氧含量及磁性能，參見表1。
[0034] 對比例2 不使用燒結(jié)釹鐵硼氣流磨用防氧化劑： (1)將50kg牌號為N38M的燒結(jié)釹鐵硼氫碎粉推至氣流磨進(jìn)一步粉碎至3. 2微米細(xì)粉； (2)21MPa成型壓力下，壓制為尺寸57mmX 23mmX47. 5mm的方塊兒，在真空燒結(jié)爐中400°C， 脫除防氧化劑2h。最后，910°C -級回火2. 5h，500°C二級回火5h，得燒結(jié)釹鐵硼毛坯產(chǎn)品， 用平面磨床磨光，測試其氧含量及磁性能，參見表1。
[0035] 表1實施例1?6及對比例中所得燒結(jié)釹鐵硼產(chǎn)品氧含量及磁性能測試結(jié)果

【權(quán)利要求】
1. 一種燒結(jié)釹鐵硼氣流磨用防氧化劑，其特征在于：由抗氧化劑和抗氧化助劑組成， 所述抗氧化劑由1-十六烷醇、三苯甲醇或硬脂酸鋅中的一種或幾種與乙醇組成；所述抗氧 化劑助劑為航空汽油和石油醚的混合物。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述燒結(jié)釹鐵硼氣流磨用防氧化劑，其特征在于：所述抗氧化劑中 乙醇的含量為70?80 wt%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述燒結(jié)釹鐵硼氣流磨用防氧化劑，其特征在于：所述抗氧化 劑與抗氧化助劑的比例為0.4?1:1。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述燒結(jié)釹鐵硼氣流磨用防氧化劑，其特征在于：所述航空汽 油和石油醚的比例為1?4:1。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1?4之一所述燒結(jié)釹鐵硼氣流磨用防氧化劑的使用方法，其特征在 于：包括以下步驟： (1) 將抗氧化劑總量的30?65%與釹鐵硼磁粉混勻，然后用氣流磨粉碎至細(xì)粉； (2) 進(jìn)行細(xì)混，同時添加抗氧化劑助劑及剩余抗氧化劑，混勻； (3) 壓制成型，然后在真空燒結(jié)爐中進(jìn)行防氧化劑脫除處理。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述燒結(jié)釹鐵硼氣流磨用防氧化劑的使用方法，其特征在于：步驟 (1)中，所述細(xì)粉的粒度< 5微米。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5或6所述燒結(jié)釹鐵硼氣流磨用防氧化劑的使用方法，其特征在于： 步驟（3)中，所述壓制成型的壓力為6?14MPa。
8. 根據(jù)權(quán)利要求5或6所述燒結(jié)釹鐵硼氣流磨用防氧化劑的使用方法，其特征在于： 步驟（3)中，所述防氧化劑脫除處理的溫度為300?400°C，時間為1?2. 5h。
9. 根據(jù)權(quán)利要求5或6所述燒結(jié)釹鐵硼氣流磨用防氧化劑的使用方法，其特征在于： 所述燒結(jié)釹鐵硼氣流磨用防氧化劑的添加量為釹鐵硼磁粉的〇. 5?1%。
【文檔編號】H01F1/057GK104449740SQ201410683011
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月25日
【發(fā)明者】趙寶寶, 胡盛青, 譚春林, 鄧阿濤, 羅明 申請人:湖南航天磁電有限責(zé)任公司