一種質(zhì)譜快速富集-熱解析的膜進樣裝置及應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域本發(fā)明屬于質(zhì)譜進樣裝置,提供了一種用于分析環(huán)境中半揮發(fā)性有機物(SVOCs)的快速富集-熱解析的膜進樣置,無需任何樣品前處理。
背景技術(shù):SVOCs是一類沸點在170-350℃范圍內(nèi)的有機化合物,普遍存在于大氣、水及土壤環(huán)境中。環(huán)境中SVOCs按化學(xué)物質(zhì)種類分,主要包括多環(huán)芳烴、氯苯類、硝基苯類、硝基甲苯類、鄰苯二甲酸酯類、亞硝基胺類、苯胺類、氯代苯胺類、氯代烴類、氯代醚類、聯(lián)苯胺類、氯代聯(lián)苯胺類、氯代酚類和硝基酚類等。SVOCs大部分具有生物毒性,有些甚至還具有致癌、致畸和致突變效應(yīng),它們的分子量大、沸點高、飽和蒸汽壓低、生物降解性差,SVOCs會使生態(tài)環(huán)境遭到嚴(yán)重破壞,長期接觸較高濃度的SVOCs會對人體造成致命的損害。因此對環(huán)境中SVOCs的分析檢測對于毒理學(xué)分析,環(huán)境保護和人類健康具有重要意義。對于環(huán)境中SVOCs的檢測,目前國際上通用的標(biāo)準(zhǔn)方法(如:美國國家環(huán)境保護局(EPA)推薦的EPAMethod524.2、525.2、601~612、TO-1~TO-17,以及我國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T17130-1997、HJ/T400-2007、HJ605-2011等),都是采用氣相色譜(GC)或氣相色譜質(zhì)譜連用法(GC-MS)進行檢測,這種離線分析的方法雖然準(zhǔn)確,但是耗時長、成本高,反映不出有機污染物的時空變化和動態(tài)過程,無法滿足大量環(huán)境樣品的快速檢測。在線監(jiān)測技術(shù)能夠快速獲取待測物的定性和定量結(jié)果,實時反映出環(huán)境污染物的動態(tài)變化,在環(huán)境中SVOCs的檢測和研究領(lǐng)域中逐漸受到人們的青睞。其中在線監(jiān)測質(zhì)譜技術(shù)以其可以直接獲得待測物的分子量信息,分辨率和靈敏度高等優(yōu)勢在在線監(jiān)測領(lǐng)域得到廣泛認可,獲得飛速發(fā)展。膜進樣質(zhì)譜廣泛應(yīng)用于環(huán)境中有機物的快速分析和在線監(jiān)測。一般的膜進樣裝置中,膜進樣端表面的樣品分子選擇性地吸附或滲透溶解在膜中,在膜兩側(cè)氣壓差的推動下進入膜的另一側(cè),并脫附進入到質(zhì)譜的真空系統(tǒng)。膜作為一種半選擇性地壁壘,可以消除樣品基體造成的干擾,同時作為一種可以直接進樣的質(zhì)譜接口,無需樣品前處理,被廣泛用于痕量揮發(fā)性有機物的快速在線檢測。傳統(tǒng)的膜進樣質(zhì)譜裝置中,為了符合質(zhì)譜電離區(qū)真空度的要求,需要使用面積較小的膜,這樣不利于分析靈敏度的提高。此外,由于半揮發(fā)性有機物(SVOCs)本身的物化性質(zhì):分子量大,沸點高,所以需要供給足夠的能量才能使其從富集膜中解析出來,因此傳統(tǒng)膜進樣方式對其測定的靈敏度較低。本裝置為了克服傳統(tǒng)膜進樣質(zhì)譜法測定半揮發(fā)性有機物(SVOCs)靈敏度較低的問題,結(jié)合了快速富集-熱解析的思想,設(shè)計了富集-熱解析膜進樣裝置。此外,本設(shè)計還利用了吹掃的思想,即在高溫?zé)峤馕鲞M樣步驟中采用惰性吹掃氣體將從富集膜中解析出來的樣品氣體快速載帶吹入質(zhì)譜儀進行分析檢測。分析結(jié)束后繼續(xù)利用吹掃氣將殘留樣品吹出,清掃整個體系,為下一個測試循環(huán)做準(zhǔn)備。整套分析裝置利用膜進樣和快速富集-熱解析的共同優(yōu)勢,實現(xiàn)了環(huán)境中半揮發(fā)性有機物(SVOCs)準(zhǔn)在線模式下的快速高靈敏分析檢測。
技術(shù)實現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的是提供一種環(huán)境中半揮發(fā)性有機物(SVOCs)準(zhǔn)在線模式下的快速高靈敏直接質(zhì)譜分析,即質(zhì)譜快速富集-熱解析的膜進樣裝置。為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明的技術(shù)方案如下:一種質(zhì)譜快速富集-熱解析的膜進樣裝置及應(yīng)用,其特征在于:包括一密閉腔體,一根外表面套設(shè)有管狀富集膜的電加熱絲置于腔體中部,電加熱絲的兩端穿過腔體的側(cè)壁面與供電設(shè)備電連接,供電設(shè)備為外電源;于密閉腔體左右兩側(cè)的壁面上分別設(shè)置有樣品進口和樣品出口;樣品進口經(jīng)兩通球閥通過樣品導(dǎo)入管與樣品池相連,樣品出口與三通球閥的一個接口相連,三通球閥的第二個接口通過樣品排出管與尾氣管或廢液池相連,三通球閥的第三個接口與質(zhì)譜儀的進樣毛細管連接;樣品池中樣品經(jīng)樣品進口進入密閉腔體中,流經(jīng)管狀富集膜所在的區(qū)域,由樣品出口流出。樣品富集過程時,對液體樣品于樣品導(dǎo)入管上設(shè)置有蠕動泵,樣品排出管與廢液池相連,對氣體樣品于樣品排出管上設(shè)置有采樣氣泵,樣品排出管與尾氣管相連;樣品解析進樣時,樣品進口通過兩通球閥經(jīng)三通與吹掃氣氣源相連,三通的第三個接口放空,一部分吹掃氣經(jīng)三通的第三個接口放空,另一部分經(jīng)樣品進口進入密閉腔體中,流經(jīng)管狀富集膜所在的區(qū)域,由樣品出口流出,載帶樣品進入質(zhì)譜儀;清洗管狀富集膜時,樣品進口通過兩通球閥與吹掃氣氣源相連,吹掃氣經(jīng)樣品進口進入密閉腔體中,流經(jīng)管狀富集膜所在的區(qū)域,由樣品出口流出。電加熱絲從左至右穿過密閉腔體的中心軸,電加熱絲的兩端穿過密閉腔體左右兩端的壁面,電加熱絲的兩端通過匹克螺絲與密閉腔體左右兩端壁面固定連接,并通過設(shè)置于匹克螺絲內(nèi)的硅膠墊密封。穿過腔體中心軸的加熱絲是管狀富集膜的支撐載體和加熱載體。樣品解析進樣時,樣品進口的三通結(jié)構(gòu)設(shè)計,既可以吹掃富集膜上熱解析出來的樣品進入質(zhì)譜儀,縮短分析時間;又能夠為質(zhì)譜儀進樣提供平衡氣體,保證質(zhì)譜儀在穩(wěn)定的最優(yōu)氣壓下工作。該裝置既可用于大氣環(huán)境又可用于水環(huán)境中半揮發(fā)性有機物(SVOCs)的分析檢測;測試大氣環(huán)境中的半揮發(fā)性有機物時,使用位于樣品排出管處的采樣泵采樣;測試水環(huán)境中的半揮發(fā)性有機物,使用位于樣品進入管處的蠕動泵...