一種燒結(jié)NdFeB磁體的重稀土元素附著方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種燒結(jié)NdFeB磁體的重稀土元素附著方法，經(jīng)過預(yù)處理的燒結(jié)NdFeB磁體兩個表面緊靠在涂覆含重稀土氫化物的粉末的隔離層上，然后經(jīng)擴散熱處理，重稀土氫化物脫氫后通過晶界擴散進(jìn)入磁體內(nèi)部，從而有效提高磁體的矯頑力。該方法工藝簡單，設(shè)備要求低，適合工業(yè)化生產(chǎn)，值得推廣。
【專利說明】一種燒結(jié)NdFeB磁體的重稀土元素附著方法
[0001]

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明涉及稀土磁性功能材料【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種燒結(jié)NdFeB磁體的重稀土元素附著方法。
[0003]

【背景技術(shù)】
[0004]目前，釹鐵硼具有極高的磁能積，高能量密度的優(yōu)點使其在現(xiàn)代工業(yè)和電子技術(shù)中獲得了廣泛應(yīng)用。釹鐵硼磁性材料不足之處在于居里溫度點低，溫度特性差。而新能源等節(jié)能環(huán)保領(lǐng)域?qū)λ褂玫挠来挪牧咸岢隽烁叩囊螅粌H具有高的磁能積，而且具有聞的矯頑力。
[0005]提高矯頑力最常用的途徑是在燒結(jié)NdFeB母合金中直接添加一定量的重稀Dy和Tb，Dy/Tb等重稀土元素取代燒結(jié)釹鐵硼主相Nd2Fe14B晶粒內(nèi)的Nd，形成(Nd，Dy)2Fe14B相，將提高主相磁晶各向異性場，使磁體矯頑力大幅增加，但是重稀土資源稀缺、價格昂貴，采用傳統(tǒng)合金化法提高矯頑力會大幅增加生產(chǎn)成本，更嚴(yán)重的是，由于重稀土離子與鐵離子之間的反鐵磁耦合，造成重稀土元素添加后剩磁及磁能積大幅下降，因此，需要開發(fā)更經(jīng)濟的高矯頑力的NdFeB制備方法，而晶界擴散法是一種有效的方法。
[0006]晶界擴散方法是在NdFeB燒結(jié)磁體的表面附有Dy/Tb等重稀土元素的金屬、合金或化合物，并經(jīng)適宜的熱處理后，磁體表面的Dy/Tb會穿過燒結(jié)體的晶界進(jìn)入燒結(jié)體內(nèi)部，從晶界向主相Nd2Fe14B內(nèi)部擴散。這樣處理會使磁體的矯頑力明顯提高而剩磁下降不明顯。
[0007]近些年研究晶界擴散處理方法有多種，如中國專利CN102280240A提出的“磁控濺射法”、中國專利CN10296911A提出的“氣相沉積法”、中國專利CN101845637A提出的“涂覆法”、中國專利CN102776547A提出的“電泳沉積法”、中國專利CN103617884A提出的“電鍍法”等。磁控濺射、氣相沉積等方法提高磁體矯頑力的效果好，但存在生產(chǎn)效率低、成本高、批量生產(chǎn)難度大以及設(shè)備投入大等問題。涂覆法的涂層厚度不易控制且不平整，易脫落、殘留而造成浪費，并且提高矯頑力的效果欠佳。電泳沉積表面所沉積的(Dy)2(OH)5Ν03.ηΗ20等化合物在隨后高溫處理階段分解成高熔點的氧化物，擴散系數(shù)低，擴散保溫時間長，提高矯頑力的效果欠佳。電鍍法成本較高、工藝較復(fù)雜，且電鍍層存在氧化的風(fēng)險。以上各種方法均直接在磁體表面添加含重稀土的金屬或化合物。
[0008]中國專利CN103646772A提出的“蒸發(fā)法”，重稀土與磁體相距遠(yuǎn)，且磁體表面與重稀土的距離不一致，使磁體表面處的重稀土濃度不一致，從而導(dǎo)致磁體性能不一致。
[0009]


【發(fā)明內(nèi)容】

[0010]本發(fā)明為了解決現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，提出了一種在燒結(jié)NdFeB磁體之間放置粘有氫化稀土粉末的隔離層，并高溫擴散處理從而提高磁體矯頑力的燒結(jié)NdFeB磁體的重稀土元素附著方法。
[0011]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:一種燒結(jié)NdFeB磁體的重稀土元素附著方法，包括以下步驟:
1)將金屬鏑、金屬鋱、鏑鐵中的一種或幾種放入真空爐內(nèi)，將其抽真空至?ο—1?10_5Pa后，再向真空爐內(nèi)通入高純氫氣，加熱至200°C?500°C進(jìn)行飽和吸氫處理，得到含重稀土氫化物的混合物或化合物；
2)將上述含重稀土氫化物的混合物或化合物在保護(hù)氣氛下破碎為0.1 μ m?20 μ m的粉末。
[0012]3)將上述破碎后的粉末，加入到較易揮發(fā)的溶解液中，形成懸濁液；
4)將上述懸濁液均勻地涂布于篩網(wǎng)的兩面，并晾干，使篩網(wǎng)上粘有重稀土氫化物；
5)將燒結(jié)釹鐵硼毛坯加工為接近成品的尺寸成為半成品，半成品取向方向上的尺寸接近成品的尺寸；
6)對上述半成品進(jìn)行精加工、清潔等預(yù)處理，要求半成品表面平整、潔凈；
7)上述涂有重稀土氫化物的篩網(wǎng)與上述預(yù)處理后的半成品交替層疊放置于燒結(jié)盒內(nèi)，并在最上層的半成品上放置壓塊，以保證半成品的兩個表面與涂有重稀土氫化物的篩網(wǎng)緊密接觸；
8)將上述裝有篩網(wǎng)與半成品交替放置的燒結(jié)盒置于真空熱處理爐中進(jìn)行熱處理，抽真空至10_2?10_5Pa，然后在Ar或N2保護(hù)氣氛下進(jìn)行熱處理，保護(hù)氣氛壓力為0.1atm?1.5atm之間，優(yōu)選為1.0atm?1.1atm,完成熱處理后，就能得到帶有重稀土擴散層的燒結(jié)NdFeB稀土永磁材料。
[0013]步驟2)中將含重稀土氫化物的混合物或化合物破碎的方法是采用球磨或者氣流磨，優(yōu)選氣流磨。
[0014]步驟3)中的溶解液為汽油或酒精，也可以選用其他的易揮發(fā)的液體。
[0015]步驟4)中所述的篩網(wǎng)篩網(wǎng)采用熔點大于1000°C的不銹鋼或黃銅等材料制作，其目數(shù)為40?2000目，優(yōu)選為100?1000目，而采用的涂布方法為使用毛刷進(jìn)行或者采用機械涂布。步驟4還可以不進(jìn)行晾干，只需在步驟8熱處理前將易揮發(fā)液體抽走，達(dá)到真空度要求即可。
[0016]步驟7)中所述的燒結(jié)盒底部為平整面，且該燒結(jié)盒采用不易變形的石墨材料或碳-碳復(fù)合材料制作；所述壓塊可以用鐵板或石墨制作。
[0017]步驟8)中所述的熱處理具體為:高溫擴散處理在600?1000°C條件下進(jìn)行，保溫3?30h，要求磁體的晶?；旧喜话l(fā)生長大；低溫回火處理是在350?750°C條件下進(jìn)行，保溫I?8h。
[0018]本發(fā)明的有益效果在于:采用篩網(wǎng)作為隔離層的新途徑使含重稀土氫化物的粉末靠近磁體表面，再經(jīng)晶界擴散處理，磁體的矯頑力得到明顯提高。重稀土氫化物中所含的氫在重稀土向磁體表面擴散處理前大部分已從粉末中脫離，剩余的重稀土在磁體中擴散系數(shù)大，工藝簡單，效率高，篩網(wǎng)可重復(fù)使用，為工業(yè)化生產(chǎn)提供了一條高效、低成本的途徑。
[0019]

【專利附圖】

【附圖說明】
[0020]圖1為本發(fā)明的工藝流程圖；
圖2為本發(fā)明的熱處理前磁體擺放示意圖；
其中，I為不銹鋼篩網(wǎng)，2為半成品；3為燒結(jié)盒；4為石墨壓塊。
[0021]

【具體實施方式】
[0022]下面結(jié)合附圖和實施例對發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的說明。
[0023]如圖1所示，本發(fā)明提出的燒結(jié)NdFeB磁體的重稀土元素附著方法，可以簡述為以下步驟:a、重稀土金屬飽和吸氫；b、破碎制粉；c、配制懸濁液；d、將懸濁液涂覆于篩網(wǎng)上；e、將毛坯加工為半成品；f、半成品預(yù)處理；g、篩網(wǎng)與半成品交替放置；h、熱處理；最后即可得到高矯頑力磁體。
[0024]實施例:
如圖2所示，結(jié)合上述工藝流，先將金屬鏑經(jīng)400°C飽和吸氫處理，得到氫化鏑；通過氣流磨在N2氣保護(hù)下將氫化鏑破碎為平均粒度約為2 μ m的粉末；將上述破碎后的粉末，加入到汽油中，形成懸濁液；用毛刷將懸濁液均勻地涂布于目數(shù)為200目的不銹鋼篩網(wǎng)I的兩面，并晾干；將燒結(jié)釹鐵硼毛坯加工為15X15X5 (尺寸5方向為取向方向)的半成品2 ;將半成品2進(jìn)行精加工、清潔等預(yù)處理使表面平整、潔凈；將涂有懸濁液的不銹鋼篩網(wǎng)與半成品交替放置于石墨燒結(jié)盒3內(nèi)，并在最上層放置石墨壓塊4，總體安裝圖1的方式進(jìn)行層疊就可保證半成品的兩個表面與涂有重稀土氫化物的篩網(wǎng)緊密接觸；再將前述石墨燒結(jié)盒置于真空熱處理爐中，抽真空至5 X 10_4Pa后，在Ar氣氛中915°C條件下一級回火10h，接著在500°C條件下二級回火3h。
[0025]對比實施例:
將與實施例相同規(guī)格的半成品放置于另一個石墨燒結(jié)盒中，并與實施例產(chǎn)品放置于同一真空熱處理爐中，進(jìn)行相同條件的一級回火和二級回火。
[0026]經(jīng)測定，本實施例與對比實施例相比，磁體最高工作溫度約提高25°C，即提高了一個檔次，但產(chǎn)品的磁通基本不變。
[0027]上述實施例僅表達(dá)了本發(fā)明的一種實施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利和保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求書為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種燒結(jié)NdFeB磁體的重稀土元素附著方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)將金屬鏑、金屬鋱、鏑鐵中的一種或幾種放入真空爐內(nèi)，將其抽真空至?ο—1?10_5Pa后，再向真空爐內(nèi)通入高純氫氣，加熱至200°C?500°C進(jìn)行飽和吸氫處理，得到含重稀土氫化物的混合物或化合物； 2)將上述含重稀土氫化物的混合物或化合物在保護(hù)氣氛下破碎為0.1 μ m?20 μ m的粉末； 3)將上述破碎后的粉末，加入到較易揮發(fā)的溶解液中，形成懸濁液； 4)將上述懸濁液均勻地涂布于篩網(wǎng)的兩面，并晾干，使篩網(wǎng)上粘有重稀土氫化物； 5)將燒結(jié)釹鐵硼毛坯加工為接近成品的尺寸成為半成品，半成品取向方向上的尺寸接近成品的尺寸； 6)對上述半成品進(jìn)行精加工、清潔等預(yù)處理，要求半成品表面平整、潔凈； 7)上述涂有重稀土氫化物的篩網(wǎng)與上述預(yù)處理后的半成品交替層疊放置于燒結(jié)盒內(nèi)，并在最上層的半成品上放置壓塊，以保證半成品的兩個表面與涂有重稀土氫化物的篩網(wǎng)緊密接觸； 8)將上述裝有篩網(wǎng)與半成品交替放置的燒結(jié)盒置于真空熱處理爐中進(jìn)行熱處理，抽真空至10_2?10_5Pa，然后在Ar或N2保護(hù)氣氛下進(jìn)行熱處理，保護(hù)氣氛壓力為0.1atm?1.5atm之間，完成熱處理后，就能得到帶有重稀土擴散層的燒結(jié)NdFeB稀土永磁材料。
2.如權(quán)利要求1所述的燒結(jié)NdFeB磁體的重稀土元素附著方法，其特征在于:步驟2)中將含重稀土氫化物的混合物或化合物破碎的方法是采用球磨法或者氣流磨法。
3.如權(quán)利要求1所述的燒結(jié)NdFeB磁體的重稀土元素附著方法，其特征在于:步驟3)中的溶解液為汽油或酒精。
4.如權(quán)利要求1所述的燒結(jié)NdFeB磁體的重稀土元素附著方法，其特征在于:步驟4)中所述的篩網(wǎng)篩網(wǎng)采用熔點大于1000°C的不銹鋼或黃銅等材料制作，其目數(shù)為40?2000目，而采用的涂布方法為使用毛刷進(jìn)行或者采用機械涂布。
5.如權(quán)利要求1所述的燒結(jié)NdFeB磁體的重稀土元素附著方法，其特征在于:步驟7)中所述的燒結(jié)盒底部為平整面，且該燒結(jié)盒采用不易變形的石墨材料或碳-碳復(fù)合材料制作；所述壓塊可以用鐵板或石墨制作。
6.如權(quán)利要求1所述的燒結(jié)NdFeB磁體的重稀土元素附著方法，其特征在于:步驟8)中所述的熱處理具體為:高溫擴散處理在600?1000°C條件下進(jìn)行，保溫3?30h ;低溫回火處理是在350?750°C條件下進(jìn)行，保溫I?8h。
【文檔編號】H01F1/08GK104299744SQ201410516695
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年9月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月30日
【發(fā)明者】許用華 申請人:許用華