電極材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種多元合金LiCo1-xTixO2電極材料及其制備方法。它是采用共沉淀法制備工藝，以LiNO3、Co(NO3)2和TiCl2為原料按1：（1-x）：x的摩爾比例溶解在乙醇溶液里，再將溶液以1滴/秒的速度滴加到NaOH乙醇溶液中，待充分反應(yīng)不再產(chǎn)生沉淀時，過濾分離出沉淀；將分離出的沉淀攤開并在80℃干燥10h，再置于空氣中在400-800℃煅燒，最后研磨即得到最終產(chǎn)品。本發(fā)明具有量比可精確控制、產(chǎn)物純度高、煅燒溫度較低，合成產(chǎn)物組分均勻、條件容易控制，操作簡單等優(yōu)點。
【專利說明】—種多元合金LiCOl_xTix02電極材料及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鋰離子電池正極材料及其制備方法，特別涉及一種層狀多元過渡金屬氧化物復(fù)合電極材料及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]在自然界中，鋰元素是最輕的金屬，它的原子量為6.94g/mol，P =0.53g/cm3，電化學(xué)當(dāng)量最小，為0.26 8~11_1，標(biāo)準(zhǔn)電極電位最負(fù)，為-3.045 V，鋰元素的這些特點決定了它是一種具有很高比能量的材料，鋰離子電池就是利用鋰元素的這一特性，鋰離子電池是一種充電電池，主要依靠鋰離子在正極和負(fù)極之間移動來工作。在充放電過程中，Li+在兩個電極之間往返嵌入和脫嵌，充電池時，Li+從正極脫嵌，經(jīng)過電解質(zhì)嵌入負(fù)極，負(fù)極處于富鋰狀態(tài)；放電時則相反。鋰離子電池因其電壓高、能量密度高、循環(huán)壽命長、環(huán)境污染小等優(yōu)點倍受青睞，但隨著電子信息技術(shù)的快速發(fā)展，對鋰離子電池的性能也提出了更高的要求。
[0003]材料的選擇是影響鋰離子電池性能的第一要素。從材料角度來看，材料的循環(huán)性能因素將制約鋰電池的進一步發(fā)展，在電池的循環(huán)過程中，一方面可能是在循環(huán)過程中晶體結(jié)構(gòu)變化過快從而無法繼續(xù)完成嵌鋰脫鋰，一方面可能是由于活性物質(zhì)與對應(yīng)電解液無法生成致密均勻的SEI膜造成活性物質(zhì)與電解液過早發(fā)生副反應(yīng)而使電解液過快消耗進而影響循環(huán)。因此開發(fā)高性能電極材料是提高電池性能的關(guān)鍵。
[0004]目前常見的鋰離子電池正極材料主要有層狀結(jié)構(gòu)的鈷酸鋰、尖晶石結(jié)構(gòu)的錳酸鋰和橄欖石結(jié)構(gòu)的磷酸鐵鋰。商業(yè)化的鋰離子電池主要采用LiC0Odt為正極材料，LiCoO2存在安全性和耐過充性問題，Co屬于稀有資源，價格昂貴，且金屬鈷容易對環(huán)境造成污染，其發(fā)展空間受到限制，在很大程度上減少了鉆系鋰離子電池的使用范圍，因此綜合利用鈷酸鋰良好的循環(huán)性能等特點，充分借助分子水平混合、摻雜、包覆和表面修飾等方法合成多元素協(xié)同的復(fù)合嵌鋰氧化物，可以降低電極材料Co的含量，并且采用金屬元素?fù)诫s，能對LiCoO2的晶格結(jié)構(gòu)起到一定的支撐和穩(wěn)定作用，有效抑制晶胞結(jié)構(gòu)在充放電過程中的相變和塌陷，以達到提高材料的安全、循環(huán)性能和放電平臺的目的，因此摻雜Ti的LiCcvxTixO2電極材料具有較好發(fā)展前景。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種鋰離子電池正極材料及其制備方法。
[0006]為實現(xiàn)這一目的，本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
采用共沉淀法法制備一種多元合金LiCcvxTixO2電極材料。
[0007]—種多元合金LiCcvxTixO2電極材料制備方法,包括如下步驟:
(1)以LiN03、Co(N03)2和TiCl2S原料按1: (l_x):x的摩爾比溶解在乙醇溶液里，并不停搖勻；
⑵取適量NaOH固體粉末溶解在另一份乙醇溶液里，并不停搖勻；
(3)將⑴中所配的溶液以I滴/秒的速度滴加到⑵中的NaOH乙醇溶液中，并不斷攪拌使反應(yīng)充分；
(4)待⑶中溶液不在產(chǎn)生沉淀時，停止滴入；
(5)靜止一段時間，把⑷中的溶液通過過濾分離出沉淀；
(6)將(5)中分離出的沉淀攤開并在80°C干燥1h；
(7)再把(6)中干燥后沉淀置于空氣中在400-800°C煅燒；
(8)將煅燒后所得固體研磨即得到最終產(chǎn)品。
[0008]本發(fā)明具有下列優(yōu)點和特性；
⑴量比可精確控制，產(chǎn)物純度高；
⑵所得前驅(qū)體粒徑小，并且混合均勻；
⑶煅燒溫度較低，合成產(chǎn)物組分均勻；
⑷重現(xiàn)性好，條件容易控制，操作簡單。

【具體實施方式】
[0009]實施例一:
分別取一定量的LiNO3' Co(NO3)2和TiCl2粉末，按1:0.3:0.7的摩爾比溶解在乙醇溶液里，配制成含金屬離子濃度為3mol/L的溶液；另取適量NaOH固體粉末溶解在另一份乙醇溶液里，配成3mol/L的NaOH乙醇溶液，再把所配的離子溶液以I滴/秒的速度滴加到NaOH乙醇溶液中，并不斷攪拌使反應(yīng)充分，攪拌速度為60r/min ;待溶液不在產(chǎn)生沉淀時，停止滴入并靜止一段時間，把溶液過濾分離出沉淀，分離出的沉淀攤開并在80°C干燥10h，干燥后再置于空氣中在400°C煅燒；將煅燒后所得固體研磨即得到最終產(chǎn)品。
[0010]實施例二:
分別取一定量的LiNO3' Co(NO3)2和TiCl2粉末，按1:0.5:0.5的摩爾比溶解在乙醇溶液里，配制成含金屬離子濃度為3mol/L的溶液；另取適量NaOH固體粉末溶解在另一份乙醇溶液里，配成3mol/L的NaOH乙醇溶液，再把所配的離子溶液以I滴/秒的速度滴加到NaOH乙醇溶液中，并不斷攪拌使反應(yīng)充分，攪拌速度為80r/min ;待溶液不在產(chǎn)生沉淀時，停止滴入并靜止一段時間，把溶液過濾分離出沉淀，分離出的沉淀攤開并在80°C干燥10h，干燥后再置于空氣中在600°C煅燒；將煅燒后所得固體研磨即得到最終產(chǎn)品。
[0011]實施例三:
分別取一定量的LiNO3' Co(NO3)2和TiCl2粉末，按1:0.7:0.3的摩爾比溶解在乙醇溶液里，配制成含金屬離子濃度為3mol/L的溶液；另取適量NaOH固體粉末溶解在另一份乙醇溶液里，配成3mol/L的NaOH乙醇溶液，再把所配的離子溶液以I滴/秒的速度滴加到NaOH乙醇溶液中，并不斷攪拌使反應(yīng)充分，攪拌速度為100r/min ;待溶液不在產(chǎn)生沉淀時，停止滴入并靜止一段時間，把溶液過濾分離出沉淀，分離出的沉淀攤開并在80°C干燥10h，干燥后再置于空氣中在800°C煅燒；將煅燒后所得固體研磨即得到最終產(chǎn)品。
【權(quán)利要求】
1.一種多元合金LiCcvxTixO2電極材料及其制備方法，其特征在于，該制備方法按以下步驟進行: (1)以LiN03、Co(N03)2和TiCl2S原料按1: (l_x):x的摩爾比溶解在乙醇溶液里，并不停搖勻； ⑵取適量NaOH固體粉末溶解在另一份乙醇溶液里，并不停搖勻； (3)將⑴中所配的溶液以I滴/秒的速度滴加到⑵中的NaOH乙醇溶液中，并不斷攪拌使反應(yīng)充分； (4)待⑶中溶液不在產(chǎn)生沉淀時，停止滴入； (5)靜止一段時間，把⑷中的溶液通過過濾分離出沉淀； (6)將(5)中分離出的沉淀攤開在80°C干燥10h。 (7)再把(6)中干燥后的沉淀置于空氣中煅燒； (8)將煅燒后所得固體研磨即得到最終產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多元合金LiCcvxTixO2電極材料及其制備方法，其特征在于，在步驟⑴中的X值范圍為0.3彡X彡0.7。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多元合金LiCcvxTixO2電極材料及其制備方法，其特征在于，在步驟⑶中所采用攪拌方式是機械攪拌，攪拌速度為60-100 r/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多元合金LiCcvxTixO2電極材料及其制備方法，其特征在于，在步驟(7)中所煅燒溫度控制在400-800°C范圍內(nèi)。
【文檔編號】H01M4/485GK104319382SQ201410477466
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年9月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月18日
【發(fā)明者】不公告發(fā)明人 申請人:陳虹