一種金屬軟磁復(fù)合材料的高絕緣性絕緣包覆處理方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種金屬軟磁復(fù)合材料的高絕緣性絕緣包覆處理方法。該方法包括如下步驟：1）將金屬磁粉過(guò)篩進(jìn)行粒度配比；2）利用溶膠凝膠法對(duì)配好的金屬磁粉進(jìn)行絕緣包覆后干燥；3）將干燥后的磁粉與粘結(jié)劑混合均勻，加入脫模劑干壓成型，將其壓制成磁環(huán)；4）將磁環(huán)于保護(hù)氣氛中保溫0.5~2h，空冷，噴涂，得到目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明提供了一種金屬軟磁復(fù)合材料的高絕緣性絕緣包覆處理方法，傳統(tǒng)的絕緣包覆工藝普遍存在絕緣性差、包覆不均勻等缺點(diǎn)，采用溶膠凝膠法包覆，絕緣層包覆均勻，絕緣性高，頻率穩(wěn)定性好，MgO絕緣層具有極高的電阻率，在磁粉表面包覆MgO絕緣層可以大大提高軟磁復(fù)合材料的電阻率，且具有較高的磁導(dǎo)率和較低的磁芯損耗。
【專利說(shuō)明】一種金屬軟磁復(fù)合材料的高絕緣性絕緣包覆處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及磁性材料的制備【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種金屬軟磁復(fù)合材料的高絕緣性包覆處理方法。
【背景技術(shù)】
[0002]金屬軟磁復(fù)合材料是由鐵磁性顆粒與絕緣介質(zhì)混合壓制而成的一種軟磁材料。在高頻領(lǐng)域，軟磁復(fù)合材料的總損耗主要是由渦流損耗引起的。渦流損耗會(huì)降低軟磁復(fù)合材料的磁性能，同時(shí)產(chǎn)生大量的焦耳熱。為了減小因渦流造成的磁芯損耗，需要在鐵磁性顆粒表面包覆一層電阻率較高的絕緣物質(zhì)。通過(guò)這層均勻的絕緣包覆膜，提高軟磁復(fù)合材料的電阻率，因而降低在高頻下的渦流損耗。同時(shí)磁粉顆粒尺寸很小，基本不發(fā)生趨膚效應(yīng)，磁導(dǎo)率隨頻率的變化較為穩(wěn)定。
[0003]絕緣包覆一般分為有機(jī)包覆和無(wú)機(jī)包覆。有機(jī)絕緣劑對(duì)磁粉有很好的粘結(jié)效果，因此在工業(yè)上應(yīng)用較多，但有機(jī)包覆劑絕緣效果不佳，導(dǎo)致高頻下渦流損耗偏大，且熱穩(wěn)定性差，在高溫退火熱處理中容易發(fā)生分解，導(dǎo) 致絕緣層的破壞。而無(wú)機(jī)包覆可以分為:磷酸鹽包覆(磷酸鋅、磷酸鐵和磷酸錳)、氧化物包覆(Si02、MgO和鐵氧體等)。磷酸鹽包覆過(guò)程中，由于磷酸等有害物質(zhì)的使用，大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)會(huì)造成環(huán)境污染；而金屬氧化物具有極高的電阻率，能夠有效降低渦流損耗，且耐熱溫度較高，可以滿足高溫?zé)崽幚淼囊蟆?br> [0004]專利號(hào)為201310613702.2的中國(guó)發(fā)明專利公開(kāi)了一種鐵硅軟磁復(fù)合材料的制備方法，該工藝采用磷酸鈍化后加入有機(jī)硅樹(shù)脂進(jìn)行粘結(jié)，有機(jī)包覆劑的粘結(jié)效果良好但絕緣性能不佳，導(dǎo)致高頻下渦流損耗偏高。
[0005]專利CN100500783C采用由Si02、A1203、ZrO2、云母粉的納米顆?；旌衔镒鳛榻^緣劑制備FeSiAl軟磁復(fù)合材料，由于采用普通的機(jī)械混合攪拌方式，使得磁粉與絕緣劑的均勻混合較難控制，難以對(duì)磁粉進(jìn)行均勻包覆。專利號(hào)為200910082072.4的中國(guó)發(fā)明專利公開(kāi)了采用正硅酸乙酯和氨水等作為原料，運(yùn)用溶膠凝膠法對(duì)FeSiAl磁粉表面包覆一層S12絕緣層，且其包覆厚度可以根據(jù)正硅酸乙酯的濃度來(lái)進(jìn)行調(diào)節(jié)，這也是溶膠凝膠法可以制備出尺寸大小均勻且可控的納米顆粒的例證。但專利中沒(méi)有給出所制備的金屬軟磁復(fù)合材料的磁性能。
[0006]專利號(hào)為201310212031.9的中國(guó)發(fā)明專利公開(kāi)了一種金屬軟磁復(fù)合材料的制備方法，選用納米氧化物分散液對(duì)金屬磁粉進(jìn)行絕緣包覆，其中納米MgO顆粒占納米MgO分散液總重的5%~35%。由于這種分散液穩(wěn)定性差，且納米顆粒對(duì)磁粉的粘附性欠佳，難以實(shí)現(xiàn)均勻包覆；同時(shí)在磁粉加工成軟磁復(fù)合材料的過(guò)程中，磁粉表面粘附的絕緣物質(zhì)容易脫落，導(dǎo)致磁粉絕緣性能差，磁芯渦流損耗偏大。本發(fā)明與之區(qū)別的地方在于:本發(fā)明是通過(guò)溶膠凝膠法對(duì)金屬磁粉進(jìn)行絕緣包覆，包覆層均勻且可控，具有高絕緣性、良好的熱穩(wěn)定性以及較好的磁性能。

【發(fā)明內(nèi)容】
[0007]針對(duì)目前金屬軟磁復(fù)合材料的絕緣性差、包覆層不均勻的缺陷，本發(fā)明提供了一種金屬軟磁復(fù)合材料的高絕緣性絕緣包覆處理方法，采用溶膠凝膠法對(duì)金屬軟磁復(fù)合材料表面包覆高絕緣性的MgO層，本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
金屬軟磁復(fù)合材料的高絕緣性絕緣包覆處理方法包括如下步驟:
1)粒度配比:對(duì)金屬磁粉過(guò)篩后進(jìn)行粒度配比，所述金屬磁粉是鐵基磁粉、鐵硅基磁粉或鐵鎳基磁粉；
2)溶膠凝膠法絕緣包覆:在乙醇中溶解占乙醇重量5~10%的二乙醇鎂，加入乙醇體積5^10%的去離子水，在室溫下攪拌l(T30min，得到混合溶液；隨后，加入乙醇重量廣3%的氫氧化銨作為水解催化劑；混合溶液在回流條件下于5(T100°C加熱直至形成凝膠；將金屬磁粉與金屬磁粉重量1.0-5.0%的凝膠混合，加熱攪拌直至溶劑蒸發(fā)完全，得到包覆后的磁粉；然后將包覆后的磁粉置于5(T100°C環(huán)境中干燥l(T20h ;再將包覆后的磁粉放在惰性氣體氛圍的管式爐中在50(T700°C下加熱5~1h ;向包覆后的磁粉加入占包覆后的磁粉質(zhì)量0.5^2.5%的粘結(jié)劑，在加熱條件下充分?jǐn)嚢柚粱旌衔锔稍?、混合均勻；最后向包覆后的磁粉中加入占包覆后的磁粉總?.5^2.0%的脫模劑并混合均勻，得到待成型磁粉；
3)壓制成型:將待成型磁粉在60(T2000MPa的壓強(qiáng)下壓制成型；
4)熱處理:采用氮?dú)饣驓鍤庾?保護(hù)氣氛，將軟磁復(fù)合材料置于40(T650°C環(huán)境中保溫3(Tl20min ；
5)表面噴涂:在步驟4)處理后的軟磁復(fù)合材料表面噴涂一層環(huán)氧樹(shù)脂絕緣漆，制得成品，即得到金屬軟磁復(fù)合材料。
[0008]所述的金屬磁粉重量為l(T20g，混合溶液中無(wú)水乙醇為10(Tl50mL。
[0009]所述的粘結(jié)劑為酚醛樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂、硅樹(shù)脂、聚氟化乙烯、三聚氰胺樹(shù)脂、低熔點(diǎn)玻璃粉、S12中的一種或多種。
[0010]所述的脫模劑為硬脂酸鋅、硬脂酸鋇、硬脂酸鈣或二硫化鑰中的一種或多種。
[0011]與現(xiàn)有的軟磁復(fù)合材料制備方法相比，本發(fā)明主要具有如下優(yōu)點(diǎn):
(1)采用溶膠凝膠法制備的復(fù)合粉末包覆層均勻、致密，包覆層厚度可控，具有良好的抗氧化性、高的電阻率、高的飽和磁化強(qiáng)度，具有優(yōu)良的磁性能和物理性能；
(2)采用溶膠凝膠法在金屬磁粉表面均勻包覆具有高絕緣性的MgO層，包覆處理溫度低，包覆效果優(yōu)于現(xiàn)有方法，設(shè)備簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，便于批量生產(chǎn)；
(3)絕緣包覆層具有良好的耐熱性能，可以在600°C以上的溫度進(jìn)行退火處理而不發(fā)生分解和破壞；
(4)MgO絕緣層具有極高的電阻率，在磁粉表面包覆MgO絕緣層可以大大提高軟磁復(fù)合材料的電阻率，大幅降低軟磁復(fù)合材料的磁芯損耗。
【具體實(shí)施方式】
[0012]本發(fā)明采用具有高化學(xué)活性的二乙醇鎂作前驅(qū)體，氫氧化銨作為水解催化劑，無(wú)水乙醇作溶劑，在液相下將這些原料均勻混合，并進(jìn)行水解、縮合化學(xué)反應(yīng)，在溶液中形成穩(wěn)定的透明溶膠體系，溶膠經(jīng)陳化膠粒間緩慢聚合，形成三維空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的凝膠，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明。
[0013]實(shí)施例1 在10ml乙醇中溶解乙醇重量5%的二乙醇鎂，加入乙醇體積5%的去離子水，在室溫下攪拌lOmin，得到混合溶液；隨后，加入乙醇重量1.0%的氫氧化銨作為水解催化劑；混合溶液在回流條件下于50°C加熱直至形成凝膠；將1g純鐵粉過(guò)篩進(jìn)行粒度配比后，將鐵粉與占鐵粉重量1.0被％的凝膠混合，直至溶劑蒸發(fā)完全；然后將包覆后的磁粉置于50°C環(huán)境中干燥20h ;再將包覆后的磁粉放在惰性氣體氛圍的管式爐中在500° C下加熱1h ;向包覆后的磁粉加入占包覆后的磁粉質(zhì)量0.5%的粘結(jié)劑，在加熱條件下充分?jǐn)嚢柚粱旌衔锔稍?、混合均勻，所述的粘結(jié)劑為環(huán)氧樹(shù)脂；向包覆磁粉中加入占包覆磁粉總重0.5%的脫模劑并混合均勻，所述的脫模劑為硬脂酸鋅，得到待成型磁粉；將待成型磁粉在600MPa的壓強(qiáng)下壓制成外徑23.6mm,內(nèi)徑14.4mm,高8.89mm的環(huán)形軟磁復(fù)合材料；采用氮?dú)庾鞅Ｗo(hù)氣氛，將軟磁復(fù)合材料置于400° C環(huán)境中保溫120min,制成軟磁復(fù)合材料；在軟磁復(fù)合材料的表面噴涂一層環(huán)氧樹(shù)脂絕緣漆，制得成品，即得到鐵基金屬軟磁復(fù)合材料。
[0014]在鐵基軟磁復(fù)合材料上采用線徑Φ0.8mm，線長(zhǎng)0.9m的漆包線繞制20匝電感線圈，測(cè)得軟磁復(fù)合材料磁性能具體如下:
(1)軟磁復(fù)合材料磁導(dǎo)率:68；
(2)軟磁復(fù)合材料密度為6.73g/cm3 ；
(3)550°C退火處理后矯頑力171.3A/m ；
(4)100kHz/lV條件下，品質(zhì)因數(shù)Q=46 ；
(5)50kHz/100mT時(shí)，軟磁復(fù)合材料損耗為1015.6mW/cm3。
[0015]實(shí)施例2
在120ml乙醇中溶解乙醇重量8%的二乙醇鎂，加入乙醇體積7%的去離子水，在室溫下攪拌20min，得到混合溶液；隨后，加入乙醇重量2.0%的氫氧化銨作為水解催化劑；混合溶液在回流條件下于80°C加熱直至形成凝膠；將15g鐵硅鋁磁粉過(guò)篩進(jìn)行粒度配比后，將磁粉與占磁粉重量2.5%的凝膠混合，直至溶劑蒸發(fā)完全；然后將包覆后的磁粉置于70°C環(huán)境中干燥15h ;再將包覆后的磁粉放在惰性氣體氛圍的管式爐中在600°C下加熱8h ;向包覆后的磁粉加入占包覆后的磁粉質(zhì)量1.5%的粘結(jié)劑，在加熱條件下充分?jǐn)嚢柚粱旌衔锔稍?、混合均勻，所述的粘結(jié)劑為酚醛樹(shù)脂；向包覆磁粉中加入占包覆磁粉總重1.0%的脫模劑并混合均勻，所述的脫模劑為硬脂酸鋇和硬脂酸鈣按質(zhì)量比1:1混合的混合物，得到待成型磁粉；將待成型磁粉在2000MPa的壓強(qiáng)下壓制成外徑23.6mm,內(nèi)徑14.4mm,高8.89mm的環(huán)形軟磁復(fù)合材料；米用IS氣作保護(hù)氣氛，將軟磁復(fù)合材料置于600° C環(huán)境中保溫60min,制成軟磁復(fù)合材料；在軟磁復(fù)合材料的表面噴涂一層環(huán)氧樹(shù)脂絕緣漆，制得成品，即得到鐵硅鋁軟磁復(fù)合材料。
[0016]在鐵硅鋁軟磁復(fù)合材料上采用線徑Φ0.8mm，線長(zhǎng)0.9m的漆包線繞制20匝電感線圈，測(cè)得軟磁復(fù)合材料磁性能具體如下:
Cl)軟磁復(fù)合材料磁導(dǎo)率:105 ；
(2)該軟磁復(fù)合材料密度為7.12g/cm3 ；
(3)600°C退火處理后矯頑力156.5A/m ；
(4)100kHz/lV條件下，品質(zhì)因數(shù)Q=58 ；
(5)50kHz/100mT 時(shí)，磁粉芯損耗為 236.4mW/cm3。
[0017]實(shí)施例3 在150ml乙醇中溶解乙醇重量10%的二乙醇鎂，加入乙醇體積10%的去離子水，在室溫下攪拌30min，得到混合溶液；隨后，加入乙醇重量3%的氫氧化銨作為水解催化劑；混合溶液在回流條件下于100°C加熱直至形成凝膠；將20g鐵鎳磁粉(鐵、鎳的質(zhì)量百分比各為50%)過(guò)篩進(jìn)行粒度配比后，將磁粉與占磁粉重量5.0%的凝膠混合，直至溶劑蒸發(fā)完全；然后將包覆后的磁粉置于100°C環(huán)境中干燥1h ;再將包覆后的磁粉放在惰性氣體氛圍的管式爐中在700° C下加熱5h ；向包覆后的磁粉加入占包覆后的磁粉質(zhì)量2.5%的粘結(jié)劑，在加熱條件下充分?jǐn)嚢柚粱旌衔锔稍铩⒒旌暇鶆?，所述的粘結(jié)劑為硅樹(shù)脂；向包覆磁粉中加入占包覆磁粉總重2.0%的脫模劑并混合均勻，所述的脫模劑為硬脂酸鋅和二硫化鑰按質(zhì)量比1:1混合的混合物，得到待成型磁粉；將待成型磁粉在1500MPa的壓強(qiáng)下壓制成外徑23.6mm,內(nèi)徑14.4mm,高8.89mm的環(huán)形軟磁復(fù)合材料；采用氬氣作保護(hù)氣氛,將軟磁復(fù)合材料置于650° C環(huán)境中保溫30min,制成軟磁復(fù)合材料；在軟磁復(fù)合材料的表面噴涂一層環(huán)氧樹(shù)脂絕緣漆，制得成品，即得到鐵鎳基軟磁復(fù)合材料。
[0018]在鐵鎳基軟磁復(fù)合材料上采用線徑Φ0.8mm，線長(zhǎng)0.9m的漆包線繞制20匝電感線圈，測(cè)得軟磁復(fù)合材料磁性能具體如下:
Cl)軟磁復(fù)合材料磁導(dǎo)率:156 ；
(2)該軟磁復(fù)合材料密度為7.56g/cm3 ；
(3)650°C退火處理后矯頑力152.8A/m ；
(4)100kHz/lV條件下，品質(zhì)因數(shù)Q=63 ；
(5)50kHz/100mT 時(shí)，磁粉芯損耗為 198.5mW/cm3。
【權(quán)利要求】
1.一種金屬軟磁復(fù)合材料的高絕緣性絕緣包覆處理方法，其特征在于，包括如下步驟: 1)粒度配比:對(duì)金屬磁粉過(guò)篩后進(jìn)行粒度配比，所述金屬磁粉是鐵基磁粉、鐵硅基磁粉或鐵鎳基磁粉； 2)溶膠凝膠法絕緣包覆:在乙醇中溶解乙醇重量5~10%的二乙醇鎂，加入乙醇體積5^10%的去離子水，在室溫下攪拌l(T30min，得到混合溶液；隨后，加入乙醇重量f 3%的氫氧化銨作為水解催化劑；混合溶液在回流條件下于5(T100°C加熱直至形成凝膠；將金屬磁粉與金屬磁粉重量1.0-5.0%的凝膠混合，加熱攪拌直至溶劑蒸發(fā)完全，得到包覆后的磁粉；然后將包覆后的磁粉置于5(T100°C環(huán)境中干燥l(T20h ;再將包覆后的磁粉放在惰性氣體氛圍的管式爐中在50(T700°C下加熱5~1h ;向包覆后的磁粉中加入占包覆后的磁粉質(zhì)量0.5^2.5%的粘結(jié)劑，在加熱條件下充分?jǐn)嚢柚粱旌衔锔稍?、混合均勻；最后向包覆后的磁粉中加入占包覆后的磁粉總?.5^2.0%的脫模劑并混合均勻，得到待成型磁粉； 3)壓制成型:將待成型磁粉在60(T2000MPa的壓強(qiáng)下壓制成型； 4)熱處理:采用氮?dú)饣驓鍤庾鞅Ｗo(hù)氣氛，將軟磁復(fù)合材料置于40(T650°C環(huán)境中保溫3(Tl20min ； 5)表面噴涂:在步驟4)處理后的軟磁復(fù)合材料表面噴涂一層環(huán)氧樹(shù)脂絕緣漆，制得成品，即得到金屬軟磁復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求 1所述的金屬軟磁復(fù)合材料的高絕緣性包覆處理方法，其特征在于:所述的金屬磁粉重量為l(T20g，混合溶液中無(wú)水乙醇為10(Tl50mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬軟磁復(fù)合材料的高絕緣性包覆處理方法，其特征在于:所述的粘結(jié)劑為酚醛樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂、硅樹(shù)脂、聚氟化乙烯、三聚氰胺樹(shù)脂、低熔點(diǎn)玻璃粉、S12中的一種或多種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬軟磁復(fù)合材料的高絕緣性包覆處理方法，其特征在于:所述的脫模劑為硬脂酸鋅、硬脂酸鋇、硬脂酸鈣或二硫化鑰中的一種或多種。
【文檔編號(hào)】H01F1/24GK104028751SQ201410246088
【公開(kāi)日】2014年9月10日 申請(qǐng)日期:2014年6月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月5日
【發(fā)明者】嚴(yán)密, 劉冬, 吳琛 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)