一種鋰離子電池正極材料真空燒結爐的制作方法
【專利摘要】本實用新型涉及一種鋰離子電池正極材料真空燒結爐，屬于冶金【技術領域】。真空燒結爐包括圓柱形爐殼和圓形爐蓋，爐殼上安裝有用于控制爐體內部溫度的程序控溫儀、內部有不銹鋼爐膽、保溫層和加熱體，爐殼和爐蓋上均有冷卻裝置；爐殼的不銹鋼爐膽上有帶有滾動動能的爐料支架?？纱蠓葴p少氮氣、氬氣等保護氣體的使用量，降低生產成本；材料在全密封真空狀態(tài)下合成，可以避免二價鐵離子的氧化和包覆碳含量的損失。材料合成過程中產生的氨氣、一氧化碳、二氧化碳等廢氣可以實現集中排放，減少環(huán)境污染。
【專利說明】一種鋰離子電池正極材料真空燒結爐
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及一種鋰離子電池正極材料真空燒結爐，特別是涉及一種鋰離子電池磷酸鐵鋰正極材料真空燒結爐，屬于冶金【技術領域】。
【背景技術】
[0002]當前，鋰離子電池正極材料研究較多的有鈷酸鋰(LiCo02)、鎳酸鋰(LiNiO2)、錳酸鋰(LiMn2O4)和磷酸鐵鋰(LiFePO4)等幾種，其中磷酸鐵鋰正極材料因比容量高、價格低廉、無環(huán)境污染、安全性和熱穩(wěn)定性好等優(yōu)點，而成為一種最具前途的新一代安全環(huán)保型鋰離子動力電池正極材料，可廣泛應用于新能源汽車、儲能設備、不間斷電源、電動工具等領域，市場前景十分廣闊。
[0003]磷酸鐵鋰正極材料的合成方法主要有高溫固相法、水熱合成法、液相共沉淀法、溶膠-凝膠法、模版法等，雖然合成LiFePO4的合成方法很多，但是考慮到工藝流程的簡單程度，制備條件的易控制程度以及易于產業(yè)化生產的特點，目前工業(yè)化生產選擇的大多數還是高溫固相合成法:將鋰鹽、鐵鹽、磷鹽等主要原料和一些添加劑按化學計量比混合均勻后，在氬氣或氮氣等惰性氣氛保護下，于30(TC左右使混合物初步分解，然后升溫到600?800°C，保溫12 h以上，就可以得到LiFePO4正極材料。
[0004]磷酸鐵鋰材料在合成過程中如何防止二價鐵的氧化是合成的關鍵控制點，也是生產設備必須解決的關鍵問題。目前，國內外磷酸鐵鋰正極材料的大規(guī)模生產大多數采用惰性氣氛保護爐(如網帶爐、推板爐、回轉窯等設備)，這些生產設備在整個材料生產過程中需要始終通入大量的氮氣、氬氣等保護氣體；材料不是在全密封狀態(tài)下合成，爐內氧含量不宜控制，二價鐵離子和包覆碳易氧化；材料合成時間長，溫度高，能耗大；材料合成過程中產生的氨氣、一氧化碳、二氧化碳等廢氣不能實現集中排放，會造成一定程度的環(huán)境污染。

【發(fā)明內容】

[0005]本實用新型是針對現有惰性氣氛保護爐耗氣量大、能耗高、二價鐵離子易氧化、包覆碳含量損失大、批次穩(wěn)定性差、污染環(huán)境等缺點，而提出的一種鋰離子電池正極材料真空燒結爐，是一種新型結構鋰離子電池磷酸鐵鋰正極材料真空燒結爐。
[0006]本實用新型的技術方案是:真空燒結爐包括圓柱形爐殼3和圓形爐蓋1，爐殼3上安裝有用于控制爐體內部溫度的程序控溫儀5、內部有不銹鋼爐膽15、保溫層9和加熱體10，爐殼3和爐蓋I上均有冷卻裝置；爐殼3的不銹鋼爐膽15內部有帶有滾動功能的爐料支架12。
[0007]所述爐蓋I上與爐殼3密封連接、接觸的部位有密封圈8。
[0008]所述爐殼3和爐蓋I上的冷卻裝置為:爐蓋I的上端有爐蓋冷卻水出口 2、下端有爐蓋冷卻水入口 7、內壁有冷卻水通道；爐殼3的上端有爐殼冷卻水出口 4、下端有爐殼冷卻水入口 6。
[0009]所述不銹鋼爐膽15和爐殼3上均帶有抽真空管道11、惰性氣氛管道14和氧分檢測管道13，所有管道口都有閥門。
[0010]所述保溫層9和加熱體10位于爐殼3和不銹鋼爐膽15之間，加熱體10包于保溫層9內且靠近不銹鋼爐膽15 —側。
[0011]所述不銹鋼內膽15底部有用于收集燒結過程中產生的焦油等副產物的集流器16。
[0012]所述不銹鋼內膽15內還有測溫裝置，程序控溫儀5與加熱體10、測溫裝置和冷卻裝置開關相連，用于控制爐體內部溫度。
[0013]使用時，圓柱形爐體水平放置，首先將配好的物料放入不銹鋼或陶瓷匣缽內，打開爐蓋，將盛有配好物料的匣缽放入爐料支架上，閉好爐蓋后通過爐膽上的抽真空管道用真空泵先將爐內抽至高真空后關閉，然后再通過送惰性氣氛管口注入氮氣、氬氣等惰性氣體至微真空，如此反復循環(huán)直至爐內氧含量在0.1ppm以下后，關閉惰性氣體管道，打開爐殼和爐蓋上的冷卻水出入口，繼續(xù)抽真空，通過爐殼與爐膽之間的加熱體開始程序控制升溫，升溫過程中爐內產生的廢氣通過真空管道抽出后集中進行排污處理，各種原料和添加劑反應產生的焦油等液體副產品沿爐膽流入集流器內，溫度升到指定溫度后，恒溫焙燒數小時侯后，關閉升溫程序，待溫度隨爐自然冷卻后，關閉抽真空管道，打開惰性氣體管道，注入惰性氣體，待爐內達到常壓后，打開爐蓋，取出物料即可。
[0014]與現有的惰性氣氛保護爐相比，本實用新型具備下列優(yōu)點和效果:(1)可大幅度減少氮氣、氬氣等保護氣體的使用量，降低生產成本；(2)材料在全密封真空狀態(tài)下合成，可以避免二價鐵離子的氧化和包覆碳含量的損失；(3)材料合成過程中產生的氨氣、一氧化碳、二氧化碳等廢氣可以實現集中排放，減少環(huán)境污染；(4)真空爐內氧含量控制精確可以實現穩(wěn)定生產，批次穩(wěn)定性較好。(5)帶有滾動功能的爐料支架可以翻動物料，均勻受熱。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1是本實用新型的結構示意圖；
[0016]圖2是圖1中A-A截面的示意圖；
[0017]圖3是圖1中B-B截面的示意圖。
[0018]圖中:1-爐蓋、2-爐蓋冷卻水出口、3-爐殼、4-爐殼冷卻水出口、5-程序控溫儀、6-爐殼冷卻水入口、7-爐蓋冷卻水入口、8-密封圈、9-保溫層、10-加熱體、11-抽真空管道、12-爐料支架、13-氧分檢測管道、14-惰性氣氛管道、15-不銹鋼爐膽、16-集流器。
【具體實施方式】
[0019]下面結合附圖和【具體實施方式】，對本實用新型作進一步說明。
[0020]實施方式一:如圖1?3所示，本實用新型的鋰離子電池正極材料真空燒結爐的結構包括圓柱形爐殼3和圓形爐蓋1，爐殼3上安裝有用于控制爐體內部溫度的程序控溫儀
5、內部有不銹鋼爐膽15、保溫層9和加熱體10，爐殼3和爐蓋I上均有冷卻裝置；爐殼3的不銹鋼爐膽15內部有帶有滾動功能的爐料支架12。爐蓋I上與爐殼3密封連接、接觸的部位有密封圈8。爐殼3和爐蓋I上的冷卻裝置為:爐蓋I的上端有爐蓋冷卻水出口 2、下端有爐蓋冷卻水入口 7、內壁有冷卻水通道；爐殼3的上端有爐殼冷卻水出口 4、下端有爐殼冷卻水入口 6。不銹鋼爐膽15和爐殼3上均帶有抽真空管道11、惰性氣氛管道14和氧分檢測管道13，所有管道口都有閥門。保溫層9和加熱體10位于爐殼3和不銹鋼爐膽15之間，加熱體10包于保溫層9內且靠近不銹鋼爐膽15 —側。不銹鋼內膽15底部有用于收集燒結過程中產生的焦油等副產物的集流器16。不銹鋼內膽15內還有測溫裝置，程序控溫儀5與加熱體10、測溫裝置和冷卻裝置開關相連，用于控制爐體內部溫度。
[0021]使用時，首先將碳酸鋰、草酸亞鐵、磷酸二氫氨按照1:1:1的摩爾質量比，配料球磨后放入不銹鋼匣缽內，打開爐蓋1，將盛有配好物料的匣缽放入爐料支架12上，閉好爐蓋后，通過不銹鋼爐膽15上的抽真空管道11先將爐內抽至IOPa的真空度，關閉真空管道上的閥門，通過送惰性氣氛管道14注入氮氣至爐內微真空后關閉惰性氣氛管道上的閥門，如此反復循環(huán)直至爐內氧含量在0.1ppm以下后，關閉惰性氣體閥門，打開爐殼3和爐蓋I上的冷卻水出入口(2、4、6、7)，繼續(xù)抽真空，設置程序控溫儀5并通過爐殼與爐膽之間的加熱體10開始以5°C /min的速度升溫，升溫過程中爐內產生的廢氣通過真空管道抽出后集中進行排污處理，各種原料和添加劑反應產生的焦油等液體副產品沿爐膽流入集流器16內，溫度達到700°C后，恒溫焙燒10小時侯后，關閉升溫程序，待溫度隨爐自然冷卻后，關閉抽真空閥門，打開惰性氣體閥門，注入惰性氣體，待爐內達到常壓后，打開爐蓋，取出即可得到鋰離子電池磷酸鐵鋰正極材料。經過材料性能測試，所得磷酸鐵鋰正極材料為純相結構，比容量可以達到152mAh/g，100次循環(huán)后容量衰減率僅為1.05%，綜合性能較好。
[0022]實施方式二:如圖1?3所示，本實用新型的鋰離子電池正極材料真空燒結爐的結構包括圓柱形爐殼3和圓形爐蓋1，爐殼3上安裝有用于控制爐體內部溫度的程序控溫儀
5、內部有不銹鋼爐膽15、保溫層9和加熱體10，爐殼3和爐蓋I上均有冷卻裝置；爐殼3的不銹鋼爐膽15內部有帶有滾動功能的爐料支架12。爐蓋I上與爐殼3密封連接、接觸的部位有密封圈8。爐殼3和爐蓋I上的冷卻裝置為:爐蓋I的上端有爐蓋冷卻水出口 2、下端有爐蓋冷卻水入口 7、內壁有冷卻水通道；爐殼3的上端有爐殼冷卻水出口 4、下端有爐殼冷卻水入口 6。不銹鋼爐膽15和爐殼3上均帶有抽真空管道11、惰性氣氛管道14和氧分檢測管道13，所有管道口都有閥門。不銹鋼內膽15底部有用于收集燒結過程中產生的焦油等副產物的集流器16。不銹鋼內膽15內還有測溫裝置，程序控溫儀5與加熱體10、測溫裝置和冷卻裝置開關相連，用于控制爐體內部溫度。
[0023]以上結合附圖對本實用新型的【具體實施方式】作了詳細說明，但是實用新型并不限于上述實施方式，在本領域普通技術人員所具備的知識范圍內，還可以在不脫離本發(fā)明宗旨的前提下作出各種變化。
【權利要求】
1.一種鋰離子電池正極材料真空燒結爐，包括圓柱形爐殼(3)和圓形爐蓋(1)，爐殼(3)上安裝有用于控制爐體內部溫度的程序控溫儀(5)、內部有不銹鋼爐膽(15)、保溫層(9 )和加熱體(IO )，爐殼(3 )和爐蓋(I)上均有冷卻裝置，其特征在于:爐殼(3 )的不銹鋼爐膽(15 )內部有帶有滾動功能的爐料支架(12 )。
2.根據權利要求1所述的鋰離子電池正極材料真空燒結爐，其特征在于:所述爐蓋(I)上與爐殼(3)密封連接、接觸的部位有密封圈(8)。
3.根據權利要求1所述的鋰離子電池正極材料真空燒結爐，其特征在于:所述不銹鋼爐膽(15)和爐殼(3)上均帶有抽真空管道(11 )、惰性氣氛管道(14)和氧分檢測管道(13)，所有管道口都有閥門。
4.根據權利要求1所述的鋰離子電池正極材料真空燒結爐，其特征在于:所述不銹鋼內膽(15)底部有用于收集燒結過程中產生副產物的集流器(16)。
【文檔編號】H01M4/1397GK203518550SQ201320525757
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年8月27日 優(yōu)先權日:2013年8月27日
【發(fā)明者】姚耀春, 楊斌, 戴永年, 唐萬啟, 李永梅, 方海升, 黃瑞安, 楊桂玲 申請人:昆明理工大學