專利名稱：多孔碳纖維及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種多孔碳纖維及其制備方法。
背景技術(shù)：
碳纖維由于其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)以及特性被廣泛地用做超級電容器、電池、催化劑載體以及場發(fā)射顯示材料等。由于傳統(tǒng) 碳纖維的實(shí)心結(jié)構(gòu)，其有效比表面積較低，使得碳纖維的應(yīng)用受到了阻礙。近年來，多孔碳纖維的制備引起了人們廣泛的研究興趣，成為研究開發(fā)的熱點(diǎn)。多孔碳纖維由于其具有大孔(>50nm)、介孔(2 50nm)以及微孔(<2nm),具有較高的比表面積。目前文獻(xiàn)中報道的多孔碳纖維的制備方法中仍然存在以下問題孔結(jié)構(gòu)不易控制；造孔過程繁瑣復(fù)雜、造孔劑無法回收、成本高，難實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)；碳纖維質(zhì)脆，難以制備自支撐的碳纖維膜。上述問題極大限制了多孔碳纖維在超級電容器以及鋰離子電池等方面的應(yīng)用。因此，發(fā)展一種簡單、成本低、孔結(jié)構(gòu)可調(diào)、可自支撐成膜的柔性多孔碳纖維的制備方法具有非常重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種多孔碳纖維及其制備方法。本發(fā)明提供的制備多孔碳纖維的方法，包括如下步驟將由造孔劑、高分子和有機(jī)溶劑組成的紡絲液進(jìn)行紡絲后碳化，得到所述多孔碳纖維。上述方法中，所述造孔劑為對苯二甲酸；所述高分子選自聚丙烯腈、聚酰亞胺、浙青、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮和酚醛樹脂中的至少一種；所述聚丙烯腈的數(shù)均分子量為50w_300w,優(yōu)選150w ；所述聚酰亞胺的數(shù)均分子量為50w_300w,優(yōu)選150w ；所述浙青和聚乙烯醇的數(shù)均分子量均為50w_300w,優(yōu)選150w ；所述聚乙烯卩比咯燒酮的數(shù)均分子量為50w_300w,優(yōu)選150w ；所述酹醒樹脂的數(shù)均分子量為50w_300w,優(yōu)選150w ；所述有機(jī)溶劑選自N，N-甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亞砜中的至少一種。所述造孔劑在紡絲液中的質(zhì)量百分含量為1_8%，具體為1%或4%或6%或1-4%或1-6%或4-6% ;所述高分子在紡絲液中的質(zhì)量百分含量為6-15%，具體為7%。所述紡絲步驟中，紡絲方法為靜電紡絲。紡絲過程可使高分子溶液拉伸、固化并且纖維化；具體的，所述靜電紡絲中，電壓為15_35kV，具體為30kV，紡絲液的流速為O. 5-5. OmL/h，具體為1. 2mL/h，溫度為 15_40°C，具體為 25。。或 30。?；?15-30。。或 15-25°C或 25-40°C或 25-30°C或 30-40°C。
所述碳化步驟依次包括在空氣中的預(yù)氧化和惰性氣氛中的碳化。具體的，所述預(yù)氧化步驟中，溫度為180_280°C，具體為230°C或230_280°C或180-230°C，時間為1-4小時，優(yōu)選2小時；所述碳化步驟中，所述惰性氣氛為N2或Ar氣氛；碳化溫度為600-1400°C，具體為800°C或 1000°C或 600-800°C或 800-1000°C或 600-1000°C，升溫速率為 1_10°C /min，具體為4°C /min，碳化時間為1-4小時，優(yōu)選2小時。由于上述本發(fā)明提供的多孔碳纖維內(nèi)部由大量的孔組成，在進(jìn)行彎折的過程中，這些孔吸收了彎折過程中的應(yīng)力使得碳纖維的柔性大大提高，使得該多孔碳纖維得以保持電紡過程中所形成的無紡布膜結(jié)構(gòu)。故按照上述本發(fā)明提供的方法制備得到的產(chǎn)品形態(tài)保持了電紡過程中所形成的無紡布膜結(jié)構(gòu)，可以用做過濾膜進(jìn)行過濾。因而，上述方法制備得到的多孔碳纖維及由該多孔碳纖維自支撐得到的膜，以及上述多孔碳纖維或所述膜在制備碳纖維結(jié)構(gòu)鋼架、超級電容器、鋰離子電池或過濾膜中的 應(yīng)用及含有上述多孔碳纖維或所述膜的碳纖維結(jié)構(gòu)鋼架、超級電容器、鋰離子電池或過濾膜，也屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。其中，所述多孔碳纖維的比表面積為43. 5-57. 2m2/g，具體為45. 3m2/g 或 44. 0m2/g 或 43. 5-45. 3m2/g 或 44. 0-57. 2m2/g，孔體積為 O. 112-0. 25cm3/g，具體為 O. 145cm3/g 或 O. 168cm3/g 或 O. 145-0. 25cm3/g 或 O. 168-0. 25cm3/g ;所述多孔碳纖維呈纖維狀，內(nèi)部均勻地分布著大量的孔，孔徑在50nm或SOnm以上，處于大孔范圍，纖維的直徑在 400-700nm 之間。與現(xiàn)有多孔碳纖維制備方法相比，本發(fā)明提供的方法具有如下優(yōu)點(diǎn)a)制備簡單，成本低；b)通過改變制備造孔劑以及紡絲聚合物的濃度，可以調(diào)控碳纖維的孔結(jié)構(gòu)；c)在碳化過程中對苯二甲酸升華造孔，孔徑處于介孔和大孔范圍；待冷卻后，對苯二甲酸附著在管壁上，可以方便回收利用。d)由于對苯二甲酸在升華過程中帶出來孔，均勻地分散在碳纖維中，使得碳纖維具有較好的柔性，可以自支撐成膜；


圖1為實(shí)施例1所制得柔性多孔碳纖維氮?dú)馕摳角€。圖2為實(shí)施例1所制得柔性多孔碳纖維SEM電鏡檢測圖。圖3為實(shí)施例2所制得柔性多孔碳纖維氮?dú)馕摳角€。圖4為實(shí)施例2所制得柔性多孔碳纖維 Μ電鏡檢測圖。圖5為實(shí)施例3所制得柔性多孔碳纖維氮?dú)馕摳角€。圖6為實(shí)施例3所制得柔性多孔碳纖維TEM電鏡檢測圖。圖7為實(shí)施例4所制得柔性多孔碳纖維氮?dú)馕摳角€。圖8為實(shí)施例4所制得柔性多孔碳纖維SHM電鏡檢測圖。圖9為實(shí)施例5所制得柔性多孔碳纖維膜的數(shù)碼照片。圖10為過濾前后溶液的數(shù)碼照片。圖11為對苯二甲酸濃度與碳纖維孔體積之間的關(guān)系曲線。
具體實(shí)施例方式下述實(shí)施例中所使用的實(shí)驗(yàn)方法如無特殊說明，均為常規(guī)方法。下述實(shí)施例中所用的材料、試劑等，如無特殊說明，均可從商業(yè)途徑得到。下述實(shí)施例中，采用JE0L-6701F型掃描電子顯微鏡(SEM)、JE0L JEM-1011型透射電子顯微鏡(TEM)表征多孔碳纖維或膜的形貌；采用Quantachrome Autosorb-1型比表面積與孔分布分析儀表征多孔碳纖維中的孔結(jié)構(gòu)，吸附氣體為N2，脫氣溫度為200°C。靜電紡絲使用直流高壓電源SPL50P60Spellman，微量注射泵KDS-200，Stoelting Co,醫(yī)用注射器，醫(yī)用平頭不銹鋼針頭。實(shí)施例1將O.1g造孔劑對苯二甲酸溶于IOg N，N-二甲基甲酰胺中，待充分溶解之后，加入O. Sg數(shù)均分子量為150w的聚丙烯腈，80°C下攪拌2h形成均一透明溶液。靜電紡絲過程在單噴管電紡裝置上進(jìn)行，由直流高壓電源、單毛細(xì)管噴絲頭、收集板和地線組成，其中收集板為鋁箔，電紡溫度為15°C。具體制備過程為將上述配制好的前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移到IOmL醫(yī)用注射器中，以1. OmL/h的流速注射到噴絲頭中，在噴絲頭和收集板間施加高壓電場使紡絲液被拉伸、細(xì)化、固化后形成纖維落在鋁箔收集板上。工作電壓為30kV，針尖離鋁箔的距離為15cm。將收集到的對苯二甲酸-聚丙烯腈纖維膜在管式爐中空氣氣氛下230°C預(yù)氧化2h，隨后將空氣氣氛轉(zhuǎn)化為氮?dú)猓?°C /min的升溫速度升至600°C碳化2h，降至室溫得到多孔碳纖維。圖1為多孔碳纖維的氮?dú)馕摳角€，在相對壓力為O. 2-0. 8附近的介孔吸收范圍內(nèi)存在滯回環(huán)，并且在O. 8-1. O之間的大孔范圍內(nèi)有較高的吸附量說明多孔碳纖維存在較多的介孔和大孔。氮?dú)馕摳奖砻髟摱嗫滋祭w維的比表面積為43. 5m2/g，孔體積為O. 112cm3/g。圖2為多孔碳纖維的掃描電鏡照片，多孔碳纖維直徑在400_700nm之間呈纖維狀，多孔碳纖維內(nèi)部均勻地分布著大量的孔，孔徑在50nm以上，處于大孔范圍。實(shí)施例2將O. 3g對苯二甲酸溶于IOg N，N-二甲基甲酰胺中，待充分溶解之后，加入O. 8g數(shù)均分子量為150w的聚丙烯腈，80°C下攪拌2h形成均一透明溶液。靜電紡絲過程在單噴管電紡裝置上進(jìn)行，如實(shí)施例1所述，其中收集板為鋁箔，電紡溫度為25°C。具體制備過程為將上述配制好的前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移到IOmL醫(yī)用注射器中，以1. OmL/h的流速注射到噴絲頭中，在噴絲頭和收集板間施加高壓電場使紡絲液被拉伸、細(xì)化、固化后形成纖維落在鋁箔收集板上。工作電壓為30kV，針尖離鋁箔的距離為15cm。將收集到的對苯二甲酸-聚丙烯腈纖維膜在管式爐中空氣氣氛下230°C預(yù)氧化2h，隨后將空氣氣氛轉(zhuǎn)化為氮?dú)?，?°C /min的升溫速度升至600°C碳化2h，降至室溫得到多孔碳纖維。圖3為多孔碳纖維的氮?dú)馕摳角€，在O. 8-1. O之間的大孔范圍內(nèi)有較高的吸附量并且伴隨有滯回環(huán)的出現(xiàn)說明多孔碳纖維存在較多大孔結(jié)構(gòu)。氮?dú)馕摳奖砻鞫嗫滋祭w維的比表面積為45. 3m2/g，孔體積為O. 145cm3/g。圖4為多孔碳纖維的透射電鏡照片，多孔碳纖維直徑在400_700nm之間呈纖維狀，多孔碳纖維內(nèi)部均勻地分布著大量的孔，孔徑在50nm以上，處于大孔范圍。實(shí)施例3
將O. 5g對苯二甲酸溶于IOg N，N-二甲基甲酰胺中，待充分溶解之后，加入O. 8g數(shù)均分子量為150w的聚丙烯腈，80°C下攪拌2h形成均一透明溶液。靜電紡絲過程在單噴管電紡裝置上進(jìn)行，如實(shí)施例1所述，其中收集板為鋁箔，電紡溫度為30°C。具體制備過程為將上述配制好的前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移到IOmL醫(yī)用注射器中，以1.0mL/h的流速注射到噴絲頭中，在噴絲頭和收集板間施加高壓電場使紡絲液被拉伸、細(xì)化、固化后形成纖維落在鋁箔收集板上。工作電壓為30kV，針尖離鋁箔的距離為15cm。將收集到的對苯二甲酸-聚丙烯腈纖維膜在管式爐中空氣氣氛下230°C預(yù)氧化2h，隨后將空氣氣氛轉(zhuǎn)化為氮?dú)猓?°C /min的升溫速度升至600°C碳化2h，降至室溫得到多孔碳纖維。圖5為多孔碳纖維的氮?dú)馕摳角€，在相對壓力為O. 7-1. O之間出現(xiàn)明顯的滯回環(huán)，說明多孔碳纖維內(nèi)部存在大量的大孔結(jié)構(gòu)。氮?dú)馕摳奖砻髟摱嗫滋祭w維的比表面積為 57. 2m2/g，孔體積為 O. 168cm3/g。圖6為多孔碳纖維透射電鏡照片，多孔碳纖維直徑在400_700nm之間呈纖維狀，內(nèi)部由大量的孔組成，孔與孔之間相互連通并且均勻地分布在碳纖維內(nèi)部，孔徑在80nm以上，處于大孔結(jié)構(gòu)范圍。實(shí)施例4將O. 7g對苯二甲酸溶于IOg N，N-二甲基甲酰胺中，待充分溶解之后，加入O. 8g數(shù)均分子量為150w的聚丙烯腈，80°C下攪拌2h形成均一透明溶液。靜電紡絲過程在單噴管電紡裝置上進(jìn)行，如實(shí)施例1所述，其中收集板為鋁箔，電紡溫度為30°C。具體制備過程為將上述配制好的前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移到IOmL醫(yī)用注射器中，以1.0mL/h的流速注射到噴絲頭中，在噴絲頭和收集板間施加高壓電場使紡絲液被拉伸、細(xì)化、固化后形成纖維落在鋁箔收集板上。工作電壓為30kV，針尖離鋁箔的距離為15cm。將收集到的對苯二甲酸-聚丙烯腈纖維膜在管式爐中空氣氣氛下230°C預(yù)氧化2h，隨后將空氣氣氛轉(zhuǎn)化為氮?dú)?，?°C /min的升溫速度升至600°C碳化2h，降至室溫得到多孔碳纖維。圖7為多孔碳纖維的氮?dú)馕摳角€，在相對壓力為O. 9-1. O之間有較高的吸附量，說明多孔碳纖維內(nèi)部存在大量的大孔結(jié)構(gòu)。氮?dú)馕摳奖砻髟摱嗫滋祭w維的比表面積為 44. 0m2/g,孔體積為 O. 25cm3/g。圖8為多孔碳纖維的掃描電鏡，多孔碳纖維呈纖維狀，表面有許多孔洞結(jié)構(gòu)，這是由于對苯二甲酸在升華的過程從體相外溢的過程中會形成空洞結(jié)構(gòu)的原故，這進(jìn)一步證明了碳纖維的多孔結(jié)構(gòu)。實(shí)施例5將O. 5g對苯二甲酸溶于IOg N，N-二甲基甲酰胺中，待充分溶解之后，加入O. 8g數(shù)均分子量為150w的聚丙烯腈，80°C下攪拌2h形成均一透明溶液。靜電紡絲過程在單噴管電紡裝置上進(jìn)行，如實(shí)施例1所述，其中收集板為鋁箔，電紡溫度為25°C。具體制備過程為將上述配制好的前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移到IOmL醫(yī)用注射器中，以2. OmL/h的流速注射到噴絲頭中，在噴絲頭和收集板間施加高壓電場使紡絲液被拉伸、細(xì)化、固化后形成纖維落在鋁箔收集板上。工作電壓為30kV，針尖離鋁箔的距離為15cm。將收集到的對苯二甲酸-聚丙烯腈纖維膜在管式爐中空氣氣氛下230°C預(yù)氧化2h，隨后將空氣氣氛轉(zhuǎn)化為氬氣，以4°C /min的升溫速度升至600°C碳化2h，降至室溫得到多孔碳纖維。由于多孔碳纖維內(nèi)部由大量的孔組成，在進(jìn)行彎折的過程中，這些孔吸收了彎折過程中的應(yīng)力使得碳纖維的柔性大大提高，這種多孔碳纖維甚至可以形成膜。圖9即為該多孔碳纖維膜的數(shù)碼照片，由圖可知，該多孔碳纖維保持了電紡所形成的無紡布膜的結(jié)構(gòu)，可以用做過濾膜。對該多孔碳纖維膜過濾400nm聚苯乙烯球的過濾性能進(jìn)行測試，制備過程采用砂芯漏斗進(jìn)行過濾，將多孔碳纖維膜剪成與砂芯一般大小的圓形膜(直徑為5cm)，用丙酮浸濕之后貼至砂芯之上，將密封蓋扣好。過濾液采用的模型顆粒為400nm聚苯乙烯球，具體步驟為將IOOmg聚苯乙烯球分散到IOOml水溶液中，超聲處理O. 5h使其分散開，隨后取50ml聚苯乙烯懸浮液倒入制做好的過濾裝置中自然過濾。如圖10為過濾前后溶液的數(shù)碼照片，過濾前為乳白色聚苯乙烯球懸浮液，過濾后為澄清溶液說明多孔碳纖維膜可以有效地過濾400nm以上的顆粒。實(shí)施例6將O. 5g對苯二甲酸溶于IOg 二甲基亞砜中，待充分溶解之后，加入O. 8g數(shù)均分子量為150w的聚丙烯腈，80°C下攪拌2h形成均一透明溶液。靜電紡絲過程在單噴管電紡裝置上進(jìn)行，如實(shí)施例1所述，其中收集板為鋁箔，電紡溫度為25°C。具體制備過程為將上述配制好的前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移到IOmL醫(yī)用注射器中，以2. OmL/h的流速注射到噴絲頭中，在噴絲頭和收集板間施加高壓電場使紡絲液被拉伸、細(xì)化、固化后形成纖維落在鋁箔收集板上。工作電壓為30kV，針尖離鋁箔的距離為15cm。將收集到的對苯二甲酸-聚丙烯腈纖維膜在管式爐中空氣氣氛下280°C預(yù)氧化2h，隨后將空氣氣氛轉(zhuǎn)化為氮?dú)?，?°C /min的升溫速度升至600°C碳化2h，降至室溫得到多孔碳纖維。該多孔碳纖維的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例3所得多孔碳纖維無實(shí)質(zhì)性差別，孔結(jié)構(gòu)處于大孔范圍并且均勻地分布在碳纖維內(nèi)部中。實(shí)施例7將O. 5g對苯二甲酸溶于IOg N，N_甲基甲酰胺中，待充分溶解之后，加入O. 8g數(shù)均分子量為150w的聚丙烯腈，80°C下攪拌2h形成均一透明溶液。靜電紡絲過程在單噴管電紡裝置上進(jìn)行，如實(shí)施例1所述。其中收集板為鋁箔，電紡溫度為40°C。具體制備過程為將上述配制好的前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移到IOmL醫(yī)用注射器中，以2. OmL/h的流速注射到噴絲頭中，在噴絲頭和收集板間施加高壓電場使紡絲液被拉伸、細(xì)化、固化后形成纖維落在鋁箔收集板上。工作電壓為30kV，針尖離鋁箔的距離為15cm。將收集到的對苯二甲酸-聚丙烯腈纖維膜在管式爐中空氣氣氛下280°C預(yù)氧化2h，隨后將空氣氣氛轉(zhuǎn)化為氮?dú)?，?°C /min的升溫速度升至800°C碳化2h，降至室溫得到多孔碳纖維。該多孔碳纖維的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例3所得多孔碳纖維無實(shí)質(zhì)性差別，孔結(jié)構(gòu)處于大孔范圍并且均勻地分布在碳纖維內(nèi)部中。實(shí)施例8將O. 5g對苯二甲酸溶于IOg N，N-二甲基甲酰胺中，待充分溶解之后，加入O. 8g數(shù)均分子量為150w的聚丙烯腈，80°C下攪拌2h形成均一透明溶液。靜電紡絲過程在單噴管電紡裝置上進(jìn)行，如實(shí)施例1所述。其中收集板為鋁箔，電紡溫度為25°C。具體制備過程為將上述配制好的前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移到IOmL醫(yī)用注射器中，以2. OmL/h的流速注射到噴絲頭中，在噴絲頭和收集板間施加高壓電場使紡絲液被拉伸、細(xì)化、固化后形成纖維落在鋁箔收集板上。工作電壓為30kV，針尖離鋁箔的距離為15cm。將收集到的對苯二甲酸-聚丙烯腈纖維膜在管式爐中空氣氣氛下280°C預(yù)氧化2h，隨后將空氣氣氛轉(zhuǎn)化為氮?dú)猓?°C /min的升溫速度升至1000°C碳化2h，降至室溫得到多孔碳纖維。該多孔碳纖維的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例3所得多孔碳纖維無實(shí)質(zhì)性差別，孔結(jié)構(gòu)處于大孔范圍并且均勻地分布在碳纖維內(nèi)部中。實(shí)施例9分別將O. 118、0.338、0.578和0.818對苯二甲酸溶于1(^ N，N-甲基甲酰胺中，待充分溶解之后，分別加入O. Sg數(shù)均分子量為150W的聚丙烯腈，80°C下攪拌2h形成均一透明溶液，所配制的聚合物溶液中對苯二甲酸的含量分別為lwt%、3wt%、5wt%和7wt%。靜電紡絲過程在單噴管電紡裝置上進(jìn)行，如實(shí)施例1所述，其中收集板為鋁箔，電 紡溫度為25°C。具體制備過程為將上述配制好的前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移到IOmL醫(yī)用注射器中，以2. OmL/h的流速注射到噴絲頭中，在噴絲頭和收集板間施加高壓電場使紡絲液被拉伸、細(xì)化、固化后形成纖維落在鋁箔收集板上。工作電壓為30kV，針尖離鋁箔的距離為15cm。將收集到的對苯二甲酸-聚丙烯腈纖維膜在管式爐中空氣氣氛下280°C預(yù)氧化2h，隨后將空氣氣氛轉(zhuǎn)化為氮?dú)?，?°C /min的升溫速度升至1000°C碳化2h，降至室溫得到多孔碳纖維。分別將多孔碳纖維膜進(jìn)行氮?dú)馕摳綔y試其孔體積大小，所得結(jié)果如圖11所示，由圖可知，隨著對苯二甲酸的濃度的增加，孔體積逐漸增大。這是由于加入造孔劑對苯二甲酸的量越多，在碳化過程中升華所形成的孔就越多，從而使孔體積增大。
權(quán)利要求
1.一種制備多孔碳纖維的方法，包括如下步驟將由造孔劑、高分子和有機(jī)溶劑組成的紡絲液進(jìn)行紡絲后碳化，得到所述多孔碳纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述造孔劑為對苯二甲酸；所述高分子選自聚丙烯腈、聚酰亞胺、浙青、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮和酚醛樹脂中的至少一種；所述聚丙烯腈的數(shù)均分子量為50w-300w,優(yōu)選150w ；所述聚酰亞胺的數(shù)均分子量為50w-300w,優(yōu)選150w ；所述浙青和聚乙烯醇的數(shù)均分子量均為50w-300w,優(yōu)選150w ；所述聚乙烯吡咯烷酮的數(shù)均分子量為50w-300w，優(yōu)選150w ；所述酚醛樹脂的數(shù)均分子量為50w-300w，優(yōu)選150w ；所述有機(jī)溶劑選自N，N-甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亞砜中的至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于所述造孔劑在紡絲液中的質(zhì)量百分含量為1_8%，所述高分子在紡絲液中的質(zhì)量百分含量為6-15%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的方法，其特征在于所述紡絲步驟中，紡絲方法為靜電紡絲。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于所述靜電紡絲中，電壓為15-35kV，紡絲液的流速為O. 5-5. OmL/h，溫度為15-40°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一所述的方法，其特征在于所述碳化步驟依次包括在空氣中的預(yù)氧化和惰性氣氛中的碳化。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于所述預(yù)氧化步驟中，溫度為180-280°C，時間為1-4小時,優(yōu)選2小時；所述碳化步驟中，所述惰性氣氛為N2或Ar氣氛；碳化溫度為600-1400°C，升溫速率為1-1O0C /min，碳化時間為1-4小時，優(yōu)選2小時。
8.權(quán)利要求1-7任一所述方法制備得到的多孔碳纖維。
9.由權(quán)利要求8所述多孔碳纖維自支撐得到的膜。
10.含有權(quán)利要求8所述多孔碳纖維或權(quán)利要求9所述膜的碳纖維結(jié)構(gòu)鋼架、超級電容器、鋰離子電池或過濾膜；權(quán)利要求8所述多孔碳纖維或權(quán)利要求9所述膜在制備碳纖維結(jié)構(gòu)鋼架、超級電容器、 鋰離子電池或過濾膜中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種多孔碳纖維及其制備方法。該方法，包括如下步驟將由造孔劑、高分子和有機(jī)溶劑組成的紡絲液進(jìn)行紡絲后碳化，得到所述多孔碳纖維。該方法具有如下優(yōu)點(diǎn)a)制備簡單，產(chǎn)量高，成本低；b)通過改變制備參數(shù)，可方便調(diào)控多孔碳纖維的孔大??；c)所使用的造孔劑可以通過自身升華的方式造孔，造孔劑可以回收使用，使得制備成本可以大大降低；d)所得碳纖維由于具有多孔結(jié)構(gòu)使得其彎曲性能提高，可以任意彎曲折疊而不會破損，并且可以自支撐成膜。
文檔編號H01M2/16GK103014921SQ201210548768
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月17日
發(fā)明者宋衛(wèi)國, 劉華, 曹昌燕 申請人:中國科學(xué)院化學(xué)研究所