專(zhuān)利名稱(chēng):熔鹽法制備尖晶石錳酸鋰正極材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及鋰離子電池正極材料的制造技術(shù),涉及一種熔鹽法制備尖晶石錳酸鋰正極材料的方法。
背景技術(shù):
·尖晶石錳酸鋰正極材料是已知的鋰離子電池正極材料,傳統(tǒng)上制備晶石錳酸鋰正極材料需要將原料進(jìn)行多次燒結(jié)、多次混合,工藝較復(fù)雜,制造效率低、制造成本高,并且晶體結(jié)構(gòu)缺陷較多,影響了使用該正極材料的鋰電池的容量、循環(huán)性能等參數(shù)的提高。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是,提供一種能夠提高生產(chǎn)效率、降低制造成本、改善材料晶體結(jié)構(gòu)、提高電池性能的熔鹽法制備尖晶石錳酸鋰正極材料的方法。本發(fā)明的熔鹽法制備錳酸鋰正極材料的方法包括以下步驟a.將二氧化錳在650_750°C之間預(yù)燒IOh后隨爐降溫;b.將步驟a所得的產(chǎn)物與熔鹽按Li Μη=0. 5-0.6經(jīng)三維混合機(jī)混合均勻;熔鹽及摩爾比為 O. 76Li0H 0. 24Li2C03 或者 O. 62LiN03:0. 38Li0H ;c.將步驟2所得的混合物先在400-500 V間保溫5_10h,然后緩慢升溫至700-10000C間保溫5-15h,然后在600-700°C間回火處理2_5h后緩慢降溫至室溫,得到LiMn2O4最終產(chǎn)品。本發(fā)明通過(guò)特殊的材料選擇,采用熔鹽法進(jìn)行尖晶石錳酸鋰正極材料的制備,其工藝步驟簡(jiǎn)單、合成成本低,其最終產(chǎn)品經(jīng)電子顯微鏡觀察晶體結(jié)構(gòu)完善、晶胞參數(shù)接近理論值,從而有效地提高了作為正極材料的電池容量、循環(huán)次數(shù)等參數(shù)。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明方法的實(shí)施例一步驟如下1、將二氧化錳在700°C預(yù)燒IOh后隨爐降溫;2、將上一步驟所得的產(chǎn)物與熔鹽按Li Μη=0. 5經(jīng)三維混合機(jī)混合,頻率為35Hz、混合時(shí)間為2h ;熔鹽及其摩爾比為O. 76Li0H 0. 24Li2C03。3、將上一步驟所得的混合物先在400°C保溫8h,然后緩慢升溫至800°C保溫14h,然后在700°C間回火處理4h后緩慢降溫至室溫,得到LiMn2O4正極材料。本發(fā)明方法的實(shí)施例二步驟如下1、將二氧化錳在720°C預(yù)燒IOh后隨爐降溫;2、將上一步驟所得的產(chǎn)物與熔鹽按Li Μη=0. 6經(jīng)三維混合機(jī)混合,頻率為35Hz、混合時(shí)間為2h ;熔鹽及其摩爾比為O. 62LiN03:0 . 38Li0H ;。
3、將上一步驟所得的混合物先在400°C保溫6h,然后緩慢升溫至950°C保溫8h,然后在600°C回火處理3h后緩慢降溫至室溫,得到LiMn2O4正極材料。本發(fā)明實(shí)施例獲得的正極材料,經(jīng)檢測(cè)達(dá)到以下參數(shù)指標(biāo)1、首次放電容量彡115mAh/g ;首次效率彡85% ;
2、常溫下循環(huán)100次,容量保持率〉80% ;3、高溫55°C下循環(huán)100次,容量保持率〉70% ;4、晶胞參數(shù)與理論值更加接近。
權(quán)利要求
1.一種熔鹽法制備錳酸鋰正極材料的方法,其特征是包括以下步驟,a.將二氧化錳在650-750°C之間預(yù)燒IOh后隨爐降溫;b.將步驟a所得的產(chǎn)物與熔鹽按LiΜη=0. 5-0.6經(jīng)三維混合機(jī)混合均勻;熔鹽及摩爾比為 O. 76Li0H 0. 24Li2C03 或者 O. 62LiN03:0. 38Li0H ;c.將步驟2所得的混合物先在400-500°C間保溫5-10h,然后緩慢升溫至700_1000°C 間保溫5-15h,然后在600-700°C間回火處理2_5h后緩慢降溫至室溫,得到LiMn2O4最終產(chǎn)
全文摘要
本發(fā)明涉及一種熔鹽法制備尖晶石錳酸鋰正極材料的方法。該方法包括以下步驟a.將二氧化錳在650-750℃之間預(yù)燒10h后隨爐降溫;b.將步驟a所得的產(chǎn)物與熔鹽按LiMn=0.5-0.6經(jīng)三維混合機(jī)混合均勻;熔鹽及摩爾比為0.76LiOH0.24Li2CO3或者0.62LiNO3:0.38LiOH;c.將步驟2所得的混合物先在400-500℃間保溫5-10h,然后緩慢升溫至700-1000℃間保溫5-15h,然后在600-700℃間回火處理2-5h后緩慢降溫至室溫,得到LiMn2O4最終產(chǎn)品。本發(fā)明工藝步驟簡(jiǎn)單、合成成本低,提高了作為正極材料的電池容量、循環(huán)次數(shù)等參數(shù)。
文檔編號(hào)H01M4/505GK103000873SQ201210379470
公開(kāi)日2013年3月27日 申請(qǐng)日期2012年10月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月9日
發(fā)明者崔立峰, 李奇峰, 王輝, 楊克濤 申請(qǐng)人:江蘇科捷鋰電池有限公司