專利名稱:鋰電池電極材料分解回收方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及二次電池技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及磷酸鐵鋰離子電池正極材料的回收利用。
背景技術(shù):
隨著鋰電池的廣泛應用,對廢舊鋰電池電極材料的回收將成為重要的技術(shù)問題。 現(xiàn)有技術(shù)中,鋰電池電極材料一般都是以金屬薄膜為基底,以高分子為粘合劑,將電極材料鍍層粘合在一起。將廢舊電池電極的各部分材料分別加以回收,可以增加其循環(huán)利用率。目前,受關(guān)注的大都是鋰電池的貴金屬的回收利用,對于磷酸鐵鋰的回收以及電極各部分材料分別回收的研究比較少。申請?zhí)枮?00710076890. 4的專利,公開了一種磷酸鐵鋰電池正極廢片的綜合回收方法。是將收集到的正極材料廢片機械破碎成碎片;將碎片置于由真空氣氛、惰性氣體和/或還原性氣體和/或氮氣保護下的燒結(jié)爐中,在150-750°C的溫度下處理;處理后的碎片用機械分離或超聲波震蕩方法,將鋁箔基體從碎片中分離,得到磷酸鐵鋰正極材料、導電劑和粘結(jié)劑殘余物的混合物;將磷酸鐵鋰正極材料、導電劑和粘結(jié)劑殘余物的混合物,在 80-150°C溫度下烘烤8-M小時;烘烤后將混合物磨粉后分級,粉料的粒徑不大于20 μ m, D50控制在3-10 μ m,即得磷酸鐵鋰正極回收料。專利號為200710U9898. 2的專利,公開了一種鋰離子電池廢料中磷酸鐵鋰正極材料的回收方法,是將廢舊磷酸鐵鋰正極材料在惰性氣體的氣氛下,在450-600°C下烘烤 2-5小時,將所得粉末產(chǎn)物加入可溶性鐵鹽的乙醇溶液中混合,干燥,然后在惰性氣體的氣氛下在300-500°C下焙燒2-5小時,回收得到磷酸鐵鋰正極材料。上述回收方法的不足是;不能夠充分的回收利用電極的各部分材料,通常用機械的方法不能夠?qū)⒉煌猛镜牟牧霞右苑蛛x回收。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種以化學溶劑分離方法代替?zhèn)鹘y(tǒng)的機械分離方法,使分離更徹底更節(jié)能。本發(fā)明的的技術(shù)方案是鋰電池電極材料分解回收方法,包括將待處理的電極材料機械破碎成碎片,其特征在于所述鋰電池電極材料分解回收方法還包括以下步驟1)將待處理的電極材料碎片加入到有機溶劑中,其中有機溶劑是N-甲基吡咯皖酮、N,N-二甲基甲酰胺和二甲亞砜中的中的一種或是兩種的混合物或者是三種混合物;2)將步驟1)制得的加入待處理電極材料碎片的有機溶劑,在100°C水浴中加熱 1-5小時,加熱的同時攪拌,攪拌速度為30—100轉(zhuǎn)/每分鐘,固態(tài)物質(zhì)沉淀;3)將步驟2)的含有固態(tài)物質(zhì)的有機溶劑用直徑為Imm的篩網(wǎng)篩分為金屬片和鍍層粉末材料,篩上的金屬片直接回收,篩下的為含有鍍層粉末材料的有機溶劑;4)含有鍍層粉末材料的有機溶劑經(jīng)過濾后得到電極材料和導電材料的混合物。
本發(fā)明所述的鋰電池電極材料分解回收方法,其特征在于所述有機溶劑是N-甲基吡咯皖酮、N,N-二甲基甲酰胺和二甲亞砜中的中的一種或是兩種的混合物或者是三種混合物,其中兩種的混合物為N-甲基吡咯皖酮和N,N-二甲基甲酰胺的混合物,N-甲基吡咯皖酮和N,N-二甲基甲酰胺的質(zhì)量比為1 1-1 5 ;N-甲基吡咯皖酮和二甲亞砜的混合物,N-甲基吡咯皖酮和二甲亞砜的質(zhì)量比為1 1-1 5 ;N,N-二甲基甲酰胺和二甲亞砜的混合物,N,N-二甲基甲酰胺和二甲亞砜的質(zhì)量比為1 1-1 5 ;N-甲基吡咯皖酮、N, N-二甲基甲酰胺和二甲亞砜三種的混合物,N-甲基吡咯皖酮、N,N-二甲基甲酰胺和二甲亞砜的質(zhì)量比為1:1:1-1:5:5。用本發(fā)明的方法制得的混合物,經(jīng)X-射線衍射檢測,其主要成分為電極材料和導電材料。本發(fā)明的有益效果是所用溶劑價格便宜并且可以循環(huán)利用;使電極基底與鍍層材料有效的分離。
本發(fā)明有附圖1幅,是用本發(fā)明方法回收的電極材料和導電材料混合物粉末的 X-射線衍射圖。
具體實施例方式實施例1稱取待處理的電極材料4. 203克,用機械方法將其破碎成碎片,將碎片加入到 —IOml 二甲亞砜有機溶劑中,將加入碎片的二甲亞砜有機溶劑置于100°C水浴中加熱, 加熱2小時,加熱同時攪拌,攪拌速度為40轉(zhuǎn)/每分鐘;將得到的產(chǎn)物篩分為金屬片和含鍍層粉末材料的溶劑;回收的金屬片為1. 141克;含鍍層粉末材料的溶劑經(jīng)過濾后壓濾成餅狀,回收的鍍層粉末材料為2. 552克。其主要成分為電極材料和導電材料。回收的電極材料和導電材料混合物粉末經(jīng)X射線能譜儀(EDX)分析,結(jié)果如圖1, 其中雜質(zhì)含量小于1%,主要成分為電極材料和導電材料。實施例2與實施例1的步驟相同,只是有機溶劑為N-甲基吡咯皖酮。實施例3與實施例1的步驟相同,只是有機溶劑為N-甲基吡咯皖酮和N,N-二甲基甲酰胺的混合物,N-甲基吡咯皖酮和N,N-二甲基甲酰胺的質(zhì)量比為1 1。實施例4與實施例1的步驟相同,只是有機溶劑為N-甲基吡咯皖酮、N,N- 二甲基甲酰胺和二甲亞砜三種的混合物,N-甲基吡咯皖酮、N, N-二甲基甲酰胺和二甲亞砜的質(zhì)量比為 1:1:1。
權(quán)利要求
1.鋰電池電極材料分解回收方法,包括將待處理的電極材料機械破碎成碎片,其特征在于所述鋰電池電極材料分解回收方法還包括以下步驟1)將待處理的電極材料碎片加入到有機溶劑中,其中有機溶劑是N-甲基吡咯皖酮、N, N- 二甲基甲酰胺和二甲亞砜中的中的一種或是兩種的混合物或者是三種混合物;2)將步驟1)制得的加入待處理電極材料碎片的有機溶劑,在100°C水浴中加熱1-5 小時,加熱的同時攪拌,攪拌速度為30—100轉(zhuǎn)/每分鐘,固態(tài)物質(zhì)沉淀;3)將步驟幻的含有固態(tài)物質(zhì)的有機溶劑用直徑為Imm的篩網(wǎng)篩分為金屬片和鍍層粉末材料,篩上的金屬片直接回收,篩下的為含有鍍層粉末材料的有機溶劑;4)含有鍍層粉末材料的有機溶劑經(jīng)過濾后得到電極材料和導電材料的混合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述鋰電池電極材料分解回收方法,其特征在于所述有機溶劑是 N-甲基吡咯皖酮、N,N-二甲基甲酰胺和二甲亞砜中的中的一種或是兩種的混合物或者是三種混合物,其中兩種的混合物為N-甲基吡咯皖酮和N,N-二甲基甲酰胺的混合物,N-甲基吡咯皖酮和N,N-二甲基甲酰胺的質(zhì)量比為1 1-1 5 ;N-甲基吡咯皖酮和二甲亞砜的混合物,N-甲基吡咯皖酮和二甲亞砜的質(zhì)量比為1 1-1 5 ;N,N-二甲基甲酰胺和二甲亞砜的混合物,N,N-二甲基甲酰胺和二甲亞砜的質(zhì)量比為1 1-1 5 ;N-甲基吡咯皖酮、N,N- 二甲基甲酰胺和二甲亞砜三種的混合物,N-甲基吡咯皖酮、N,N- 二甲基甲酰胺和二甲亞砜的質(zhì)量比為1:1:1-1:5:5。
全文摘要
鋰電池電極材料分解回收方法,包括將待處理的電極材料機械破碎成碎片,將待處理的電極材料碎片加入到有機溶劑中,將該有機溶劑,在100℃水浴中加熱1--5小時,同時以30---100轉(zhuǎn)/每分鐘攪拌,將得到的產(chǎn)物篩分為金屬片和鍍層粉末材料,金屬片直接回收;鍍層粉末材料經(jīng)過濾后得到電極材料和導電材料的混合物。本發(fā)明的有益效果是所用溶劑價格便宜并且可以循環(huán)利用;使電極基底與鍍層材料有效的分離。
文檔編號H01M10/54GK102403553SQ20111035520
公開日2012年4月4日 申請日期2011年11月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月10日
發(fā)明者張大珉, 徐洪峰, 梁立君, 趙紅, 郭斯栩 申請人:大連交通大學