專利名稱：一種鋰離子動力電池倍率型負極材料的制造方法及制品的制作方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及鋰離子電池負極活性物質(zhì)制造方法，特別涉及鋰離子電池炭負極活性物質(zhì)制造方法。
背景技術(shù)：
在鋰離子電池材料體系中，目前已經(jīng)產(chǎn)業(yè)化的有改性人造石墨，改性天然石墨，中間相炭微球(MBG)或者人造石墨與天然石墨的復合材料?？傮w來說，在動力電池應用方面， 上述材料都存在一定的局限，普通改性人造石墨、改性天然石墨及人造與天然石墨的復合材料，在小型電池上的應用具有容量高、壽命長的優(yōu)勢，但是，在快速充放電的過程中，由于其粒子形態(tài)的局限，導致鋰離子不能快速在負極材料內(nèi)部進行有效的嵌入或脫出，造成材料結(jié)構(gòu)的破壞，弓I起材料壽命的降低。中間相類材料自身結(jié)構(gòu)問題，可以滿足快速充放電的要求。但由于其制造工藝復雜，成本偏高，難以滿足動力電池成本的要求。硬炭類(如酚醛樹脂炭等)材料差不多是最早被發(fā)現(xiàn)具有較好的循環(huán)特性的負極活物質(zhì)，而且這一特性幾乎不受充放電倍率的影響。但另一方面，此類材料又存在難以克服的不可逆容量損失過大的重大缺陷，因而一直沒能投入實用。近年來，出現(xiàn)了各種石墨材料的改性方法，試圖在不降低負極材料電化學容量的同時改善其快速充放電性能。如中國專利CN1885598A提出通過粘結(jié)劑組合或者結(jié)合的石墨復合顆粒，呈球形或類球形，復合石墨顆粒表面分散有添加劑，此種材料的可逆容量高， 且具有良好的脫嵌鋰的性能。此種方法，可以得到性能優(yōu)良的負極材料，但是在快速充放電方面略顯不足。由如中國專利CN101383412A提出利用針狀焦、B4C、炭原絲及C5H12O6按照一定比例，經(jīng)過煅燒、鄂破、粉碎、分級、石墨化、混合及烘干等步驟，盡管在動力電池方面有一定的優(yōu)勢，但是在快速充放電方面還有提升的空間。相比之下，日本專利20000243398、20020似816分別提出的利用芳烴和浙青熱解蒸汽通過氣相滲透對石墨類材料進行直接化學改性處理方法，在提高負極活性物質(zhì)的抗衰減能力上的效果較為明顯。但是，這些方法也分別帶來了成本增加和品質(zhì)均一性難以保證等問題。日本專利JP2002000564提出了將幾種精選原料成型一熱處理一粉碎一二次成型一二次熱處理一二次粉碎的方法，使負極活性物質(zhì)的結(jié)構(gòu)和表面狀態(tài)有了較大改善，電化學比容量和抗衰減能力同步得到提高，當然，冗長的制造流程也必然造成的成本的大幅上升。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為解決上述技術(shù)問題，提供一種鋰離子電池負極活性物質(zhì)的制造方法。本發(fā)明的上述技術(shù)目的是通過以下技術(shù)方案得以實現(xiàn)的 一種鋰離子電池負極活性物質(zhì)的制造方法，它包括以下工藝步驟①選擇煤焦油加工重質(zhì)產(chǎn)物和/或石油加工重質(zhì)產(chǎn)物為原料，并將所述原料粉碎成為平均粒徑為3 50 μ m，粒度分布范圍為0 80 μ m的微粒；其中，所述原料的固定碳含量彡 80% ；
②在所述原料中添加添加劑，并且所述原料與所述添加劑的比例為1 (0. 02 0. 2)； 所述添加劑為碳納米管、碳微球、氣相沉積碳纖維、乙炔黑以及石墨烯中的一種或多種；
③將所述微粒和添加劑混合后，在溫度為380 1500°C、壓力為-0.1 6. 0 MPa的惰性氣氛條件下進行熱化學重整3 沈小時，制得重整產(chǎn)物；其中，熱化學重整過程中微粒全程或部分時段處于運動狀態(tài)；
④將所述重整產(chǎn)物冷卻至常溫后經(jīng)過粉碎分級，使之成為平均粒徑為3 15μ m，粒度分布范圍為0 65 μ m的微粉，然后將該微粉炭化或石墨化；或者直接將所述重整產(chǎn)物炭化或石墨化。作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟②中，還在所述原料中添加有催化改性助劑，并且所述原料與所述催化改性助劑的比例為1 (0. 02 0. 2);所述催化改性助劑為二氧化硅、 四甲氧基硅烷、碳化硅、氧化鐵、氧化亞鐵以及氯化鋅中的一種或多種。作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述原料呈固態(tài)。作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述炭化的溫度為380 1500°C。作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述石墨化的溫度為MOO 3000°C。作為上述技術(shù)方案的進一步優(yōu)選，所述低溫炭化的溫度為490 690°C ；高溫炭化的溫度為1100 1300°C
作為上述技術(shù)方案的進一步優(yōu)選，所述石墨化的溫度為觀00 3000°C。本發(fā)明的另一個目的是提供一種由上述方法制得的鋰離子電池負極活性物質(zhì)，該負極活性物質(zhì)的比表面為0. 5 4. 0m2/g。根據(jù)BET理論，低溫氮吸附法測試的具體方法為以氫氣做載氣，氮氣做吸附氣， 按4 :1比例制成混合氣。當樣品浸入液氮中，混合氣體中的氮氣被樣品表面吸附，當吸附達到飽和時進行脫附，利用電位差計算被測樣品比表面積。本發(fā)明提出的一種鋰離子電池負極活性物質(zhì)的制造方法具有如下優(yōu)點
(1)符合固定碳含量>80%的煤焦油加工重質(zhì)產(chǎn)物或石油加工重質(zhì)產(chǎn)物來源豐富且容易獲得；
(2)制造工藝相對簡單，有利于于實現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)和成本控制。本發(fā)明提出的一種鋰離子電池負極活性物質(zhì)的制造方法，所制得的產(chǎn)品具有如下優(yōu)點
(1)電化學比容量較高；
(2)加工性能較好，且對其它配套材料適應性強。


圖1是本發(fā)明對比例6制得的產(chǎn)品的電鏡掃描圖； 圖2是本發(fā)明實施例7制得的產(chǎn)品的電鏡掃描圖。
具體實施方式
本具體實施例僅僅是對本發(fā)明的解釋，其并不是對本發(fā)明的限制，本領域技術(shù)人員在閱讀完本說明書后可以根據(jù)需要對本實施例做出沒有創(chuàng)造性貢獻的修改，但只要在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍內(nèi)都受到專利法的保護。對比例一
在50升的小反應釜中，依次加入石油加工重質(zhì)產(chǎn)物及煤焦油加工重質(zhì)產(chǎn)物，加入重量分別為9. Okg及1. Okgo然后按照0 2. O0C /min升溫速率，將反應釜的溫度從室溫升到 590°C，進行低溫炭化處理。整個升溫過程在惰性氣體N2下，壓力保持0 0.02MPa。在終溫條件下，保持0 3小時，然后將物料冷卻，并取出。然后進行高溫炭化處理，可得到鋰離子電池負極材料，炭化處理的溫度為1200°C。上述煤焦油加工重質(zhì)產(chǎn)物的粒度為D50=3. 0 50. 0 μ m，石油加工重質(zhì)產(chǎn)物的粒度為 D50=4. 0 20. Ομπι。對比例二
在50升的小反應釜中，依次加入石油加工重質(zhì)產(chǎn)物及煤焦油加工重質(zhì)產(chǎn)物，加入重量分別為9. Okg及1. Okgo然后按照0 2. O0C /min升溫速率，將反應釜的溫度從室溫升到 590°C。整個升溫過程在惰性氣體隊下，壓力保持0 0.02MPa。在終溫條件下，保持0 3小時，然后將物料冷卻，并取出。然后進行石墨化處理，可得到鋰離子電池負極材料，石墨化處理的溫度為M00°C。上述煤焦油加工重質(zhì)產(chǎn)物的粒度為D50=3. 0 50. 0 μ m，石油加工重質(zhì)產(chǎn)物的粒度為 D50=4. 0 20. Ομπι。對比彳列三
在50升的小反應釜中，依次加入石油加工重質(zhì)產(chǎn)物及煤焦油加工重質(zhì)產(chǎn)物，加入重量分別為9. Okg及1. Okgo然后按照0 2. O0C /min升溫速率，將反應釜的溫度從室溫升到 590°C。整個升溫過程在惰性氣體隊下，壓力保持0 0.02MPa。在終溫條件下，保持0 3小時，然后將物料冷卻，并取出。此物料再經(jīng)過粉碎及分級，使物料的粒度保持D50=4. 0 12. 0 μ m,然后進行炭化處理，可得到鋰離子電池負極材料，炭化處理的溫度為1100°C。上述煤焦油加工重質(zhì)產(chǎn)物的粒度為D50=3. 0 50. 0 μ m，石油加工重質(zhì)產(chǎn)物的粒度為 D50=4. 0 20. Ομπι。對比例四
在50升的小反應釜中，依次加入石油加工重質(zhì)產(chǎn)物及煤焦油加工重質(zhì)產(chǎn)物，加入重量分別為9. Okg及1. Okgo然后按照0 2. O0C /min升溫速率，將反應釜的溫度從室溫升到 590°C。整個升溫過程在惰性氣體隊下，壓力保持0 0.02MPa。在終溫條件下，保持0 3小時，然后將物料冷卻，并取出。此物料再經(jīng)過粉碎及分級，使物料的粒度保持D50=4. 0 12. 0 μ m,然后進行石墨化處理，可得到鋰離子電池負極材料，石墨化處理的溫度為2700°C。上述煤焦油加工重質(zhì)產(chǎn)物的粒度為D50=3. 0 50. 0 μ m，石油加工重質(zhì)產(chǎn)物的粒度為 D50=4. 0 20. Ομπι。對比例五
在50升的小反應釜中，依次加入石油加工重質(zhì)產(chǎn)物及煤焦油加工重質(zhì)產(chǎn)物，加入重量分別為9. Okg及1. Okgo然后按照0 2. O0C /min升溫速率，將反應釜的溫度從室溫升到 590°C。整個升溫過程在惰性氣體隊下，壓力保持0 0.02MPa。在終溫條件下，保持0 3小時，然后將物料冷卻，并取出。然后進行炭化處理，可得到鋰離子電池負極材料，炭化處理的溫度為1300°C。上述煤焦油加工重質(zhì)產(chǎn)物的粒度為D50=3. 0 50. 0 μ m，石油加工重質(zhì)產(chǎn)物的粒度為 D50=4. 0 20. Ομπι。對比彳列六
在50升的小反應釜中，依次加入石油加工重質(zhì)產(chǎn)物及煤焦油加工重質(zhì)產(chǎn)物，加入重量分別為9. Okg及1. Okgo然后按照0 2. O0C /min升溫速率，將反應釜的溫度從室溫升到 590°C。整個升溫過程在惰性氣體隊下，壓力保持0 0.02MPa。在終溫條件下，保持0 3小時，然后將物料冷卻，并取出。此物料再經(jīng)過粉碎及分級，使物料的粒度保持D50=4. 0 12. 0 μ m,然后進行石墨化處理，可得到鋰離子電池負極材料，石墨化處理的溫度為3000°C。上述煤焦油加工重質(zhì)產(chǎn)物的粒度為D50=3. 0 50. 0 μ m，石油加工重質(zhì)產(chǎn)物的粒度為 D50=4. 0 20. Ομπι。實施例一
在50升的小反應釜中，依次加入石油加工重質(zhì)產(chǎn)物、煤加工重質(zhì)產(chǎn)物及碳納米管，加入重量分別為9. 0kg、1. Okg及0. 05kg。然后按照0 2. 0°C /min升溫速率，將反應釜的溫度從室溫升到590°C。整個升溫過程在惰性氣體N2下，壓力保持0 0.02MPa。在終溫條件下，保持0 3小時，然后將物料冷卻，并取出。然后進行石墨化處理，可得到鋰離子電池負極材料，炭化處理的溫度為1280°C。上述煤焦油加工重質(zhì)產(chǎn)物的粒度為D50=3. 0 50. 0 μ m，烴類縮聚反應重質(zhì)殘渣低溫炭化產(chǎn)物的粒度為D50=4. 0 20. 0 μ m，碳納米管粒度為20. 0 30. Onm。實施例二
在50升的小反應釜中，依次加入石油加工重質(zhì)產(chǎn)物、煤焦油加工重質(zhì)產(chǎn)物及碳微球， 加入重量分別為9. Okg、1. Okg及0. 05kg。然后按照O 2. 0°C /min升溫速率，將反應釜的溫度從室溫升到590°C。整個升溫過程在惰性氣體隊下，壓力保持O 0.02MPa。在終溫條件下，保持O 3小時，然后將物料冷卻，并取出。然后進行石墨化處理，可得到鋰離子電池負極材料，石墨化處理的溫度為M00°C。上述煤焦油加工重質(zhì)產(chǎn)物的粒度為D50=3. O 50. O μ m，石油加工重質(zhì)產(chǎn)物的粒度為 D50=4. O 20. O μ m。實施例三
在50升的小反應釜中，依次加入石油加工重質(zhì)產(chǎn)物、煤焦油加工重質(zhì)產(chǎn)物及氣相沉積碳纖維，加入重量分別為9. OkgU. Okg及0. 05kg。然后按照O 2. O0C /min升溫速率，將反應釜的溫度從室溫升到590°C。整個升溫過程在惰性氣體N2下，壓力保持O 0. 02MPa。 在終溫條件下，保持O 3小時，然后將物料冷卻，并取出。此物料再經(jīng)過粉碎及分級，使物料的粒度保持D50=4. O 12. O μ m，然后進行炭化處理，可得到鋰離子電池負極材料，炭化處理的溫度為1000°C。上述煤焦油加工重質(zhì)產(chǎn)物的粒度為D50=3. O 50. O μ m，石油加工重質(zhì)產(chǎn)物的粒度為 D50=4. O 20. O μ m。實施例四
在50升的小反應釜中，依次加入石油加工重質(zhì)產(chǎn)物、煤焦油加工重質(zhì)產(chǎn)物及乙炔黑，加入重量分別為9. 0kg、1. Okg及0. 05kg。然后按照0 2. 0°C /min升溫速率，將反應釜的溫度從室溫升到590°C。整個升溫過程在惰性氣體隊下，壓力保持0 0.02MPa。在終溫條件下，保持0 3小時，然后將物料冷卻，并取出。此物料再經(jīng)過粉碎及分級，使物料的粒度保持D50=4. 0 12. 0 μ m，然后進行石墨化處理，可得到鋰離子電池負極材料，石墨化處理的溫度為2700°C。上述煤焦油加工重質(zhì)產(chǎn)物的粒度為D50=3. 0 50. 0 μ m，石油加工重質(zhì)產(chǎn)物的粒度為 D50=4. 0 20. Ομπι。實施例五
在50升的小反應釜中，依次加入石油加工重質(zhì)產(chǎn)物、煤焦油加工重質(zhì)產(chǎn)物及石墨烯， 加入重量分別為9. 0kg、1. Okg及0. 05kg。然后按照0 2. 0°C /min升溫速率，將反應釜的溫度從室溫升到590°C。整個升溫過程在惰性氣體N2下，壓力保持0 0. 02MPa。在終溫條件下，保持0 3小時，然后將物料冷卻，并取出。然后進行炭化處理，可得到鋰離子電池負極材料，炭化處理的溫度為1300°C。上述煤焦油加工重質(zhì)產(chǎn)物的粒度為D50=3. 0 50. 0 μ m，石油加工重質(zhì)產(chǎn)物的粒度為 D50=4. 0 20. Ομπι。實施例六
在50升的小反應釜中，依次加入石油加工重質(zhì)產(chǎn)物、煤焦油加工重質(zhì)產(chǎn)物及碳微球， 加入重量分別為9. 0kg、1. Okg及0. 05kg。然后按照0 2. 0°C /min升溫速率，將反應釜的溫度從室溫升到590°C。整個升溫過程在惰性氣體N2下，壓力保持0 0. 02MPa。在終溫條件下，保持0 3小時，然后將物料冷卻，并取出。此物料再經(jīng)過粉碎及分級，使物料的粒度保持D50=4. 0 12. 0 μ m，然后進行石墨化處理，可得到鋰離子電池負極材料，石墨化處理的溫度為3000°C。上述煤焦油加工重質(zhì)產(chǎn)物的粒度為D50=3. 0 50. 0 μ m，石油加工重質(zhì)產(chǎn)物的粒度為 D50=4. 0 20. 0μ m。實施例七
在50升的小反應釜中，依次加入石油加工重質(zhì)產(chǎn)物、煤加工重質(zhì)產(chǎn)物、碳納米管及二氧化硅，加入重量分別為9. 0kg、1. 0kg、0. 05kg及0. 05kg。然后按照0 2. 0°C /min升溫速率，將反應釜的溫度從室溫升到590°C。整個升溫過程在惰性氣體N2下，壓力保持0 0.02MPa。在終溫條件下，保持0 3小時，然后將物料冷卻，并取出。然后進行炭化處理， 可得到鋰離子電池負極材料，炭化處理的溫度為。上述煤焦油加工重質(zhì)產(chǎn)物的粒度為D50=3. 0 50. 0 μ m，烴類縮聚反應重質(zhì)殘渣低溫炭化產(chǎn)物的粒度為D50=4. 0 20. 0 μ m，碳納米管粒度為20. 0 30. Onm。實施例八
在50升的小反應釜中，依次加入石油加工重質(zhì)產(chǎn)物、煤焦油加工重質(zhì)產(chǎn)物、碳微球及四甲氧基硅烷，加入重量分別為9. 0kg、1. 0kg、0. 05kg及0. 05kg。然后按照0 2. 0°C /min 升溫速率，將反應釜的溫度從室溫升到590°C。整個升溫過程在惰性氣體隊下，壓力保持 0 0.02MPa。在終溫條件下，保持0 3小時，然后將物料冷卻，并取出。然后進行石墨化處理，可得到鋰離子電池負極材料，石墨化處理的溫度為M00°C。上述煤焦油加工重質(zhì)產(chǎn)物的粒度為D50=3. 0 50. 0 μ m，石油加工重質(zhì)產(chǎn)物的粒度為 D50=4. 0 20. Ομπι。實施例九
在50升的小反應釜中，依次加入石油加工重質(zhì)產(chǎn)物、煤焦油加工重質(zhì)產(chǎn)物、氣相沉積碳纖維及碳化硅，加入重量分別為9. 0kg、1. Okg、0· 05kg及0. 05kg。然后按照0 2. 0°C / min升溫速率，將反應釜的溫度從室溫升到590°C。整個升溫過程在惰性氣體隊下，壓力保持0 0.02MPa。在終溫條件下，保持0 3小時，然后將物料冷卻，并取出。此物料再經(jīng)過粉碎及分級，使物料的粒度保持D50=4. 0 12. 0 μ m，然后進行炭化處理，可得到鋰離子電池負極材料，炭化處理的溫度為2500°C。上述煤焦油加工重質(zhì)產(chǎn)物的粒度為D50=3. 0 50. 0 μ m，石油加工重質(zhì)產(chǎn)物的粒度為 D50=4. 0 20. Ομπι。實施例十
在50升的小反應釜中，依次加入石油加工重質(zhì)產(chǎn)物、煤焦油加工重質(zhì)產(chǎn)物、乙炔黑及氧化鐵，加入重量分別為9. 0kg、1. 0kg、0. 05kg及0. 05kg。然后按照0 2. 0°C /min升溫速率，將反應釜的溫度從室溫升到590°C。整個升溫過程在惰性氣體隊下，壓力保持0 0.02MPa。在終溫條件下，保持0 3小時，然后將物料冷卻，并取出。此物料再經(jīng)過粉碎及分級，使物料的粒度保持D50=4. 0 12. 0 μ m，然后進行石墨化處理，可得到鋰離子電池負極材料，石墨化處理的溫度為2700°C。上述煤焦油加工重質(zhì)產(chǎn)物的粒度為D50=3. 0 50. 0 μ m，石油加工重質(zhì)產(chǎn)物的粒度為 D50=4. 0 20. Ομπι。實施例i^一
在50升的小反應釜中，依次加入石油加工重質(zhì)產(chǎn)物、煤焦油加工重質(zhì)產(chǎn)物、石墨烯及氧化亞鐵，加入重量分別為9. 0kg、1. 0kg、0. 05kg及0. 05kg。然后按照0 2. 0°C /min升溫速率，將反應釜的溫度從室溫升到590°C。整個升溫過程在惰性氣體隊下，壓力保持0 0.02MPa。在終溫條件下，保持0 3小時，然后將物料冷卻，并取出。然后進行炭化處理， 可得到鋰離子電池負極材料，炭化處理的溫度為1100°C。上述煤焦油加工重質(zhì)產(chǎn)物的粒度為D50=3. 0 50. 0 μ m，石油加工重質(zhì)產(chǎn)物的粒度為 D50=4. 0 20. Ομπι。實施例十二
在50升的小反應釜中，依次加入石油加工重質(zhì)產(chǎn)物、煤焦油加工重質(zhì)產(chǎn)物、碳微球及氯化鋅，加入重量分別為9. 0kg、1. Okg、0· 05kg及0. 05kg。然后按照0 2. 0°C /min升溫速率，將反應釜的溫度從室溫升到590°C。整個升溫過程在惰性氣體N2下，壓力保持0 0.02MPa。在終溫條件下，保持0 3小時，然后將物料冷卻，并取出。此物料再經(jīng)過粉碎及分級，使物料的粒度保持D50=4. 0 12. 0 μ m，然后進行石墨化處理，可得到鋰離子電池負極材料，石墨化處理的溫度為3000°C。上述煤焦油加工重質(zhì)產(chǎn)物的粒度為D50=3. 0 50. 0 μ m，石油加工重質(zhì)產(chǎn)物的粒度為 D50=4. 0 20. Ομπι。所得的動力鋰離子電池倍率型石墨負極材料按下述方法制備電極測試電化學首次放電容量及首次放電效率稱取石墨與SBR及CMC混合成料漿，比例為100 1 :2，加入適量的純水分散劑混合均勻后，涂覆在銅箔上，經(jīng)真空干燥、制成電極，以純鋰片為對電極，IMLiPFB的溶液(EC =DMC :EMC=1 1 1)為電解液，聚丙烯微孔膜為隔膜，組裝成模擬電池，以 0. ImA/cm2的電流密度進行恒流充放電實驗，電壓范圍限制在0. 005^2. 0伏，測試復合石墨的首次充放電比容量以及效率，測試結(jié)果列于表三。相關(guān)電池倍率性能按如下方法測試稱取復合石墨與SBR、CMC及導電劑混合成料漿，比例為100 1 2 :1，加入適量的純水分散劑混合均勻后，涂覆在銅箔上，經(jīng)真空干燥、 制成電極，以鈷酸鋰做為對電極，lMLiPF6的溶液(EC =DMC :EMC=1 1 1，VC :1%)為電解液，聚丙烯微孔膜為隔膜，組裝成323450鋁塑膜電池。材料電池性能IC (C代表電池的容量，單位為mAh)充IC放條件下，500周放電容量保持率的測試及計算方法為將電池上到化成柜上。設定循環(huán)工步1)恒流充電IC截止電壓為4. 2V ；2)恒壓充電4. 2V截止電流為0. 02C ；3)靜止5分鐘；4)恒流放電=IC截止電壓為2. 75V ；5)靜止5分鐘；6)跳轉(zhuǎn)1步到510次。電池循環(huán)過程中，第1周后電池的放電容量標記為Cu。充，第500周后的放電
容量為c[lc充_1C放],500，則容量保持率η為 η =Clc 放’·/Clcat “_%
材料電池性能5C充30C放條件下，500周放電容量保持率的測試及計算方法為將電池上到化成柜上。設定循環(huán)工步1)恒流充電5C截止電壓為4.2V;2)恒壓充電4.2V截止電流為0. 02C ；3)靜止5分鐘；4)恒流放電:30C截止電壓為2. 75V ；5)靜止5分鐘；6) 跳轉(zhuǎn)1步到510次。電池循環(huán)過程中，第1周后電池的放電容量標記為C[5c充，放u，第500周后的放電
容量為c[5e充。。，則容量保持率η為
rI = C[5c 充-30C 放],500/ C[5c；充-30 放]，i^lOOO/o
負極材料性能測試結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種鋰離子動力電池倍率型負極活性材料的制造方法，其特征在于它包括以下工藝步驟①選擇煤焦油加工重質(zhì)產(chǎn)物和/或石油加工重質(zhì)產(chǎn)物為原料，并將所述原料粉碎成為平均粒徑為3 50 μ m，粒度分布范圍為0 80 μ m的微粒；其中，所述原料的固定碳含量彡 80% ；②在所述原料中添加添加劑，并且所述原料與所述添加劑的比例為1 (0. 02 0. 2)； 所述添加劑為碳納米管、碳微球、氣相沉積碳纖維、乙炔黑以及石墨烯的一種或多種；③將所述微粒和添加劑混合后，在溫度為380 900°C的惰性氣氛條件下進行熱化學重整3 沈小時，制得重整產(chǎn)物；其中，熱化學重整過程中微粒全程或部分時段處于運動狀態(tài)；④將所述重整產(chǎn)物冷卻至常溫后經(jīng)過粉碎分級，使之成為平均粒徑為3 15μ m，粒度分布范圍為0 65 μ m的微粉，然后將該微粉炭化或石墨化；或者直接將所述重整產(chǎn)物炭化或石墨化。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰離子動力電池倍率型負極活性材料的制造方法，其特征在于步驟②中，還在所述原料中添加有催化改性助劑，并且所述原料與所述催化改性助劑的比例為1 (0.02 0.2);所述催化改性助劑為二氧化硅、四甲氧基硅烷、碳化硅、氧化鐵、氧化亞鐵以及氯化鋅中的一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰離子動力電池倍率型負極活性材料的制造方法，其特征在于所述原料呈固態(tài)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰離子動力電池倍率型負極活性材料的制造方法，其特征在于所述炭化的溫度為380 900°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰離子動力電池倍率型負極活性材料的制造方法，其特征在于所述石墨化的溫度為MOO 3000°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰離子動力電池倍率型負極活性材料的制造方法制成的鋰離子動力電池的倍率型負極活性材料，其特征在于該負極活性材料的比表面為 0. 5 4. 0m2/g。
全文摘要
本發(fā)明涉及鋰離子電池炭負極活性物質(zhì)的制造方法。它包括以下工藝步驟①選擇煤焦油加工重質(zhì)產(chǎn)物和/或石油加工重質(zhì)產(chǎn)物為原料，并將所述原料粉碎，②在所述原料中添加添加劑，③將所述微粒和添加劑混合后進行熱化學重整制得重整產(chǎn)物，④將所述重整產(chǎn)物冷卻至常溫后經(jīng)過粉碎分級，使之成為微粉，然后將該微粉炭化或石墨化；或者直接將所述重整產(chǎn)物炭化或石墨化。本發(fā)明提出的一種鋰離子電池負極活性物質(zhì)的制造方法，所制得的產(chǎn)品具有如下優(yōu)點(1)電化學比容量較高；(2)加工性能較好，且對其它配套材料適應性強。
文檔編號H01M4/1393GK102424376SQ20111026747
公開日2012年4月25日 申請日期2011年9月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月9日
發(fā)明者劉銳劍, 呂猛, 胡博, 郭雷, 高平 申請人:湖州創(chuàng)亞動力電池材料有限公司