專利名稱：銀鎳電觸頭材料晶粒細(xì)化工藝以及銀氧化錫電觸頭材料晶粒細(xì)化工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種電接觸材料的制備方法，屬于金屬基復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
AgNi和AgSnO2電觸頭材料主要應(yīng)用于繼電器、接觸器、馬達(dá)發(fā)動機、開關(guān)等電器開 關(guān)中。該兩種材料是目前在低壓電器中最常用的環(huán)保材料，并能大規(guī)模生產(chǎn)。隨著繼電器 的小型化發(fā)展，對接觸材料也有抗熔焊性也有更新的要求?，F(xiàn)有的AgNi復(fù)合材料是采用傳 統(tǒng)銀鎳混粉制備的材料，存在鎳顆粗大造成電性能的不穩(wěn)定性的缺陷，近期所有研究主要 是通過用化學(xué)法比如共沉積、包覆法來細(xì)化顆粒，或添加添加物法提高其電性能。其中化學(xué) 法的存在工作環(huán)境差，而添加添加物法受傳統(tǒng)混粉法限制，添加物成份比例受限，并容易造 成團(tuán)聚，所以達(dá)不到最佳效果。對于銀氧化錫材料采用傳統(tǒng)的混粉燒結(jié)擠壓工藝，氧化錫顆 粒粗大，材料致密性不好，添加物成份團(tuán)聚嚴(yán)重，單一采用包覆法、共沉積化學(xué)法，材料強度 差，單一采用內(nèi)氧化法制備，材料加工困難，容易出現(xiàn)氧化物聚集及氧化物貧瘠區(qū)，難以保 證材料的穩(wěn)定性。通過檢索分析，縱觀國內(nèi)、外的研究，幾乎所有的方法是通過不同的工藝方法，添 加一種或幾種不同的添加物試圖來提高材料的抗熔焊性。具體如下
(1)共沉積銀鎳10觸頭材料及其應(yīng)用；電工合金集1990年第2期
(2)Ag-Ni-Y合金的組織和性能研究；昆明理工大學(xué)學(xué)報
(3)Ag-IONi合金機械化；貴金屬1998 19 (4)
(4)一種低壓電器用的電觸頭材料；CN10036547C
(5)一種銀鎳復(fù)合材料的制備方法；CN101139663
(6)銀-鎳電觸頭制造工藝；CN1848323
(7)一種抗熔焊性高的銀鎳基電觸頭材料及其制備方法；CN1478913
(8)納米銀氧化錫電觸頭及其制備方法；CN1417817
(9)一種銀氧化錫材料的制備方法；CN1425790
(10)一種銀氧化錫電觸頭的制備方法；CN1101510479
(11)添加物對銀氧化錫納米晶電觸頭材料性能的研究；上海有色金屬2007年3期 文獻(xiàn)(1)、( 5 )、( 6 )是通過共沉積或共沉積_球磨法來細(xì)化銀鎳基復(fù)合材料的鎳顆粒改善電 接觸材料的溫升，抗熔焊性等問題，該方法采用化學(xué)法，容易造成環(huán)境污染。文獻(xiàn)(3)通過球 磨機械合金化制備銀鎳10，雖然能細(xì)化晶粒機械合金化產(chǎn)能低，容易引入雜質(zhì)。文獻(xiàn)(2)、、(7)、主要是通過添加一種或幾種添加物Y、W或金剛石等微量物質(zhì)來改善材料的性能， 但依然未能解決鎳顆粒粗大，添加物分布均勻現(xiàn)象，使得達(dá)不到最佳效果。 文獻(xiàn)(8)和(11)分別是通過化學(xué)鍍參雜Ti02、稀土元素來達(dá)到細(xì)化晶粒效果和在 銀氨溶液把氧化錫顆粒包覆的方法，這兩種方法均屬于化學(xué)方法，所制備的材料的強度低， 致密性差；文獻(xiàn)(9)采用霧化法制備材料，該方法不同的氧化狀態(tài)，材料表現(xiàn)出不同的特性，并且加工困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的第一個目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點和不足，而提供一種對銀鎳 復(fù)合材料的組織進(jìn)行細(xì)化，使得晶粒粒徑均勻及晶粒細(xì)化工藝，以提高其抗熔焊性的銀鎳 電觸頭材料，因為鎳顆粒在銀基體上分布越均勻，鎳顆粒越細(xì)小材料的抗熔焊性能越好。本發(fā)明的另一個目的是提供給了一種對銀氧化錫復(fù)合材料的晶粒進(jìn)行細(xì)化的銀 氧化錫電觸頭材料晶粒細(xì)化工藝，使得晶粒粒徑均勻，破碎和分散粉末顆粒邊界上的氧化 膜，并且使氧化物增強顆粒纖維化，使得材料更具有高強度的比模量，良好的尺寸穩(wěn)定性和 高溫性能，并進(jìn)一步細(xì)化氧化物顆粒在銀基體上更均勻第分布，并得到更細(xì)小的氧化顆粒， 增強了材料的抗熔焊性和耐燒損性。為實現(xiàn)本發(fā)明的第一個目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是包括以下工序
(1)預(yù)備AgNi絲材，絲材直徑Φ0. 6mm-Φ 2. Omm ；該步驟(1)所備的AgNi絲材中由占 質(zhì)量比10% 40%的絲材直徑Φ0. 6mm"Φ 1. Omm的AgNi絲材和占質(zhì)量比60% 90%的絲材直 徑Φ1. Omm^Φ2. Omm的AgNi絲材混合，從而達(dá)到短絲在壓成錠子過程中絲材有較好的松 裝，保證錠子的密度。(2)將AgNi絲材剪成lcm-5cm長的短絲，對短絲在保護(hù)氣氛下熱處理；該步驟(2) 的短絲的熱處理條件為氫氣保護(hù)氣氛、熱處理溫度550°C飛00°C、熱處理時間為1. 5小時
0小時，消除先前絲材的內(nèi)應(yīng)力，軟化短絲，保證材料有很好的壓制性。(3)將短絲用液壓機壓成錠坯，對錠坯在保護(hù)氣氛下熱處理；該步驟(3)液壓機 的工作壓力為25 MPa -30MP壓力，壓制成Φ80mm-Φ95mm的錠坯，錠坯在氫氣保護(hù)氣氛下 5500C 600°C的恒定溫度下熱處理1. 5小時 2. 0小時。(4)對錠坯進(jìn)行2 3次復(fù)壓鐓粗獲得粗錠坯，并對粗錠坯加熱到750°C、50°C ；該 步驟(4)為將錠坯加工成Φ85mm-Φ 105mm的粗錠坯。(5)將加熱的粗錠坯進(jìn)行二次擠壓成獲得晶粒細(xì)化的AgNi絲材；該步驟(5)把加 熱的粗錠坯放入直徑Φ 90mnT Φ IlOmm大小的擠壓銅內(nèi)，按大于220的擠壓比熱擠成晶粒細(xì) 化的AgNi絲材，擠壓比越大，擠壓變形靜水壓力大，更利于材料細(xì)小孔洞的消除和質(zhì)點的 結(jié)合，顆粒細(xì)化效果更好。(6)以上步驟(1)- (5)重復(fù)操作至少1次。本發(fā)明的優(yōu)點在于擠壓前的鐓粗處理，使晶粒剪切變形，晶粒細(xì)化，有效地降低 了擠壓材中<110>組織組分，破碎和分散了粉末顆粒邊界上的氧化膜，采用多次擠壓，擠壓 變形靜水壓力大，有利于材料細(xì)小孔洞的消除和質(zhì)點的結(jié)合，因而有利于制品密度和塑形 的提高，擠壓過程中，晶粒細(xì)化更明顯，晶界總面積增加，阻礙裂紋擴展的能力增強，且使晶 界上雜質(zhì)濃度降低，避免產(chǎn)生沿晶脆性斷裂。因而增強銀基復(fù)合材料各項性能。為實現(xiàn)本發(fā)明的第二個目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是包括以下工序
(1)預(yù)備銀氧化錫絲材，絲材直徑Φ0. 6mm-φ2. Omm ；所述步驟(1)所備的銀氧化錫 絲材中由占質(zhì)量比109Γ40%的絲材直徑Φ0. 6πιπΓΦ 1.0mm的銀氧化錫絲材和占質(zhì)量比 609Γ90%的絲材直徑Φ1. Omm^Φ2. Omm的銀氧化錫絲材混合而成，從而達(dá)到短絲在壓成錠 子過程中絲材有較好的松裝，保證錠子的密度；(2)將銀氧化錫絲材剪lcm-5cm長的短絲，在空氣氣氛下熱處理；所述的步驟(2)的短 絲的熱處理條件為氫氣保護(hù)氣氛、熱處理溫度800°C、00°C、熱處理時間為1. 5小時 3. 0 小時，消除短絲的內(nèi)應(yīng)力，軟化絲材，保證材料的壓制性；
(3)將短絲用液壓機壓成錠坯，對錠坯在空氣氣氛下熱處理；所述步驟(3)液壓機 的工作壓力為25 MPa -30MP壓力，壓制成Φ80πιπι-Φ95πιπι的錠坯，錠坯在空氣氣氛下 800oC、00°C的恒定溫度下熱處理1. 5小時 3. 0小時；
(4)對錠坯進(jìn)行2 3次復(fù)壓鐓粗獲得粗錠坯，并對粗錠坯加熱到750°C^850°C ；所述步 驟(4)為將錠坯加工成Φ85πιπι-Φ105πιπι的粗錠坯，多次變形，使材料發(fā)生橫向方向變形，使 晶粒剪切變形，晶粒細(xì)化；
(5)將加熱的粗錠坯以至少220的擠壓比進(jìn)行二次擠壓獲得晶粒細(xì)化的AgSnO2絲材； 所述步驟(5)把加熱的粗錠坯放入直徑Φ90mnTΦ IlOmm大小的擠壓銅內(nèi)，按至少220的擠 壓比熱擠成晶粒細(xì)化的銀氧化錫絲材，擠壓比越大，擠壓變形靜水壓力大，更利于材料細(xì)小 孔洞的消除和質(zhì)點的結(jié)合，顆粒細(xì)化效果更好。(6)以上步驟(1)- (5)重復(fù)操作至少1次。本發(fā)明的優(yōu)點在于擠壓前的鐓粗處理，使晶粒剪切變形，晶粒細(xì)化，有效地降低 了擠壓材中<110>組織組分，破碎和分散了粉末顆粒邊界上的氧化膜，采用多次擠壓，擠壓 變形靜水壓力大，有利于材料細(xì)小孔洞的消除和質(zhì)點的結(jié)合，因而有利于制品密度和塑形 的提高，擠壓過程中，晶粒細(xì)化更明顯，晶界總面積增加，阻礙裂紋擴展的能力增強，且使晶 界上雜質(zhì)濃度降低，避免產(chǎn)生沿晶脆性斷裂。因而增強銀基復(fù)合材料后序的加工性能及材 料的電性能。下面結(jié)合具體附圖和實施方式對本發(fā)明做進(jìn)一步介紹。


圖1現(xiàn)有常規(guī)AgNi復(fù)合材料產(chǎn)品金相組織橫向圖； 圖2現(xiàn)有AgNi復(fù)合材料產(chǎn)品金相組織縱向圖3本發(fā)明實施例1細(xì)化后產(chǎn)品金相組織橫向圖； 圖4本發(fā)明實施例1細(xì)化后產(chǎn)品金相組織縱向圖； 圖5 —次擠壓AgSn02(15)產(chǎn)品金相組織橫向圖； 圖6 —次擠壓AgSnO2 (15)金相組織縱向圖； 圖7本發(fā)明實施例2的AgSn02(15)的金相組織橫向圖； 圖8本發(fā)明實施例2的AgSn02(15)金相組織縱向圖。
具體實施例方式下面通過實施例對本發(fā)明進(jìn)行具體的描述，只用于對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說明，不 能理解為對本發(fā)明保護(hù)范圍的限定，該領(lǐng)域的技術(shù)工程師可根據(jù)上述發(fā)明的內(nèi)容對本發(fā)明 作出一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整。實施例一取AgNilO絲材直徑Φ0. 6mm 3kg,過程中產(chǎn)生的0. 6mnT2mm干凈的角 料絲材3kg，絲材直徑2. Omm范圍內(nèi)9kg，用剪切機剪為大致lcm-5cm長的短絲，氫氣保護(hù)氣 氛下在550°C 600°C的恒定溫度下熱處理1. 5小時 2. 0小時，在液壓機上用25 MPa -30MP壓力，壓制成OSOmm-的錠子，錠子在氫氣保護(hù)氣氛下550°C飛00°C的恒定溫度下熱處理 1. 5小時 2. 0小時后，對錠子進(jìn)行擠壓前熱2 3次鐓粗處理，第一次鐓粗至82mm，第二次 鐓粗至84mm，第三次鐓粗至85mm，在氫氣保護(hù)氣氛下，錠子加熱至850°C，把錠子放入直徑 Φ90mm大小的擠壓銅內(nèi)，熱擠Φ6πιπι的絲徑的絲材(擠壓比為225)，最后拉拔至Φ1.88πιπι 規(guī)格，制打成相應(yīng)的鉚釘規(guī)格。
采用本發(fā)明制備的材料，與常規(guī)材料性能指標(biāo) a)材料物理性能對比
權(quán)利要求
一種銀鎳電觸頭材料晶粒細(xì)化工藝，其特征在于包括以下工序預(yù)備AgNi絲材，絲材直徑Ф0.6mm Ф2.0mm；將AgNi絲材剪成1cm 5cm范圍內(nèi)長短不一的短絲，對短絲在保護(hù)氣氛下熱處理；將短絲用液壓機壓成錠坯，對錠坯在保護(hù)氣氛下熱處理；對錠坯進(jìn)行2~3次復(fù)壓鐓粗獲得粗錠坯，并每次在保護(hù)氣氛下對粗錠坯加熱到750℃~850℃；將加熱的粗錠坯以至少220的擠壓比進(jìn)行二次擠壓獲得晶粒細(xì)化的AgNi絲材；以上步驟(1) (5)重復(fù)操作至少1次。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銀鎳電觸頭材料晶粒細(xì)化工藝，其特征在于所述步驟 (1)所備的AgNi絲材中由占質(zhì)量比10°/Γ40%的絲材直徑Φ0. 6mm"Φ 1. Omm的AgNi絲材和 占質(zhì)量比60% 90%的絲材直徑Φ 1. OmnTΦ 2. 0匪的AgNi絲材混合而成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種銀鎳電觸頭材料晶粒細(xì)化工藝，其特征在于所述 的步驟(2)的短絲的熱處理條件為氫氣保護(hù)氣氛、熱處理溫度550°C飛00°C、熱處理時間為 1. 5小時 2. 0小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種銀鎳電觸頭材料晶粒細(xì)化工藝，其特征在于所述步驟(3)液壓機的工作壓力為25MPa -30MP壓力，壓制成Φ80πιπι-Φ95πιπι的錠坯，錠坯在氫氣保 護(hù)氣氛下550°C飛00°C的恒定溫度下熱處理1. 5小時 1. 0小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種銀鎳電觸頭材料晶粒細(xì)化工藝，其特征在于所述步驟(4)為將錠坯加工成Φ85mm-Φ105mm的粗錠坯。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種銀鎳電觸頭材料晶粒細(xì)化工藝，其特征在于所述步驟(5)把加熱的粗錠坯放入直徑Φ90mm -Φ IlOmm大小的擠壓銅內(nèi)，按至少220的擠壓比熱 擠成晶粒細(xì)化的AgNi絲材。
7.一種銀氧化錫電觸頭材料晶粒細(xì)化工藝，其特征在于包括以下工序(1)預(yù)備銀氧化錫絲材，絲材直徑Φ0.6mm-Φ 2. Omm ；(2)將銀氧化錫絲材剪成lcm-5cm范圍內(nèi)長的短絲，在空氣氣氛下熱處理；(3)將長短不一的短絲用液壓機壓成錠坯；(4)對錠坯進(jìn)行2 3次復(fù)壓鐓粗獲得粗錠坯，并每次對粗錠坯加熱到 750 0C "850 0C ；(5)將加熱的粗錠坯以至少220的擠壓比進(jìn)行二次擠壓獲得晶粒細(xì)化的AgSnO2絲材；(6)以上步驟(1)-(5)重復(fù)操作至少1次。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種銀氧化錫電觸頭材料晶粒細(xì)化工藝，其特征在于所述 步驟(1)所備的銀氧化錫絲材中由占質(zhì)量比109Γ40%的絲材直徑Φ0. 6πιπΓΦ1. Omm的銀氧 化錫絲材和占質(zhì)量比609Γ90%的絲材直徑Φ1. OmnTΦ 2. Omm的銀氧化錫絲材混合而成。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種銀氧化錫電觸頭材料晶粒細(xì)化工藝，其特征在于所 述的步驟(2)的短絲的熱處理條件為空氣氣氛、熱處理溫度800°C、00°C、熱處理時間 為1.5小時 3.0小時，所述步驟(3)液壓機的工作壓力為25 MPa -30MP壓力，壓制成 Φ80mm-Φ95mm的錠坯，錠坯在空氣氣氛下800°C 900°C的恒定溫度下熱處理1. 5小時 3.0小時。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種銀氧化錫電觸頭材料晶粒細(xì)化工藝，其特征在于所述 步驟(4)為將錠坯加工成Φ98mm-Φ 105mm的粗錠坯，所述步驟(5)把加熱的粗錠坯放入直 徑Φ90-Φ IlOmm大小的擠壓銅內(nèi)，按至少220的擠壓比熱擠成晶粒細(xì)化的銀氧化錫絲材。
全文摘要
本發(fā)明公開了銀鎳電觸頭材料晶粒細(xì)化工藝以及銀氧化錫電觸頭材料晶粒細(xì)化工藝，屬于金屬基復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域。其工藝是首先拉拔好一定直徑規(guī)格份均勻的AgNi線材和AgSnO2線材沖斷成1cm-5cm長的短絲，然后對沖斷的絲材進(jìn)行熱處理，壓制成錠子，然后對錠子進(jìn)行燒結(jié)鐓粗以及多次熱擠壓成絲材，擠壓前的鐓粗處理，使晶粒剪切變形，晶粒細(xì)化，有效地降低了擠壓材中<110>組織組分，破碎和分散了粉末顆粒邊界上的氧化膜，采用多次擠壓，擠壓變形靜水壓力大，有利于材料細(xì)小孔洞的消除和質(zhì)點的結(jié)合，因而有利于制品密度和塑形的提高，擠壓過程中，晶粒細(xì)化更明顯，晶界總面積增加，阻礙裂紋擴展的能力增強，且使晶界上雜質(zhì)濃度降低，避免產(chǎn)生沿晶脆性斷裂。
文檔編號H01H1/023GK101982558SQ201010558978
公開日2011年3月2日 申請日期2010年11月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月25日
發(fā)明者柏小平, 翁桅, 陳海森, 顏小芳 申請人:福達(dá)合金材料股份有限公司