專利名稱：高純度鈦酸鋅鋰納米棒的制備方法及其在鋰電池中的應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，更具體涉及一種高純度Li2ZnTi308納米棒的制備 方法及其在鋰電池中的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
鋰離子電池的核心是儲鋰材料。目前，石墨是廣泛應(yīng)用于商業(yè)化鋰離子電池的負(fù) 極材料。但石墨嵌鋰電位低，在充放電過程中石墨表面可能引起金屬鋰的沉積，存在一定的 安全隱患。最近，尖晶石Li4Ti5012及其相關(guān)的鈦氧化合物等由于具有良好的循環(huán)性能及無 毒、安全等優(yōu)點(diǎn)而成為較有前景的負(fù)極材料。但是1^4115012的理論容量只有石墨的一半且 其嵌鋰電位較高，因而開發(fā)具有良好循環(huán)性能且較高容量的負(fù)極材料仍然是該領(lǐng)域的研究 重點(diǎn)。目前還未有Li2ZnTi308納米棒及其在鋰電池中的應(yīng)用的相關(guān)專利報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種高純度鈦酸鋅鋰Li2ZnTi308納米棒的制備方法及其在鋰 電池中的應(yīng)用。解決現(xiàn)有技術(shù)中鋰離子電池的儲鋰材料電容量小，循環(huán)性能差等的技術(shù)問 題。 高純度Li^nTi308納米棒的制備方法制備步驟包括將O. 5_1. 5克二氧化鈦粉末 和40-50毫升濃度為10-20摩爾/升的燒堿溶液混合，在160°C _2001:下反應(yīng)48_96h，反應(yīng) 物經(jīng)稀鹽酸洗滌后，將酸洗后的反應(yīng)物與碳酸鋰和醋酸鋅研磨混合，反應(yīng)物用量為0. 1-0. 5 克，碳酸鋰用量為0. 05-0. 25克，醋酸鋅用量為0. 073-0. 37克，混合物再經(jīng)550-85(TC焙燒 3-7h，得到鈦酸鋅鋰Li2ZnTi308納米棒。 本發(fā)明的1^22!111308納米棒用于鋰離子電池中，可以作為儲鋰材料。 本發(fā)明的顯著優(yōu)點(diǎn)是本發(fā)明首次提供了一種高純度Li2ZnTi308納米棒的制備方
法，其操作簡便、成本低、純度高、性能優(yōu)異，可以大量合成；采用該Li2ZnTi30s納米棒的鋰
離子電池具有儲鋰材料電容量大，循環(huán)性能好等優(yōu)異性能。


圖1是本發(fā)明的Li2ZnTi308納米棒的掃描電鏡與透射電鏡分析圖。
圖2是采用本發(fā)明的Li2ZnTi308納米棒的鋰離子電池循環(huán)性能測試圖。
具體實(shí)施例方式
制備步驟包括將0. 5-1. 5克二氧化鈦粉末和40-50毫升濃度為10_20摩爾/升 的燒堿溶液混合，在160°C _2001:下反應(yīng)48-96h，反應(yīng)物經(jīng)稀鹽酸洗滌后，將酸洗后的反應(yīng) 物與碳酸鋰和醋酸鋅研磨混合，反應(yīng)物用量為0. 1-0. 5克，碳酸鋰用量為0. 05-0. 25克，醋 酸鋅用量為0. 073-0. 37克，混合物再經(jīng)550-85(TC焙燒3-7h，得到Li2ZnTi308納米棒。
其中，反應(yīng)物經(jīng)稀鹽酸洗滌時(shí)采用的稀鹽酸的濃度為0. 05-0. 1摩爾/升；用量為
31-2升。 本發(fā)明采用以上方法，在較低的溫度下，首次合成出高純度(純度85%以上) Li2ZnTi308納米棒，其長度約為幾百納米，直徑為幾十到上百納米。 用于鋰電池時(shí)鋰電池組裝，按質(zhì)量比Li2ZnTi308納米棒聚偏氟乙烯乙炔黑 =70 : 10 : 20，三種原料混合研磨后均勻地涂在0.25ci^的銅片上做正極，負(fù)極為金屬鋰， 電解質(zhì)是1M LiC104的EC+DEC+EMC溶液(即EC、DEC和EMC的混合溶液中含有1M LiC104，
其中ec : dec : emc體積比二 i:i:i) 所有組裝操作均在手套箱里進(jìn)行。 其中，O. 25cm2的銅片上涂抹1_2毫克的混合原料。 用此高純度一維結(jié)構(gòu)Li2ZnTi308納米材料作為鋰電池陽極材料，結(jié)果表明其具有 出色的循環(huán)性能及較高的比容量。 進(jìn)行充放電測試，結(jié)果表明，如圖2中所示，在電流密度為0. 1 Ag—工經(jīng)過30次循環(huán) 后，本發(fā)明的鋰電池比容量仍可達(dá)220 mAhg—1 ;在電流密度為O. 2 Ag—1經(jīng)過30次循環(huán)后，其 比容量仍可達(dá)200 mAhg一1。 以下是本發(fā)明的幾個(gè)實(shí)施例，進(jìn)一步說明本發(fā)明，但是本發(fā)明不僅限于此。
實(shí)施例1 制備步驟包括將0. 5克二氧化鈦粉末和40毫升濃度為10摩爾/升的燒堿溶液 混合，在1 6(TC下反應(yīng)48h，反應(yīng)物經(jīng)稀鹽酸洗滌后，將酸洗后的反應(yīng)物與碳酸鋰和醋酸鋅 研磨混合，反應(yīng)物用量為0. 1克，碳酸鋰用量為0. 05克，醋酸鋅用量為0. 073克，混合物再 經(jīng)55(TC焙燒7h，得到Li2ZnTi308納米棒。 其中，反應(yīng)物經(jīng)稀鹽酸洗滌時(shí)采用的稀鹽酸的濃度為0. 05-0. 1摩爾/升；用量為 1-2升。 用于鋰電池時(shí)鋰電池組裝，按質(zhì)量比Li2ZnTi308納米棒聚偏氟乙烯乙炔黑 =70 : 10 : 20，三種原料混合研磨后均勻地涂在0.25 cm2的銅片上做正極，負(fù)極為金 屬鋰，電解質(zhì)是1M LiC104的EC+DEC+EMC溶液(即EC、 DEC和EMC的混合溶液中含有1M
Lici04，其中ec : dec : emc體積比二i :i:i) 所有組裝操作均在手套箱里進(jìn)行。 其中0. 25cm2的銅片上涂抹1毫克的混合原料。 實(shí)施例2 制備步驟包括將1. 5克二氧化鈦粉末和50毫升濃度為20摩爾/升的燒堿溶液 混合，在20(TC下反應(yīng)96h，反應(yīng)物經(jīng)稀鹽酸洗滌后，將酸洗后的反應(yīng)物與碳酸鋰和醋酸鋅 研磨混合，反應(yīng)物用量為0. 5克，碳酸鋰用量為0. 25克，醋酸鋅用量為0. 37克，混合物再經(jīng) 85(TC焙燒3h，得到Li2ZnTi308納米棒。 其中，反應(yīng)物經(jīng)稀鹽酸洗滌時(shí)采用的稀鹽酸的濃度為0. 05-0. 1摩爾/升；用量為 1-2升。 用于鋰電池時(shí)鋰電池組裝，按質(zhì)量比Li2ZnTi308納米棒聚偏氟乙烯乙炔黑 =70 : 10 : 20，三種原料混合研磨后均勻地涂在0.25ci^的銅片上做正極，負(fù)極為金屬鋰， 電解質(zhì)是1M LiC104的EC+DEC+EMC溶液(即EC、DEC和EMC的混合溶液中含有1M LiC104，
其中ec : dec : emc體積比二 i:i:i)
所有組裝操作均在手套箱里進(jìn)行。 其中，0. 25 cm2的銅片上涂抹2毫克的混合原料。 實(shí)施例3 制備步驟包括將1克二氧化鈦粉末和45毫升濃度為15摩爾/升的燒堿溶液混 合，在18(TC下反應(yīng)80h，反應(yīng)物經(jīng)稀鹽酸洗滌后，將酸洗后的反應(yīng)物與碳酸鋰和醋酸鋅研 磨混合，反應(yīng)物用量為0. 3克，碳酸鋰用量為0. 15克，醋酸鋅用量為0. 22克，混合物再經(jīng) 60(TC焙燒5h，得到Li2ZnTi308納米棒。 其中，反應(yīng)物經(jīng)稀鹽酸洗滌時(shí)采用的稀鹽酸的濃度為0. 05-0. 1摩爾/升；用量為 1-2升。 用于鋰電池時(shí)鋰電池組裝，按質(zhì)量比Li2ZnTi308納米棒聚偏氟乙烯乙炔黑 =70 : 10 : 20，三種原料混合研磨后均勻地涂在0.25 cm2的銅片上做正極，負(fù)極為金 屬鋰，電解質(zhì)是1M LiC104的EC+DEC+EMC溶液(即EC、 DEC和EMC的混合溶液中含有1M
Lici04，其中ec : dec : emc體積比二i :i:i) 所有組裝操作均在手套箱里進(jìn)行。 其中，O. 25cm2的銅片上涂抹1. 5毫克的混合原料。
權(quán)利要求
一種高純度鈦酸鋅鋰納米棒的制備方法，其特征在于制備步驟包括將0.5-1.5克二氧化鈦粉末和40-50毫升濃度為10-20摩爾/升的燒堿溶液混合，在160℃-200℃下反應(yīng)48-96h，反應(yīng)物經(jīng)稀鹽酸洗滌后，將酸洗后的反應(yīng)物與碳酸鋰和醋酸鋅研磨混合，反應(yīng)物用量為0.1-0.5克，碳酸鋰用量為0.05-0.25克，醋酸鋅用量為0.073-0.37克，混合物再經(jīng)550-850℃焙燒3-7h，得到鈦酸鋅鋰納米棒。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度鈦酸鋅鋰納米棒的制備方法，其特征在于所述反應(yīng) 物經(jīng)稀鹽酸洗滌時(shí)采用的稀鹽酸的濃度為0. 05-0. 1摩爾/升；用量為1-2升。
3. —種如權(quán)利要求1或2所述方法制備的鈦酸鋅鋰納米棒的用途，其特征在于所述 鈦酸鋅鋰納米棒用于鋰離子電池。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈦酸鋅鋰納米棒的用途，其特征在于用于鋰電池時(shí)鋰電池組裝，按質(zhì)量比鈦酸鋅鋰納米棒聚偏氟乙烯乙炔黑=70 : io : 20，三種原料混合研磨后均勻地涂在O. 25cm2的銅片上做正極，負(fù)極為金屬鋰，電解質(zhì)是lMLiC104的EC+DEC+EMC溶液，其中ec : dec : emc體積比二i :i:i。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的鈦酸鋅鋰納米棒的用途，其特征在于用于鋰電池時(shí)所有組裝操作均在手套箱里進(jìn)行。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的鈦酸鋅鋰納米棒的用途，其特征在于所述O. 25cn^的銅片上 涂抹1-2毫克的混合原料。
全文摘要
納米棒的制備方法及其在鋰電池中的應(yīng)用。制備方法將二氧化鈦粉末和燒堿溶液混合，在160℃-200℃反應(yīng)48-96h，反應(yīng)物再經(jīng)稀鹽酸洗滌后，與碳酸鋰和醋納米棒用于鋰離子電池中焙燒得到。該Li2，可以作為儲納米棒的制備方法，其操作一種高純度Li2簡便、成本低、純度納米棒的鋰離子電池大量合成；采用該Li2具有儲鋰材料電容量大，循環(huán)性能好等優(yōu)異性能。
文檔編號H01M10/058GK101764214SQ201010300609
公開日2010年6月30日 申請日期2010年1月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月22日
發(fā)明者洪振生, 魏明燈 申請人:福州大學(xué)