專利名稱：基于叔丁基異腈鉑納微米線的光電器件及制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于有機/配合物光電材料與器件領域，具體涉及一種基于叔丁基異腈鉑
納微米線的光電器件及其制備方法。 有機半導體光電材料在有機電致發(fā)光，場效應晶體管，太陽能電池，光導體器件以 及納微米傳感器等眾多領域有著廣泛的應用，尤其是一維有機納微米材料例如納米線，納 米棒等在功能化的半導體器件中表現(xiàn)更為突出(J. Phys. Chem. B， 2004， 108,9574， Angew. Chem. Int. Ed. 2005,44， 1395和Nature, 2001， 409， 66)。制備有機半導體納微米線的方法 有很多，但大多都不能控制其生長的取向，因而不能有效的利用材料。最近，有一些關于 有機功能納微米器件的報道(Adv. Mater. 2006， 18,3010和Angew. Chem. Int. Ed. 2007,46， 1071)，雖然利用一維的納米線制備了功能器件，但多數(shù)采用了真空蒸鍍，氣相沉積等復雜 而難于平行重復的方法，并且大尺度內納米線的取向不受控制。所以，如何利用一種操作簡 單，快速的方法制備取向可控的納米器件繼而實現(xiàn)其功能是一個非常重要的問題。另外，一 維有機納微米材料由于對外界環(huán)境例如化學的、光、熱等具有響應而被用于化學傳感器以 及光開關器件中。但目前對有毒化學溶劑甲醇、乙腈等的傳感器非常少，且都是利用相對復 雜的熒光變化，吸收變化等非可逆的器件來檢測，而制備一種檢測簡單的，靈敏的，可逆的， 穩(wěn)定的器件是具有應用前景的關鍵問題。 本發(fā)明利用溶液加工方式，只需要通過調節(jié)溶液的濃度和基片的傾斜角度，控制 溶劑揮發(fā)的速度，即可得到取向可控的叔丁基異腈鉑(其結構式如下所示)納微米線構成 的光電器件，其具有光響應(光開關)以及對甲醇、乙腈等溶劑氣氛有電信號響應等的性
背景技術：

發(fā)明內容
質。
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本發(fā)明在器件的制備過程中，利用了簡單的溶液加工，避免了傳統(tǒng)的真空蒸鍍、濺 射、真空氣相沉積等復雜的方法。通過調節(jié)基片在溶液中的傾斜角度，就可以得到取向可控 的叔丁基異腈鉑納微米線。通過調節(jié)溶液的濃度可以獲得尺寸(直徑和長度)不同的叔丁 基異腈鉑納微米線。本發(fā)明利用這種簡單的方法制備的叔丁基異腈鉑納微米器件，具有較 強的光開關功能，并且對甲醇、乙腈等溶劑氣氛有靈敏、可逆、穩(wěn)定的電信號響應，可做溶劑 氣氛的傳感器。 本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現(xiàn)的。在硅片基底上通過熱氧化制備一層絕 緣層，并在絕緣層上利用掩膜板蒸鍍單質金作為導電的電極，再通過溶劑揮發(fā)法在電極上 生長垂直于電極取向的納微米線，繼而制備了基于叔丁基異腈鉑納微米線的光電器件，并 對其光開關、溶劑響應等功能進行了測試。 本發(fā)明所述的基于叔丁基異腈鉑納微米線的光電器件，其特征在于依次由硅基 底、二氧化硅絕緣層、插指狀電極、叔丁基異腈鉑納微米線組成，叔丁基異腈鉑納微米線垂 直于插指狀電極取向的方向生長。
本發(fā)明所述的基于叔丁基異腈鉑納微米線的光電器件，其制備步驟如下 1、以硅片作為基底，在基底上通過熱氧化方法制備得到200 300納米的二氧化
硅絕緣層； 2、在帶有二氧化硅絕緣層的硅片上，利用與插指狀電極形狀互補的圖形為掩膜 板，依次蒸鍍10 20納米的金屬鉻和30 40納米的金屬金，進而得到帶有指間距離為 10 20微米、指寬度為5 8微米的插指狀金電極區(qū)的硅基底； 3、將帶有插指狀金電極區(qū)的硅基底在水平方向傾斜40 50度角后放入事先配置 好的盛有叔丁基異腈鉑的甲醇溶液的容器中，封閉容器，進而在插指狀金電極區(qū)上進行叔 丁基異腈鉑納微米線的生長； 4、待甲醇緩慢揮發(fā)2 5天后，插指狀金電極區(qū)會部分露出液面，在其上布滿了綠 色的一維線狀固體，即可停止生長，取出基片，從而制備得到基于叔丁基異腈鉑納微米線的 光電器件。 使用CHI630C電化學工作站對制備好的光電子器件進行導電性測試，當加到插指 狀金電極區(qū)上的電壓恒定時，利用氙燈和單色儀調節(jié)照射在基于叔丁基異腈鉑納微米線光 電器件上的光的強度和發(fā)光波長，可以得到器件的光開關性質曲線；當電壓恒定時，通過載 氣系統(tǒng)通入溶劑氣氛，可以得到電信號隨溶劑氣氛變化的曲線。 插指狀金電極區(qū)的制備是在高真空度(2X10—4 5X10—乍a大氣壓)下，利用傳統(tǒng) 的真空蒸鍍的方法得到的，在蒸鍍金之前先蒸鍍10 20納米的鉻是為了使金在基底表面 更有效的附著，防止將電極浸入溶液后金電極脫落。 通過改變叔丁基異腈鉑的甲醇溶液的濃度(1 X 10—4 2 X 10—3摩爾/升)，會得到 直徑(0. 2 0. 5微米)和長度(100 400微米)不同的納微米線。例如，當叔丁基異腈 鉑的甲醇溶液的濃度為2*10—3摩爾/升時，利用上述方法可以得到長度約為400微米直徑 約為0. 4微米的微米線。由于插指狀金電極區(qū)非常小(3毫米)，在傾斜40 50度的狀態(tài) 下更是只有不到2毫米的高度，因此，在溶劑揮發(fā)的過程中，插指狀金電極區(qū)高低位置處叔 丁基異腈鉑甲醇溶液的濃度變化不大，對器件表面納微米線的生長幾乎沒有影響。氙燈和 單色儀不僅發(fā)光波長可控，還可以應用光強度測試儀對其發(fā)出的光強進行測試。需要說明
4的是，同樣的器件制備方法和測試方法不只可以用在基于叔丁基異腈鉑納微米線光電器件 的制備和測試上，還可以用在基于其他有機光電功能材料的光電器件的制備和測試中，如 酞菁、嚇啉以及石墨烯等。


圖1 :本發(fā)明的光電器件的結構示意圖； 其中各部件名稱為硅基底1、二氧化硅絕緣層2、插指狀金電極區(qū)3、垂直于電極 取向生長的納微米線4; 圖2 :本發(fā)明的光電器件在不同波長的光照下的電流-時間光開關性質曲線；
圖3 :本發(fā)明的光電器件對甲醇氣氛的電信號傳感曲線；
圖4 :本發(fā)明的光電器件對乙腈氣氛的電信號傳感曲線。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發(fā)明做進一步的闡述，而不是要以此對本發(fā)明進行限制。
實施例1 :制備叔丁基異腈鉑納微米光電器件及光開關性質的測試
1 、制備叔丁基異腈鉑納微米光電器件 以硅片作為基底，在基底上通過熱氧化得到300納米的二氧化硅絕緣層。在高真 空度(5*10—乍a大氣壓)下，在帶有二氧化硅絕緣層的硅片上，利用與插指狀電極形狀互補 的圖形為掩膜板，蒸鍍15納米的金屬鉻和35納米的金屬金，指間距離為10微米，指寬為5 微米，電極區(qū)的寬度(d)為3毫米，得到了帶有插指狀金電極區(qū)的基底。在可封閉的容器中 配置濃度為2*10—3摩爾/升的叔丁基異腈鉑的甲醇溶液，將制作好的基片傾斜45度放入該 容器中，封閉容器，待其緩慢揮發(fā)。經過較長時間(約2天)的揮發(fā)，觀察到電極部分露出 液面外，其上布滿叔丁基異腈鉑納米線(長度約為400微米，直徑約為0. 4微米)，即可打開 容器，停止生長，取出基片，就得到了基于叔丁基異腈鉑納微米線的光電器件。器件的結構 示意圖如圖l所示。 2、叔丁基異腈鉑納微米器件光開光性質的測定 用電化學工作站對制作好的器件進行導電性測試，利用氙燈和單色儀調節(jié)照射在 叔丁基異腈鉑納微米器件上的光的強度和發(fā)光波長，當器件兩端的電壓恒定時，測試其電 流一時間曲線。分別把器件上的插指狀電極區(qū)的兩個部分分別接入電化學工作站的正負兩 極，設置加在器件兩端的電壓為0. 5伏，在黑暗的狀態(tài)下，此時電流隨著時間的變化成一條 直線，如圖2中0 50秒所示；當有波長為400納米的入射光照在器件表面時，器件的電流 瞬間增強，如圖2中50 100秒所示；而關閉入射光時電流又回到暗態(tài)時的強度。這樣調 節(jié)入射光的照射(開)和關閉(關)，就得到了圖2所示的光開關曲線，器件實現(xiàn)了光開關 功能。而且調節(jié)不同波長的照射光(400 600納米)，電流響應的程度也不同，在圖2中可 以看出，其中當波長是450納米時，電流增強最大，波長是600納米時增強較小。值得一提 的是，經過4次開關光源的實驗，上述器件表現(xiàn)出非?？斓捻憫俣纫约跋喈敽玫姆€(wěn)定性 和可重復性。 實施例2 :叔丁基異腈鉑納微米器件對甲醇氣氛的傳感測定
1、同實施例1步驟1方法制備叔丁基異腈鉑納微米器件。
2、用電化學工作站對制作好的器件進行導電性測試，在氮氣環(huán)境下，以氮氣作為 載氣，控制流速為400cmVmin，甲醇溶劑氣氛在氮氣的吹動下通向器件表面，控制氣氛的通 入和停止，可以測試器件對甲醇的電信號響應(圖3)。分別把器件上的兩個電極接入電化 學工作站的正負兩極，設置加在器件兩端的電壓為0. 5伏，在只有氮氣通入的狀態(tài)下，此時 電流隨著時間的變化成一條直線，如圖3中0 50秒所示。當帶有甲醇的氮氣吹在器件表 面時，器件的電流瞬間增強，如圖3中50 IOO秒所示，而停止甲醇的吹入只有氮氣時電流 又回到原來的強度。這樣調節(jié)甲醇的通入(開)和關閉(關)，就得到了圖3所示的甲醇溶 劑電信號響應曲線，這樣器件實現(xiàn)了甲醇溶劑的傳感功能。值得一提的是，經過多次開關實 驗，上述器件表現(xiàn)出非常快的響應速度以及相當好的穩(wěn)定性和可重復性。實施例3 :叔丁基 異腈鉑納微米器件對乙腈氣氛的傳感測定 1、同實施例1步驟1方法制備叔丁基異腈鉑納微米器件。 2、用電化學工作站對制作好的器件進行導電性測試，在氮氣環(huán)境下，以氮氣作為 載氣，控制流速為400cmVmin，乙腈溶劑氣氛在氮氣的吹動下通向器件表面，控制氣氛的通 入和停止，可以測試器件對乙腈的電信號響應(圖4)。分別把器件上的兩個電極接入電化 學工作站的正負兩極，設置加在器件兩端的電壓為0. 5伏，在只有氮氣通入的狀態(tài)下，此時 電流隨著時間的變化成一條直線，如圖4中0 50秒所示。當帶有乙腈的氮氣吹在器件表 面時，器件的電流瞬間減弱，如圖4中50 IOO秒所示，而停止乙腈的吹入只有氮氣時電流 又回到原來的強度。這樣調節(jié)乙腈的通入(開)和關閉(關)，就得到了圖4所示的乙腈溶 劑電信號響應曲線，這樣器件實現(xiàn)了乙腈溶劑的傳感功能。值得一提的是，經過多次開關實 驗，上述器件表現(xiàn)出非?？斓捻憫俣纫约跋喈敽玫姆€(wěn)定性和可重復性。
權利要求
一種基于叔丁基異腈鉑納微米線的光電器件，其特征在于依次由硅基底、二氧化硅絕緣層、插指狀電極、叔丁基異腈鉑納微米線組成，叔丁基異腈鉑納微米線垂直于插指狀電極取向的方向生長。
2. 權利要求1所述的一種基于叔丁基異腈鉑納微米線的光電器件的制備方法，其制備 步驟如下1) 以硅片作為基底，在基底上通過熱氧化方法制備得到200 300納米的二氧化硅絕 緣層；2) 在帶有二氧化硅絕緣層的硅片上，利用與插指狀電極形狀互補的圖形為掩膜板，依 次蒸鍍10 20納米的金屬鉻和30 40納米的金屬金，進而得到帶有指間距離為10 20 微米、指寬度為5 8微米的插指狀金電極區(qū)的硅基底；3) 將帶有插指狀金電極區(qū)的硅基底在水平方向傾斜40 50度角后放入事先配置好的 盛有叔丁基異腈鉑的甲醇溶液的容器中，封閉容器，進而在插指狀金電極區(qū)上進行叔丁基 異腈鉑納微米線的生長；4) 待甲醇緩慢揮發(fā)2 5天后，插指狀金電極區(qū)會部分露出液面，在其上布滿了綠色的 一維線狀固體，即可停止生長，取出基片，從而制備得到基于叔丁基異腈鉑納微米線的光電 器件。
3. 如權利要求2所述的一種基于叔丁基異腈鉑納微米線的光電器件的制備方法，其特 征在于金屬鉻和金屬金是在2X 10—4 5X 10—4Pa大氣壓下由真空蒸鍍的方法制備得到。
4. 如權利要求2所述的一種基于叔丁基異腈鉑納微米線的光電器件的制備方法，其特 征在于叔丁基異腈鉑的甲醇溶液的濃度為IX 10—4 2X 10—3摩爾/升。
5. 權利要求1所述的一種基于叔丁基異腈鉑納微米線的光電器件在溶劑氣氛傳感器 方面的應用。
6. 如權利要求5所述的一種基于叔丁基異腈鉑納微米線的光電器件在溶劑氣氛傳感 器方面的應用，其特征在于用作甲醇、乙腈溶劑氣氛傳感器。
7. 權利要求1所述的一種基于叔丁基異腈鉑納微米線的光電器件在光開關方面的應用。
全文摘要
本發(fā)明屬于有機/配合物光電材料與器件領域，具體涉及一種基于叔丁基異腈鉑納微米線的光電器件及其制備方法。光電器件依次由硅基底、二氧化硅絕緣層、插指狀電極、叔丁基異腈鉑納微米線組成，叔丁基異腈鉑納微米線垂直于插指狀電極取向的方向生長。本發(fā)明在器件的制備過程中，利用了簡單的溶液加工，避免了傳統(tǒng)的真空蒸鍍、濺射、真空氣相沉積等復雜的方法。通過調節(jié)基片在溶液中的傾斜角度，就可以得到取向可控的叔丁基異腈鉑納微米線。通過調節(jié)溶液的濃度可以獲得尺寸(直徑和長度)不同的叔丁基異腈鉑納微米線。本發(fā)明的器件，具有較強的光開關功能，并且對甲醇、乙腈等溶劑氣氛有靈敏、可逆、穩(wěn)定的電信號響應，可做溶劑氣氛的傳感器。
文檔編號H01L51/00GK101777624SQ20101003084
公開日2010年7月14日 申請日期2010年1月20日 優(yōu)先權日2010年1月20日
發(fā)明者王悅 申請人:吉林大學