專利名稱：壓粉磁芯的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及將磁性粉加壓成形而成的壓粉磁芯的制造方法，該磁性粉由在磁性粉末的表面上至少覆蓋絕緣層的壓粉磁芯用粉末，尤其涉及能可提高磁特性的壓粉磁芯的制造方法。
背景技術(shù)：
以往，變壓器、電動(dòng)機(jī)、發(fā)電機(jī)等利用電磁的電磁設(shè)備利用交變磁場(chǎng)，該交變磁場(chǎng)由通常將磁芯配置于中央的線圈產(chǎn)生。在這樣的磁芯中，為了提高電磁設(shè)備的性能并實(shí)現(xiàn)小型化，重要的是提高其磁特性。因此，為了實(shí)現(xiàn)與電磁設(shè)備的部件相應(yīng)的磁芯的可成形性和小型化等，有時(shí)使用壓粉磁芯作為磁芯。作為該壓粉磁芯的制造方法，首先準(zhǔn)備或制造磁性粉，該磁性粉由在鐵等磁性粉末的表面上覆蓋硅樹(shù)脂等高分子樹(shù)脂絕緣層而成的壓粉磁芯用粉末構(gòu)成。接著， 將該磁性粉配置在成形模具內(nèi)，在預(yù)定的加壓條件下進(jìn)行壓縮成形(加壓成形)。之后，對(duì)壓縮成形了的壓粉磁芯進(jìn)行退火，以降低鐵損(磁滯損耗)等。這樣得到的壓粉磁芯通過(guò)設(shè)置絕緣覆膜，可提高電阻率值，降低渦流損耗，并通過(guò)其高密度化，能夠提高磁通密度等磁特性。作為這樣的壓粉磁芯的制造方法，例如提出了如下方法在氧氣氣氛下在露點(diǎn)-30 65°C的范圍內(nèi)對(duì)以鐵(Fe)和硅(Si)為主成分的磁性粉末進(jìn)行加熱處理，從而在磁性粉末上形成絕緣覆膜來(lái)制造壓粉磁芯用粉末，接著對(duì)由該壓粉磁芯用粉末構(gòu)成的磁性粉進(jìn)行壓縮成形，之后通過(guò)在氮?dú)鈿夥障?非氧氣氣氛下)進(jìn)行退火處理來(lái)制造壓粉磁芯 (例如，參見(jiàn)專利文獻(xiàn)1)。專利文獻(xiàn)1 日本專利文獻(xiàn)特開(kāi)2005-146315號(hào)公報(bào)。

發(fā)明內(nèi)容
然而已經(jīng)知道即使在通過(guò)專利文獻(xiàn)1中記載的方法制造壓粉磁芯的情況下，當(dāng)對(duì)成形后的壓粉磁芯進(jìn)行退火時(shí)，也會(huì)在壓粉磁芯的磁性顆粒(壓縮變形了的磁性粉末) 的表面(晶界)上生成鐵氧化物，而該鐵氧化物會(huì)損害磁性顆粒間的絕緣性。本發(fā)明就是鑒于上述的問(wèn)題而做出的，其目的在于，提供一種當(dāng)對(duì)壓粉磁芯進(jìn)行加壓成形后的退火時(shí)難以在壓粉磁芯的晶界之間生成鐵氧化物從而電磁特性優(yōu)異的壓粉磁芯的制造方法。為了達(dá)到上述目的，發(fā)明人經(jīng)過(guò)刻苦鉆研的結(jié)果，獲得了下述新的發(fā)現(xiàn)當(dāng)進(jìn)行加壓成形后的退火時(shí)，在壓粉磁芯的磁性顆粒間產(chǎn)生氧化物依賴于退火時(shí)的露點(diǎn)。本發(fā)明是基于上述發(fā)明人的新的發(fā)現(xiàn)而做出的，本發(fā)明涉及的壓粉磁芯的制造方法包括以下工序?qū)Υ判苑圻M(jìn)行加壓成形而成形為壓粉磁芯，所述磁性粉由在鐵基的磁性粉末上覆蓋硅樹(shù)脂而成的壓粉磁芯用粉末構(gòu)成；以及在所述成形工序之后加熱所述壓粉磁芯并進(jìn)行退火，以使所述壓粉磁芯的所述硅樹(shù)脂的一部分變成硅酸鹽化合物，所述制造方法的特征在于，在所述退火工序中，在惰性氣體氣氛下，使惰性氣體的露點(diǎn)小于或等于_40°C來(lái)進(jìn)行所述壓粉磁芯的退火。根據(jù)本發(fā)明，在退火工序中，例如通過(guò)在氮?dú)獾榷栊詺怏w的氣氛下將惰性氣體的露點(diǎn)設(shè)為-40°C以下，不僅能夠抑制鐵損增加，還能夠抑制在磁性粉末成形后的磁性顆粒之間生成鐵氧化物。其結(jié)果是，抑制了磁性顆粒之間的導(dǎo)通，能夠提高壓粉磁芯的電磁特性。 即，當(dāng)在惰性氣體氣氛下惰性氣體的露點(diǎn)超過(guò)了 -40°C時(shí)，由于如上生成鐵氧化物，而存在損害壓粉磁芯的電磁特性的趨勢(shì)。并且，在退火工序中，由于硅樹(shù)脂變成包含Si和0(也包含SiO2)的硅酸鹽化合物，因而能夠進(jìn)一步提高壓粉磁芯的絕緣電阻。這里，本發(fā)明中所說(shuō)的露點(diǎn)(露點(diǎn)溫度)是氣體中的水蒸氣達(dá)到飽和而凝結(jié)的溫度，例如是相對(duì)濕度為100%時(shí)的周圍溫度。在惰性氣體氣氛下，如果惰性氣體中的水分含量少，該露點(diǎn)溫度就變低。另一方面，如果惰性氣體中的水分含量多，該露點(diǎn)溫度就變高。 即，露點(diǎn)溫度是表示在惰性氣體氣氛下惰性氣體中含有何種程度的水分的指標(biāo)，其與惰性氣體本身的溫度沒(méi)有關(guān)系。露點(diǎn)溫度的測(cè)定優(yōu)選在向?qū)嵤崽幚淼臓t體導(dǎo)入惰性氣體以及從該爐體排出惰性氣體的出入口處在氣體壓力為1個(gè)大氣壓的條件下進(jìn)行，本發(fā)明中所說(shuō)的露點(diǎn)是指1個(gè)大氣壓下(O. IMPa)的值。另外，本發(fā)明涉及的壓粉磁芯的制造方法優(yōu)選在所述退火工序中，通過(guò)在大于或等于500°C且小于900°C的加熱條件下加熱所述壓粉磁芯，來(lái)進(jìn)行所述壓粉磁芯的退火。根據(jù)本發(fā)明，在退火工序中，通過(guò)在加熱溫度500°C以上且在惰性氣體氣氛下將壓粉磁芯的露點(diǎn)設(shè)為_(kāi)40°C以下，可更可靠地使硅樹(shù)脂的一部分變成硅酸鹽化合物，能夠抑制在磁性粉末成形后的磁性顆粒之間生成鐵氧化物，能夠提高壓粉磁芯的磁特性。S卩，即使在加熱溫度小于500°C的加熱溫度區(qū)域?qū)⒍栊詺怏w的露點(diǎn)控制在-40°C 以下進(jìn)行壓粉磁芯的退火，如果在500°C以上的加熱溫度區(qū)域，惰性氣體的露點(diǎn)變得大于-40°C，也會(huì)生成鐵氧化物。另外，在加熱溫度為900°C以上的情況下，硅酸鹽化合物會(huì)被破壞，可能導(dǎo)致壓粉磁芯的鐵損增加。本發(fā)明中所說(shuō)的加熱條件是用于對(duì)壓粉磁芯進(jìn)行退火的作為目標(biāo)的加熱溫度的條件，是指升溫至該加熱溫度、并且通常在此之后對(duì)壓粉磁芯進(jìn)行預(yù)定時(shí)間的均熱處理的熱處理溫度。另外，本發(fā)明中所說(shuō)的磁性粉末是具有透磁性的粉末，可舉出鐵基的軟磁性金屬粉末，優(yōu)選例如是鐵(純鐵)、鐵-硅系合金、鐵-氮系合金、鐵-鎳系合金、鐵-碳系合金， 鐵-硼系合金，鐵-鈷系合金，鐵-磷系合金，鐵-鎳-鈷系合金，或鐵-鋁-硅系合金等。 另外，磁性粉末能夠舉出水霧化粉末、氣霧化粉末、或者粉碎粉末等，當(dāng)考慮抑制加壓成型時(shí)由硅樹(shù)脂形成的絕緣層的破壞時(shí)，更優(yōu)選選擇粉末表面上凹凸少的粉末。另外，優(yōu)選磁性粉末的平均粒徑在10 450 μ m的范圍內(nèi)。作為本發(fā)明中所說(shuō)的覆蓋硅樹(shù)脂的方法，例如能夠通過(guò)在用有機(jī)溶劑稀釋硅樹(shù)脂而得到的溶液中投入磁性粉末之后攪拌混合，使溶液揮發(fā)干燥，來(lái)覆蓋磁性粉末，但只要是能夠均勻且均質(zhì)地覆蓋由硅樹(shù)脂形成的絕緣層的方法即可，該方法并不特別地限定。另外，本發(fā)明涉及的惰性氣體例如可舉出氮?dú)?，但也可以在該氣體中含有氫氣，只要是能夠在無(wú)氧氣氛下進(jìn)行退火以便在退火時(shí)能夠抑制壓粉磁芯氧化的氣體即可，該氣體并不特別限定。
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另外，本發(fā)明涉及的壓粉磁芯的制造方法優(yōu)選將由壓粉磁芯用粉末構(gòu)成的磁性粉填充到成形模具內(nèi)，并通過(guò)溫間模具潤(rùn)滑成型法(溫間金型潤(rùn)滑成型法)來(lái)加壓成型。通過(guò)利用溫間模具潤(rùn)滑成型法對(duì)壓粉磁芯進(jìn)行加壓成型，能夠以比以往的室溫成型更高的壓力成型出壓粉磁芯。如上述具有優(yōu)異的絕緣性以及電磁特性的所述壓粉磁芯適用于構(gòu)成混合動(dòng)力車和電動(dòng)汽車的驅(qū)動(dòng)用電動(dòng)機(jī)的定子和轉(zhuǎn)子、構(gòu)成功率轉(zhuǎn)換器的電抗器用的線圈(電抗線圈)。發(fā)明效果根據(jù)本發(fā)明，能夠獲得當(dāng)對(duì)壓粉磁芯進(jìn)行加壓成形后的退火時(shí)在壓粉磁芯的晶界間難以生成氧化物、從而電磁特性優(yōu)異的壓粉磁芯。


圖IA 圖IC是用于說(shuō)明本實(shí)施方式涉及的壓粉磁芯的制造方法的圖，其中，圖IA 示出了本實(shí)施方式涉及的壓粉磁芯用粉末的示意圖，圖IB是用于說(shuō)明成形為壓粉磁芯的工序的圖，圖IC是用于說(shuō)明對(duì)壓粉磁芯進(jìn)行退火的工序的圖；圖2是用于說(shuō)明根據(jù)熱處理?xiàng)l件而從硅樹(shù)脂生成硅酸鹽化合物的現(xiàn)象的圖；圖3A和圖;3B是示出實(shí)施例1和比較例1的電磁特性的圖，其中，圖3A是示出電感的測(cè)定結(jié)果的圖，圖3B是示出交流電阻的測(cè)定結(jié)果的圖；圖4A和圖4B是通過(guò)電子掃描顯微鏡觀察實(shí)施例1和比較例1的壓粉磁芯的組織而得到的照片圖；圖5是用于說(shuō)明實(shí)施例2 4以及比較例2 5的退火工序的圖；圖6A和圖6B是示出實(shí)施例2 4以及比較例2 5的電磁特性的圖，其中，圖6A 是示出電感的測(cè)定結(jié)果的圖，圖6B是示出交流電阻的測(cè)定結(jié)果的圖；圖7A 圖7D是示出實(shí)施例5以及比較例6的電磁特性以及強(qiáng)度的圖，其中，圖7A 是示出電感的測(cè)定結(jié)果的圖，圖7B是示出交流電阻的測(cè)定結(jié)果的圖，圖7C是示出鐵損的測(cè)定結(jié)果的圖，圖7D是示出壓環(huán)強(qiáng)度的測(cè)定結(jié)果的圖；圖8是示出實(shí)施例6和比較例7的鐵損的測(cè)定結(jié)果的圖。附圖標(biāo)記說(shuō)明2…磁性粉末，3…高分子樹(shù)脂絕緣層，4…壓粉磁芯用粉末，10···壓粉磁芯，30…成形模具，41···氮?dú)夤?yīng)源，42···露點(diǎn)調(diào)節(jié)裝置，43···露點(diǎn)計(jì)，44…露點(diǎn)計(jì)，51···加熱爐，52··· 加熱器，53…溫度計(jì)。
具體實(shí)施例方式以下，參照附圖，基于本發(fā)明涉及的壓粉磁芯的制造方法的實(shí)施方式進(jìn)行說(shuō)明。圖IA 圖IC是用于說(shuō)明本實(shí)施方式涉及的壓粉磁芯的制造方法的圖，其中，圖IA 示出了本實(shí)施方式涉及的壓粉磁芯用粉末的示意圖，圖IB是用于說(shuō)明成形為壓粉磁芯的工序的圖，圖IC是用于說(shuō)明對(duì)壓粉磁芯進(jìn)行退火的工序的圖。如圖IA所示，用于成形為壓粉磁芯的壓粉磁芯用粉末4是在磁性粉末2上覆蓋高分子樹(shù)脂絕緣層3而得到的。磁性粉末2是鐵基粉末，具體是將鐵和硅制成合金而得到的鐵-硅系合金粉末、或者鐵-鋁-硅系合金粉末。該磁性粉末2是平均粒徑為10 450 μ m 的通過(guò)氣霧化或者水霧化制備的霧化粉末，或者是通過(guò)球磨機(jī)等粉碎合金錠而得的粉碎粉。高分子樹(shù)脂絕緣層3是用于確保壓粉磁芯10的磁性顆粒(成形后的磁性粉末) 之間電絕緣的由高分子樹(shù)脂形成的層，可舉出聚酰亞胺樹(shù)脂、聚酰胺樹(shù)脂、芳香族聚酰胺樹(shù)脂、或者硅樹(shù)脂等高分子樹(shù)脂，在本實(shí)施方式中是由硅樹(shù)脂形成的層。這樣的樹(shù)脂絕緣層3 例如能夠通過(guò)在用有機(jī)溶劑稀釋硅樹(shù)脂而得的溶液中投入磁性粉末2后進(jìn)行混合然后進(jìn)行干燥來(lái)獲得。接著，將由圖IA所示的壓粉磁芯用粉末4構(gòu)成的磁性粉(壓粉磁芯用粉末4的集合物)如圖IB所示填充到成形模具30中，并經(jīng)過(guò)對(duì)該磁性粉進(jìn)行加壓成形的成形工序來(lái)獲得壓粉磁芯10。向成形模具30填充的磁性粉也可以是在上述壓粉磁芯用粉末中添加了硅烷系偶合劑或其他絕緣劑等的粉末。填充到成形模具中的磁性粉的加壓成形無(wú)論冷間、 溫間、熱間，也可以通過(guò)在粉末中混合了內(nèi)部潤(rùn)滑劑等的一般的成形法來(lái)進(jìn)行。但是，從通過(guò)實(shí)現(xiàn)壓粉磁芯的高密度化來(lái)提高磁特性的觀點(diǎn)來(lái)說(shuō)，在本實(shí)施方式中通過(guò)溫間模具潤(rùn)滑成型法來(lái)成形為壓粉磁芯10。由此，即使增大成形壓力，也不會(huì)在成形模具的內(nèi)表面與磁性粉末之間發(fā)生粘著或者起模壓力變得過(guò)大，還能夠抑制金屬模具壽命下降。并且，并非以試驗(yàn)基板而能夠以工業(yè)級(jí)別量產(chǎn)高密度的壓粉磁芯。成形工序中進(jìn)行加壓的程度通過(guò)壓粉磁芯的規(guī)格或制造設(shè)備等來(lái)適當(dāng)選擇，但在使用溫間模具潤(rùn)滑成型法的情況下，可在超過(guò)以往的成形壓力的高壓力下成形。因此，即使是本實(shí)施方式所示的硬質(zhì)的i^e-Si系磁性粉末，也能夠容易地得到高密度的壓粉磁芯。例如，優(yōu)選將成形壓力設(shè)為980 2000MPa。在圖IB所示的成形工序中，當(dāng)加壓成形了磁芯用粉末時(shí)，在成形后的壓粉磁芯的內(nèi)部會(huì)形成殘余應(yīng)力或殘余應(yīng)變。為了去除這些，在圖IC所示的成形工序后，進(jìn)行將壓粉磁芯加熱、緩冷的退火工序。具體地說(shuō)，如圖IC所示，將壓粉磁芯10配置到加熱爐51內(nèi)，從主要為氮?dú)獾牡獨(dú)夤?yīng)源41向爐內(nèi)送入氮?dú)?，使用加熱?2加熱爐內(nèi)部，并基于配置在加熱爐51內(nèi)的溫度計(jì)53的測(cè)量溫度來(lái)管理壓粉磁芯10的加熱溫度。在本實(shí)施方式中，但加熱了加熱爐51內(nèi)部時(shí)，管理爐內(nèi)氣氛的露點(diǎn)(露點(diǎn)溫度) 是很重要的。因此，優(yōu)選在導(dǎo)入氮?dú)庵皩?duì)爐內(nèi)部進(jìn)行真空排氣。然后，從氮?dú)夤?yīng)源41經(jīng)由露點(diǎn)調(diào)節(jié)裝置42、露點(diǎn)計(jì)43向爐內(nèi)部供應(yīng)通過(guò)露點(diǎn)調(diào)節(jié)裝置42調(diào)節(jié)了露點(diǎn)的氮?dú)?。另外，在本?shí)施方式中，在加熱爐51內(nèi)的出口側(cè)也配置露點(diǎn)計(jì)44并進(jìn)行管理，以使在入口及出口側(cè)的露點(diǎn)計(jì)43、44測(cè)量的露點(diǎn)為大致相等的狀態(tài)。另外，露點(diǎn)是氮?dú)庵械乃魵忾_(kāi)始凝結(jié)為露時(shí)的溫度，是將露點(diǎn)調(diào)節(jié)后的氮?dú)庠?個(gè)大氣壓下的狀態(tài)下確定的。在本實(shí)施方式中，具有包括硅樹(shù)脂的高分子樹(shù)脂絕緣層，該硅樹(shù)脂如圖2所示，在退火工序中，在加熱溫度為200°C 300°C附近發(fā)生脫水縮合反應(yīng)，硅樹(shù)脂的-OH基脫離。并且，當(dāng)將加熱溫度設(shè)為500°C以上時(shí)，甲基等烴官能基脫離，硅樹(shù)脂被無(wú)機(jī)化，變?yōu)楣杷猁}化合物。通過(guò)生成該硅酸鹽化合物，能夠確保壓粉磁芯的絕緣特性。然而，在進(jìn)行加熱以生成硅酸鹽化合物的情況下，在該加熱溫度條件下，有時(shí)會(huì)在壓粉磁芯10內(nèi)的鐵基的磁性顆粒(磁性粉末被加壓成形而得的顆粒)之間生成鐵基氧化物。因此，在本實(shí)施方式中，在氮?dú)鈿夥障聦⒌獨(dú)獾穆饵c(diǎn)設(shè)為-40°C以下來(lái)進(jìn)行壓粉磁芯的退火。具體地說(shuō)，通過(guò)露點(diǎn)計(jì)43、44管理爐內(nèi)的露點(diǎn)，并且通過(guò)露點(diǎn)調(diào)節(jié)裝置42調(diào)節(jié)供應(yīng)到爐內(nèi)的氮?dú)獾穆饵c(diǎn)。露點(diǎn)的調(diào)節(jié)方法是能夠去除氮?dú)庵械臐駳?水分)的通常的方法，該方法并不特別限定。然后，在管理了所述露點(diǎn)的狀態(tài)下，在退火工序中，作為熱處理溫度，在大于或等于500°C且小于900°C的范圍的加熱條件下對(duì)壓粉磁芯10進(jìn)行退火。由此，壓粉磁芯的矯頑力下降，磁滯損耗下降。另外，可得到諸如對(duì)于交變磁場(chǎng)的追隨性等良好的壓粉磁芯。通過(guò)退火工序被去除的殘余應(yīng)變等也可以是從成形工序之前積累在磁性粉末的顆粒內(nèi)的應(yīng)變等。并且，通過(guò)將熱處理溫度(加熱溫度)設(shè)為500°C以上，雖然硅樹(shù)脂的一部分變?yōu)楣杷猁}化合物，但在磁性顆粒之間不生成鐵基氧化物。另外，熱處理溫度越高，越可有效地去除殘余應(yīng)變等。但是，如果熱處理溫度為900°C以上，則包含硅酸鹽化合物的絕緣覆膜至少局部會(huì)被破壞。因此，通過(guò)將熱處理溫度設(shè)為大于或等于500°C且小于900°C，能夠在去除殘余應(yīng)變的同時(shí)保護(hù)絕緣覆膜。從效果和經(jīng)濟(jì)效率方面考慮，加熱時(shí)間(均熱時(shí)間)為1 300 分，優(yōu)選為5 60分。這樣得到的壓粉磁芯10能夠降低交流電阻以及鐵損，而且能夠設(shè)定到可實(shí)際應(yīng)用于電磁設(shè)備中的期望的電感的范圍內(nèi)，能夠得到適于電磁設(shè)備的磁特性。另外，這樣的壓粉磁芯例如能夠利用于馬達(dá)(特別是線圈和磁軛)、執(zhí)行器、變壓器、感應(yīng)加熱器(IH)、揚(yáng)聲器等各種電磁設(shè)備。特別是，本發(fā)明的由被覆蓋的磁性粉末形成的壓粉磁芯在可獲得高磁通密度的同時(shí)可降低由退火等引起的磁滯損耗，對(duì)于在比較的低頻域中使用的設(shè)備等有效。實(shí)施例以下基于實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的壓粉磁芯的制造方法進(jìn)行說(shuō)明。(實(shí)施例1)準(zhǔn)備i^e-3% Si霧化粉(平均粒徑100 μ m)，向使用包含乙醇等的有機(jī)溶劑稀釋預(yù)定量(1質(zhì)量％)的市面銷售的硅系樹(shù)脂而得到的溶液中添加該霧化粉，攪拌混合，進(jìn)行干燥，由此制備了覆蓋有硅樹(shù)脂的壓粉磁芯用粉末。接著進(jìn)行了成形工序。具體地，準(zhǔn)備預(yù)定量由制備的壓粉磁芯用粉末形成的磁性粉，向U型鐵芯用的成形模具的表面噴射水分散硬脂酸鋰，向該模具內(nèi)填充磁性粉，并在成形壓力為980 1568MPa(具體為1176MPa)、成形金屬模具溫度為120°C 150°C (具體為 135°C )的條件下，通過(guò)溫間模具潤(rùn)滑成型法進(jìn)行了加壓成型。由此，得到了密度為7.0 7. 3cm3 (具體為7. 2cm3)的壓粉磁芯。接著進(jìn)行了退火工序。具體地，對(duì)于成形后的壓粉磁芯，使用圖IC所示的加熱爐， 在惰性氣體(氮?dú)?氣氛下進(jìn)行了 750°C、30分鐘的熱處理以去除殘余應(yīng)變并從硅樹(shù)脂得到硅酸鹽化合物。作為此時(shí)的氮?dú)獾穆饵c(diǎn)，對(duì)露點(diǎn)為-60°C以下的氮?dú)馐┘铀郑瑥亩跔t內(nèi)的氮?dú)鈿夥障聦⒌獨(dú)獾穆饵c(diǎn)設(shè)為-40°C以下(-40°C、-5(TC、-6(rC )。
然后，在對(duì)該壓粉磁芯繞線后形成閉合線路，使用LCR測(cè)量?jī)x(安捷倫科技有限公司制造的4^4A)，向繞組施加IOkHz的交流電流，測(cè)量了電感以及交流電阻。其結(jié)果如圖 3A、圖;3B所示。本圖(圖3A、圖;3B)以及以后的圖中所示的基準(zhǔn)范圍是適于在磁力設(shè)備中使用的范圍。另外，通過(guò)掃描電子顯微鏡SEM)觀察了此時(shí)的壓粉磁芯的組織。其結(jié)果如圖 4A所示。通過(guò)X射線光電子能譜分析裝置XPQ分析了構(gòu)成該退火前后的壓粉磁芯的化合物的組成。(比較例1) 與實(shí)施例1同樣，經(jīng)壓粉磁芯用粉末的制備工序、成形工序、退火工序制備了壓粉磁芯。與實(shí)施例1不同點(diǎn)在于，退火工序中的氮?dú)獾穆饵c(diǎn)被設(shè)為大于-40°C的 (-30°C>-20°C>-5°C )。并且，與實(shí)施例1同樣地，通過(guò)LCR測(cè)量?jī)x測(cè)定了電感以及交流電阻。其結(jié)果如圖 3A、圖;3B所示。另外，與實(shí)施例1同樣地，通過(guò)SEM觀察了壓粉磁芯的組織。其結(jié)果示于圖 4B。(結(jié)果1以及考察)如圖3A所示，實(shí)施例1的電感處于基準(zhǔn)范圍內(nèi)，相對(duì)于此，比較例1的電感脫離了基準(zhǔn)范圍。另外，如圖:3B所示，實(shí)施例1的交流電阻處于基準(zhǔn)范圍內(nèi)，比較例1的交流電阻脫離了基準(zhǔn)范圍。并且，如圖4A所示，在實(shí)施例1的壓粉磁芯中，沒(méi)有在磁性顆粒的晶界處發(fā)現(xiàn)鐵氧化物，在比較例1的壓粉磁芯中，在磁性顆粒的晶界處確認(rèn)了鐵氧化物。從上述結(jié)果可知，在所述退火工序中，當(dāng)在氮?dú)鈿夥障虑衣饵c(diǎn)為-40°C以下進(jìn)行了熱處理時(shí)，電磁特性提高，但在露點(diǎn)超過(guò)了 -40°C時(shí)，磁特性可能惡化，這被認(rèn)為是由晶界的鐵氧化物導(dǎo)致磁性顆粒間導(dǎo)通的緣故。另外，從組成的分析結(jié)果可知，在退火前的壓粉磁芯中能夠確認(rèn)存在硅樹(shù)脂，在退火后的壓粉磁芯中能夠確認(rèn)存在硅酸鹽化合物。從該結(jié)果可認(rèn)為是在退火時(shí)覆蓋在磁性粉末上的硅樹(shù)脂的一部分變成了硅酸鹽化合物。以下所示的實(shí)施例2 4以及比較例2 5是在圖5所示的熱處理?xiàng)l件下進(jìn)行了壓粉磁芯的退火，下面詳細(xì)進(jìn)行說(shuō)明。(實(shí)施例2)與實(shí)施例1同樣地，經(jīng)壓粉磁芯用粉末的制備工序、成形工序、退火工序制備了壓粉磁芯。如圖5所示，實(shí)施例4將退火工序中的氮?dú)獾穆饵c(diǎn)設(shè)為-60°C。與實(shí)施例1同樣地，通過(guò)LCR測(cè)量?jī)x測(cè)量了電感以及交流電阻。其結(jié)果示于圖6A、圖6B。(實(shí)施例3)與實(shí)施例2同樣地，經(jīng)壓粉磁芯用粉末的制備工序、成形工序、退火工序制備了壓粉磁芯。如圖5所示，與實(shí)施例2的不同點(diǎn)是在氮?dú)鈿夥障聦⒌獨(dú)獾穆饵c(diǎn)設(shè)為_(kāi)5°C來(lái)進(jìn)行了直至500°C的加熱(升溫A)。與實(shí)施例1同樣地，通過(guò)LCR測(cè)量?jī)x測(cè)量了電感以及交流電阻。其結(jié)果示于圖6A、圖6B。(實(shí)施例4)與實(shí)施例2同樣地，經(jīng)壓粉磁芯用粉末的制備工序、成形工序、退火工序制備了壓粉磁芯。如圖5所示，與實(shí)施例2的不同點(diǎn)是在氮?dú)鈿夥障聦⒌獨(dú)獾穆饵c(diǎn)設(shè)為_(kāi)5°C來(lái)進(jìn)行
8了小于500°C的冷卻(冷卻B)。與實(shí)施例1同樣地，通過(guò)LCR測(cè)量?jī)x測(cè)量了電感以及交流電阻。其結(jié)果示于圖6A、圖6B。(比較例2)與實(shí)施例2同樣地，經(jīng)壓粉磁芯用粉末的制備工序、成形工序、退火工序制備了壓粉磁芯。如圖5所示，與實(shí)施例2的不同點(diǎn)是在氮?dú)鈿夥障聦⒌獨(dú)獾穆饵c(diǎn)設(shè)為-5°C。與實(shí)施例1同樣地，通過(guò)LCR測(cè)量?jī)x測(cè)量了電感以及交流電阻。其結(jié)果示于圖6A、圖6B。(比較例3)與實(shí)施例2同樣地，經(jīng)壓粉磁芯用粉末的制備工序、成形工序、退火工序制備了壓粉磁芯。如圖5所示，與實(shí)施例2的不同點(diǎn)是在直至750°C的均熱期間，在氮?dú)鈿夥障聦⒌獨(dú)獾穆饵c(diǎn)設(shè)為_(kāi)5°C。與實(shí)施例1同樣地，通過(guò)LCR測(cè)量?jī)x測(cè)量了電感以及交流電阻。其結(jié)果示于圖6A、圖6B。(比較例4)與實(shí)施例2同樣地，經(jīng)壓粉磁芯用粉末的制備工序、成形工序、退火工序制備了壓粉磁芯。如圖5所示，與實(shí)施例2的不同點(diǎn)是在氮?dú)鈿夥障聦⒌獨(dú)獾穆饵c(diǎn)設(shè)為_(kāi)5°C來(lái)進(jìn)行了直至750°C的加熱(升溫A、升溫B)。與實(shí)施例1同樣地，通過(guò)LCR測(cè)量?jī)x測(cè)量了電感以及交流電阻。其結(jié)果示于圖6A、圖6B。(比較例5)與實(shí)施例2同樣地，經(jīng)壓粉磁芯用粉末的制備工序、成形工序、退火工序制備了壓粉磁芯。如圖5所示，與實(shí)施例2的不同點(diǎn)是在氮?dú)鈿夥障聦⒌獨(dú)獾穆饵c(diǎn)設(shè)為_(kāi)5°C來(lái)進(jìn)行了 750°C以下的冷卻(冷卻A、冷卻B)。與實(shí)施例1同樣地，通過(guò)LCR測(cè)量?jī)x測(cè)量了電感以及交流電阻。其結(jié)果示于圖6A、圖6B。(結(jié)果2以及考察)如圖6A所示，實(shí)施例2 4的電感處于基準(zhǔn)范圍內(nèi)，相對(duì)于此，比較例2 5的電感脫離了基準(zhǔn)范圍。另外，如圖6B所示，實(shí)施例2 4的交流電阻處于基準(zhǔn)范圍內(nèi)，比較例 2 5的交流電阻脫離了基準(zhǔn)范圍。從上述結(jié)果1以及2來(lái)看，在所述退火工序中，在500°C以上的期間，當(dāng)在氮?dú)鈿夥障虑业獨(dú)獾穆饵c(diǎn)小于或等于-40°C下進(jìn)行了熱處理時(shí)，電磁特性提高，但在500°C以上露點(diǎn)超過(guò)了 -40°C的情況下，就算在小于500°C的加熱溫度且露點(diǎn)為_(kāi)40°C以下的條件下進(jìn)行了熱處理，磁特性也可能惡化，這被認(rèn)為是由晶界的鐵氧化物導(dǎo)致磁性顆粒間導(dǎo)通的緣故。在以下所示的實(shí)施例5以及比較例6中，進(jìn)行了確認(rèn)結(jié)果1的試驗(yàn)。(實(shí)施例5)與實(shí)施例1同樣地，經(jīng)壓粉磁芯用粉末的制備工序、成形工序、退火工序(露點(diǎn)為-40°C以下)制備了壓粉磁芯。然后，與實(shí)施例1同樣地，通過(guò)LCR測(cè)量?jī)x測(cè)量了電感以及交流電阻。其結(jié)果示于圖7A、圖7B。另外，測(cè)定了鐵損以及壓環(huán)強(qiáng)度。其結(jié)果示于圖7C、 圖7D。(比較例6)與實(shí)施例1同樣地，經(jīng)壓粉磁芯用粉末的制備工序、成形工序、退火工序制備了壓粉磁芯。與實(shí)施例1的不同點(diǎn)是退火工序中的露點(diǎn)溫度大于-40°C。并且，與實(shí)施例1同樣地，通過(guò)LCR測(cè)量?jī)x測(cè)量了電感(每單位面積的電感)以及交流電阻。其結(jié)果示于圖7A、圖7B。另外，測(cè)量了將壓粉磁芯置于IOKHz且0.2T的磁場(chǎng)中時(shí)的鐵損。其結(jié)果示于圖7C。另外，通過(guò)壓環(huán)強(qiáng)度試驗(yàn)方法測(cè)量了壓粉磁芯的壓環(huán)強(qiáng)度。 其結(jié)果示于圖7D。(結(jié)果3以及考察)如圖7A所示，相對(duì)于實(shí)施例5的電感處于基準(zhǔn)范圍這點(diǎn)，比較例6從基準(zhǔn)范圍脫離。另外，如圖7B所示，實(shí)施例5的交流電阻處于基準(zhǔn)范圍，比較例6的交流電阻脫離了基準(zhǔn)范圍。如圖7C所示，實(shí)施例5的鐵損處于基準(zhǔn)范圍內(nèi)，比較例6的鐵損脫離了基準(zhǔn)范圍。 實(shí)施例5以及比較例6的壓環(huán)強(qiáng)度全部處于基準(zhǔn)范圍內(nèi)。從上述結(jié)果來(lái)看，在所述退火工序中，當(dāng)在氮?dú)鈿夥障虑以诘獨(dú)獾穆饵c(diǎn)為_(kāi)40°C 以下的情況下進(jìn)行了熱處理時(shí)，電磁特性(電感的特性以及交流電阻的特性)提高，鐵損也能夠減少，但若氮?dú)獾穆饵c(diǎn)超過(guò)_40°C，磁特性就可能會(huì)惡化。另外，即使在氮?dú)獾穆饵c(diǎn)為-40°C以下的情況下進(jìn)行了熱處理，壓環(huán)狀強(qiáng)度也能夠保持在基準(zhǔn)范圍內(nèi)。(實(shí)施例6)與實(shí)施例1同樣地，經(jīng)壓粉磁芯用粉末的制備工序、成形工序、退火工序(露點(diǎn)為-40°C以下)制備了壓粉磁芯。與實(shí)施例1的不同點(diǎn)是將熱處理溫度設(shè)為大于或等于 600°C且小于900°C (具體為650°C、700°C、75(rC、85(rC )。并且，與實(shí)施例6所示的方法同樣地測(cè)量了鐵損。其結(jié)果示于圖8。(比較例7)與實(shí)施例1同樣地，經(jīng)壓粉磁芯用粉末的制備工序、成形工序、退火工序(露點(diǎn)為-40°C以下)制備了壓粉磁芯。與實(shí)施例1的不同點(diǎn)是將熱處理溫度設(shè)為900°C以上(具體為900°C)。并且，與實(shí)施例6所示的方法同樣地測(cè)量了鐵損。其結(jié)果示于圖8。(結(jié)果4以及考察)如圖8所示，與比較例7的鐵損相比，實(shí)施例6處于基準(zhǔn)范圍內(nèi)。這被認(rèn)為是因?yàn)槿绫容^例7這樣在加熱溫度(熱處理溫度)為900°C以上的情況下硅酸鹽化合物會(huì)被破壞從而鐵損增加的緣故。以上，使用附圖詳細(xì)說(shuō)明了本發(fā)明的實(shí)施方式，但具體構(gòu)成不限定于該實(shí)施方式， 在不脫離本發(fā)明主旨的范圍內(nèi)進(jìn)行的設(shè)計(jì)變更均都包含在本發(fā)明內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種壓粉磁芯的制造方法，包括以下工序?qū)Υ判苑圻M(jìn)行加壓成形而成形為壓粉磁芯，所述磁性粉由在鐵基的磁性粉末上覆蓋硅樹(shù)脂而成的壓粉磁芯用粉末構(gòu)成；以及加熱所述壓粉磁芯并進(jìn)行退火，以使所述壓粉磁芯的所述硅樹(shù)脂的一部分變成硅酸鹽化合物，所述制造方法的特征在于，在所述退火工序中，在惰性氣體氣氛下，使惰性氣體的露點(diǎn)小于或等于-40°c來(lái)進(jìn)行所述壓粉磁芯的退火。
2.如權(quán)利要求1所述的壓粉磁芯的制造方法，其特征在于，在所述退火工序中，通過(guò)在大于或等于500°C且小于900°C的加熱條件下加熱所述壓粉磁芯來(lái)進(jìn)行所述壓粉磁芯的退火。
全文摘要
提供一種在對(duì)壓粉磁芯進(jìn)行加壓成形后的退火時(shí)在壓粉磁芯的晶界間難以生成氧化物從而電磁特性尤其的壓粉磁芯的制造方法。壓粉磁芯的制造方法包括以下工序?qū)Υ判苑圻M(jìn)行加壓成形而成形為壓粉磁芯，所述磁性粉由在鐵基的磁性粉末上覆蓋硅樹(shù)脂而成的壓粉磁芯用粉末構(gòu)成；以及加熱所述壓粉磁芯并進(jìn)行退火，以使所述壓粉磁芯的所述硅樹(shù)脂的一部分變成硅酸鹽化合物，所述制造方法的特征在于，在所述退火工序中，在惰性氣體氣氛下，使惰性氣體的露點(diǎn)小于或等于-40℃來(lái)進(jìn)行所述壓粉磁芯的退火。
文檔編號(hào)H01F41/02GK102292784SQ20098015542
公開(kāi)日2011年12月21日 申請(qǐng)日期2009年1月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年1月23日
發(fā)明者三枝真二郎, 山口登士也, 杉山昌揮, 秋山光壽 申請(qǐng)人:豐田自動(dòng)車株式會(huì)社