專利名稱：包括硅烷化合物聚合物的固定材料及光學(xué)設(shè)備密封體的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及包括硅烷化合物聚合物作為主要組分的固定材料，生產(chǎn)顯示優(yōu)異透明 性、優(yōu)異耐熱性和高硬度的固化產(chǎn)物，以及包括用固定材料的固化產(chǎn)物密封的光學(xué)設(shè)備的 密封光學(xué)設(shè)備。
背景技術(shù)：
激光器(例如半導(dǎo)體激光二極管(LD))、發(fā)光設(shè)備(例如發(fā)光二極管(LED))、光接 收設(shè)備、雜化光學(xué)設(shè)備、光學(xué)集成電路等已被稱為光學(xué)設(shè)備。近年來，已經(jīng)研發(fā)并廣泛使用 發(fā)射具有短發(fā)射峰波長的藍(lán)光或白光的光學(xué)設(shè)備。因?yàn)榫哂卸贪l(fā)射峰波長的發(fā)光設(shè)備的亮 度顯著增加，由該光學(xué)設(shè)備產(chǎn)生的熱量傾向于增加。光學(xué)設(shè)備通常以密封光學(xué)設(shè)備的形式使用，其中用光學(xué)設(shè)備密封材料的固化產(chǎn)物 密封該光學(xué)設(shè)備。主要含有產(chǎn)生顯示優(yōu)異耐熱性等的固化產(chǎn)物的透明環(huán)氧樹脂的光學(xué)設(shè)備密封材 料是已知的。隨著光學(xué)設(shè)備的亮度增加，光學(xué)設(shè)備密封材料的固化產(chǎn)物長時(shí)間暴露于由該光學(xué) 設(shè)備產(chǎn)生的高能光或高溫下。這可能引起固化產(chǎn)物劣化，結(jié)果可能發(fā)生開裂或變黃(著 色)。當(dāng)在光學(xué)設(shè)備密封材料的固化產(chǎn)物中已經(jīng)出現(xiàn)開裂時(shí)，不能連續(xù)使用該光學(xué)設(shè)備。當(dāng) 已經(jīng)發(fā)生著色時(shí)，透明性可能降低，結(jié)果光學(xué)設(shè)備的亮度可能降低。為了解決這些問題，已經(jīng)建議含有聚倍半硅氧烷化合物作為主要組分的光學(xué)設(shè)備 密封材料(參見專利文件1至幻。專利文件1至3說明使用聚倍半硅氧烷化合物可以生產(chǎn) 顯示優(yōu)異抗裂性和耐熱性的密封光學(xué)設(shè)備。但是，當(dāng)經(jīng)受由光學(xué)設(shè)備產(chǎn)生的高能光或高溫?zé)釙r(shí)，專利文件1至3中公開的含有 聚倍半硅氧烷化合物作為主要組分的光學(xué)設(shè)備密封材料的固化產(chǎn)物可能變黃。另外，含有 聚倍半硅氧烷化合物作為主要組分的光學(xué)設(shè)備密封材料的固化產(chǎn)物可能由于硬度不足而 容易變形。因此，一直需要研發(fā)產(chǎn)生顯示更優(yōu)異耐熱性和高硬度的固化產(chǎn)物的光學(xué)設(shè)備密 封材料。專利文件1 JP-A-2004-359933 專利文件 2 JP-A-2005-263869專利文件 3 :JP-A-2006-328231o

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的問題鑒于上述情況，構(gòu)思本發(fā)明。本發(fā)明的目的是提供產(chǎn)生顯示優(yōu)異透明性、優(yōu)異耐熱性和 高硬度的固化產(chǎn)物的固定材料，以及包括用固定材料的固化產(chǎn)物密封的光學(xué)設(shè)備的密封光 學(xué)設(shè)備。
解決問題的手段本發(fā)明人進(jìn)行了廣泛研究，以實(shí)現(xiàn)上述目的。結(jié)果，本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)主要包括硅烷化合 物聚合物的固定材料的固化產(chǎn)物在長時(shí)間內(nèi)顯示優(yōu)異透明性和耐熱性，以及顯示高硬度， 所述硅烷化合物聚合物通過在催化劑存在下，縮合由以下式(1)所示并且包括包括酯結(jié)構(gòu) 的基團(tuán)或氰基烷基的硅烷化合物和由以下式( 所示的四官能硅烷化合物的混合物來獲 得。這一發(fā)現(xiàn)導(dǎo)致完成本發(fā)明。根據(jù)本發(fā)明的第一方面，提供以下((1)至(9))定義的固定材料。[1]包括硅烷化合物聚合物作為主要組分的固定材料，所述硅烷化合物聚合物通 過縮合硅烷化合物混合物來制備，所述硅烷化合物混合物包括至少一種由以下式(1)所示 的硅烷化合物⑴=R1Si (OR2)p(X1)3I，其中R1表示包括酯結(jié)構(gòu)的基團(tuán)或氰基烷基，R2表示具 有1至6個(gè)碳原子的烷基、具有2至10個(gè)碳原子的烷氧基烷基、或由Si (Ra) (Rb) (Rc)所示 的基團(tuán)，其中Ra、Rb和Re分別表示氫原子、具有1至6個(gè)碳原子的烷基、芳基或鹵素原子，條 件是當(dāng)P為3并且所有R2表示由Si (Ra) (Rb) (Rc)所示的基團(tuán)時(shí)，Ra、Rb和IT的至少一個(gè)表 示鹵素原子，X1表示鹵素原子，P為0至3的整數(shù)，和至少一種由以下式(2)所示的硅烷化 合物⑵=Si(OR3)q(X2)4Y其中R3表示具有1至6個(gè)碳原子的烷基，X2表示鹵素原子，q為 0至4的整數(shù)。[2]根據(jù)[1]的固定材料，其中硅烷化合物混合物中包括的硅烷化合物(1)對(duì)硅 烷化合物(2)的摩爾比為50:50至98:2。[3]根據(jù)[1]或[2]的固定材料，其中硅烷化合物混合物進(jìn)一步包括至少一種由 以下式⑶所示的硅烷化合物⑶=R4Si (OR5),(X3)3+其中R4表示可以具有取代基(包括酯 結(jié)構(gòu)的基團(tuán)除外)的苯基、可以具有取代基(包括酯結(jié)構(gòu)的基團(tuán)和氰基除外)的具有1至 20個(gè)碳原子的烷基、或具有2至20個(gè)碳原子的烯基，R5表示具有1至6個(gè)碳原子的烷基， X3表示鹵素原子，r為0至3的整數(shù)。[4]根據(jù)[3]的固定材料，其中硅烷化合物混合物中包括的硅烷化合物(1)和硅 烷化合物O)的總量對(duì)硅烷化合物(3)的摩爾比為90:10至10:90。[5]根據(jù)[1]至[4]任一項(xiàng)的固定材料，其中硅烷化合物聚合物具有1000至 10,000的重均分子量。[6]根據(jù)[1]至[5]任一項(xiàng)的固定材料，該固定材料不包括固化劑。[7]根據(jù)[1]至[6]任一項(xiàng)的固定材料，該固定材料用作密封材料。[8]根據(jù)[7]的固定材料，該固定材料用作光學(xué)設(shè)備密封材料。[9]根據(jù)[1]至W]任一項(xiàng)的固定材料，該固定材料用作粘合劑。根據(jù)本發(fā)明的第二方面，提供以下([10])定義的密封光學(xué)設(shè)備。[10]密封光學(xué)設(shè)備，包括光學(xué)設(shè)備，和根據(jù)[8]的固定材料的固化產(chǎn)物，所述光 學(xué)設(shè)備用所述固化產(chǎn)物密封。發(fā)明效果本發(fā)明的固定材料產(chǎn)生即使當(dāng)經(jīng)受由具有短發(fā)射波長和高亮度的光學(xué)設(shè)備產(chǎn)生的高 能光或高溫?zé)釙r(shí)，仍具有高硬度和在長時(shí)間內(nèi)顯示優(yōu)異透明性(即不顯示著色)和優(yōu)異耐 熱性的固化產(chǎn)物。另外，通過利用本發(fā)明的固定材料作為粘合劑，可以牢固地粘合目標(biāo)粘合材料。
因?yàn)楸景l(fā)明的密封光學(xué)設(shè)備使用本發(fā)明的模塑材料，所以該密封光學(xué)設(shè)備顯示高 硬度、優(yōu)異透明性和優(yōu)異耐熱性，并且即使在長時(shí)間使用時(shí)也很少發(fā)生著色。


圖1為顯示本發(fā)明密封光學(xué)設(shè)備的實(shí)例的視圖。圖2為顯示用于生產(chǎn)燈狀密封LED的模具的示意性視圖。圖3為顯示燈狀密封LED的生產(chǎn)方法的剖視圖。圖4為顯示用于生產(chǎn)SMD型密封LED的長方體盒的示意性視圖。圖5為顯示SMD型密封LED的生產(chǎn)方法的剖視圖。
具體實(shí)施例方式以下按照1)固定材料和2、密封光學(xué)設(shè)備的順序詳細(xì)描述本發(fā)明。1)固定材料本發(fā)明的固定材料包括硅烷化合物聚合物作為主要組分，所述硅烷化合物聚合物通過 在催化劑存在下，縮合硅烷化合物混合物來制備，所述硅烷化合物混合物包括至少一種由 以下式⑴所示的硅烷化合物⑴=R1Si (OR2)p (X1)3I，和至少一種由以下式⑵所示的硅烷 化合物(2) =Si(OR3)q(X2)4-C表述“包括硅烷化合物聚合物作為主要組分”表示固定材料包括一種或多種硅烷 化合物聚合物，并且在不損害本發(fā)明目的的限度內(nèi)可以進(jìn)一步包括稍后描述的添加劑組 分。本發(fā)明固定材料中的硅烷化合物聚合物的含量通常為70襯％或更多，優(yōu)選為80 wt% 或更多，和更優(yōu)選為90 wt%或更多，基于硅烷化合物聚合物的總量。(1)硅烷化合物混合物本發(fā)明中使用的硅烷化合物混合物包括至少一種由式(1)所示的硅烷化合物(1) R1Si (OR2)p(X1)3I，和至少一種由式⑵所示的硅烷化合物(2) =Si(OR3)q(X2)4Y所述硅烷化 合物混合物可以僅包括至少一種硅烷化合物(1)和至少一種硅烷化合物O)，或在不損害 本發(fā)明目的的限度內(nèi)，可以進(jìn)一步包括至少一種稍后描述的硅烷化合物C3)和/或另外的 硅烷化合物。⑴硅烷化合物(1)硅烷化合物⑴由式⑴顯示(OR2)p(X1)3Y使用硅烷化合物⑴可以獲得固化 之后顯示優(yōu)異透明性的硅烷化合物聚合物。式(1)中的R1表示包括酯結(jié)構(gòu)的基團(tuán)或氰基烷基。包括酯結(jié)構(gòu)的基團(tuán)的實(shí)例包括由-A-0-C(=0)-R所示的基團(tuán)、由-A-C(=0)-0-R所 示的基團(tuán)等。包括酯結(jié)構(gòu)的基團(tuán)優(yōu)選為由-A-O-C(=0)-R所示的基團(tuán)。注釋A表示單鍵或連接基團(tuán)，R表示可以具有取代基的具有1至10個(gè)碳原子的烴基。由A表示的連接基團(tuán)的實(shí)例包括可以具有取代基的亞烷基、可以具有取代基的亞 芳基、其組合等。亞烷基的實(shí)例包括具有1至10個(gè)碳原子的亞烷基，例如亞甲基、亞乙基、亞丙基、 三亞甲基、四亞甲基、五亞甲基和六亞甲基；具有2至10個(gè)碳原子的含不飽和鍵的亞烷基，例如亞乙烯基、亞丙烯基、亞丁烯基和亞戊烯基；等。
亞烷基的取代基的實(shí)例包括烷氧基，例如甲氧基和乙氧基；烷硫基，例如甲硫基和 乙硫基；烷氧基羰基，例如甲氧基羰基和乙氧基羰基；羥基；橋氧基(=0)；等。取代基可以在任意位置鍵合至亞烷基。多個(gè)相同或不同的取代基可以鍵合至亞烷基。亞芳基的實(shí)例包括鄰-亞苯基、間-亞苯基、對(duì)-亞苯基、2，6-亞萘基等。亞芳基的取代基的實(shí)例包括烷基，例如甲基和乙基；氰基；硝基；鹵素原子，例如 氟原子、氯原子和溴原子；烷氧基，例如甲氧基和乙氧基；烷硫基，例如甲硫基和乙硫基；寸。取代基可以在任意位置鍵合至亞芳基。多個(gè)相同或不同的取代基可以鍵合至亞芳基。通過組合可以具有取代基的亞烷基和可以具有取代基的亞芳基獲得的基團(tuán)可以 包括氧原子、或由-N(Rd)-所示的基團(tuán)(其中Rd表示氫原子或具有1至6個(gè)碳原子的烷基。 并且由Rd表示的烷基可以鍵合至連接基團(tuán)A的另一個(gè)碳原子形成環(huán))等。這種基團(tuán)的具 體實(shí)例包括由下式示出的基團(tuán)。注釋星號(hào)表示與硅原子的鍵合位置。[化學(xué)式1]
權(quán)利要求
1.包括硅烷化合物聚合物作為主要組分的固定材料，所述硅烷化合物聚合物通過縮 合硅烷化合物混合物來制備，所述硅烷化合物混合物包括至少一種由以下式(1)所示的硅 烷化合物⑴=R1Si (OR2)p(X1)3I，其中R1表示包括酯結(jié)構(gòu)的基團(tuán)或氰基烷基，R2表示具有1 至6個(gè)碳原子的烷基、具有2至10個(gè)碳原子的烷氧基烷基、或由Si (Ra) (Rb) (Rc)所示的基 團(tuán)，其中Ra、Rb和Re分別表示氫原子、具有1至6個(gè)碳原子的烷基、芳基或鹵素原子，條件是 當(dāng)P為3并且所有R2表示由Si (Ra) (Rb) (Rc)所示的基團(tuán)時(shí)，Ra、Rb和IT的至少一個(gè)表示鹵 素原子，X1表示鹵素原子，P為0至3的整數(shù)，和至少一種由以下式(2)所示的硅烷化合物 (2) :Si (OR3)q(X2)4Y其中R3表示具有1至6個(gè)碳原子的烷基，X2表示鹵素原子，q為0至4 的整數(shù)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的固定材料，其中硅烷化合物混合物中包括的硅烷化合物(1)對(duì)硅 烷化合物O)的摩爾比為50:50至98:2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2的固定材料，其中硅烷化合物混合物進(jìn)一步包括至少一種由以 下式⑶所示的硅烷化合物⑶=R4Si (OR5),(X3)3+其中R4表示可以具有取代基(包括酯結(jié) 構(gòu)的基團(tuán)除外)的苯基、可以具有取代基(包括酯結(jié)構(gòu)的基團(tuán)和氰基除外)的具有1至20 個(gè)碳原子的烷基，或具有2至20個(gè)碳原子的烯基，R5表示具有1至6個(gè)碳原子的烷基，X3表 示鹵素原子，r為0至3的整數(shù)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3的固定材料，其中硅烷化合物混合物中包括的硅烷化合物(1)和硅 烷化合物O)的總量對(duì)硅烷化合物(3)的摩爾比為90:10至10:90。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4任一項(xiàng)的固定材料，其中硅烷化合物聚合物具有1000至 10,000的重均分子量。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5任一項(xiàng)的固定材料，該固定材料不包括固化劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至6任一項(xiàng)的固定材料，該固定材料用作密封材料。
8.根據(jù)權(quán)利要求7的固定材料，該固定材料用作光學(xué)設(shè)備密封材料。
9.根據(jù)權(quán)利要求1至6任一項(xiàng)的固定材料，該固定材料用作粘合劑。
10.密封光學(xué)設(shè)備，包括光學(xué)設(shè)備和根據(jù)權(quán)利要求8的固定材料的固化產(chǎn)物，所述光 學(xué)設(shè)備用所述固化產(chǎn)物密封。
全文摘要
固定材料包括硅烷化合物聚合物作為主要組分，所述硅烷化合物聚合物通過縮合硅烷化合物混合物制備，所述硅烷化合物混合物包括至少一種由以下式(1)所示的硅烷化合物(1)R1Si(OR2)p(X1)3-p(其中R1表示包括酯結(jié)構(gòu)的基團(tuán)或氰基烷基，R2表示具有1至6個(gè)碳原子的烷基等，X1表示鹵素原子，p為0至3的整數(shù))，和至少一種由以下式(2)所示的硅烷化合物(2)Si(OR3)q(X2)4-q(其中R3表示具有1至6個(gè)碳原子的烷基，X2表示鹵素原子，q為0至4的整數(shù))。密封光學(xué)設(shè)備包括用固定材料的固化產(chǎn)物密封的光學(xué)設(shè)備。該固定材料產(chǎn)生顯示高硬度、優(yōu)異透明性和耐熱性以及即使當(dāng)經(jīng)受長時(shí)間高能光或熱時(shí)很少經(jīng)歷著色的固化產(chǎn)物。
文檔編號(hào)H01L33/56GK102046700SQ200980119058
公開日2011年5月4日 申請日期2009年3月25日 優(yōu)先權(quán)日2008年3月26日
發(fā)明者樫尾干廣, 玉田高 申請人:琳得科株式會(huì)社