專利名稱：：提高鋁電解電容器用電極箔耐水合性能的化成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于鋁電解電容器領(lǐng)域，具體涉及鋁電解電容器用電極箔的化成方法，尤其涉及適用于高壓電容器用電極箔的化成方法。
背景技術(shù)：
：當(dāng)今鋁電解電容器正朝著高質(zhì)量、小體積、多用途、長壽命方向發(fā)展，對其工作介質(zhì)抓鋁陽極氧化膜質(zhì)量提出了更高要求。鋁陽極氧化膜作為電解電容器的工作介質(zhì)，它是在不溶解氧化鋁的無機(jī)或有機(jī)含氧酸中，通過陽極氧化而得到的一種致密耐電壓膜，其質(zhì)量優(yōu)劣直接影響鋁電解電容器的許多性能指標(biāo)，如比電容、漏電流、介質(zhì)損耗等等。鋁氧化膜在一般形成液如硼酸之類中形成后，常會出現(xiàn)一個嚴(yán)重問題，就是生成的鋁氧化膜容易和水起反應(yīng)，即膜本身抗水合能力薄弱。鋁氧化膜和水的反應(yīng)機(jī)理基本上與鋁和水的反應(yīng)相同，即氧化鋁被溶解，結(jié)果生成氫氧化物層，此層具有多孔膜的性質(zhì)，能使介電能力喪失，對電容器來說，將逐漸失去電容量，漏電流也將劇增。因而改善化成箔的耐水合性能就成為當(dāng)前最緊迫的任務(wù)之一。經(jīng)耐水合實(shí)驗(yàn)后測得的升壓時(shí)間Tr60能很好地反映化成箔氧化膜質(zhì)量的好壞，即耐水合性能。改善化成箔的耐水合性能，一般采用優(yōu)化化成工藝中的后處理工藝，如用磷酸鹽代替磷酸。但僅僅這樣做，也不能達(dá)到很好的效果。此外，人們通常在化成配方中加入有機(jī)酸以提高化成箔的比容，但這樣做往往會降低其他性能，如耐水合性能。因此有必要開發(fā)一種既能有高比容又有良好耐水合性能的電極箔化成生產(chǎn)工藝。以前，中高壓鋁電解電容器用化成箔的制造方法一般采用純硼酸工藝，具體如下取經(jīng)過腐蝕的、純度為99.99%的鋁箔在(90100)t:的純水中浸漬10分鐘，取出置于3wt^的硼酸的水溶液中，在溫度為85t:、電流密度為50mA/cm^化成電壓170V的條件下，化成10分鐘，取出水洗；再置于同一級化成液中，在溫度為85t:、電流密度為50mA/cmM七成電壓300V的條件下，化成10分鐘，取出水洗；置于4wt^的硼酸的水溶液中，在溫度為85°C、電流密度為50mA/ci^、化成電壓455V的條件下，化成10分鐘，取出水洗；置于5wt%的硼酸的水溶液中，在溫度為85°C、電流密度為50mA/ci^、化成電壓530V的條件下，化成30分鐘，取出水洗，經(jīng)530°C熱處理3分鐘；置于5wt%的硼酸的水溶液中，在溫度為85°C、電流密度為50mA/ci^、化成電壓530V的條件下，化成10分鐘，取出水洗，經(jīng)5wt^磷酸溶液6(TC下處理810分鐘；置于5wt^的硼酸的水溶液中，在溫度為85t:、電流密度為50mA/cm2、化成電壓530V的條件下，化成10分鐘，取出水洗，經(jīng)53(TC熱處理3分鐘；置于5wt^的硼酸的水溶液中，在溫度為85t:、電流密度為50mA/ci^、化成電壓530V的條件下，化成10分鐘，取出水洗，烘干。這種工藝比容轉(zhuǎn)化率較低，耐水合性能也不好。專利號為ZL03139816.2的中國發(fā)明專利提供一種鋁電解電容器陽極箔制造方法，包括純水煮沸、化成、去極化和再化成處理，其中所述化成處理是在化成電解液中進(jìn)行，所述化成電解液包括含硼酸或磷酸此類無機(jī)酸、或己二酸此類有機(jī)酸，或它們的鹽類的其4中至少一種的水溶液；其特征是在所述化成電解液中，添加次磷酸、亞磷酸、次亞磷酸、或它們的鹽類。通過在化成電解液中，通過添加適量的次磷酸、亞磷酸、次亞磷酸或它們的鹽類作為活性物質(zhì)，或在化成電解液中添加適量的檸檬酸、酒石酸或它們的鹽類作為絡(luò)合劑，或在化成電解液中同時(shí)添加上述活性物質(zhì)和絡(luò)合劑，能夠制得電容量較大、漏電流較小、耐水性較好的鋁電解電容器用陽極電極箔。此專利的工藝主要適用于中壓箔，各次化成液配方都一致，沒有特殊的后處理。所得產(chǎn)品的比容轉(zhuǎn)化率并不高，耐水合性能也一般。申請?zhí)枮镃N200810147974.7的中國發(fā)明申請?zhí)峁┮环N耐水合性鋁電極箔的制備方法，包括以下步驟將陽極氧化，即化成后的鋁電極箔置于含有多個磷酸基結(jié)構(gòu)的有機(jī)膦酸或有機(jī)膦酸鹽溶液中進(jìn)行浸漬處理，使有機(jī)膦酸或有機(jī)膦酸鹽通過磷酸基團(tuán)的P-OH鍵與氧化鋁發(fā)生作用形成P-O-Al鍵，取代水分子而占據(jù)氧化鋁表面的活性點(diǎn)，有效阻止?jié)耠娮討B(tài)效應(yīng)的產(chǎn)生，從而提高鋁電極箔的耐水合性。所述有機(jī)膦酸或有機(jī)膦酸鹽是是二乙烯三胺五甲叉膦酸、羥基乙叉二膦酸、乙二胺四甲叉膦酸鈉、2-羥基膦酸基乙酸、多氨基多醚基亞甲基膦酸或2-膦酸丁烷-l，2，4-三羧酸中的一種或幾種。此專利的工藝只針對化成后的鋁箔的處理工藝，且應(yīng)用于低壓箔，還需進(jìn)行溫控?zé)崽幚恚僮鬏^為復(fù)雜。
發(fā)明內(nèi)容針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題和不足。本發(fā)明通過優(yōu)化化成配方和采用新的后處理配方而提供一種電極箔化成方法，發(fā)明目的在于使得到的化成箔在獲得高比容前提下具有良好的耐水合性能。本發(fā)明方法的特點(diǎn)在于化成配方優(yōu)化與后處理工藝優(yōu)化兩者機(jī)密結(jié)合；在化成配方中，在混酸配方的基礎(chǔ)上在最后一級化成中加入磷酸鹽；在后處理配方中，使用有機(jī)膦代替普通的磷酸。本發(fā)明的上述技術(shù)目的是通過以下技術(shù)方案解決的。作為一種提高鋁電解電容器用電極箔耐水合性能的化成方法，包括以下步驟—次化成取水煮后的鋁箔，置于含有O.12wt^的硼酸、0.14wt^的己二酸和0.1lwt^的己二酸銨的電解液中，在溫度為7085t:、電流密度為4555mA/cm2、化成電壓150180V的條件下，化成1015分鐘；二次化成將一次化成后的鋁箔置于含有0.12wt^的硼酸、0.14wt^的己二酸和0.050.5wt^的己二酸銨的電解液中，在溫度為7085t:、電流密度為4555mA/cm2、化成電壓310340V的條件下，化成1015分鐘；三次化成將二次化成后的鋁箔置于含有0.14wt^的硼酸、0.010.5wt^的檸檬酸和0.080.4wt^的五硼酸銨的電解液中，在溫度為8090°C、電流密度為4555mA/cm^化成電壓450460V的條件下，化成1520分鐘；四次化成將三次化成后的鋁箔置于含有0.25%的硼酸、0.010.4%磷酸二氫銨和0.040.2wt^的五硼酸銨的電解液中，在溫度為809(TC、電流密度為4555mA/cm2、化成電壓520530V的條件下，化成2040分鐘；酸處理將四次化成后的鋁箔在濃度為18wt^的磷酸溶液中于溫度4060°C下處理210分鐘；高溫處理將酸處理后的鋁箔于45055(TC高溫處理26分鐘；五次化成將高溫處理后的鋁箔置于含有18wt^的硼酸和0.020.lwt^的五硼酸銨的電解液中，在溫度8090°C、電流密度為4555mA/cm^化成電壓520530V的條件下，化成515分鐘；再次酸處理將五次化成后的鋁箔在濃度為18wt^磷酸溶液中于溫度406(TC下處理210分鐘；六次化成將再次酸處理后的鋁箔置于含有18wt%的硼酸和0.020.lwt%的五硼酸銨的電解液中，在溫度8090°C、電流密度為4555mA/ci^、化成電壓520530V的條件下，化成515分鐘；再次高溫處理將六次化成后的鋁箔于495505"高溫處理26分鐘；七次化成將再次高溫處理后的鋁箔置于含有18wt^的硼酸和0.020.lwt^的五硼酸銨的電解液中，在溫度809(TC、電流密度為4555mA/ci^、化成電壓520530V的條件下，化成515分鐘；后處理將七次化成后的鋁箔在濃度為0.20.8wt^含磷的銨鹽溶液中于306(TC下處理210分鐘后烘干。本發(fā)明采用四級混酸工藝體系，應(yīng)用于高壓化成箔的生產(chǎn)。四級化成配方具有鮮明特色。一次和二次化成配方采用硼酸和己二酸混合液，有利于提高比容；三次和四次化成采用以硼酸為主的配方，其中三次化成中添加了檸檬酸，有利于提高閃火電壓，而在四次化成中添加了磷酸鹽，提高了化成箔的耐水合性。在四級化成后使用了多段極化處理，包括熱處理和酸處理，配合硼酸再化成處理，使得化成箔的比容有所提高，同時(shí)也提高了其他各項(xiàng)性能，包括耐水合性能。在后處理配方和四次化成配方中都加入了磷酸鹽，做到了浸漬與化成相結(jié)合，更有效的提高了化成箔的耐水合性能。經(jīng)檢測，本發(fā)明所制造的化成箔不僅具有良好的耐水合性，而且具有高比容。作為優(yōu)選方案，根據(jù)本發(fā)明所述的提高鋁電解電容器用電極箔耐水合性能的化成方法，其中所述的水煮為取經(jīng)過腐蝕的、純度為99.9%以上的鋁箔在90IO(TC的純水中浸漬510分鐘。與一般的化成工藝相比，這里的浸漬時(shí)間控制在一個較小的范圍。作為優(yōu)選方案，根據(jù)本發(fā)明所述的提高鋁電解電容器用電極箔耐水合性能的化成方法，其中，所述的一次化成和二次化成的電解液含有0.12.Owt^的硼酸和0.13.5wt^的己二酸溶液。作為優(yōu)選方案，根據(jù)本發(fā)明所述的提高鋁電解電容器用電極箔耐水合性能的化成方法，其中，所述的三次化成的電解液含有O.13wt^的硼酸和0.010.3wt^的檸檬酸溶液。加入少量的檸檬酸有利于改善化成箔的特性，但含量過大，會使箔片發(fā)生輕微腐蝕。作為優(yōu)選方案，根據(jù)本發(fā)明所述的提高鋁電解電容器用電極箔耐水合性能的化成方法，其中，所述的四次化成的電解液含有O.25%的硼酸和0.010.3%的磷酸二氫銨溶液。磷酸二氫銨與檸檬酸一樣，加入的量同樣需要控制。作為優(yōu)選方案，根據(jù)本發(fā)明所述的提高鋁電解電容器用電極箔耐水合性能的化成方法，其中，所述的各次化成的電解液采用相應(yīng)的銨鹽調(diào)節(jié)電導(dǎo)，如己二酸銨或五硼酸銨，而不是氨水。直接用氨水，使用不方便，且其易揮發(fā)。作為優(yōu)選方案，根據(jù)本發(fā)明所述的提高鋁電解電容器用電極箔耐水合性能的化成方法，其中，所述的后處理中的含磷的銨鹽是指乙二胺四甲叉膦酸(EDTMPA)或氨基三甲叉膦酸(ATMP)等。后處理工藝采用含有機(jī)膦的鹽替代普通的磷酸鹽，效果更好。6本發(fā)明具有以下優(yōu)勢本發(fā)明與普通的純硼酸化成工藝相比，其所生產(chǎn)的電極箔的比容轉(zhuǎn)化率與耐水合性能都有大幅度的提高，其中比容轉(zhuǎn)化率^110%，Tr60《15秒。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例，更具體地說明本發(fā)明的內(nèi)容。應(yīng)當(dāng)理解，本發(fā)明的實(shí)施并不局限于下面的實(shí)施例，對本發(fā)明所做的任何形式上的變通和/或改變都將落入本發(fā)明保護(hù)范圍。在本發(fā)明中，若非特指，所有的份、百分比均為重量單位，所有的設(shè)備和原料等均可從市場購得或是本行業(yè)常用的。實(shí)施例1:取經(jīng)過腐蝕的、純度為99.99%的鋁箔在(90100)。C的純水中浸漬5分鐘，取出置于O.lwt^的硼酸、0.lwt^的己二酸和0.lwt^的己二酸銨水溶液中，在溫度為70°C、電流密度為50mA/ci^、化成電壓170V的條件下，化成10分鐘，取出水洗；然后置于0.lwt%的硼酸、0.lwt%的己二酸和0.05wt%的己二酸銨水溶液中，在溫度為80°C、電流密度為50mA/ci^、化成電壓340V的條件下，化成10分鐘，取出水洗；然后置于O.lwt^的硼酸、0.01wt^的檸檬酸和0.08wt^的五硼酸銨水溶液中，在溫度為8(TC、電流密度為50mA/cm2、化成電壓460V的條件下，化成15分鐘，取出水洗；然后置于O.2wt^的硼酸、0.01wt^的磷酸二氫銨和0.04wt^的五硼酸銨水溶液中，在溫度為85°C、電流密度為50mA/ci^、化成電壓530V的條件下，化成30分鐘，取出，再經(jīng)lwt%的磷酸溶液在4(TC下處理10分鐘，500°C高溫處理2分鐘；接著置于lwt%的硼酸和0.02wt%的五硼酸銨水溶液中，在溫度為85°C、電流密度為50mA/ci^、化成電壓530V的條件下，化成10分鐘，取出，再經(jīng)lwt^磷酸溶液在4(TC下處理10分鐘；再置于lwt^的硼酸和0.02wt^的五硼酸銨水溶液中，在溫度為85t:、電流密度為50mA/cmM七成電壓530V的條件下，化成10分鐘，取出，再經(jīng)500°C高溫處理2分鐘；再置于lwt%的硼酸和0.02wt%的五硼酸銨水溶液中，在溫度為85°C、電流密度為50mA/ci^、化成電壓530V的條件下，化成10分鐘，取出，最后經(jīng)O.2wt%EDTMPA溶液在3(TC下處理10分鐘，烘干后既得電極箔。本實(shí)施例生產(chǎn)的電極箔的比容轉(zhuǎn)化率和Tr60(s)結(jié)果見表1。實(shí)施例2:取經(jīng)過腐蝕的、純度為99.99%的鋁箔在(90100)°C的純水中浸漬7分鐘，取出置于0.2wt^的硼酸、0.3wt^的己二酸和0.15wt^的己二酸銨水溶液中，在溫度為75°C、電流密度為50mA/ci^、化成電壓170V的條件下，化成10分鐘，取出水洗；然后置于0.3wt%的硼酸、0.4wt^的己二酸和0.lwt^的己二酸銨水溶液中，在溫度為8(TC、電流密度為50mA/ci^、化成電壓340V的條件下，化成10分鐘，取出水洗；然后置于0.8wt%的硼酸、0.02wt^的檸檬酸和0.2wt^的五硼酸銨水溶液中，在溫度為8(TC、電流密度為50mA/cm2、化成電壓460V的條件下，化成15分鐘，取出水洗；然后置于lwt^的硼酸、0.04wt^的磷酸二氫銨和0.08wt^的五硼酸銨水溶液中，在溫度為85t:、電流密度為50mA/ci^、化成電壓530V的條件下，化成30分鐘，取出，再經(jīng)3wt%的磷酸溶液在5(TC下處理5分鐘，50(TC高溫處理2分鐘；接著置于3wt%的硼酸和0.04wt%的五硼酸銨水溶液中，在溫度為85°C、電流密度為50mA/ci^、化成電壓530V的條件下，化成10分鐘，取出，再經(jīng)3wt^磷酸溶液在50°C下處理5分鐘；再置于3wt%的硼酸和0.04wt%的五硼酸銨水溶液中，在溫度為85°C、電流密度為50mA/ci^、化成電壓530V的條件下，化成10分鐘，取出，再經(jīng)50(TC高溫處理2分鐘；再置于3wt^的硼酸和0.04wt^的五硼酸銨水溶液中，在溫度為85°C、電流密度為50mA/cm^化成電壓530V的條件下，化成10分鐘，取出，最后經(jīng)0.2wt%ATMP溶液在3(TC下處理IO分鐘，烘干后既得電極箔。本實(shí)施例生產(chǎn)的電極箔的比容轉(zhuǎn)化率和Tr60(s)結(jié)果見表1。實(shí)施例3:取經(jīng)過腐蝕的、純度為99.99%的鋁箔在(90100rC的純水中浸漬5分鐘，取出置于lwt^的硼酸、2wt^的己二酸和0.6wt^的己二酸銨水溶液中，在溫度為8(TC、電流密度為50mA/ci^、化成電壓170V的條件下，化成IO分鐘，取出水洗；然后置于1.5wt^的硼酸、2.5wt^的己二酸和0.3wt^的己二酸銨水溶液中，在溫度為8(TC、電流密度為50mA/cm^化成電壓340V的條件下，化成10分鐘，取出水洗；然后置于2wt^的硼酸、0.lwt^的擰檬酸和0.4wt^的五硼酸銨水溶液中，在溫度為85°C、電流密度為50mA/ci^、化成電壓460V的條件下，化成15分鐘，取出水洗；然后置于4wt^的硼酸、0.lwt^的磷酸二氫銨和0.2wt^的五硼酸銨水溶液中，在溫度為85°C、電流密度為50mA/ci^、化成電壓530V的條件下，化成30分鐘，取出，再經(jīng)5wt^的磷酸溶液在3(TC下處理5分鐘，50(TC高溫處理4分鐘；接著置于5wt^的硼酸和0.08wt^的五硼酸銨水溶液中，在溫度為85°C、電流密度為50mA/ci^、化成電壓530V的條件下，化成10分鐘，取出，經(jīng)5wt^磷酸溶液在3(TC下處理5分鐘；再置于5wt^的硼酸和0.08wt^的五硼酸銨水溶液中，在溫度為85t:、電流密度為50mA/ci^、化成電壓530V的條件下，化成10分鐘，取出，再經(jīng)50(TC高溫處理4分鐘；再置于5wt^的硼酸和0.08wt^的五硼酸銨水溶液中，在溫度為85t:、電流密度為50mA/ci^、化成電壓530V的條件下，化成10分鐘，取出，最后經(jīng)0.5wt%ATMP溶液在5(TC下處理5分鐘，烘干后既得電極箔。本實(shí)施例生產(chǎn)的電極箔的比容轉(zhuǎn)化率和Tr60(s)結(jié)果見表1。實(shí)施例4:取經(jīng)過腐蝕的、純度為99.99%的鋁箔在(90100)。C的純水中浸漬9分鐘，取出置于1.5wt^的硼酸、2.5wt^的己二酸和0.8wt^的己二酸銨水溶液中，在溫度為80°C、電流密度為50mA/ci^、化成電壓170V的條件下，化成10分鐘，取出水洗；然后置于2wt^的硼酸、3.5wt^的己二酸和0.4wt^的己二酸銨水溶液中，在溫度為8(TC、電流密度為50mA/cm2、化成電壓340V的條件下，化成10分鐘，取出水洗；然后置于3wt^的硼酸、0.3wt^的檸檬酸和0.4wt^的五硼酸銨水溶液中，在溫度為85t:、電流密度為50mA/ci^、化成電壓460V的條件下，化成15分鐘，取出水洗；然后置于5wt^的硼酸、0.3wt^的磷酸二氫銨和0.2wt^的五硼酸銨水溶液中，在溫度為85t:、電流密度為50mA/cmM七成電壓530V的條件下，化成30分鐘，取出，再經(jīng)7wt%的磷酸溶液在5(TC下處理3分鐘，50(TC高溫處理5分鐘；接著置于7wt^的硼酸和0.lwt^的五硼酸銨水溶液中，在溫度為85°C、電流密度為50mA/ci^、化成電壓530V的條件下，化成10分鐘，取出，再經(jīng)7wt^磷酸溶液在5(TC下處理3分鐘；再置于7wt^的硼酸和0.lwt^的五硼酸銨水溶液中，在溫度為85t:、電流密度為50mA/ci^、化成電壓530V的條件下，化成10分鐘，取出，再經(jīng)50(TC高溫處理5分鐘；再置于7wt%的硼酸和0.lwt%的五硼酸銨水溶液中，在溫度為85°C、電流密度為50mA/ci^、化成電壓530V的條件下，化成10分鐘，取出，最后經(jīng)O.7wt%ATMP溶液在6(TC下處理5分鐘，烘干后既得電極箔。本實(shí)施例生產(chǎn)的電極箔的比容轉(zhuǎn)化率和Tr60(s)結(jié)果見表1。比較例取經(jīng)過腐蝕的、純度為99.99%的鋁箔在(90100)。C的純水中浸漬9分鐘，取出置于1.5wt^的硼酸、2.5wt^的己二酸和0.8wt^的己二酸銨水溶液中，在溫度為80°C、電流密度為50mA/ci^、化成電壓170V的條件下，化成10分鐘，取出水洗；然后置于2wt^的硼酸、3.5wt^的己二酸和0.4wt^的己二酸銨水溶液中，在溫度為8(TC、電流密度為50mA/cm2、化成電壓340V的條件下，化成10分鐘，取出水洗；然后置于3wt^的硼酸、0.3wt^的檸檬酸和0.4wt^的五硼酸銨水溶液中，在溫度為85t:、電流密度為50mA/ci^、化成電壓460V的條件下，化成15分鐘，取出水洗；然后置于5wt^的硼酸、0.3wt^的磷酸二氫銨和0.2wt^的五硼酸銨水溶液中，在溫度為85t:、電流密度為50mA/ci^、化成電壓530V的條件下，化成30分鐘，取出，再經(jīng)7wt%的磷酸溶液在50°C下處理3分鐘，500°C高溫處理5分鐘；接著置于7wt^的硼酸和0.lwt^的五硼酸銨水溶液中，在溫度為85°C、電流密度為50mA/cm^化成電壓530V的條件下，化成10分鐘，取出，再經(jīng)7wt^磷酸溶液在5(TC下處理3分鐘；再置于7wt^的硼酸和0.lwt^的五硼酸銨水溶液中，在溫度為85t:、電流密度為50mA/cm2、化成電壓530V的條件下，化成10分鐘，取出，再經(jīng)500°C高溫處理5分鐘；再置于7wt%的硼酸和0.lwt^的五硼酸銨水溶液中，在溫度為85t:、電流密度為50mA/ci^、化成電壓530V的條件下，化成10分鐘，取出，最后經(jīng)0.7wt^磷酸二氫銨溶液在6(TC下處理5分鐘，烘干后既得電極箔。本比較例生產(chǎn)的電極箔的比容轉(zhuǎn)化率和Tr60(s)結(jié)果見表1。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>根據(jù)表l所顯示的數(shù)據(jù)可以看出，與普通的純硼酸化成工藝相比，其所生產(chǎn)的電極箔的比容轉(zhuǎn)化率與耐水合性能都有大幅度的提高，比容轉(zhuǎn)化率^110%，Tr60《13秒，比較例亦體現(xiàn)了后處理工藝采用含有機(jī)膦的鹽替代普通的磷酸鹽，技術(shù)效果更好。盡管發(fā)明人已經(jīng)對本發(fā)明的技術(shù)方案做了較為詳細(xì)的闡述和列舉，應(yīng)當(dāng)理解，對于本領(lǐng)域一個熟練的技術(shù)人員來說，根據(jù)本發(fā)明所揭示的內(nèi)容，對上述實(shí)施例作出修改和/或變通或者采用等同的替代方案是顯然的，都不能脫離本發(fā)明精神的實(shí)質(zhì)，本發(fā)明中出現(xiàn)的術(shù)語用于對本發(fā)明技術(shù)方案的闡述和理解，并不能構(gòu)成對本發(fā)明的限制。權(quán)利要求一種提高鋁電解電容器用電極箔耐水合性能的化成方法，包括以下步驟一次化成水煮后的鋁箔置于含有0.1～2wt％的硼酸、0.1～4wt％的己二酸和0.1～1wt％的己二酸銨的電解液中，在溫度為70～85℃、電流密度為45～55mA/cm2、化成電壓150～180V的條件下，化成10～15分鐘；二次化成將一次化成后的鋁箔置于含有0.1～2wt％的硼酸、0.1～4wt％的己二酸和0.05～0.5wt％的己二酸銨的電解液中，在溫度為70～85℃、電流密度為45～55mA/cm2、化成電壓310～340V的條件下，化成10～15分鐘；三次化成將二次化成后的鋁箔置于含有0.1～4wt％的硼酸、0.01～0.5wt％的檸檬酸和0.08～0.4wt％的五硼酸銨的電解液中，在溫度為80～90℃、電流密度為45～55mA/cm2、化成電壓450～460V的條件下，化成15～20分鐘；四次化成將三次化成后的鋁箔置于含有0.2～5％的硼酸、0.01～0.6％磷酸二氫銨和0.04～0.2wt％的五硼酸銨的電解液中，在溫度為80～90℃、電流密度為45～55mA/cm2、化成電壓520～530V的條件下，化成20～40分鐘；酸處理將四次化成后的鋁箔在濃度為1～8wt％的磷酸溶液中于溫度40～60℃下處理2～10分鐘；高溫處理將酸處理后的鋁箔于450～550℃高溫處理2～6分鐘；五次化成將高溫處理后的鋁箔置于含有1～8wt％的硼酸和0.02～0.1wt％的五硼酸銨的電解液中，在溫度80～90℃、電流密度為45～55mA/cm2、化成電壓520～530V的條件下，化成5～15分鐘；再次酸處理將五次化成后的鋁箔在濃度為1～8wt％的磷酸溶液中于溫度40～60℃下處理2～10分鐘；六次化成將再次酸處理后的鋁箔置于含有1～8wt％的硼酸和0.02～0.1wt％的五硼酸銨的電解液中，在溫度80～90℃、電流密度為45～55mA/cm2、化成電壓520～530V的條件下，化成5～15分鐘；再次高溫處理將六次化成后的鋁箔于495～505℃高溫處理2～6分鐘；七次化成將再次高溫處理后的鋁箔置于含有1～8wt％的硼酸和0.02～0.1wt％的五硼酸銨的電解液中，在溫度80～90℃、電流密度為45～55mA/cm2、化成電壓520～530V的條件下，化成5～15分鐘；后處理將七次化成后的鋁箔在濃度為0.2～0.8wt％含磷的銨鹽溶液中于溫度30～60℃下處理2～10分鐘后烘干。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化成方法，其特征在于所述的水煮為取經(jīng)過腐蝕的、純度為99.9%以上的鋁箔在90IO(TC的純水中浸漬510分鐘。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化成方法，其特征在于所述的一次和二次化成的電解液含有0.12.Owt^的硼酸和0.13.5wt^的己二酸溶液。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化成方法，其特征在于所述的三次化成的電解液含有0.13wt^的硼酸和0.010.3wt^的檸檬酸溶液。5.根據(jù)權(quán)利要求l所述的化成方法，其特征在于所述的四次化成的電解液含有0.25%的硼酸和0.010.3%的磷酸二氫銨溶液。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化成方法，其特征在于所述的各次化成的電解液采用相應(yīng)的銨鹽調(diào)節(jié)電導(dǎo)。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化成方法，其特征在于所述的后處理中的含磷的銨鹽是指乙二胺四甲叉膦酸或氨基三甲叉膦酸。全文摘要本發(fā)明公開了一種提高鋁電解電容器用電極箔耐水合性能的化成方法，其特征是將水煮后的鋁箔置于含有0.1～2wt％的硼酸和0.1～4wt％的己二酸電解液中，進(jìn)行一次和二次化成；接著置于含有0.1～4wt％的硼酸和0.01～0.5wt％的檸檬酸電解液中，進(jìn)行三次化成；再接著置于含有0.2～5wt％的硼酸和0.01～0.4％磷酸二氫銨電解液中，進(jìn)行四次化成；然后，經(jīng)一系列中處理和熱處理以及三次在硼酸電解液中的化成；最后取出，經(jīng)含有機(jī)膦的水溶液后處理后，烘干。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)是所生產(chǎn)的電極箔比容轉(zhuǎn)化率與耐水合性能都有大幅度的提高。文檔編號H01G9/055GK101707142SQ20091030992公開日2010年5月12日申請日期2009年11月18日優(yōu)先權(quán)日2009年11月18日發(fā)明者馬成炳申請人:橫店集團(tuán)東磁股份有限公司