專利名稱：一種水熱合成鍶、釔多摻雜鈦酸鋇多層陶瓷電容器陶瓷粉體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于功能陶瓷材料領(lǐng)域，涉及一種水熱合成鍶、釔多摻雜鈦酸鋇多層陶瓷 電容器陶瓷粉體的方法。
背景技術(shù)：
鈦酸鋇(BaTiO3)具有優(yōu)異的介電和鐵電性質(zhì)，被廣泛應(yīng)用于制造多層陶瓷電容器 (MLCC)、發(fā)熱元件、電光器件等。它是電子陶瓷領(lǐng)域應(yīng)用最廣泛的材料之一。近年來微電子 通訊的發(fā)展導(dǎo)致多層陶瓷電容器必須微型化以與其相適應(yīng)，要達到電子陶瓷元件高精度、 微型化和高可靠性的目標(biāo)，需要制備出尺寸均一、分散均勻、無團聚、超細高純的高質(zhì)量粉 體。目前工業(yè)上常用高溫煅燒徹0)3和1102或其它鋇鈦化合物的方法制備鈦酸鋇粉體。由 于該方法溫度較高，粉體硬團聚較嚴重，粉體性能不能滿足現(xiàn)代電子工業(yè)發(fā)展的需要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了克服目前工業(yè)上常用的高溫煅燒BaCO3和TW2或其它鋇鈦化合物的方 法制備鈦酸鋇粉體，存在溫度較高，粉體硬團聚較嚴重，粉體性能不能滿足現(xiàn)代電子工業(yè)發(fā) 展的需要等不足，提供了一種水熱合成鍶、釔多摻雜鈦酸鋇多層陶瓷電容器陶瓷粉體的方 法。該方法以 Ti02、Ba(0H)2*8H20、Sr(0H)2*6H20 和 Υ(Ν03)3·6Η20 為原料，Ba Ti = 1 5，Sr(OH)2和Y(NO3)3的比例相對于Ba的摩爾比分別為3% -7%和2% _5%，首先在80 100°C下將反應(yīng)前驅(qū)物溶解形成均相溶液，采用堿溶液NaOH濃度為3mol/L，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系 PH值到10 14，然后在高壓反應(yīng)釜中水熱溫度200 250°C的條件下保溫20 36小時， 最后將反應(yīng)后混合溶液分離、洗滌、干燥得到水熱合成Sr、Y共摻雜的BaTiO3多層陶瓷電容 器陶瓷粉體。本發(fā)明的特點及有益效果采用水熱法制得的粉體水熱合成溫度低，粉體晶粒細 小，均勻，表面活性大，有利于后期陶瓷的燒結(jié)。原料較便宜，成本低。該方法有具體特點表現(xiàn)在(1)由于在水熱條件下反應(yīng)物反應(yīng)性能的改變、活性的提高，水熱合成方法有可能 代替固相反應(yīng)以及難于進行的合成反應(yīng)，并產(chǎn)生一系列新的合成方法。(2)由于在水熱條件下中間態(tài)、介穩(wěn)態(tài)以及特殊物相易于生成，因此能合成與開發(fā) 一系列特種介穩(wěn)結(jié)構(gòu)、特種凝聚態(tài)的新合成產(chǎn)物。(3)能夠使低熔點化合物、高蒸氣壓且不能在溶體中生成的物質(zhì)、高溫分解相在水 熱低溫條件下晶化生成。(4)水熱的低溫、等壓、溶液條件有利于生長極少缺陷、取向好、完美的晶體，且合 成產(chǎn)物結(jié)晶度高以及易于控制產(chǎn)物晶體的粒度。(5)由于易于調(diào)節(jié)水熱條件下的環(huán)境氣氛，因而有利于低價態(tài)、中間價態(tài)與特殊價 態(tài)化合物的生成，并能均勻地進行摻雜。
(6)粉體結(jié)晶良好，分散性好。無須作高溫?zé)Y(jié)處理，從而避免在燒結(jié)過程中可能 形成的粉體硬團聚。(7)純度較高，由于水熱法可拋棄前驅(qū)物中的雜質(zhì)，因而大大提高了純度。而且粉 體后續(xù)處理無須煅燒可以直接用于加工成型，這就可以避免在煅燒過程中混入雜質(zhì)。


圖1本發(fā)明制備鍶、釔多摻雜鈦酸鋇粉體X-射線衍射圖。圖2本發(fā)明制備鍶、釔多摻雜鈦酸鋇粉體掃描電鏡圖。
具體實施例方式一種水熱合成鍶、釔多摻雜鈦酸鋇多層陶瓷電容器陶瓷粉體的方法，該方法以 TiO2, Ba (OH) 2 · 8H20、Sr (OH) 2 · 6H20 和 Y (NO3) 3 · 6H20 為原料，Ba Ti = 1 5，Sr (OH) 2 和 Y(NO3)3的比例相對于Ba的摩爾比分別為3% -7%和2% _5%，首先在80 100°C下將反 應(yīng)前驅(qū)物溶解形成均相溶液，采用堿溶液NaOH濃度為3mol/L，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系PH值到10 14,然后在高壓反應(yīng)釜中在水熱溫度200 250°C的條件下保溫20 36小時，最后將反應(yīng) 后混合溶液分離、洗滌、干燥得到水熱合成Sr、Y共摻雜的BaTiO3多層陶瓷電容器陶瓷粉 體。所述Ba Ti = 1 5，Sr (OH) 2和Y (NO3) 3的比例相對于Ba的摩爾比分別為5% 和3%。所述洗滌為先用甲基吡咯烷酮洗滌一次，再用無水乙醇洗滌一次，最后用去離子 水洗滌。本發(fā)明采用水熱合成是在密封高壓釜中，以水為溶劑，在一定的溫度和蒸汽壓力 下，對原始混合物進行反應(yīng)。由于在高溫、高壓水熱條件下，前驅(qū)物得到充分的溶解，并達 到一定的過飽和度，從而形成原子或分子生長基元，進行成核結(jié)晶；生成的粉體晶粒發(fā)育完 整，組成接近化學(xué)計量，粒度分布均勻，顆粒團聚少。實施例1水熱合成鍶、釔多摻雜鈦酸鋇多層陶瓷電容器陶瓷粉體的方法的實現(xiàn)步驟1)以 TiO2, Ba(OH)2 · 8H20、Sr (OH)2 · 6H20、Y(NO3)3 · 6H20 為原料，按 Ba Ti = 1 5，Sr(OH)2和Y(NO3)3的比例相對于Ba的摩爾比分別為5%和3%配料?；迷?0 100°C下將反應(yīng)前驅(qū)物溶解形成均相溶液。并添加濃度為3mol/L的 NaOH溶液調(diào)節(jié)前驅(qū)物溶液PH值在10 14范圍。3)將前驅(qū)體均相溶液移至高壓反應(yīng)釜中在水熱200 250°C的條件下保溫20 36小時。4)將反應(yīng)后混合溶液離心分離。5)將分離后溶液先用甲基吡咯烷酮洗滌一次，再用無水乙醇洗滌一次，最后用去 離子水洗滌。6)洗滌后在40 100°C溫度條件下干燥，得到水熱合成Sr、Y共摻雜的BaTiO3多 層陶瓷電容器陶瓷粉體。實施例2
水熱合成鍶、釔多摻雜鈦酸鋇多層陶瓷電容器陶瓷粉體的方法的實現(xiàn)步驟1)、以 TiO2, Ba(OH)2 · 8H20、Sr (OH) 2 · 6H20、Y(NO3)3 · 6H20 為原料，按 Ba Ti = 1 5，Sr(OH)2和Y(NO3)3的比例相對于Ba的摩爾比分別為3%和2%配料。其他步驟同實施例1。實施例3水熱合成鍶、釔多摻雜鈦酸鋇多層陶瓷電容器陶瓷粉體的方法的實現(xiàn)步驟1)、以 TiO2, Ba(OH)2 · 8H20、Sr (OH) 2 · 6H20、Y(NO3)3 · 6H20 為原料，按 Ba Ti = 1 5，Sr(OH)2和Y(NO3)3的比例相對于Ba的摩爾比分別為7%和5%配料。其他步驟同實施例1。
權(quán)利要求
1.一種水熱合成鍶、釔多摻雜鈦酸鋇多層陶瓷電容器陶瓷粉體的方法，其特征在于 以 Ti02、Ba(0H)2 .SH2CKSr(OH)2 ·6Η20 和 Y(NO3)3 ·6Η20 為原料，按照摩爾比 Ba Ti = 1 5，Sr(OH)2和Y(NO3)3的比例相對于Ba的摩爾比分別為3% -7%和2% -5% ；首先在80 100°C下將反應(yīng)前驅(qū)物溶解形成均相溶液；采用堿(NaOH)溶液濃度為3mol/L，調(diào)節(jié)反應(yīng)體 系PH值到10 14 ；然后在高壓反應(yīng)釜中在水熱溫度為200 250°C的條件下保溫20 36 小時；最后將反應(yīng)后混合溶液分離、洗滌、干燥得到水熱合成Sr、Y多摻雜BaTiO3多層陶瓷 電容器陶瓷粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水熱合成鍶、釔多摻雜鈦酸鋇多層陶瓷電容器陶瓷粉體 的方法，其特征在于所述Ba Ti = 1 5，Sr (OH) 2和Y (NO3) 3的比例相對于Ba的摩爾比 分別為5%和3%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水熱合成鍶、釔多摻雜鈦酸鋇多層陶瓷電容器陶瓷粉體 的方法，其特征在于所述Ba Ti = 1 5，Sr (OH) 2和Y (NO3) 3的比例相對于Ba的摩爾比 分別為3%和2%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水熱合成鍶、釔多摻雜鈦酸鋇多層陶瓷電容器陶瓷粉體 的方法，其特征在于所述Ba Ti = 1 5，Sr (OH) 2和Y (NO3) 3的比例相對于Ba的摩爾比 分別為7%和5%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水熱合成鍶、釔多摻雜鈦酸鋇多層陶瓷電容器陶瓷粉體 的方法，其特征在于所述洗滌，先用甲基吡咯烷酮洗滌一次，再用無水乙醇洗滌一次，最后 用去離子水洗滌。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種水熱合成鍶、釔多摻雜鈦酸鋇多層陶瓷電容器陶瓷粉體的方法，屬于功能陶瓷材料領(lǐng)域，該方法以TiO2、Ba(OH)2·8H2O、Sr(OH)2·6H2O、Y(NO3)3·6H2O為原料，Ba∶Ti＝1～5，Sr(OH)2和Y(NO3)3的比例分別為5％和3％(相對于Ba的摩爾比)，首先在80～100℃下將反應(yīng)前驅(qū)物溶解形成均相溶液，采用堿溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系PH值，然后在200～250℃的高壓反應(yīng)釜中在水熱條件下保溫20～36小時，最后將反應(yīng)后混合溶液分離、洗滌、干燥得到水熱合成Sr、Y共摻雜的BaTiO3多層陶瓷電容器陶瓷粉體；本發(fā)明合成溫度低，粉體晶粒細小，均勻，表面活性大，有利于后期陶瓷的燒結(jié)。
文檔編號H01G4/12GK102086120SQ20091022061
公開日2011年6月8日 申請日期2009年12月8日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月8日
發(fā)明者張明, 張瑩瑩, 王光輝, 薛健, 許壯志, 韓紹娟 申請人:沈陽臨德陶瓷研發(fā)有限公司