專利名稱：一種鐵基非晶或納米晶軟磁合金及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鐵基非晶或納米晶軟磁合金材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
1988年日本日立金屬的Yoshizawa等人發(fā)現(xiàn)了一種新型的鐵基軟磁合金 "FINEMET"，其典型成分為Fe73.5Sb.5B9Ci^Nb3 (Journal of Applied Physics (應(yīng)用物理學(xué)報)1988， 64: 6044-6046)。這種軟磁合金最大的特點是具有與鈷 基非晶合金相當(dāng)?shù)牡蛽p耗、高磁導(dǎo)率和接近于零的磁致伸縮系數(shù)，同時它的 飽和磁感應(yīng)強度Bs超過了同類性能的其他軟磁材料，達(dá)到1.2 T左右。該軟磁 合金是在傳統(tǒng)的Fe-Si-B非晶合金的基礎(chǔ)上添加少量的Cu和Nb，通過退火處 理而得，大量尺度在10 15nm的Fe-Si晶粒均勻地分布于殘余非晶基體之中， 得到了所謂的"納米晶"結(jié)構(gòu)。目前的研究結(jié)果表明，該軟磁合金的晶化退 火過程中，Cu具有促進(jìn)晶粒形核的作用，而Nb則富集在晶粒的周圍并強烈 抑制晶粒長大，從而使晶粒的尺寸非常細(xì)小。Cu和Nb起到了提高形核率和 降低長大速度的作用，這是形成納米晶的重要條件，因此它們的作用十分關(guān) 鍵。但是由于Nb的價格昂貴，而且Nb加入后明顯降低了 Fe-Si-B合金的飽 和磁感應(yīng)強度Bs，其他難熔過渡金屬，如V、 Mo、 W、 Ta等替代Nb，雖然 可以達(dá)到細(xì)化晶粒的目的，但是軟磁性能卻沒有明顯改善。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是克服上述已有技術(shù)的不足，提供一種綜合磁性能優(yōu)良、原 材料成本大幅降低的鐵基非晶或納米晶軟磁合金及其制備方法。
本發(fā)明鐵基非(納米)晶合金成分(原子百分比)可表示為 FeaSibBcCudNbeMf， M為Al、 Ni或P; a、 b、 c、 d、 e、 f的變化范圍為65《a《85， 5《b《20， 5《c《25， 0《d《5， 0《e《5， 0.1《f《10，并且a + b十 c + d + e + f= 100。
通過控制合金冷卻速度和熱處理溫度及時間，獲得微觀結(jié)構(gòu)不同的非晶 合金或納米晶粒均勻分布非晶基體上的納米晶合金。通過改變各種元素的含 量及熱處理工藝，控制非(納米)晶合金的微觀結(jié)構(gòu)，有效地改善和優(yōu)化了 合金的綜合軟磁性能，同時大幅降低合金的原材料成本。
合金中的元素B、 Cu和Nb部分由Al、 Ni、 P元素中的任一種或多種替 代，且總的替代量不超過10^%。
更優(yōu)選擇65《a《75， 5《b《15， 5《c《10， 0.5《d《3.0， 0.5《e《3， 0.1 《f《5。合金經(jīng)過最優(yōu)化退火處理后，其飽和磁感應(yīng)強度為1.30 T或以上， 矯頑力為3.0A/m或以下。
本發(fā)明鐵基非(納米)晶合金是通過成分設(shè)計和一定的熱處理工藝而得 到。退火在Ar氣保護(hù)的環(huán)境下進(jìn)行，溫度范圍為51(TC 58(TC，不同成分合 金的最優(yōu)退火溫度略有不同。
本發(fā)明制備方法是首先通過熔體快淬法制備出非晶合金薄帶，再由這些 非晶合金退火晶化獲得納米結(jié)構(gòu)合金。具體的制備方法如下
第一步，將純度不低于99.9% (質(zhì)量百分比)的工業(yè)純鐵、純銅、純鈮、 純硅、硼鐵、磷鐵等原材料按照合金成分要求配料。將配好的原材料置于非 自耗真空電弧熔煉爐內(nèi)熔煉，熔煉氣氛為略大于一個大氣壓的氬氣保護(hù)，熔 煉電流250 350A，為保證合金成分的均勻性，每個鑄錠反復(fù)熔煉4次，每 次熔煉時間為60s。非自耗真空電弧熔采用WS-4型。
第二步，將熔煉得到的合金鑄錠破碎，放入石英試 內(nèi)，使用單輥甩帶 法制備出寬度在2 4mm，厚度約30 pm的非晶合金薄帶。第三步，將非晶合金薄帶放入管式退火爐內(nèi)，將溫度調(diào)至510。C 58(TC, 在Ar氣保護(hù)下等溫退火約一小時，然后在Ar氣保護(hù)下出爐冷卻。
非晶合金中各元素的原子百分比為鐵65 75 at%，硅5 15 at %，硼5 10at%，銅0.5 3.0at0/0，鈮0.5 3.0at0/。，鋁、鎳、磷等0.1 10.0 at %。成 分的微小變化會導(dǎo)致非晶合金的最佳退火溫度在51(TC到58(TC之間變化，鎳 含量增加，最佳退火降低，鋁含量增加，最佳退火溫度提高。
按照上述方法制備得到的FeaSibBeCudNbeMf(M-Al、 Ni、 P等)非(納米) 晶合金具有良好的綜合軟磁性能，其飽和磁感應(yīng)強度Bs為1.30或以上，矯頑 力He為3.0A/m或以下。在本發(fā)明中，材料的飽和磁感應(yīng)強度采用美國Lake shore Model 74035振動樣品磁強計(VSM)測試，矯頑力采用日本理研BHS-40 型直流B-H回線測量儀測得。
本發(fā)明適用于變壓器、互感器、發(fā)電機、磁傳感器等。本發(fā)明以非(納 米)晶合金的軟磁性能機理及合金玻璃形成能力原理為指導(dǎo)，在 Fe73.5Sin.5B9Q^Nb3合金的基礎(chǔ)上做適當(dāng)成分調(diào)整，在不降低甚至提高材料磁 性能的前提下，采用其他合金元素部分替代該合金中的貴金屬，大大降低了 合金的原材料成本；通過改變各種合金元素的含量及熱處理工藝來控制這種 新型鐵基軟磁合金的微觀結(jié)構(gòu)，從而優(yōu)化其性能，高飽和磁感應(yīng)強度、低矯 頑力較低。
具體實施例方式
實施例1:
(1) 將純度不低于99.9% (質(zhì)量百分比)的工業(yè)純鐵、純銅、純鈮、純硅、 硼鐵、磷鐵等原材料按Fe73.5Si13.5B9CUlNb3_xMx (x-0.5 1.5)成分配料約60g;
(2) 將清洗干凈的原材料放入WS-4型非自耗真空電弧熔煉爐內(nèi)，經(jīng)電弧爐熔煉制備出成分均勻的母合金鑄錠；
(3) 將鑄錠敲碎，放入石英試管中，采用單輥甩帶法制備出寬約3 mm， 厚約30pm的非晶合金薄帶；
(4) 采用SK2-4-10型管式退火爐，在Ar氣的保護(hù)下，非晶薄帶在530°C 56(TC等溫退火一個小時，隨后在Ar氣保護(hù)下出爐冷卻。
按上述方法制備得到的Fe^Si^BsCuiNbkM^x-O.S-l.S)* (納米)晶 合金的飽和磁感應(yīng)強度Bs=1.35 T或以上，矯頑力He = 1.3 A/m或以下。 實施例2:
(1) 將純度不低于99.9% (質(zhì)量百分比)的工業(yè)純鐵、純銅、純鈮、純硅、 硼鐵、磷鐵原材料按Fe73.5Sin.5Cw B9.xNb3.yMx+y (x=0.5~1.5， y-0.5 1.5)成分配 料約60g;
(2) 將清洗干凈的原材料放入WS-4型非自耗真空電弧熔煉爐內(nèi)，經(jīng)電弧
熔煉制備出成分均勻的母合金鑄錠；
(3) 將鑄錠破碎，放入石英試管中，采用單輥甩帶法制備出寬3 mm，厚 約30nm的非晶合金薄帶；
(4) 采用SK2-4-10型管式退火爐，在Ar氣的保護(hù)下，將非晶薄帶在520 "C 55(TC等溫退火一個小時，然后在Ar氣保護(hù)下出爐冷卻。
按上述方法制備得到的Fe".5Sb.5Cu！ B9.xNb3_yMx+y(x=0.5~1.5， y=0.5 1.5) 非(納米)晶合金的飽和磁感應(yīng)強度B^1.49T或以上，矯頑力Hc-3.0A/m 或以下。
權(quán)利要求
1.一種鐵基非晶或納米晶軟磁合金，其特征是該合金的成分可以表述為FeaSibBcCudNbeMf，M為Al、Ni或P，a、b、c、d、e、f為原子百分比，變化范圍為65≤a≤85，5≤b≤20，5≤c≤25，0≤d≤5，0≤e≤5，0.1≤f≤10，并且a+b+c+d+e+f＝100。
2. 如權(quán)力要求1所述的鐵基非晶或納米晶合金，其特征是合金中的元素 B、 Cu和Nb部分由Al、 Ni、 P元素中的任一種或多種替代，且總的替代量不 超過10at。/。。
3. 如權(quán)利要求1所述的鐵基非晶或納米晶合金的制備方法，其特征是 第一步，將純度按照質(zhì)量百分比計不低于99.9 %的工業(yè)純鐵、純銅、純鈮、純硅、硼鐵、磷鐵等原材料按照合金成分要求配料；置于非自耗真空電 弧熔煉爐內(nèi)熔煉，熔煉氣氛為氬氣保護(hù)；熔煉電流250A 350A;每個鑄錠反 復(fù)熔煉4次，每次熔煉時間為60s，以保證合金成分的均勻性；第二步，將熔煉得到的合金鑄錠破碎，放入石英試管內(nèi)，使用單輥甩帶 法制備出厚度約為30 pm的非晶合金薄帶；第三步，將非晶合金薄帶放入管式退火爐內(nèi)，將溫度調(diào)至510。C 58(TC， 在Ar氣保護(hù)下等溫退火約一小時，然后在Ar氣保護(hù)下出爐冷卻。
4. 如權(quán)力要求1、 2、 3所述的鐵基非晶或納米晶合金的制備方法，其特 征是通過控制合金冷卻速度和熱處理溫度及時間，獲得微觀結(jié)構(gòu)不同的非晶 合金或納米晶粒均勻分布非晶基體上的納米晶合金。
全文摘要
一種鐵基非晶或納米晶軟磁合金，目的是性能好、成本低；本發(fā)明合金成分可表述為Fe<sub>a</sub>Si<sub>b</sub>B<sub>c</sub>Cu<sub>d</sub>Nb<sub>e</sub>M<sub>f</sub>，M為Al、Ni或P；a、b、c、d、e、f為原子百分比，變化范圍為65≤a≤85，5≤b≤20，5≤c≤25，0≤d≤5，0≤e≤5，0.1≤f≤10；a+b+c+d+e+f＝100；其制備方法是將純鐵、銅等原料置于真空電弧爐熔煉得到合金鑄錠；破碎，放入石英試管，用單輥甩帶法制備出非晶合金薄帶；放入管式退火爐，溫度調(diào)至510℃～580℃，在Ar氣保護(hù)下等溫退火，出爐冷卻；通過控制合金冷卻速度和熱處理溫度及時間，獲得微觀結(jié)構(gòu)不同的非晶合金或納米晶粒均勻分布非晶基體上的納米晶合金。
文檔編號H01F1/147GK101650999SQ200910075150
公開日2010年2月17日 申請日期2009年8月13日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月13日
發(fā)明者黨淑娥, 夏蘭廷, 罡 張, 閆志杰 申請人:太原科技大學(xué)