專利名稱：永磁鐵及永磁鐵的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及永磁鐵及永磁鐵的制造方法，尤其涉及通過使Dy及Tb擴散到Nd—Fe 一B系的燒結(jié)磁鐵的晶界相中形成的高磁特性的永磁鐵及該永磁鐵的制造方法。
背景技術(shù)：
Nd—Fe—B系的燒結(jié)磁鐵(所謂釹磁鐵)，由于其是由鐵和價格低廉、資源豐富、 可穩(wěn)定供給的Nd、 B元素組合而成的，可廉價制造出，同時還具有高磁特性(最大能 積是鐵氧體磁鐵的10倍左右)，因而被廣泛使用于電子設(shè)備等多種產(chǎn)品，近年來，油電 混合型汽車用的馬達及發(fā)電機上的采用也取得了進展。
另一方面，由于上述燒結(jié)磁鐵的居里溫度很低，僅為300'C，因而存在下述問題， 當(dāng)采用它的產(chǎn)品在有些使用狀態(tài)下溫度上升到超過規(guī)定溫度時，就會因熱而減磁。此外 還存在下述問題當(dāng)把上述燒結(jié)磁鐵用于所需的產(chǎn)品中時，有時需要把燒結(jié)磁鐵加工成 一定形狀，由于該加工，燒結(jié)磁鐵的晶粒上會產(chǎn)生缺陷(裂紋等)及畸變，使其磁性顯 著惡化。
因此，當(dāng)取得Nd—Fe—B系燒結(jié)磁鐵時，可考慮添加具有比Nd大的4f電子的磁 各向異性、帶有與Nd相同的負(fù)斯蒂芬斯因子，可大幅提高主相的結(jié)晶磁各向異性的Dy 及Tb，但由于Dy、 Tb在主相晶格中采用與Nd反向的自旋排列的費里磁結(jié)構(gòu)，因而存 在磁場強度，進而言之，表示磁特性的最大能積大幅下降的問題。
為了解決這一問題，有人建議在Nd—Fe—B系燒結(jié)磁鐵的整個表面上形成具有 規(guī)定膜厚(可根據(jù)磁鐵的體積形成3拜以上的膜厚)的Dy及Tb膜，繼而在規(guī)定溫度 下實施熱處理，即可使表面上成膜的Dy及Tb均勻地向磁鐵的晶界相擴散(參照非專 利文獻l)。
3根據(jù)非專利文獻l的報告，用上述方法制作出的永磁鐵具有下述優(yōu)點由于擴散到 晶相界中的Dy及Tb提高了各晶粒表面結(jié)晶的磁各向異性，強化了晶核形成型的頑磁 力發(fā)生機制，因而可生產(chǎn)出具有在頑磁力飛速提高的同時，最大能積也幾乎沒有損失(例 如剩磁通密度14.5kG( 1.45T)、最大能積50MGOe( 400 K j/m3)、頑磁力23kOe( 3MA/m )) 性能的永磁鐵。
非專利文獻1:薄型Nd2Fe 14B系燒結(jié)磁鐵中的頑磁力提高(Improvement of coercivity on thin Nd2Fel4B sintered Permenant magnets)/樸起兌、東北大學(xué)、博士i侖文， 平成12年3月23日。

發(fā)明內(nèi)容
不過，由于Nd—Fe—B系燒結(jié)磁鐵的主要成分是稀土類元素和鐵，所以一接觸空 氣就容易氧化。在燒結(jié)磁鐵表面氧化的狀態(tài)下，將Dy或Tb附著在燒結(jié)磁鐵表面后， 進行上述使其擴散到晶界相的處理時具有下述問題由于該表面氧化層阻礙了 Dy或Tb 向晶界相的擴散，擴散處理不能在短時間內(nèi)完成，不能有效提高或恢復(fù)磁特性。因此， 在燒結(jié)磁鐵表面附著Dy或Tb之前，可以考慮采用能產(chǎn)生Ar或He等離子的公知結(jié)構(gòu) 的等離子發(fā)生裝置，通過等離子清潔燒結(jié)磁鐵表面的方法，但會使制造工序增加，生產(chǎn) 效率低下。
為此，鑒于上述問題，本發(fā)明的第一目的在于提供一種永磁鐵的制造方法，其使附 著在燒結(jié)磁鐵表面的Dy、 Tb可高效地擴散到晶界相中，以高生產(chǎn)效率制造高磁特性的 永磁鐵。此外，本發(fā)明的第二目的在于提供一種永磁鐵，其能使Dy、 Tb僅高效地擴散 到Nd—Fe—B系燒結(jié)磁鐵的晶界相中，得到具有高磁特性的永磁鐵。
為了解決上述課題，權(quán)利要求1所述的永磁鐵的制造方法，其特征在于將鐵一硼 一稀土類系的燒結(jié)磁鐵配置到處理室內(nèi)并加熱到規(guī)定溫度的同時，使配置在相同或其他 處理室內(nèi)的至少含Dy及Tb中的一種的氫化物構(gòu)成的蒸發(fā)材料蒸發(fā)，使該蒸發(fā)的蒸發(fā) 材料附著到燒結(jié)磁鐵表面，使該附著蒸發(fā)材料的Dy、 Tb金屬原子擴散到燒結(jié)磁鐵的晶
4界相中。
若采用本發(fā)明，將蒸發(fā)的蒸發(fā)材料提供到被加熱到規(guī)定溫度的燒結(jié)磁鐵表面并附 著。此時，由于燒結(jié)磁鐵被加熱到能得到最佳擴散速度的溫度，因而附著在表面的Dy、 Tb金屬原子依次擴散到燒結(jié)磁鐵的晶界相中。g卩，向燒結(jié)磁鐵表面供給Dy或Tb金屬 原子的處理與向燒結(jié)磁鐵的晶界相擴散的處理一次進行(真空蒸氣處理)。
此時，由于使用了至少含Dy及Tb中的一種的氫化物，使蒸發(fā)材料蒸發(fā)時，分解 的氫被提供到燒結(jié)磁鐵表面與表面氧化層反應(yīng)，成為H20等化合物被排出，燒結(jié)磁鐵表 面的氧化層被清除。其結(jié)果，在向燒結(jié)磁鐵表面供給Dy或Tb之前，不需要清潔燒結(jié) 磁鐵表面的準(zhǔn)備工序，可提高生產(chǎn)率。
據(jù)此，晶界相中具有Dy、 Tb富相(含5~80%范圍的Dy、 Tb的相)，并且Dy及 Tb僅擴散到晶粒的表面附近，結(jié)果是可獲得具有高頑磁力的高磁特性的永磁鐵。另外， 在加工燒結(jié)磁鐵時其表面附近的晶粒上產(chǎn)生缺陷(裂紋)的情況下，Dy、 Tb富相形成 于其裂紋內(nèi)側(cè)，可恢復(fù)磁化及頑磁力。
進行上述處理時，如預(yù)先將前燒結(jié)磁鐵及蒸發(fā)材料分隔配置，則可防止當(dāng)使蒸發(fā)材 料蒸發(fā)時，熔化的蒸發(fā)材料直接附著到燒結(jié)磁鐵上。
最好通過改變配置在前述處理室內(nèi)的前述蒸發(fā)材料的表面系數(shù)來增減一定溫度下 的蒸發(fā)量，來調(diào)節(jié)蒸發(fā)的蒸發(fā)材料向燒結(jié)磁鐵表面上的供給量。此時，例如調(diào)節(jié)蒸發(fā)材 料向燒結(jié)磁鐵表面上的供給量使其處于不能形成蒸發(fā)材料的薄膜(層)的狀態(tài)，則永磁 鐵的表面狀態(tài)與實施上述處理前的狀態(tài)基本相同，可防止制作出的永磁鐵表面惡化(表 面粗度變差)，并且，可抑制Dy及Tb過量擴散到燒結(jié)磁鐵表面附近的晶界內(nèi)，不需要 其他后續(xù)工序可實現(xiàn)高生產(chǎn)效率。此外，可不改變裝置的結(jié)構(gòu)，例如設(shè)置用來增減蒸發(fā) 材料向燒結(jié)磁鐵表面上的供給量的其他部件等，即能簡單地調(diào)節(jié)向燒結(jié)磁鐵表面上的供 給量。
在使Dy、 Tb的金屬原子擴散到所述燒結(jié)磁鐵的晶界相中后，如在比前述溫度低的 規(guī)定溫度下實施去除永磁鐵畸變的熱處理，即可得到磁化和頑磁力進一步提高或恢復(fù)的高磁特性的永磁鐵。
此外，在使Dy、 Tb的金屬原子擴散到所述燒結(jié)磁鐵的晶界相中后，可將其沿垂直 于磁場定向方向以規(guī)定的厚度切割。據(jù)此，具有規(guī)定尺寸的塊狀燒結(jié)磁鐵被切割成復(fù)數(shù) 個薄片，在該狀態(tài)下將其排列收容于處理室內(nèi)后，與實施上述真空蒸氣處理的情況相比， 例如可在短時間內(nèi)實現(xiàn)向處理室的燒結(jié)磁鐵取放，使得實施上述真空處理前的準(zhǔn)備變得 容易，從而可提高生產(chǎn)效率。
上述情況下，若用線切割等切割成規(guī)定形狀時，有時會出現(xiàn)燒結(jié)磁鐵表面主相的晶 粒內(nèi)產(chǎn)生裂紋而使磁特性大幅下降的情況，但是如果實施了上述真空蒸氣處理，晶界相 內(nèi)具有Dy富相，并且Dy僅擴散到晶粒表面附近，因此即使在后續(xù)工序中切割成復(fù)數(shù) 個薄片得到永磁鐵的情況下也可防止磁特性的惡化，可得到不需要精加工且生產(chǎn)率高的 高磁特性永磁鐵。
另外，為了解決上述問題，根據(jù)權(quán)利要求6記載的永磁鐵，其特征在于，具有鐵一 硼一稀土類系的燒結(jié)磁鐵，將該燒結(jié)磁鐵配置到處理室內(nèi)并加熱到規(guī)定溫度的同時，使 配置在相同或其他處理室內(nèi)的至少含Dy及Tb中的一種的氫化物構(gòu)成的蒸發(fā)材料蒸發(fā)， 使該蒸發(fā)的蒸發(fā)材料附著到燒結(jié)磁鐵表面，使該附著蒸發(fā)材料的Dy、 Tb金屬原子擴散 到燒結(jié)磁鐵的晶界相中。
發(fā)明的效果
正如上文所述，根據(jù)本發(fā)明的永磁鐵制造方法，不必有去除燒結(jié)磁鐵表面氧化層的 準(zhǔn)備工序，Dy及Tb就可高效率地擴散到晶界中，具有可高效率地制造高磁特性永磁鐵 的效果。另外，本發(fā)明的永磁鐵，是具有更高頑磁力的高磁特性的永磁鐵。
具體實施例方式
下面參照圖1及圖2加以說明，本發(fā)明的永磁鐵M是通過同時進行下述一系列處 理制作的使至少含Dy及Tb中的一種的蒸發(fā)材料V蒸發(fā)，將該蒸發(fā)的蒸發(fā)材料V附 著到加工成規(guī)定形狀的Nd—Fe—B系的燒結(jié)磁鐵S表面，使該附著的蒸發(fā)材料V的Dy及Tb金屬原子均勻地擴散到燒結(jié)磁鐵的晶界相中(真空蒸氣處理)。
作為基礎(chǔ)材料的Nd—Fe—B系的燒結(jié)磁鐵S是用公知的方法按下述制作的，即首 先按照一定的組分比例配比Fe、 B、 Nd，用公知的脫模鑄造法制作出0.05mm 0.5mm 的合金。此外，也可用公知的離心鑄造法制作出厚度為5mm左右的合金。此外在配比 時也可少量添加Cu、 Zr、 Dy、 Tb、 Al及Ga。接著先將制作出的合金用公知的氫化裂 解工序粉碎，再用射流碾磨微粉化工序微粉化得到合金原料粉末。接著，用公知的壓縮 成形機，使合金粉末磁場定向后用模具成形為長方體及圓柱體等規(guī)定形狀，然后使之在 規(guī)定條件下燒結(jié)即可制作出上述燒結(jié)磁鐵。
在合金粉末壓縮成形時，在合金粉末中添加公知的潤滑劑的情況下，最好在制作燒 結(jié)磁鐵S的各道工序中把條件分別最佳化，使燒結(jié)磁鐵S的平均結(jié)晶粒徑處于4拜 8拜的范圍。這樣即可不受燒結(jié)磁鐵內(nèi)部殘留的碳的影響，燒結(jié)磁鐵表面附著的Dy及 Tb可高效地擴散到晶界相中。
若平均結(jié)晶粒徑小于4^im，Dy或Tb擴散到晶界相中成為具有高頑磁力的永磁鐵M， 但是，向合金粉末中添加潤滑劑使其在磁場中壓縮成形時保持流動性且提高定向性的效 果受到影響，燒結(jié)磁鐵的定向性惡化，其結(jié)果，導(dǎo)致表示磁特性的剩磁通密度和最大能 積下降。另一方面，若平均結(jié)晶粒徑超過8拜，結(jié)晶變大頑磁力低下，并且，晶界的表 面積變小，而晶界附近的殘留碳的濃度變高，頑磁力進一步下降。另外，殘留碳與Dy 或Tb發(fā)生反應(yīng)，阻礙Dy向晶界相擴散，使擴散時間變長，生產(chǎn)效率下降。
如圖2所示，實施上述處理的真空蒸氣處理裝置l，具有可通過渦輪分子泵、低溫 泵、擴散泵等真空排氣手段11減壓并保持在規(guī)定壓力(例如lxl(T5Pa)的真空容器12。 真空容器12內(nèi)可設(shè)置箱體2，其由上面開口的長方體形狀的箱部21以及可在開口的箱 部21的上部靈活裝卸的蓋部22構(gòu)成。
在蓋部22的整個外周緣部上形成向下方彎曲的突緣22a，若將蓋部22安裝到箱部 21的上面，則可通過突緣22a與箱部21的外壁的緊配合(在此情況下，未設(shè)置金屬密 封條之類的真空密封條)，形成與真空容器11隔絕的處理室20。并且若通過真空排氣手
7段11把真空容器12減壓到規(guī)定壓力(例如lxl(T5Pa),處理室20可減壓到大致比真空
容器12高半位數(shù)的壓力(例如5W0,a)。
考慮到蒸發(fā)金屬材料V的平均自由行程，處理室20的容積設(shè)定為蒸氣氣氛中的金
屬原子可從直接或反復(fù)撞擊的多個方向提供給燒結(jié)磁鐵S。此外，箱部21以及蓋部22
的壁厚可設(shè)定為在用后述的加熱手段加熱時不會產(chǎn)生熱變形，用不會與金屬蒸發(fā)材料V
發(fā)生反應(yīng)的材料構(gòu)成。
即，當(dāng)金屬蒸發(fā)材料V是Dy時，若使用通常的真空裝置常用的A1203，有可能因
蒸氣氣氛中的Dy和Al203發(fā)生反應(yīng)，在其表面形成反應(yīng)生成物的同時，Al原子還有可
能進入蒸氣氣氛中。因此箱體2可用諸如Mo、 W、 V、 Ta或這些的合金(含稀土類添 加型Mo合金、Ti添加型Mo合金等)及CaO、 Y203或稀土類氧化物制作，也可使用由 這些材料形成其它隔熱材料的內(nèi)表面貼膜來構(gòu)成。此外，也可通過在處理室20內(nèi)距底 面一定高度的位置上配置例如由多根Mo線(例如(p0.1 10mm)構(gòu)成的網(wǎng)格，形成承載 部21a,在該承載部21a上并排承載多個燒結(jié)磁鐵S。另外，金屬蒸發(fā)材料V可適當(dāng)配 置在處理室20的底面、側(cè)面或上面等處。
對于金屬蒸發(fā)材料V，可使用含有能大幅提高主相的結(jié)晶磁性各向異性的Dy及Tb 中的至少一種的氫化物，例如，使用由公知方法制造的DyH2或TbH2。據(jù)此，即使燒結(jié) 磁鐵S表面處于氧化狀態(tài)，真空蒸氣處理時一旦使金屬蒸發(fā)材料V蒸發(fā)，分解的氫被提 供給燒結(jié)磁鐵S表面并與表面氧化層反應(yīng)，成為H20等化合物被排出，燒結(jié)磁鐵表面 的氧化層被清除。其結(jié)果，在向燒結(jié)磁鐵表面供給Dy或Tb之前，不需要清潔磁鐵表 面的準(zhǔn)備工序，可提高生產(chǎn)率。并且，由于燒結(jié)磁鐵S的表面氧化層被去除，Dy及Tb 可在短時間內(nèi)高效地均勻擴散到燒結(jié)磁鐵S的晶界相內(nèi)，進一步提高了生產(chǎn)效率。
在真空容器12內(nèi)還設(shè)有加熱手段3。與箱體2相同，加熱手段3用不與Dy、 Tb的 金屬蒸發(fā)材料V發(fā)生反應(yīng)的材料制成，例如可由圍繞在箱體2四周，內(nèi)側(cè)具有反射面的 Mo制隔熱材料，和配置在其內(nèi)側(cè)，具有Mo制熱絲的電加熱器構(gòu)成。并可通過用加熱 手段3加熱減壓下的箱體2，經(jīng)箱體2間接加熱處理室20內(nèi)，將處理室20內(nèi)部大致均
8勻地加熱。
下面說明用上述真空蒸氣處理裝置l,實施本發(fā)明的永磁鐵M的制造。首先，在箱 部21的承載部21a上承載用上述方法制作的燒結(jié)磁鐵S的同時，在箱部21的底面上設(shè) 置作為金屬蒸發(fā)材料V的DyH2(這樣即可將燒結(jié)磁鐵S和金屬蒸發(fā)材料V在處理室20 內(nèi)隔一定距離配置)。接著，把蓋部22安裝到箱部21開口的上面上之后，在真空容器 12內(nèi)把箱體2設(shè)置到被加熱手段3圍繞的規(guī)定位置上(參照圖2)。并通過真空排氣手 段11把真空容器12真空排氣，直至減壓到規(guī)定壓力，(例如lxlO^Pa),(處理室20被 真空排氣到大體高半位數(shù)的壓力)，真空容器12—達到規(guī)定壓力，即通過使加熱手段3 動作加熱處理室20。此時，燒結(jié)磁鐵S自身也被加熱到規(guī)定溫度(例如80(TC)，因此 吸附在其表面的污漬、氣體或水分被除去。
在減壓下處理室20內(nèi)的溫度一達到規(guī)定溫度，設(shè)置在處理室20底面上的DyH2即 被加熱到與處理室20大致相同的溫度并開始蒸發(fā)，在處理室20內(nèi)形成蒸氣氣氛。在 DyHb開始蒸發(fā)的情況下，由于燒結(jié)磁鐵S和DyH2是隔離配置的，因而DyH2不會直接 附著到表面Nd富相熔化的燒結(jié)磁鐵S上。并且，蒸發(fā)的DyH2，因處理室20內(nèi)被加熱 到規(guī)定溫度(800°C)以上所以氫發(fā)生分解，處于蒸氣氣氛中的Dy原子及氫從直接或反 復(fù)撞擊的多個方向上提供并附著到被加熱到與Dy大致同溫的燒結(jié)磁鐵S的表面。
此時，分解的氫被提供到燒結(jié)磁鐵S表面并與表面氧化層發(fā)生反應(yīng)，作為H20等 化合物通過箱部21與蓋部22的間隙排出到真空容器12,據(jù)此，燒結(jié)磁鐵S表面的氧 化層被除去得到清潔的同時，Dy金屬原子附著到燒結(jié)磁鐵表面。而后，附著在被加熱 到與處理室20大致同溫的燒結(jié)磁鐵S表面的Dy擴散到燒結(jié)磁鐵S的晶界相中得到永 磁鐵M。
然而，如圖3所示，若為了形成由蒸發(fā)材料V構(gòu)成的層(例如Dy層的薄膜)Ll 而給燒結(jié)磁鐵S的表面提供蒸氣氣氛中的蒸發(fā)材料V，附著并沉積在燒結(jié)磁鐵S表面上 的蒸發(fā)材料V二次結(jié)晶時，會使永磁鐵M表面顯著惡化(表面粗度變差)，此外，附著 并沉積在處理期間被加熱到大致同溫的燒結(jié)磁鐵S表面的蒸發(fā)材料V熔解后過量地擴散
9到靠近燒結(jié)磁鐵S表面的區(qū)域Rl上的晶界內(nèi)，從而使磁特性無法有效提高及恢復(fù)。
艮P，在燒結(jié)磁鐵S表面上一旦形成蒸發(fā)材料V的薄膜，與薄膜相鄰的燒結(jié)磁鐵表面 S的平均組分即形成稀土類富相組分， 一旦出現(xiàn)稀土類富相組分，其液相溫度即下降， 使燒結(jié)磁鐵S表面熔化(即，因主相熔化，液相量增加)。其結(jié)果是，燒結(jié)磁鐵S表面 附近因熔化而變形，凹凸增加。此外，Dy與大量液相一道過量地進入晶粒內(nèi)，導(dǎo)致表 示磁特性的最大能積以及剩磁通密度進一步下降。
在本實施方式中，是以燒結(jié)磁鐵的1~10重量％的比例，在處理室20的底面上配置 單位體積的表面積(表面系數(shù))小的散塊狀(大致呈球形)或粉末狀的DyH2,使一定 溫度下的蒸發(fā)量減少的。除此而外，當(dāng)金屬蒸發(fā)材料V是DyH2時，通過控制加熱手段 3，把處理室20內(nèi)的溫度設(shè)定在80(TC 105(TC范圍內(nèi)，最好在900。C 100(TC的范圍內(nèi)。 若處理室20內(nèi)的溫度(進而言之，燒結(jié)磁鐵S的加熱溫度)低于SOO'C,附著在 燒結(jié)磁鐵S表面的Dy原子向晶界層的擴散速度將變慢，無法在燒結(jié)磁鐵S表面上形成 薄膜之前均勻擴散到燒結(jié)磁鐵的晶界相中。另外，當(dāng)溫度超過105(TC時，由于蒸氣壓升 高，處于蒸氣氣氛中的金屬原子蒸發(fā)材料V將過量地提供給燒結(jié)磁鐵S表面。此外， Dy有可能擴散到結(jié)晶粒內(nèi)，由于Dy—旦擴散到結(jié)晶粒內(nèi)，會使結(jié)晶粒內(nèi)的磁化大幅下 降，因而可導(dǎo)致最大能積以及剩磁通密度進一步下降。
為了在燒結(jié)磁鐵S表面上形成蒸發(fā)材料V的薄膜之前使Dy擴散到其晶界相中，與 設(shè)置在處理室20的承載部21a上的燒結(jié)磁鐵S的表面積的總和對應(yīng)的設(shè)置在處理室20 底面的塊狀的蒸發(fā)材料V的表面積的總和的比例設(shè)定在lxlO"^2xl(^范圍內(nèi)。當(dāng)該比例 在1><104~2><103范圍之外時，有時會在燒結(jié)磁鐵S表面上形成Dy或Tb的薄膜，此外， 無法獲得具有高磁特性的永磁鐵。在此情況下，上述比例最好在1><10-3至1403范圍內(nèi)， 此外上述比例如能在"10—2至1><102范圍內(nèi)則更理想。
這樣即可通過降低蒸氣壓的同時減少蒸發(fā)材料V的蒸發(fā)量，抑制蒸發(fā)材料V在燒 結(jié)磁鐵S上的供給量，以及通過一邊去除燒結(jié)磁鐵S的表面氧化層一邊在規(guī)定范圍內(nèi)加 熱燒結(jié)磁鐵S以加快擴散速度，使附著在燒結(jié)磁鐵S表面上的蒸發(fā)材料V的Dy原子在燒結(jié)磁鐵S表面上沉積并在形成由蒸發(fā)材料V構(gòu)成的層之前，可高效而又均勻地擴散到 燒結(jié)磁鐵S的晶界相中(參照圖l)。其結(jié)果是，可防止永磁鐵M表面惡化，此夕卜，可 抑制Dy過量地擴散到靠近燒結(jié)磁鐵表面區(qū)域的粒界內(nèi)，晶界相中具有Dy富相(含有 5 80。/。范圍內(nèi)的Dy的相)，除此而外，由于Dy僅擴散到晶粒表面附近，因而可有效提 高磁化及頑磁力，可獲得不需要進行二次加工的，生產(chǎn)率高的永磁鐵M。
如圖4所示，在制作出上述燒結(jié)磁鐵之后，若用線切割等手段加工成所需形狀，有 時會因作為燒結(jié)磁鐵表面的主相的晶粒上產(chǎn)生裂紋而使磁特性顯著惡化(參照圖4(a))， 若實施上述真空蒸氣處理，由于可在表面附近的晶粒裂紋的內(nèi)側(cè)形成Dy富相(參照圖 4 (b)，因而磁化及頑磁力恢復(fù)。另一方面，若實施了上述真空蒸氣處理，晶界相中具 有Dy富相，除此而外，由于Dy僅擴散到晶粒表面附近，對塊狀的燒結(jié)磁鐵實施了上 述真空蒸氣處理后，作為后續(xù)工序由線切割機等切割為多個薄片得到永磁鐵M時，該 永磁鐵的磁特性也不易惡化。因而將具有規(guī)定尺寸的塊狀燒結(jié)磁鐵切割為多個薄片，在 該狀態(tài)下排列放置到箱部2的承載部21a上之后，與實施上述真空蒸氣處理的情況相比， 例如可在短時間內(nèi)實現(xiàn)向處理室箱部2的燒結(jié)磁鐵S取放，使得實施上述真空處理前的 準(zhǔn)備變得容易，不需要進行準(zhǔn)備工序和精加工，從而可提高生產(chǎn)效率。
最后，當(dāng)把上述處理實施了規(guī)定時間(例如1 72小時)之后，使加熱手段3停止 動作的同時，通過未圖示的氣體導(dǎo)入手段把10KPa的Ar氣導(dǎo)入處理室20內(nèi)，使蒸發(fā)材 料V停止蒸發(fā)，使處理室20內(nèi)的溫度先下降到例如50(TC。接著，使加熱手段3再次 動作，把處理室20內(nèi)的溫度設(shè)定在450~650°C的范圍內(nèi)，為使頑磁力進一步提高或恢復(fù)， 實施去除永磁鐵畸變的熱處理。最后，快速冷卻到室溫，取出箱體2。
在本實施方式中，作為蒸發(fā)材料V，是以DyH2為例加以說明的，但也可使用在能 加快擴散速度的燒結(jié)磁鐵S的加熱溫度范圍內(nèi)(900'C 1000'C)蒸氣壓低的含Tb的氫 化物，例如TbH2，還可使用含Dy及Tb的氫化物。此外，設(shè)定為為了減少一定溫度下 的蒸發(fā)量采用的是表面系數(shù)小的散塊狀或粉末狀的蒸發(fā)材料V，但并不局限于此，例如， 也可設(shè)定為在箱部21內(nèi)設(shè)置剖面為凹形的料盤，通過在料盤內(nèi)收容顆粒狀或散塊狀的蒸發(fā)材料v,使其表面系數(shù)減少。還可設(shè)定為在承料金內(nèi)收容蒸發(fā)材料v之后，安裝設(shè)
有多個開口的蓋(未圖示)。
此外，在本實施方式中是針對在處理室20內(nèi)配置燒結(jié)磁鐵S和蒸發(fā)材料V的情況 加以說明的，但為了能用不同的溫度加熱燒結(jié)磁鐵S和蒸發(fā)材料V，也可設(shè)定為在真空 容器12內(nèi)在處理室20之外另行設(shè)置蒸發(fā)室(另一處理室，未圖示)的同時，設(shè)置加熱 蒸發(fā)室的其它加熱手段，使蒸發(fā)材料在蒸發(fā)室內(nèi)蒸發(fā)之后，通過連通處理室20和蒸發(fā) 室的通道，把處于蒸氣氣氛中的蒸發(fā)材料V提供給處理室20內(nèi)的燒結(jié)磁鐵。
在此情況下，當(dāng)蒸發(fā)材料V是DyH2時，可在70(TC 105(TC的范圍內(nèi)加熱蒸氣室。 當(dāng)溫度低于700'C時，無法達到足以給燒結(jié)磁鐵S表面提供Dy可均勻擴散到晶界相中 的蒸氣壓。另外，當(dāng)蒸發(fā)材料是TbH2的情況下，可在900'C 1150'C的范圍內(nèi)加熱蒸發(fā) 室。當(dāng)溫度低于卯O'C時，達不到足以給燒結(jié)磁鐵S表面提供Tb原子的蒸氣壓。另外， 當(dāng)溫度超過1150'C時，Tb擴散到晶粒內(nèi)，導(dǎo)致最大能積以及剩磁通密度下降。
還有，在本實施方式中，是針對在箱部21的上面安裝蓋部22構(gòu)成箱體2的情況加 以說明的，但如果處理室20與真空容器12隔絕，且可隨著真空容器12的減壓而減壓 的情況下，并不受此局限，例如也可在把燒結(jié)磁鐵S收容到箱部21中之后，例如用Mo 制的薄片覆蓋其上面的開口。另外也可采用能在真空容器12內(nèi)密封處理室20，使之能 在真空容器12之外單獨保持規(guī)定壓力的構(gòu)成。
并且，由于作為燒結(jié)磁鐵S，其含氧量越少，Dy或Tb向晶界相的擴散速度越快， 因此燒結(jié)磁鐵S的含氧量應(yīng)在3000ppm以下，最好在2000ppm以下，如在1000ppm以 下則更佳。
實施例l
作為Nd—Fe—B系的燒結(jié)磁鐵，使用了組分為29Nd—SDy—lB—SCo—O.lCu-bal.Fe, 加工成20x10x5 (厚)mm的長方體形狀的材料。在此情況下，將燒結(jié)磁鐵S 的表面精加工成具有10拜以下的表面粗度之后，用丙酮進行了清洗。
接著，用上述真空蒸氣處理裝置1通過上述真空蒸氣處理得到永磁鐵M。在此情況下，在Mo制箱體2內(nèi)的承載部21a上等間隔K置了60個燒結(jié)磁鐵S。此夕卜，作為蒸發(fā) 材料，使用DyHb (和光純藥株式會社制)和TbH2 (和光純藥株式會社制)，以100g的 總量配置在處理室20的底面上。接著，通過使真空排氣手段動作，先將真空容器減壓 到lxlO—Pa (處理室內(nèi)的壓力約5x10—3Pa)的同時，在使用DyH2的情況下采用加熱手 段3把處理室20的加熱溫度設(shè)定為850°C (實施例la)，在使用TbH2的情況下(實施 例la)采用加熱手段3把處理室20的加熱溫度設(shè)定為IOO(TC。并在處理室20的溫度 達到950'C后，在該狀態(tài)下保持l、 8或18小時，進行了上述真空蒸氣處理。接著，進 行了去除永磁鐵畸變的熱處理。在此情況下，處理溫度設(shè)為55(TC、處理時間60分鐘。 其后用線切割將實施上述方法后得到的永磁鐵加工成- 10x5mm的規(guī)格。
圖5及圖6是用上述方法得到的永磁鐵的磁特性平均值表， 一并示出作為蒸發(fā)材料 使用純度為99.9X的散塊狀Dy (比較例la)，或作為蒸發(fā)材料使用純度為99.9%的散塊 狀Tb (比較例lb)，在與實施例la及實施例lb同樣的條件下通過上述真空蒸氣處理時 分別得到的永磁鐵的磁特性平均值。由此可知，在使用Dy作為蒸發(fā)材料V的比較例la 中，隨著真空蒸氣處理時間(擴散時間)的延長，頑磁力升高，如將真空蒸氣處理時間 設(shè)定為18小時，得到24.3kOe的高頑磁力。與之相對應(yīng)，在實施例la中，真空蒸氣處 理時間設(shè)定為其一半以下(8小時)，得到24.3kOe的高頑磁力，可知Dy得到了高效擴 散(參照圖5)。
在使用Tb作為蒸發(fā)材料V的比較例lb中，隨著真空蒸氣處理時間(擴散時間) 的延長，頑磁力升高，如將真空蒸氣處理時間設(shè)定為18小時，得到28.3kOe的高頑磁 力。與之相對應(yīng)，在實施例lb中，真空蒸氣處理時間設(shè)定為其一半以下(8小時)，即 得到約28.2kOe的高頑磁力，可知Tb得到了高效擴散(參照圖6)。


圖1是本發(fā)明制作的永磁鐵剖面的示意圖。
圖2是實施本發(fā)明的處理的真空處理裝置的簡圖。圖3是采用現(xiàn)有技術(shù)制作的永磁鐵剖面的示意圖。
圖4 (a)是燒結(jié)磁鐵表面的加工惡化的說明圖。(b)是通過實施本發(fā)明制作出的永 磁鐵的表面狀態(tài)說明圖。
圖5是用實施例1制作的永磁鐵的磁特性平均值表。 圖6是用實施例1制作的永磁鐵的磁特性平均值表。 圖中標(biāo)號說明
1、真空蒸氣處理裝置，12、真空容器，20、處理室，21、箱部，22、蓋部，3、加 熱手段，S、燒結(jié)磁鐵，M、永磁鐵，V、蒸發(fā)材料。
權(quán)利要求
1.一種永磁鐵的制造方法，其特征在于將鐵-硼-稀土類系的燒結(jié)磁鐵配置到處理室內(nèi)并加熱到規(guī)定溫度的同時，使配置在相同或其他處理室內(nèi)的至少含Dy及Tb中的一種的氫化物構(gòu)成的蒸發(fā)材料蒸發(fā)，使該蒸發(fā)的蒸發(fā)材料附著到燒結(jié)磁鐵表面，使該附著蒸發(fā)材料的Dy、Tb金屬原子擴散到燒結(jié)磁鐵的晶界相中。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的永磁鐵的制造方法，其特征在于前述燒結(jié)磁鐵與蒸發(fā)材 料間隔配置。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的永磁鐵的制造方法，其特征在于通過改變配置在前 述處理室內(nèi)的前述蒸發(fā)材料的表面系數(shù)增減一定溫度下的蒸發(fā)量，調(diào)節(jié)蒸發(fā)的蒸發(fā)材料 向燒結(jié)磁鐵表面上的供給量。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1~3任一項所述的永磁鐵的制造方法，其特征在于在使Dy、 Tb 的金屬原子擴散到前述燒結(jié)磁鐵的晶界相中后，在比前述溫度低的規(guī)定溫度下實施去除 永磁鐵畸變的熱處理。
5. 根據(jù)權(quán)利要求14任一項所述的永磁鐵的制造方法，其特征在于在使Dy、 Tb 的金屬原子擴散到前述燒結(jié)磁鐵的晶界相中后，將其沿垂直于磁場定向方向以規(guī)定的厚 度切割。
6. —種永磁鐵，其特征在于具有鐵一硼一稀土類系的燒結(jié)磁鐵，將該燒結(jié)磁鐵配 置到處理室內(nèi)并加熱到規(guī)定溫度的同時，使配置在相同或其他處理室內(nèi)的至少含Dy及 Tb中的一種的氫化物構(gòu)成的蒸發(fā)材料蒸發(fā)，使該蒸發(fā)的蒸發(fā)材料附著到燒結(jié)磁鐵表面， 使該附著蒸發(fā)材料的Dy、 Tb金屬原子擴散到燒結(jié)磁鐵的晶界相中。
全文摘要
本發(fā)明提供一種永磁鐵的制造方法，在Dy或Tb附著到燒結(jié)磁鐵S表面之前，不必進行清潔該燒結(jié)磁鐵表面的工序，即可使Dy或Tb擴散到其晶界相中，以提高永磁鐵的生產(chǎn)效率。其方法為將鐵-硼-稀土類系的燒結(jié)磁鐵S配置到處理室20內(nèi)并加熱到規(guī)定溫度的同時，使配置在相同或其他處理室內(nèi)的至少含Dy及Tb中的一種的氫化物構(gòu)成的蒸發(fā)材料V蒸發(fā)，使該蒸發(fā)的蒸發(fā)材料附著到燒結(jié)磁鐵表面，使該附著蒸發(fā)材料的Dy、Tb金屬原子擴散到燒結(jié)磁鐵的晶界相中。
文檔編號H01F1/08GK101563739SQ20078004739
公開日2009年10月21日 申請日期2007年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月21日
發(fā)明者中塚篤, 中村久三, 伊藤正美, 加藤丈夫, 吉泉良, 向江一郎, 新垣良憲, 永田浩 申請人:株式會社愛發(fā)科