專利名稱：軟磁性材料、壓粉鐵心、制造軟磁性材料的方法以及制造壓粉鐵心的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種軟磁性材料、壓粉鐵心、制造軟磁性材料的方法以及制造壓粉鐵心的方法。
背景技術(shù)：
由粉末冶金技術(shù)制造的軟磁性材料被應(yīng)用于具有電磁閥、電機(jī)、電路等的電器中。該軟磁性材料由多個(gè)復(fù)合磁性顆粒構(gòu)成，這些復(fù)合磁性顆粒具有金屬磁性顆粒(例如由純鐵構(gòu)成)以及覆蓋在該金屬磁性顆粒表面的絕緣膜(例如由磷酸鹽構(gòu)成)。為了提高軟磁性材料的能量轉(zhuǎn)換效率、減小其發(fā)熱量以及達(dá)到針對(duì)軟磁性材料的其它要求，需要在使用弱磁場(chǎng)時(shí)可得到較大磁通密度的磁性能，以及在磁通密度波動(dòng)時(shí)能量損耗低的磁性能。
當(dāng)將由這種軟磁性材料制成的壓粉鐵心用于交流磁場(chǎng)時(shí)，會(huì)發(fā)生所謂“鐵耗”的能量損耗。該鐵耗可表示為磁滯損耗與渦流損耗之和。磁滯損耗是改變軟磁性材料的磁通密度所需的能量損耗。渦流損耗是渦流在流過構(gòu)成軟磁性材料的金屬磁性顆粒之間時(shí)產(chǎn)生的能量損耗。磁滯損耗與工作頻率成正比，而渦流損耗與工作頻率的平方成正比。由此，磁滯損耗基本上在低頻范圍內(nèi)占主要部分，而渦流損耗在高頻范圍內(nèi)占主要部分。壓粉鐵心必須具有對(duì)應(yīng)于產(chǎn)生最小鐵耗的磁性能，即高的交流磁性能。
為了減少磁滯損耗(特別是壓粉鐵心鐵耗中的磁滯損耗)，磁疇壁應(yīng)更易于移動(dòng)，而減小金屬磁性顆粒的矯頑磁力Hc可達(dá)到上述目的。鑒于此，純鐵通常作為一種矯頑磁力Hc低的材料而一直被廣泛地用作金屬磁性顆粒。例如，日本公開專利申請(qǐng)No.2005-15914(專利文獻(xiàn)1)披露了一種減小磁滯損耗的技術(shù)，其中通過使用純鐵作為金屬磁性顆粒來將雜質(zhì)與金屬磁性顆粒的質(zhì)量比限定為等于或小于120ppm。
還有一種減小壓粉鐵心磁滯損耗的方法，該方法是在形成絕緣層之前對(duì)金屬磁性顆粒進(jìn)行加熱處理，或者在壓制成型之后對(duì)模制制品進(jìn)行加熱處理。利用這些加熱處理，可以除去金屬磁性顆粒中存在的應(yīng)變和晶界等，可以使磁疇壁更容易地移動(dòng)，并且可以減小構(gòu)成軟磁性材料的金屬磁性顆粒的矯頑磁力Hc。例如，日本公開專利申請(qǐng)No.2002-246219(專利文獻(xiàn)2)披露了一種技術(shù)，其中將壓制成型的制品置于空氣中在320℃下加熱1小時(shí)，然后將該制品在240℃下進(jìn)一步加熱1小時(shí)。
專利文獻(xiàn)1日本公開專利申請(qǐng)No.2005-15914專利文獻(xiàn)2日本公開專利申請(qǐng)No.2002-246219發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的問題按照上述加熱處理操作，不能充分地除去金屬磁性顆粒中存在的缺陷，并且不能有效地減小磁滯損耗。特別是在對(duì)壓制成型制品進(jìn)行加熱處理的情況下，該加熱處理必須在可以避免使金屬磁性顆粒表面的絕緣膜發(fā)生熱分解的足夠低的溫度下進(jìn)行。結(jié)果，必須進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間的加熱處理才能充分除去金屬磁性顆粒中存在的缺陷，而且不能有效地減小磁滯損耗。
因此，本發(fā)明的目的是提供一種其中磁滯損耗被有效地減小的軟磁性材料、壓粉鐵心、制造該軟磁性材料的方法以及制造該壓粉鐵心的方法。
解決上述問題的手段本發(fā)明的軟磁性材料包括多個(gè)復(fù)合磁性顆粒，該復(fù)合磁性顆粒具有由純鐵構(gòu)成的金屬磁性顆粒以及包圍該金屬磁性顆粒的絕緣膜，其中所述金屬磁性顆粒中的錳含量為等于或小于0.013質(zhì)量％。
根據(jù)本發(fā)明一個(gè)方面的壓粉鐵心包括多個(gè)復(fù)合磁性顆粒，該復(fù)合磁性顆粒具有由純鐵構(gòu)成的金屬磁性顆粒以及包圍在該金屬磁性顆粒表面的絕緣膜，其中所述金屬磁性顆粒中的錳含量等于或小于0.013質(zhì)量％。
根據(jù)本發(fā)明的制造軟磁性材料的方法是一種制造由多個(gè)復(fù)合磁性顆粒構(gòu)成的軟磁性材料的方法，該復(fù)合磁性顆粒具有由純鐵構(gòu)成的金屬磁性顆粒以及包圍在該金屬磁性顆粒表面的絕緣膜，該方法包括處理金屬磁性顆粒、從而使該金屬磁性顆粒中的錳含量等于或小于0.013質(zhì)量％的步驟；以及在該金屬磁性顆粒的表面上形成絕緣膜的步驟。
本發(fā)明制造壓粉鐵心的方法是一種制造由多個(gè)復(fù)合磁性顆粒構(gòu)成的壓粉鐵心的方法，該復(fù)合磁性顆粒具有由純鐵構(gòu)成的金屬磁性顆粒以及包圍在該金屬磁性顆粒表面的絕緣膜，其中該方法包括處理金屬磁性顆粒、從而使該金屬磁性顆粒中的錳含量等于或小于0.013質(zhì)量％的步驟；在金屬磁性顆粒的表面上形成絕緣膜并制造軟磁性材料的步驟；對(duì)軟磁性材料壓制成型并得到模制制品的步驟；以及在等于或大于575℃但小于使絕緣膜發(fā)生熱分解的溫度下，對(duì)模制制品進(jìn)行熱處理的步驟。
本發(fā)明者發(fā)現(xiàn)，金屬磁性顆粒中所含的Mn會(huì)阻礙由加熱處理除去各種缺陷的作用。含于金屬磁性顆粒中的Mn所形成的氧化物、硫化物、磷酸鹽或其它化合物會(huì)沿Fe(鐵)晶界發(fā)生偏聚。由于這些含Mn化合物的釘扎作用而阻礙Fe晶粒的生長(zhǎng)。結(jié)果，不能充分地除去金屬磁性顆粒中存在的缺陷，特別是晶界上存在的缺陷。
鑒于此，在本發(fā)明的軟磁性材料以及根據(jù)本發(fā)明一個(gè)方面所述的壓粉鐵心中，以及在根據(jù)本發(fā)明制造軟磁性材料的方法和制造壓粉鐵心的方法中，應(yīng)防止含Mn化合物阻礙Fe晶粒的生長(zhǎng)。因此，可通過熱處理促進(jìn)Fe晶粒的生長(zhǎng)以及充分地除去金屬磁性顆粒中存在的缺陷。結(jié)果，有效地減小磁滯損耗。
除此之外，根據(jù)本發(fā)明制造壓粉鐵心的方法，在等于或大于575℃但小于使絕緣膜發(fā)生熱分解的溫度下，對(duì)模制制品進(jìn)行熱處理，由此可促進(jìn)Fe晶粒的生長(zhǎng)，并有效地減小磁滯損耗。
在本發(fā)明的軟磁性材料中，金屬磁性顆粒中的Mn含量?jī)?yōu)選為等于或小于0.008質(zhì)量％。從而可進(jìn)一步減小磁滯損耗。
在本發(fā)明的軟磁性材料中，金屬磁性顆粒的平均顆粒尺寸優(yōu)選為等于或大于30μm并且等于或小于500μm。
通過將金屬磁性顆粒的平均顆粒尺寸限定為等于或大于30μm，可以減小矯頑磁力。通過將金屬磁性顆粒的平均顆粒尺寸限定為等于或小于500μm，可以減小渦流損耗。還可以在壓制成型過程中抑制混合粉末的壓縮性變差。由此阻止由壓制成型得到的模制制品的密度下降，從而避免使所得制品更難以處理的情況發(fā)生。
在本發(fā)明的軟磁性材料中，絕緣膜的平均厚度優(yōu)選為等于或大于10nm并且等于或小于1μm。
通過將絕緣膜的平均厚度限定為等于或大于10nm可以有效地減小由渦流引起的能量損耗。通過將絕緣膜的平均厚度限定為等于或小于1μm，可以防止絕緣膜在壓制成型過程中發(fā)生剪切斷裂。由于絕緣膜與軟磁性材料之比并不過大，因此可以防止通過壓制成型軟磁性材料而得到的壓粉鐵心的磁通密度發(fā)生明顯下降。
在本發(fā)明的軟磁性材料中，絕緣膜優(yōu)選地含有選自磷酸鐵、磷酸鋁、磷酸硅、磷酸鎂、磷酸鈣、磷酸釔、磷酸鋯和含硅有機(jī)化合物中的至少一種化合物。
上述材料具有優(yōu)異的耐熱性并且在成型過程中具有的優(yōu)異的變形性，因此這些材料適于作為構(gòu)成絕緣膜的材料。
根據(jù)本發(fā)明另一方面所述的壓粉鐵心是使用上述軟磁性材料制成的。
在根據(jù)本發(fā)明其它方面所述的壓粉鐵心中，在最大作用磁場(chǎng)為8000A/m的條件下，所述壓粉鐵心的矯頑磁力優(yōu)選為等于或小于120A/m，在最大磁通密度為1.0T、頻率為1000Hz的條件下，所述壓粉鐵心的鐵耗優(yōu)選為等于或小于75W/kg。
本說明書中使用的術(shù)語(yǔ)“純鐵”是指鐵的比率等于或大于99.5質(zhì)量％。
本發(fā)明的效果使用本發(fā)明的軟磁性材料、壓粉鐵心、制造該軟磁性材料的方法以及制造該壓粉鐵心的方法，可以有效地減小磁滯損耗。


圖1是根據(jù)本發(fā)明第一實(shí)施方案的軟磁性材料的示意圖；圖2是根據(jù)本發(fā)明第一實(shí)施方案的壓粉鐵心的放大剖視圖；圖3是制造根據(jù)本發(fā)明第一實(shí)施方案的壓粉鐵心的方法的步驟順序圖；圖4是示出本發(fā)明實(shí)施例1的熱處理溫度與矯頑磁力Hc之間的關(guān)系的圖。
附圖標(biāo)號(hào)的說明10金屬磁性顆粒20絕緣膜30復(fù)合磁性顆粒40樹脂本發(fā)明的最佳實(shí)施方式以下將參考附圖來說明本發(fā)明的實(shí)施方案。
圖1是根據(jù)本發(fā)明第一實(shí)施方案的軟磁性材料的示意圖。如圖1所示，本發(fā)明實(shí)施方案的軟磁性材料包括多個(gè)復(fù)合磁性顆粒30，該復(fù)合磁性顆粒30具有由純鐵構(gòu)成的金屬磁性顆粒10，以及包圍該金屬磁性顆粒10表面的絕緣膜20。除了復(fù)合磁性顆粒30以外，軟磁性材料還可以包括樹脂40、潤(rùn)滑劑(圖中未示出)和其它成分。
圖2是根據(jù)本發(fā)明第一實(shí)施方案的壓粉鐵心的放大剖視圖。通過對(duì)圖1所示的軟磁性材料實(shí)施壓制成型和熱處理來制造圖2所示的壓粉鐵心。通過復(fù)合磁性顆粒30所具有的凹凸部分相嚙合或者通過絕緣膜40將本實(shí)施方案壓粉鐵心中的復(fù)合磁性顆粒30粘接在一起。絕緣膜40是由軟磁性材料中所含的樹脂40或類似物在熱處理過程中發(fā)生變化而形成的。
在本實(shí)施方案的軟磁性材料和壓粉鐵心中，金屬磁性顆粒10中的Mn含量等于或小于0.013質(zhì)量％、優(yōu)選為等于或小于0.008質(zhì)量％?？刹捎秒姼旭詈系入x子體/原子發(fā)射光譜(ICP-AES)測(cè)定法測(cè)量Mn含量。在這種情況下，通過適當(dāng)?shù)姆鬯樘幚?對(duì)于壓粉鐵心)和化學(xué)處理來除去絕緣膜和樹脂，以進(jìn)行測(cè)量。
金屬磁性顆粒10的平均顆粒尺寸優(yōu)選為等于或大于30μm并且等于或小于500μm。通過將金屬磁性顆粒10的平均顆粒尺寸限定為等于或大于30μm可減小矯頑磁力。通過將金屬磁性顆粒的平均顆粒尺寸限定為等于或小于500μm可減小渦流損耗?；旌戏勰┰趬褐瞥尚瓦^程中發(fā)生壓縮性下降的情況也受到了抑制。由此阻止由壓制成型得到的模制制品的密度降低，從而避免使所得制品更難以處理的情況發(fā)生。
如本文所述，金屬磁性顆粒10的平均顆粒尺寸是指在顆粒尺寸直方圖中，從最小顆粒尺寸開始的累積質(zhì)量達(dá)到顆?？傎|(zhì)量50％時(shí)所對(duì)應(yīng)的顆粒尺寸，即50％顆粒尺寸。
絕緣膜20在金屬磁性顆粒10之間起到絕緣層的作用。通過用絕緣膜20覆蓋金屬磁性顆粒10，就可以增大由壓制成型軟磁性材料得到的壓粉鐵心的電阻率ρ。由此可阻止渦流在金屬磁性顆粒10之間流動(dòng)，而減小壓粉鐵心的渦流損耗。
絕緣膜20的平均厚度優(yōu)選為等于或大于10nm并且等于或小于1μm。通過將絕緣膜20的平均厚度限定為等于或大于10nm，可以有效地減小由渦流引起的能量損耗。通過將絕緣膜的平均厚度限定為等于或小于1μm，可以防止絕緣膜20在壓制成型過程中發(fā)生剪切斷裂。由于絕緣膜20與軟磁性材料之比并不過大，因此可以防止由壓制成型軟磁性材料而得到的壓粉鐵心的磁通密度發(fā)生顯著降低。
絕緣膜20可含有磷酸鐵、磷酸鋁、磷酸硅、磷酸鎂、磷酸鈣、磷酸釔、磷酸鋯或含硅有機(jī)化合物。
樹脂40的例子包括聚乙烯樹脂、硅樹脂、聚酰胺樹脂、聚酰亞胺樹脂、聚酰胺-聚酰亞胺樹脂、環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、丙烯酸樹脂和氟樹脂。
以下將說明制造圖1所示的軟磁性材料的方法以及制造圖2所示壓粉鐵心的方法。圖3是制造根據(jù)本發(fā)明第一實(shí)施方案的壓粉鐵心的方法的步驟順序圖。
首先，如圖3所示，處理金屬磁性顆粒，使金屬磁性顆粒的Mn含量等于或小于0.013質(zhì)量％、更優(yōu)選為等于或小于0.008質(zhì)量％(步驟S1)。具體而言，制備其中Mn含量等于或小于0.013質(zhì)量％的高純電解鐵，并采用霧化法對(duì)高純電解鐵進(jìn)行粉碎，從而得到金屬磁性顆粒10。
除了由高純電解鐵獲得金屬磁性顆粒的方法以外，還有一種這樣的方法在Mn的還原氣氛下加熱其中Mn含量高于0.013質(zhì)量％的金屬磁性顆粒，從而降低金屬磁性顆粒中的Mn含量并將Mn含量限定為等于或小于0.013質(zhì)量％的水平。例如，當(dāng)適量的FeS粉和FeCl3粉被吸附在其中Mn含量高于0.013質(zhì)量％的金屬磁性顆粒表面時(shí)，并且在等于或大于1000℃并且低于鐵熔點(diǎn)50℃的溫度下于還原氣氛(例如氫氣氣氛)中對(duì)上述顆粒進(jìn)行加熱處理(預(yù)退火)，通常發(fā)生由下式(1)和(2)所表示的還原反應(yīng)，并將Mn以MnS和MnCl2的形式從金屬磁性顆粒中除去。加熱處理溫度優(yōu)選為低于使金屬磁性顆粒燒結(jié)在一起而導(dǎo)致不能將其破碎的溫度。
Mn(含于Fe中)+FeS→Fe+MnS……(1)Mn(含于Fe中)+FeCl3→Fe+MnCl2……(2)所用Fe化合物中的與用于起還原作用的Mn化合的元素可以是除S和Cl以外的其它元素，只要該元素的原子與Mn形成化合物的自由能小于與Fe形成化合物的自由能即可。
接著，將金屬磁性顆粒10在(例如)等于或大于400℃并且小于900℃的溫度下進(jìn)行加熱處理(步驟S2)。更優(yōu)選的加熱處理溫度是等于或大于700℃并且小于900℃。在進(jìn)行加熱處理之前的金屬磁性顆粒10內(nèi)，其晶界處存在的應(yīng)變以及其它多種缺陷都?xì)w因于在霧化處理過程中所產(chǎn)生的熱應(yīng)力以及在上述的Mn還原處理之后因粉碎操作而產(chǎn)生的應(yīng)力。鑒于此，可通過對(duì)金屬磁性顆粒10進(jìn)行加熱處理來減少這些缺陷。在本實(shí)施方案中，由于金屬磁性顆粒10的Mn含量等于或小于0.013質(zhì)量％，所以Mn化合物不會(huì)阻礙Fe晶粒的生長(zhǎng)，并且可通過加熱處理來充分除去金屬磁性顆粒10中存在的缺陷。該加熱處理也可以被省略。
接著，在每個(gè)金屬磁性顆粒10的表面上形成絕緣膜20(步驟S3)。通過該步驟可得到多個(gè)復(fù)合磁性顆粒30。例如，可通過對(duì)金屬磁性顆粒10進(jìn)行磷酸鹽轉(zhuǎn)化處理來形成絕緣膜20?？捎闪姿猁}轉(zhuǎn)化處理形成的絕緣膜20的例子包括含磷和鐵元素的磷酸鐵，以及磷酸鋁、磷酸硅、磷酸鎂、磷酸鈣、磷酸釔和磷酸鋯?？衫们绑w并采用溶劑發(fā)泡處理或溶膠-凝膠處理來形成這些磷酸鹽絕緣膜。而且，可以形成由含硅有機(jī)化合物構(gòu)成的絕緣膜20。還可以使用利用有機(jī)溶劑的濕法涂覆處理、使用混合器的直接涂覆處理以及其它涂覆處理。
還可以形成含氧化物的絕緣膜20。可作為含氧化物絕緣膜20中的氧化物絕緣體的例子包括氧化硅、氧化鈦、氧化鋁和氧化鋯。使用利用前體的溶劑發(fā)泡處理或溶膠-凝膠處理可以形成這些絕緣膜。
接著，將樹脂40與復(fù)合磁性顆粒30混合(步驟S4)。對(duì)混合這些成分的方法沒有特別限制，具體的混合方法的例子包括機(jī)械合金化方法、振動(dòng)球磨法、行星式球磨法、機(jī)械熔化法、共沉淀法、化學(xué)氣相沉積法(CVD)、物理氣相沉積法(PVD)、電鍍法、濺射法、氣相沉積法和溶膠-凝膠法。也可以將潤(rùn)滑劑與顆?；旌?。該混合步驟也可以被省略。
通過上述步驟得到圖1所示的本實(shí)施方案的軟磁性材料。如果要制造圖2所示的壓粉鐵心時(shí)，則要進(jìn)一步實(shí)施以下步驟。
接著，將得到的軟磁性材料粉末置于模具中，并使壓力達(dá)到(例如)390MPa到1500MPa的條件下實(shí)施壓制成型操作(步驟S5)。由此可以得到其中軟磁性材料被壓緊的模制制品。壓制成型所使用的氣氛優(yōu)選為惰性氣體氣體或者減壓氣氛。在這種情況下，可以防止混合粉末被大氣中的氧氣氧化。
接著，在(例如)等于或大于575℃但小于使絕緣膜20發(fā)生熱分解的溫度下，對(duì)由壓制成型得到的模制制品進(jìn)行熱處理(步驟S6)。由于壓制成型處理使模制制品內(nèi)部產(chǎn)生多種缺陷，所以可通過熱處理除去這些缺陷。在本實(shí)施方案中，金屬磁性顆粒10的Mn含量是等于或小于0.013質(zhì)量％。因此，Mn化合物不會(huì)阻礙Fe晶粒的生長(zhǎng)，并且可通過熱處理充分地除去金屬磁性顆粒10中存在的缺陷。具體而言，通過在等于或大于575℃的溫度下進(jìn)行熱處理，可以促進(jìn)Fe的再結(jié)晶并使晶界減少。通過上述步驟可得到圖2所示的本實(shí)施方案的壓粉鐵心。根據(jù)本實(shí)施方案，可以得到這樣的壓粉鐵心其中在最大應(yīng)用磁場(chǎng)為8000A/m的條件下，所述壓粉鐵心的矯頑磁力等于或小于120A/m，在最大磁通密度為1.0T、頻率為1000Hz的條件下，所述壓粉鐵心的鐵耗等于或小于75W/kg。
在本實(shí)施方案的軟磁性材料、壓粉鐵心、制造該軟磁性材料的方法以及制造該壓粉鐵心的方法中，借助于熱處理操作將金屬磁性顆粒10中的Mn含量限定為等于或小于0.013質(zhì)量％，由此可促進(jìn)Fe晶粒的生長(zhǎng)，并充分除去金屬磁性顆粒10中的缺陷。結(jié)果，可以有效地減小磁滯損耗。
(實(shí)施例1)在本實(shí)施例中，針對(duì)將金屬磁性顆粒中的Mn含量限定為等于或小于0.013質(zhì)量％的效果進(jìn)行研究。首先，按照以下方法制造本發(fā)明實(shí)施例A到C以及本發(fā)明對(duì)比例D到F的壓粉鐵心。
本發(fā)明實(shí)施例A在沒有任何特別新添加的Mn的情況下，通過氣霧化法粉碎純鐵，制備出多個(gè)金屬磁性顆粒。隨后將該金屬磁性顆粒浸漬于磷酸鋁水溶液中，并在該金屬磁性顆粒的表面上形成由磷酸鋁構(gòu)成的絕緣膜。將由此被絕緣膜覆蓋的金屬磁性顆粒與硅樹脂在二甲苯中混合，并在大氣中于150℃下加熱處理1小時(shí)，從而使硅樹脂熱固化。通過上述工藝得到軟磁性材料。接著，使二甲苯干燥并蒸發(fā)，在承壓1280MPa的壓力下將此軟磁性材料壓制成型，從而制造出模制制品。將該模制制品在氮?dú)饬髦?，在?50℃到625℃的不同溫度下熱處理1小時(shí)，從而得到壓粉鐵心。
本發(fā)明實(shí)施例B通過氣霧化法粉碎其中Mn含量為0.005質(zhì)量％的純鐵來制備金屬磁性顆粒。而后使用與本發(fā)明實(shí)施例A相同的制造方法得到壓粉鐵心。
本發(fā)明實(shí)施例C通過氣霧化法粉碎其中Mn含量為0.01質(zhì)量％的純鐵來制備金屬磁性顆粒。而后使用與本發(fā)明實(shí)施例A相同的制造方法得到壓粉鐵心。
對(duì)比例D通過氣霧化法粉碎其中Mn含量為0.02質(zhì)量％的純鐵來制備金屬磁性顆粒。而后使用與本發(fā)明實(shí)施例A相同的制造方法得到壓粉鐵心。
對(duì)比例E通過氣霧化法粉碎其中Mn含量為0.05質(zhì)量％的純鐵來制備金屬磁性顆粒。而后使用與本發(fā)明實(shí)施例A相同的制造方法得到壓粉鐵心。
對(duì)比例F通過氣霧化法粉碎其中Mn含量為0.10質(zhì)量％的純鐵來制備金屬磁性顆粒。而后使用與本發(fā)明實(shí)施例A相同的制造方法得到壓粉鐵心。
由此得到的壓粉鐵心為外徑34mm、內(nèi)徑20mm和厚5mm的環(huán)狀模制制品(經(jīng)過熱處理)，對(duì)該壓粉鐵心進(jìn)行纏繞，使初級(jí)繞組具有300圈，次級(jí)繞組具有20圈，由此得到可測(cè)量磁性能的樣品。通過使用直流BH曲線示蹤器，在最大應(yīng)用磁場(chǎng)為8000A/m的條件下測(cè)量這些樣品的矯頑磁力。還使用交流BH曲線示蹤器測(cè)量這些樣品的磁滯損耗和鐵耗。在測(cè)量鐵耗時(shí)，激勵(lì)磁通密度為10kG(＝1T(特斯拉))，測(cè)量頻率為1000Hz。由鐵耗計(jì)算磁滯損耗。該計(jì)算是根據(jù)最小二乘法，使用以下三個(gè)算式來擬合鐵耗頻率曲線而進(jìn)行的，并計(jì)算磁滯損耗系數(shù)和渦流損耗系數(shù)。
(鐵耗)＝(磁滯損耗系數(shù))×(頻率)+(渦流損耗系數(shù))×(頻率)2(磁滯損耗)＝(磁滯損耗系數(shù))×(頻率)(渦流損耗)＝(渦流損耗系數(shù))×(頻率)2在測(cè)量之后，將壓粉鐵心溶解于酸中并過濾，并僅提取金屬磁性顆粒，再次測(cè)量金屬磁性顆粒中的Mn含量。本發(fā)明實(shí)施例A的金屬磁性顆粒中的Mn含量為0.002質(zhì)量％，本發(fā)明實(shí)施例B的金屬磁性顆粒中的Mn含量為0.008質(zhì)量％，本發(fā)明實(shí)施例C的金屬磁性顆粒中的Mn含量為0.013質(zhì)量％，對(duì)比例D的金屬磁性顆粒中的Mn含量為0.036質(zhì)量％，對(duì)比例E的金屬磁性顆粒中的Mn含量為0.07質(zhì)量％，對(duì)比例F的金屬磁性顆粒中的Mn含量為0.12質(zhì)量％。矯頑磁力Hc、鐵耗W10/1000和磁滯損耗Wh10/1000的測(cè)量值示于表1中。圖4示出熱處理溫度與矯頑磁力Hc之間的關(guān)系。
表1

如表1和圖4所示，當(dāng)在等于或高于575℃的溫度下進(jìn)行熱處理時(shí)，由本發(fā)明實(shí)施例A到C所測(cè)量的矯頑磁力Hc明顯減小。具體而言，對(duì)比例D到F的矯頑磁力Hc為等于或大于1.41×102A/m，本發(fā)明實(shí)施例A到C的矯頑磁力Hc為1.34×102到1.03×102A/m。本發(fā)明實(shí)施例A和B的矯頑磁力Hc為等于或小于1.21×102A/m，表現(xiàn)為矯頑磁力顯著降低。并且，當(dāng)在等于或高于575℃的溫度下進(jìn)行熱處理時(shí)，本發(fā)明實(shí)施例A到C的磁滯損耗Wh10/1000隨矯頑磁力Hc的降低而顯著降低。具體而言，本發(fā)明實(shí)施例A到C的磁滯損耗為46到58W/kg或更大，但對(duì)比例D到F的磁滯損耗為等于或大于60W/kg。在本發(fā)明實(shí)施例A到C中的樣品4、5和11中，矯頑磁力Hc為等于或小于120A/m，鐵耗為等于或小于75W/kg。
本發(fā)明者認(rèn)為在等于或高于575℃的溫度下進(jìn)行熱處理時(shí)，本發(fā)明實(shí)施例A到C的磁滯損耗被減小的原因如下。雖然在小于575℃的溫度下進(jìn)行熱處理時(shí)可除去金屬磁性顆粒內(nèi)部的應(yīng)變，但Fe晶粒沒有發(fā)生較多生長(zhǎng)?；诖嗽?，當(dāng)在小于575℃的溫度下進(jìn)行熱處理時(shí)，在由本發(fā)明實(shí)施例A到C的所測(cè)量結(jié)果與由對(duì)比例D到F的所測(cè)量結(jié)果之間沒有觀察到明顯的差別。當(dāng)在等于或高于575℃的溫度下進(jìn)行熱處理時(shí)，金屬磁性顆粒中的應(yīng)變被除去并且Fe晶粒發(fā)生生長(zhǎng)。因此，本發(fā)明實(shí)施例A到C的實(shí)施方案促進(jìn)了Fe晶粒的生長(zhǎng)，并充分地除去了晶界。結(jié)果，與對(duì)比例D到F的結(jié)果相比，本發(fā)明實(shí)施例A到C得到較好的結(jié)果。由上述可以清楚看出，本發(fā)明可以有效減小磁滯損耗。
上面給出的實(shí)施方案和例子在所有方面都是示例性的，因此對(duì)本發(fā)明沒有任何限制。本發(fā)明的范圍并不限于上述實(shí)施方案和例子。本發(fā)明的范圍由權(quán)利要求所限定，并涵蓋在權(quán)利要求范圍內(nèi)的和在與權(quán)利要求等價(jià)表述范圍內(nèi)的所有修改和變化。
工業(yè)適用性根據(jù)本發(fā)明的軟磁性材料、壓粉鐵心、制造該軟磁性材料的方法以及制造該壓粉鐵心的方法可以應(yīng)用于(例如)電機(jī)磁芯、電磁閥、反應(yīng)器和普通電磁器件。
權(quán)利要求
1.一種軟磁性材料，其包括多個(gè)復(fù)合磁性顆粒(30)，該復(fù)合磁性顆粒具有由純鐵構(gòu)成的金屬磁性顆粒(10)以及包圍在該金屬磁性顆粒表面的絕緣膜(20)，其中所述金屬磁性顆粒的錳含量等于或小于0.013質(zhì)量％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的軟磁性材料，其中所述的金屬磁性顆粒(10)的錳含量等于或小于0.008質(zhì)量％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的軟磁性材料，其中所述的金屬磁性顆粒(10)的平均顆粒尺寸為等于或大于30μm并且等于或小于500μm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的軟磁性材料，其中所述的絕緣膜(20)的平均厚度為等于或大于10nm并且等于或小于1μm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的軟磁性材料，其中所述的絕緣膜(20)含有選自磷酸鐵、磷酸鋁、磷酸硅、磷酸鎂、磷酸鈣、磷酸釔、磷酸鋯和含硅有機(jī)化合物中的至少一種化合物。
6.一種使用根據(jù)權(quán)利要求1所述的軟磁性材料制造的壓粉鐵心。
7.一種壓粉鐵心，其包括多個(gè)復(fù)合磁性顆粒(30)，該復(fù)合磁性顆粒具有由純鐵構(gòu)成的金屬磁性顆粒(10)以及包圍在該金屬磁性顆粒表面的絕緣膜(20)，其中所述的金屬磁性顆粒的錳含量等于或小于0.013重量％。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的壓粉鐵心，其中在最大應(yīng)用磁場(chǎng)為8000A/m的條件下，所述壓粉鐵心的矯頑磁力為等于或小于120A/m，在最大磁通密度為1.0T、頻率為1000Hz的條件下，所述壓粉鐵心的鐵耗為等于或小于75W/kg。
9.一種制造軟磁性材料的方法，該軟磁性材料由多個(gè)復(fù)合磁性顆粒(30)構(gòu)成，該復(fù)合磁性顆粒具有由純鐵構(gòu)成的金屬磁性顆粒(10)以及包圍在該金屬磁性顆粒表面的絕緣膜(20)，所述方法包括處理金屬磁性顆粒的步驟(S1)，使金屬磁性顆粒的錳含量等于或小于0.013質(zhì)量％；以及在金屬磁性顆粒的表面上形成所述絕緣膜的步驟(S3)。
10.一種制造壓粉鐵心的方法，該壓粉鐵心由多個(gè)復(fù)合磁性顆粒(30)構(gòu)成，該復(fù)合磁性顆粒具有由純鐵構(gòu)成的金屬磁性顆粒(10)以及包圍在該金屬磁性顆粒表面的絕緣膜(20)，所述方法包括處理金屬磁性顆粒的步驟(S1)，使金屬磁性顆粒的錳含量等于或小于0.013質(zhì)量％；在金屬磁性顆粒的表面上形成所述絕緣膜并制造軟磁性材料的步驟(S3)；將所述的軟磁性材料壓制成型并得到模制制品的步驟(S5)；以及在等于或高于575℃但小于使所述絕緣膜發(fā)生熱分解的溫度下、對(duì)所述的模制制品進(jìn)行熱處理的步驟(S6)。
全文摘要
本發(fā)明提供一種軟磁性材料，其包括多個(gè)復(fù)合磁性顆粒(30)，該復(fù)合磁性顆粒具有由純鐵構(gòu)成的金屬磁性顆粒(10)以及包圍在該金屬磁性顆粒表面的絕緣膜(20)，其中所述的金屬磁性顆粒(10)的錳含量為等于或小于0.013質(zhì)量％、更優(yōu)選為等于或小于0.008質(zhì)量％。由此可有效地減小磁滯損耗。
文檔編號(hào)H01F41/02GK101053047SQ20068000111
公開日2007年10月10日 申請(qǐng)日期2006年7月19日 優(yōu)先權(quán)日2005年8月25日
發(fā)明者前田徹, 豐田晴久, 三村浩二, 餅田恭志 申請(qǐng)人:住友電氣工業(yè)株式會(huì)社