專利名稱：一種用高速電荷耦合成像系統(tǒng)測量非各態(tài)歷經體系中的擴散波譜的方法及裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明是用高速電荷耦合成像系統(tǒng)(CCD，Charge-Coupled Device)測量擴散波譜(DWS，Diffusing Wave Spectroscopy)的方法觀察強電場下體積分數(shù)較高的非各態(tài)歷經體系，如電流變液體系的動態(tài)結構演?；^程。
本發(fā)明的測量參數(shù)是散射光的自相關函數(shù)g(2)(t)，體系的動態(tài)結構演化及相互作用力等信息均由它給出，多重散射體系中的g(1)(t)和g(2)(t)如下g(2)(t)=1β(<I(t)I(0)><I>2-1)=(<E(0)E*(t)><|E|2>)2≡|g(1)(t)|2]]>其中β是相干系數(shù)，由實驗中的光學條件決定，第二個等式是Siegert關系，g(1)(t)是光電場強度的自相關函數(shù)。對于弱相互作用的體系，g(1)(t)≡<E(t)E*(0)>T<|E|2>T=<Σpexp{iΣjqj·[rj(t)-rj(0)]}>]]>=Σpe-N<q2><Δr2>/6]]>其中，<...>T表示對時間的平均， 表示對所有散射路徑的求和，<Δr2(t)>＝6Dt，D是顆粒的擴散系數(shù)。
本方法采用多元素傳感器，如高速CCD，同時從許多不同的光斑采集信號，由于緩變動力學，相關函數(shù)可以利用軟件采集像素并取平均得到。由于不同的光斑是統(tǒng)計獨立的，像素平均提高了統(tǒng)計精確性。實驗所需的時間隨著一致性取樣的區(qū)域數(shù)量而降低。在本發(fā)明中可采用最高速率為8000幅/秒的高速攝像機，并可推廣到非各態(tài)歷經體系。A.P.Y.Wong，Rev.Sci.Instrum.64，2547(1993)的工作已證明用CCD探測動態(tài)光散射的可行性。自相關函數(shù)在透射光照射的像素環(huán)周圍被取樣平均，自相關函數(shù)在以透射波束位置為中心的環(huán)上做平均，換句話說，透射光的位置中心在對分散的波矢q相同但是方位角定向不同的大小合適的小斑點上面的像素的環(huán)上面得到平衡，q＝4πλ-1sin(θ/2)，θ是散射角，λ是光在媒質里的波長。另外，這種散射方式被用來克服把光斑相關波譜測量推廣至小角X射線散射時遇到的極低的散射強度引起的困難。已有工作(S.Kirsch，J.Chem.Phys.104，1758(1996))在傳統(tǒng)的動態(tài)光散射裝置中利用了CCD探測器，測量了所謂的多光斑自相關函數(shù)。由于CCD本身所具有的多點同時測量能力，每一時刻測得的相關函數(shù)已經進行了系綜平均，這樣就大大提高了測量的精度，使本發(fā)明可以實時探測相關函數(shù)的變化，從而得到體系的相互作用的演化信息。
本發(fā)明裝置各部件安置順序是激光→光學部件→樣品→步進轉動臺→高速電荷耦合成像系統(tǒng)→圖象采集卡→計算機，其中激光束經過光學系統(tǒng)擴束后到達樣品，通過計算機控制步進轉動臺來決定高速電荷耦合成像系統(tǒng)的拍攝角度，由圖像采集卡收集光強信息，再由計算機處理得到自相關函數(shù)。


圖1中激光器的光入射樣品，用CCD探測，本發(fā)明采用的是RedlakePCI8000s的高速攝像機進行DWS測量。在考慮了較小的動態(tài)范圍(典型值是2個量級)，暗噪聲，像素飽和導致的畸變和有限的像素光斑比率后，可以得到可靠的結果。由于CCD本身所具有的多點同時測量能力，每一時刻測得的相關函數(shù)已經進行了系綜平均，這樣就大大提高了測量的精度，并且可以實時探測相關函數(shù)的變化，從而得到體系的相互作用的演化信息。
對測量數(shù)據進行處理并對此測量方法中的暗噪聲，雜散光和有限的探測區(qū)域對自相關函數(shù)的影響進行了詳細的分析，可從測量的CCD信號的自相關函數(shù)中得到場的自相關函數(shù)。相關器算法和數(shù)據校正步驟被設計用于研究各態(tài)歷經和非各態(tài)歷經的樣品。
本發(fā)明的數(shù)據處理是按如下步驟完成高速CCD將毫秒量級的時間片段如16ms拍攝到的象素點如(130*30)讀入計算機，首先對每一時刻i，求每一象素點(x，y)在ti’時刻和ti’+t時刻的自相關函數(shù)g’(ti’+t)，再對所有的象素點作如下的空間平均∑xyIxy(ti’)Ixy(ti’+t)/∑xy1＝g’(ti’+t)然后對這一時間片段內的所有幀作平均，即時間平均，得到光強的自相關函數(shù)g(2)(t)如下∑ig’(ti’+t)/[∑iI(ti’)/∑i][∑iI(ti’+t)/∑i]＝g(2)(t)由g(2)(t)的衰減曲線得出特征衰減時間τ以及顆粒的擴散系數(shù)D(t)，顆粒位移的平方<r2(t)>等信息。按上述處理過程編制成程序，則數(shù)據處理更為方便、簡潔。
例如在實驗中，采用玻璃微珠/硅油體系(在實施例1中將詳細論述)，玻璃微珠經脫水處理(160℃/24小時)，體積分數(shù)為2％。在未加電場時，顆粒相互作用較弱，體積分數(shù)較小，因此可以看作是各態(tài)歷經體系，可以用ALV探測自相關函數(shù)。但是由于研究的對象是外加電場下的顆粒相互作用，是非各態(tài)歷經體系，在空間各點的光強的變化規(guī)律不同，出現(xiàn)了一些類似晶體衍射光斑，這些光斑代表了電流變體系中由于外加電場而形成的結構，考察這些光斑就有可能得到電流變液體系中的相互作用。若利用高速攝像機測量體系的實時相關函數(shù)和透射率，由于CCD所具有的多點同時測量能力，在做過系綜平均(對于CCD各像素點作平均)之后，時間為16毫秒(拍攝速度為8000幅/秒，分辨率為130*30)的片段就足以保證我們的測量精度，從而使得相關函數(shù)的實時測量成為可能，可以利用這點對于像電流變液這種相互作用和結構隨時間快速演化的體系進行實時的觀測。在電流變體系中，結構的響應可以用光斑的形成過程來反映。光斑形成的快慢反映了力的響應時間和結構的響應時間，光斑的自相關函數(shù)反映了相互作用的信息。為檢驗這種方法的正確性，對于各態(tài)歷經體系，本發(fā)明用德國ALV公司的ALV-5000E系統(tǒng)進行對比測量，結果可以由圖2看出吻合得非常好，測得的相關函數(shù)的特征衰減時間偏差小于2％，反映了這種方法的準確性和可靠性。
本發(fā)明的方法能夠快速準確地對相關函數(shù)進行實時測量，并且裝置簡單、方便，因此可有效地應用于各種軟凝聚態(tài)體系，如電流變液，磁流變液，血液等的結構演化和顆粒間相互作用力的研究，是傳統(tǒng)的DWS方法的創(chuàng)新和飛躍。
圖2是用單模光纖(SMF)和CCD兩種方法測得的自相關函數(shù)的對比圖，特征衰減時間分別為22.0ms和21.7ms。
圖3是在直流電場600V/mm下，用不同電導率的摻碳二氧化鈦電流變液測得的擴散系數(shù)隨時間的變化。
圖4是在交流電場3kV/mm下，用不同電導率的摻碳二氧化鈦電流變液測得的擴散系數(shù)隨時間的變化。
圖5是摻碳二氧化鈦電流變液在不同直流電場下擴散系數(shù)隨時間的變化(碳含量為2％)。
圖6是摻碳二氧化鈦電流變液(碳含量為5％)在不同流速下擴散透射率隨時間的變化(交流電場3kV/mm)
權利要求
1.一種用高速電荷耦合成像系統(tǒng)測量擴散波譜的方法，其特征是，測量參數(shù)是散射光的自相關函數(shù)g(2)(t)，體系的動態(tài)結構演化及相互作用力等信息均由它給出，多重散射體系中的g(1)(t)和g(2)(t)如下g(2)(t)=1β(<I(t)I(0)><I>2-1)=(<E(0)E*(t)><|E|2>)2≡|g(1)(t)|2]]>其中β是相干系數(shù)，由實驗中的光學條件決定，第二個等式是Siegert關系，g(1)(t)是光電場強度的自相關函數(shù)。對于弱相互作用的體系，g(1)(t)≡<E(t)E*(0)>T<|E|2>T=<Σpexp{iΣjqj·[rj(t)-rj(0)]}>]]>=Σpe-N<q2><Δr2>/6]]>其中，<...>T表示對時間的平均， 表示對所有散射路徑的求和，<Δr2(t)>＝6Dt，D是顆粒的擴散系數(shù)。
2.據權利要求1所述的擴散波譜測量的裝置，其特征是，各部件安置順序是激光→光學部件→樣品→步進轉動臺→高速電荷耦合成像系統(tǒng)→圖象采集卡→計算機，其中激光束經過光學系統(tǒng)擴束后到達樣品，通過計算機控制步進轉動臺來決定高速電荷耦合成像系統(tǒng)的拍攝角度，由圖像采集卡收集光強信息，再由計算機處理得到自相關函數(shù)。
3.根據權利要求1所述的用高速電荷耦合成像系統(tǒng)測量擴散波譜的方法，其特征是，數(shù)據處理如下(1)高速電荷耦合成像系統(tǒng)將毫秒量級的時間片段拍攝到的象素點讀入計算機；(2)對每一時刻i，求每一象素點(x，y)在ti’時刻和ti’+t時刻的自相關函數(shù)g’(ti’+t)，并對所有的象素點作空間平均∑xyIxy(ti’)Ixy(ti’+t)/∑xy1＝g’(ti’+t)；(3)對這一時間片段內的所有幀作平均，即時間平均，得到光強的自相關函數(shù)g(2)(t)∑ig’(ti’+t)/[∑iI(ti’)/∑i][∑iI(ti’+t)/∑i]＝g(2)(t)；(4)由g(2)(t)的衰減曲線得出特征衰減時間τ以及顆粒的擴散系數(shù)D(t)，顆粒位移的平方<r2(t)>等信息。
全文摘要
本發(fā)明是一種用高速電荷耦合成像系統(tǒng)測量擴散波譜觀察強電場下體積分數(shù)較高的非各態(tài)歷經體系的動態(tài)結構演化過程?，F(xiàn)有的技術中單模光纖探測方式測量非各態(tài)歷經體系已不能適用,目前尚無適用的方法測量該體系的結構演化過程。本發(fā)明通過測量樣品的自相關函數(shù)和擴散透射率,觀察了動態(tài)和靜態(tài)條件下電流變液體系的結構形成,從而得出結論,至少由兩個因素在電流變過程中起著重要的作用,一是凈電荷相互作用,二是偶極子相互作用。在低直流電場下,兩者作用相當,而在高直流電場下,前者起主導作用。與之相反,在交流電場下,后者起決定作用,從而對電流變機制作出較好的解釋。本發(fā)明裝置簡捷,適用于各種各態(tài)歷經和非各態(tài)歷經,結構響應較快的軟物質體系,如電流變液、磁流變液和血液等。
文檔編號H01L27/148GK1349090SQ0112699
公開日2002年5月15日 申請日期2001年10月11日 優(yōu)先權日2001年10月11日
發(fā)明者董翔, 蔣勇剛, 徐駿, 張莉菲, 周魯衛(wèi) 申請人:復旦大學