專利名稱：一種高性能低燒中高頻疊層片式電感材料及其制備方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及中高頻疊層片式電感材料及其制備方法。特別是高性能低燒中高頻疊層片式電感材料及其制備方法。
制備疊層片式電感器(Multi-layer Chip Inductors or Multi-layer FerriteInductor，簡稱MLCI或MLFI)的工藝技術(shù)關鍵是磁介質(zhì)材料和內(nèi)導體材料共燒。這就要求其中的軟磁鐵氧體具有較低的燒結(jié)溫度，同時具有高磁導率和高品質(zhì)因數(shù)。目前國內(nèi)外中高頻通用片感材料主要是NiZnCu鐵氧體軟磁材料。為降低燒結(jié)溫度加入CuO形成NiZnCu鐵氧體固溶體，燒結(jié)溫度可降低到1050℃，然后再加入助燒劑，可使燒結(jié)溫度降低到900℃以下。但由于助燒劑的加入，使磁性能下降，初始磁導率降低。一般現(xiàn)用的片感材料初始磁導率最高在400左右。因此如何提高低溫燒結(jié)片感材料的磁導率已成為急待解決的問題。
針對現(xiàn)有技術(shù)中存在要解決的問題，本發(fā)明的目的提出一種高性能低燒中高頻疊層片式電感材料及其制備方法。它可使低溫燒結(jié)的電感材料的磁導率提高、降低成本、滿足高可靠性中高頻疊層片感材料的要求，為進一步縮小元件尺寸和提高電感量提供了可能。
為了達到上述的發(fā)明目的，本發(fā)明的技術(shù)方案采用以下方式實現(xiàn)一種高性能低燒中高頻疊層片式電感材料，其特點是，它的配方組成成分為主料成分為鎳鋅銅鐵氧體，其分子式為(Ni0.2Cu0.2Zn0.6)1+x(Fe2-yMnyO3)1-Z，其中0≤X≤0.02，0≤Y≤0.03，0≤Z≤0.03；輔料為助燒劑氧化鉍。配方中主料所占重量百分比99～100％，輔料助燒劑含量為0～1.0％。
一種高性能低燒中高頻疊片式電感材料的制備方法。其特點是，它的配方組成成分為主料為鎳鋅銅鐵氧體，其分子式為(Ni0.2Cu0.2Zn0.6)1+x(Fe2-yMnyO3)1-z，其中0≤X≤0.02，0≤Y≤0.03，0≤Z≤0.03；輔料為低燒助燒劑氧化鉍。配方中主料所占重量百分比99～100％，輔料助燒劑含量為0～1.0％。鐵氧體超細粉料用化學方法合成，助燒劑采用一次添加方式。初始原料為Fe(NO3)3，F(xiàn)e(SO4)，F(xiàn)eCl3，Ni(NO3)2，Ni(CH3COO)2，Cu(CH3COO)2，Zn(CH3COO)2，Mn(NO3)2，可溶性鹽及檸檬酸和氨水。助燒劑原料為Bi(NO3)3。該工藝包括如下步驟①將初始原料Fe3+，Ni2+，Zn2+，Cu2+，Mn2+，Bi3+的鹽按化學計量比分別配成溶液，其中Fe3+離子的濃度在0.4～5M之間；②以氨水為沉淀劑與Fe3+鹽溶液等當量反應制備Fe(OH)3沉淀，沉淀經(jīng)水洗滌后溶于1～2倍摩爾數(shù)的檸檬酸溶液中，于60～80℃加熱攪拌，形成均勻的溶液；③將第①步驟中除Fe3+以外其它鹽溶液加入步驟②生成的溶液中，并加入氨水，調(diào)節(jié)溶液PH值為6～8，反應兩小時，形成穩(wěn)定的溶膠；④將步驟③生成的溶膠置于130～150℃烘箱中烘干，形成干凝膠；⑤干凝膠在高溫爐中于600～800℃預燒，保溫2～6小時，即可獲得超細鎳鋅銅鐵氧體軟磁鐵氧體粉料；⑥超細鎳鋅銅鐵氧體軟磁鐵氧體粉料經(jīng)球磨2小時，以水或乙醇為介質(zhì)；⑦球磨后漿料于80～120℃烘干，過100～200目篩，造粒，成型；⑧將步驟⑦生成的成型料在高溫爐中于870～920℃燒結(jié)180～360分鐘，即為本發(fā)明的高性能低溫燒結(jié)中高頻疊層片式電感材料。
本發(fā)明提出的低溫燒結(jié)配方可調(diào)，工藝簡便易行，燒成溫度低，燒成溫區(qū)寬，獲得的低燒鐵氧體材料性能穩(wěn)定、可靠性好、材料性能指標高。與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有磁導率高，制造成本低的特點，易于工業(yè)化生產(chǎn)，是一種高性能的新一代片感材料，完全滿足高可靠性中高頻疊層片感材料的要求，可進一步縮小元件尺寸。具有廣泛的應用前景和巨大的經(jīng)濟價值。
下面結(jié)合附圖及具體的實施方式對本發(fā)明作進一步描述。


圖1為本發(fā)明實施例1樣品的磁頻譜特性曲線圖；圖2為本發(fā)明實施例1樣品的品質(zhì)因數(shù)曲線圖；圖3為本發(fā)明實施例2樣品的磁頻譜特性曲線圖；圖4為本發(fā)明實施例2樣品的品質(zhì)因數(shù)曲線圖；圖5為本發(fā)明實施例2樣品的磁溫譜曲線圖。
具體實施例方式實施例1，化學法合成NiZnCu軟磁鐵氧體超細粉，氧化鉍為助燒劑。初始原料為Fe(NO3)3，Ni(CH3COO)2，Cu(CH3COO)2，Zn(CH3COO)2，Mn(NO3)2，Bi(NO3)3可溶性鹽及檸檬酸和氨水。組成為(Ni0.2Cu0.2Zn0.6)1.01(Fe1.98Mn0.02O3)0.99，助燒劑Bi(NO3)3為0.25～1wt％。將Fe(NO3)3.9H2O配成水溶液，加入適量氨水制備氫氧化鐵沉淀，沉淀溶于等當量的檸檬酸溶液中，攪拌均勻，然后按配方將化學計量Ni(CH3COO)2，Cu(CH3COO)2，Mn(NO3)2，Zn(CH3COO)2加入上述溶液，調(diào)節(jié)PH值在6～8之間，得到深棕色膠體溶液。膠體溶液經(jīng)烘干，煅燒，得到紅棕色NiZnCu鐵氧體超細粉料。粉料經(jīng)球磨混合，干燥后，過篩，造粒，成型，分別在880℃、890℃和900℃保溫4小時，記為樣品1-1，1-2和1-3。圓環(huán)樣品，外徑20mm，內(nèi)徑10mm，厚度3mm，成型壓力7MPa；片樣品，直徑為10mm，厚度為1mm，成型壓力為2MPa。燒成的瓷片上下被銀后測量其電阻率。燒成的圓環(huán)樣品用HP4194A(1K～40MHZ)阻抗分析儀和HP4291B(1M～1.8GHz)射頻阻抗分析儀測量磁頻譜，用HP4192A(5HZ～13MHZ)低頻阻抗分析儀測量磁溫譜。圖1給出樣品的磁頻譜特性曲線，880℃燒結(jié)初始磁導率均在450以上，品質(zhì)因數(shù)見圖2所示。所獲得樣品性能參數(shù)見表1。
表1
實施例2，化學法合成NiZnCu軟磁鐵氧體超細粉，氧化鉍為助燒劑。初始原料為Fe(NO3)3，Ni(CH3COO)2，Cu(CH3COO)2，Zn(CH3COO)2，Bi(NO3)3可溶性鹽及檸檬酸和氨水。組成成分為(Ni0.2Cu0.2Zn0.6)1.01(Fe2O3)0.99，助燒劑Bi(NO3)3為0.25～1wt％。將Fe(NO3)3·9H2O配成水溶液，加入適量氨水制備氫氧化鐵沉淀，沉淀溶于等當量的檸檬酸溶液中，攪拌均勻，然后按配方將化學計量的Ni(CH3COO)2，Cu(CH3COO)2，Zn(CH3COO)2加入上述溶液，調(diào)節(jié)PH值在6～8之間，得到深棕色膠體溶液。膠體溶液經(jīng)烘干，煅燒，得到紅棕色NiZnCu鐵氧體超細粉料。粉料經(jīng)球磨混合，干燥后，過篩，造粒，成型，分別在900℃燒結(jié)6小時作平行實驗，記為樣品2-1，2-2，2-3和2-4。圓環(huán)樣品，外徑20mm，內(nèi)徑10mm，厚度3mm，成型壓力7MPa；片樣品，直徑為10mm，厚度為1mm，成型壓力為2MPa。燒成的瓷片上下被銀后測量其電阻率。燒成的圓環(huán)樣品用HP4194A(1K～40MHZ)阻抗分析儀和HP4291B(1M～1.8GHz)射頻阻抗分析儀測量磁頻譜，用HP4192A(5HZ～13MHZ)低頻阻抗分析儀測量磁溫譜。圖3給出樣品的磁頻譜特性曲線，初始磁導率在700以上，截止頻率在5MHz左右。圖4為相應的品質(zhì)因數(shù)曲線。圖5為相應的磁溫譜曲線，樣品的居里溫度在120℃左右。所獲得樣品性能參數(shù)見表2。
表2
上述實例說明，通過配方和工藝的調(diào)整，本發(fā)明已獲得了高性能低燒中高頻疊層片式電感材料。加入少量助燒劑，實現(xiàn)了低溫燒結(jié)，材料的燒結(jié)性能好、密度高、粒度均勻。低溫燒結(jié)，材料室溫磁導率在450～800，截止頻率5～15MHz，比溫度變化率不大于10-6/℃，電阻率大于109Ω·cm，而且實驗表明本發(fā)明材料的性能穩(wěn)定和再現(xiàn)性優(yōu)異。
權(quán)利要求
1.一種高性能低燒中高頻疊層片式電感材料，其特征在于它的配方組成成分主料為鎳鋅銅鐵氧體，其分子式為(Ni0.2Cu0.2Zn0.6)1+x(Fe2-yMnyO3)1-z，其中0≤X≤0.02，0≤Y≤0.03，0≤Z≤0.03；輔料為低燒助燒劑氧化鉍，配方中主料所占重量百分比99～100％，輔料助燒劑含量為0～1.0％。
2.一種高性能低燒中高頻疊層片式電感材料的制備方法，其特征在于它的配方組成成分主料為鎳鋅銅鐵氧體，其分子式為(Ni0.2Cu0.2Zn0.6)1+x(Fe2-yMnyO3)1-z，其中0≤X≤0.02，0≤Y≤0.03，0≤Z≤0.03；輔料為低燒助燒劑氧化鉍，配方中主料所占重量百分比99～100％，輔料助燒劑含量為0～1.0％，鐵氧體超細粉料用化學方法合成，助燒劑采用一次添加方式，初始原料為Fe(NO3)3，F(xiàn)e(SO4)，F(xiàn)eCl3，Ni(NO3)2，Ni(CH3COO)2，Cu(CH3COO)2，Zn(CH3COO)2，可溶性鹽及檸檬酸和氨水，助燒劑原料為Bi(NO3)3；該工藝包括如下步驟①將初始原料Fe3+，Ni2+，Zn2+，Cu2+，Mn2+，Bi3+的鹽按化學計量比分別配成溶液，其中Fe3+離子的濃度在0.4～5M之間；②以氨水為沉淀劑與Fe3+鹽溶液等當量反應制備Fe(OH)3沉淀，沉淀經(jīng)水洗滌后溶于1～2倍摩爾數(shù)的檸檬酸溶液中，于60～80℃加熱攪拌，形成均勻的溶液；③將第①步驟中除Fe3+以外其它鹽溶液加入步驟②生成的溶液中，并加入氨水，調(diào)節(jié)溶液PH值為6～8，反應兩小時，形成穩(wěn)定的溶膠；④將步驟③生成的溶膠置于130～150℃烘箱中烘干，形成干凝膠；⑤干凝膠在高溫爐中于600～800℃預燒，保溫2～6小時，即可獲得超細鎳鋅銅鐵氧體軟磁鐵氧體粉料；⑥超細鎳鋅銅鐵氧體軟磁鐵氧體粉料經(jīng)球磨2小時，以水或乙醇為介質(zhì)；⑦球磨后漿料于80～120℃烘干，過100～200目篩，造粒，成型；⑧將步驟⑦生成的成型料在高溫爐中于870～920℃燒結(jié)180～360分鐘。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高性能低燒中高頻疊層片式電感材料及其制備方法。其特點是,它的配方成分為:主料為鎳鋅銅鐵氧體,分子式Ni
文檔編號H01F41/00GK1350307SQ0013000
公開日2002年5月22日 申請日期2000年10月20日 優(yōu)先權(quán)日2000年10月20日
發(fā)明者王曉慧, 李龍土, 曲衛(wèi)國, 岳振星, 馬振偉, 周濟 申請人:清華同方股份有限公司, 清華大學