專利名稱：具有背面涂層的磁記錄介質(zhì)的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及磁記錄介質(zhì)，更具體的是涉及磁記錄介質(zhì)的一種背面涂層，該背面涂層中有一種顆粒填料。
諸如音像磁記錄帶及計算機軟盤的磁記錄介質(zhì)，它的構成是在非磁性載體上覆以一層磁記錄層。磁記錄介質(zhì)的性能部分地依賴于載體背面的表面特征。當載體背面太平坦時，載體背面和放送/記錄機導軌表面間的摩擦系數(shù)會顯著地增加。結果，磁記錄介質(zhì)的運行性質(zhì)不良，因而阻滯了信號的正常記錄和再現(xiàn)。為了克服這個問題，可以在非磁性載體的背面涂覆上一層背面涂層，提供粗糙不平的表面，從而降低背面的摩擦系數(shù)。
背面涂料一般是一種分散于粘合劑中的非磁性顏料。有一些研究者已經(jīng)提出，加入種種不同用量、粒度及特定莫氏硬度值的這類顏料會改善磁記錄介質(zhì)的工作性能。Mohs硬度是用一些標準的礦物按照它們相互刻痕的相對能力來定級的硬度尺?？稍斠?2Kirk—Othmer，Encyclopedia of chemical Technology124(第3版，1980)。
美國專利第5,208,091號(Yanagita等)描述了在磁記錄介質(zhì)背面涂層中的一些突起物，據(jù)說它們能改善運轉的耐久性，并能減少無線電頻率(RF)輸出的降低。Yanagita等列出了一些可用的非磁性顆粒，所列出的這些無機顆粒包括二氧化硅、二氧化鈦、三氧化二鋁、氧化鋯、碳化硅、碳化鈣、氧化鋅、α—Fe2O3、滑石、高嶺土、硫酸鈣、氮化硼，氟化鋅、二氧化鉬以及硫酸鋇，據(jù)稱與上述無機顆?？山Y合使用的有機顆粒包括苯并胍胺型樹脂、密胺樹脂、酞菁型顏料和碳黑，可詳見Yanagita等，第5欄，27～45行。
美國專利第5,219,652號(Shimasaki)揭示了將球狀顆粒加入于背面涂層中來降低和穩(wěn)定磁記錄介質(zhì)的摩擦系數(shù)。根據(jù)Shimasa-ki，顆?？梢赃x自二氧化硅的球狀顆粒、熱裂法碳黑蜜胺甲醛縮合產(chǎn)物之類的細顆粒。在其第二欄，62～67行，Shimasaki宣稱，當上述的球狀顆粒被加至背面涂覆層時，在背面涂層的表面形成無數(shù)“銷狀物”，導致一個“小的接觸區(qū)域”，結果磨擦力就很低。詳見Shimasaki第3欄，15～20行。
美國專利第4,871,606(Matsuura等)揭示了粘合劑中分散著非磁性顆粒的背面涂層，這些顆粒的特征在于，它是含有至少一種莫氏硬度低于5的軟質(zhì)無機顏料以及至少一種莫氏硬度大于5的硬質(zhì)無機顏料的混合物。硬質(zhì)和軟質(zhì)顆粒的結合，據(jù)稱能給出合適的耐磨性。詳見Matsuura等，1～2欄。
美國專利第4,268,320號(Klingaman等)揭示了一種形狀規(guī)則的。橢球形顆粒物質(zhì)以及制備該顆粒物質(zhì)的方法。這種顆粒據(jù)說一般適用于作聚合物介質(zhì)的填料?？稍斠奒lingaman等，第4欄，7～8行。該發(fā)明中還講到這種顆粒與一種或多種聚合物介質(zhì)的復合物。詳見Klinigaman等，第5欄，3～15行。
現(xiàn)有技術給該技術領域的人員提供了可以加入于磁記錄介質(zhì)的背面涂層中的改善介質(zhì)的運行性質(zhì)的種種顆粒。但是，許多這類顆粒太硬，摩擦性太大，會使記錄/放送裝置中的機構過度摩擦。而使用軟顆粒，則會產(chǎn)生另外的問題，例如，較高的摩擦系數(shù)，背面涂層的耐久性又差。在本發(fā)明中，發(fā)明者向磁記錄介質(zhì)的背面涂料中摻入多組份、非磁性的顆粒，這些顆粒結合了較軟及較硬化合物的特征，但其運行性質(zhì)比沒有這類多組份顆粒的介質(zhì)優(yōu)越。
本發(fā)明提供了分散于磁記錄介質(zhì)的背面涂料中的非磁性、多組份顆粒，與其它種種單個組份的背面填料相比，會改善介質(zhì)的運行性質(zhì)。本發(fā)明磁記錄介質(zhì)，有了改善的運行性質(zhì)包括帶的張力和驅(qū)動力數(shù)值；摩擦系數(shù)；滲氣(air bleed)性質(zhì)；層間滑動(Pack shift)，(stacking)；導向移動及帶徑拉力等性質(zhì)；清洗性能；而且與沒有這類多組份顆粒的其它磁記錄介質(zhì)相比，每平方厘米的信號失落數(shù)(D/cm2)也有所減少。
本發(fā)明的一個方面是提供一種磁記錄介質(zhì)，它的載體具有帶兩個主表面、在載體的一個主表面上有磁性層，而在載體另一個主表面上有背面涂層。背面涂層是一層粘合劑，其中分散著非磁性顆粒。非磁性顆粒有至少兩種組份，顆粒的第一組份，其莫氏硬度等于或少于7，顆粒的第二組份，其莫氏硬度大于7。
本發(fā)明的磁記錄介質(zhì)有一個載體，載體具有兩個主表面，載體的一個主表面上用磁性層涂覆，另一個主表面上用背面涂料涂敷。
用于本發(fā)明的載體可以從已知用來生產(chǎn)磁記錄介質(zhì)的任何材料構成。適合的載體材料，例如有聚乙烯對苯二酸酯(PET)、聚亞酰胺及聚乙烯萘二甲酸酯(PEN)等聚合物，或其它合適的材料。載體的厚度可以不同，但一般合適的范圍是0.5～14.0mm。
本發(fā)明的磁性層可以是已知適用來生產(chǎn)磁記錄介質(zhì)的任何常規(guī)的磁性層。這個層，可以是金屬蒸發(fā)沉積層，或者是由分散于粘合劑中的磁性顏料構成的顆粒涂層。這類顏料可以是該技術領域已知的任何合適的磁性染料，包括但不局限于諸如α—Fe2O3、含Co的α—Fe2O3、α—Fe3O4、含Co的α—Fe3O4等磁性的氧化鐵；CrO2；鋇鐵氧體，或者主要含有Fe、Ni和Co的金屬磁性粉末，如Fe—Ni—Co合金、Fe—Ni合金、Fe—Al合金、Fe—Al—Zn合金、Fe—Al—Ni—Co合金、Fe—Al—Ni—Cr合金，F(xiàn)e—Al—Co—Cr合金、Fe—Co—Ni—Cr合金、Fe—Co—Ni—P合金以及Co—Ni合金。在本發(fā)明的種種實施方案中，磁性層可以是一層或多層的，詳見如Yanagita等美國專利5,208,091，第4欄22～33行。
本發(fā)明的背面涂料就是分散于粘合劑中的非磁性顆粒。任何已知可用來生產(chǎn)磁記錄介質(zhì)的常規(guī)粘合劑可以用作本發(fā)明背面涂料的粘合劑。較好的粘合劑是，例如，已知能用來生產(chǎn)磁記錄介質(zhì)的聚合物粘合劑或多種聚合物粘合劑的結合。所用粘合劑的量可以不同，但按100份背面涂料來計一般在30～60份(重量)范圍，較好是在35～55份(重量)范圍，特別好是35～43份(重量)。這里所述的背面涂料的重量是指涂層的干重。這樣，背面涂料的重量就包括，如粘合劑、顏料，非磁性顆粒，表面活性劑、抗靜電劑等等的重量，但不包括為便于涂覆而加入的溶劑重量。
將非磁性的多組份顆粒加入到本發(fā)明的背面涂料中，是為了改善磁記錄介質(zhì)的運行性質(zhì)。雖然不希望為理論所束縛，但據(jù)信多組份顆粒是通過將相對硬和相對軟的組份合用在一起能得到有利的效果。已知僅由較硬的單組份所構成的顆粒，如Al2O3顆粒，會降低背面和導銷之間的摩擦系數(shù)，而且在一段時間里是穩(wěn)定的。但是較硬的顆粒，特別是有類銳邊緣的顆粒會有嚴重的磨損性。另一方面，由較軟單組份構成的顆粒，如α—Fe2O3比硬顆粒固然磨損性較弱，但不能有效地降低磨擦，事實上還會增加磨擦。而且，較軟的顆粒制成的背面涂料也被認為是穩(wěn)定性較差的。在本發(fā)明的實踐中，將各種硬組份和軟組份合用在一起，就起改善磨擦性質(zhì)，同時降低背面涂層磨損性的協(xié)同作用。
用于本發(fā)明的顆粒的含有至少兩種組份，其中第一種組份的莫氏硬度小于或等于7，第二種組份的莫氏硬度大于7的非磁性顆粒。第一種組份可以由例如，SiO2、TiO2、CaCo3、α—Fe3O4、α—Fe2O3、ZrO2、NiO、Fe2SiO4中的一種或多種或它們的混合物構成，較好的是SiO2、α—Fe2O3及TiO2，最好是SiO2。第二種組份可以由例如Al2O3、黃玉(Al2SiO3(OH，F(xiàn))2)、MgAl2O4、SiC、鈷石、BeAl2O4中的一種或多種或它們的混合物所構成，較好的是Al2O3。每種顆粒組份的相對量可以不同，但第一種組份和第二種組份材料的重量之比較好地是在1∶9～9∶1范圍，最好在1∶1～3∶1范圍。
優(yōu)選的非磁性顆粒是其第一種組份為SiO2，第二種組份為Al2O3的顆粒。更為優(yōu)選的顆粒還包括第三種組份，其中第一種組份是SiO2，第二種組份是Al2O3，第三種組份選自α—Fe2O3、TiO2、ZrO2和Fe2SiO4，但以α—Fe2O3為宜。第三種組份的量可以任意，但第一種組份與第三種組份材料之比宜在2∶1～99∶1范圍，最好在4∶1～19∶1范圍。
還更加優(yōu)選的顆粒是數(shù)據(jù)第四種組份的顆粒，其中顆粒的第一種組份是SiO2，第二種組份是Al2O3，第三種組份是α—Fe2O3，第四種組份選自TiO2、ZrO2和Fe2SiO4，但以TiO2為宜。第四種組份的量也可以任意，但第一種組份的第四種組份之比宜在9∶1～99∶1的范圍，最好在19∶1～99∶1范圍。
本發(fā)明的非磁性顆粒最好是取自ZEEOSPHERESTM牌的空心陶瓷微球粉(由3M Specialty Additives Division出售)。這些顆粒包括約47份(重量)第一種組份SiO2，約29份(重量)第二種組份Al2O3、約7份(重量)第三種組份α—Fe2O3及約2份(重量)第四種組份TiO2?？梢再I到各種不同粒徑的ZEEOSPHERESTM空心陶瓷微球粉，在使用前宜進行研磨，以得到所需粒徑分布的多組份顆粒。
可以使非磁性顆粒常用的任何研磨機如Netzsch HorizontalSandmill來進行研磨。當使用ZEEOSPHERES空心陶瓷微球粉時，其在研磨前的顆?；旧鲜乔蛐蔚?。這里所用的“基本上是球形的”表示顆粒的Krumbein球形度至少0.8。雖然不希望為理論所約束，但檢查表明，在研磨時，較大的球粒會破碎、而較小的球?；旧喜黄扑?。由于這些非磁性的多組份顆粒是球形的，顆粒在與磁記錄/放送裝置的機構接觸時就起著滾珠軸承的作用。與用在背面涂料中的常規(guī)非磁性顆粒具有尖銳邊緣的情況相比，這些由基本上呈球形的顆粒產(chǎn)生的背面涂覆層，其摩擦性能和運行性能。
非磁性多組份顆粒的量可以任意只要能改善背面涂層的摩擦性能。若加入太少，磁記錄介質(zhì)的背面仍舊太平滑，幾乎得不到任何改進。但用得太多，會產(chǎn)生一些不希望有的性能問題，例如由于磁性層受到壓花作用，而增加比特誤差率。最佳加入量視許多因素而定，這些因素數(shù)據(jù)所涉及的特定信息形式(如，數(shù)字成像帶、計算機盤、音帶之類)、介質(zhì)運行的速度(如，數(shù)字成像帶以5吋/秒的速度運轉，軟盤的25～120吋/秒速度運行)、在記錄/放送裝置中導軌輥及導銷的形式和硬度，繞于導軌輥和導銷的纏繞角度；最佳加入量還在較小程度上依賴于介質(zhì)和記錄與放送頭之間的界面。因此，對于不同的介質(zhì)材料以及不同的信息形式，顆粒的最佳量可以是不同的。
一般來說，本發(fā)明的非磁性多組分顆粒的用量，按100份(重量)背面涂料來計算，可達到約12份(重量)。在本發(fā)明的一個特別適用于數(shù)字成像記介質(zhì)實施方案中，非磁性多組份顆粒的優(yōu)選用量按100份(重量)背面涂料來計，占0.25～2份(重量)范圍，最優(yōu)選的在0.50～0.75份(重量)范圍。在另一個特別適用于計算機軟盤的實施方案中，非磁性多組份顆粒的優(yōu)選用量按100份背面涂料來計，占約7～11份(重量)，最好的用量范圍是7～9份(重量)。
其它因素也影響非磁性顆粒在背面涂層中的效果。例如，在背面涂層中的顆粒粒徑、背面的粗糙程度和/或粒徑與背面涂層厚度之比，都會影響磁記錄介質(zhì)的運行性質(zhì)。在本發(fā)明的實踐中，粒徑是指用MicrotracII粒徑分析儀(由Leeds & Northrup Co.出售)測得的平均粒徑。MicrotracII測的是顆粒的體積，而將測量結果表示為一種代表性的平均粒徑(直徑)，用微米(μm)表示。
用于本發(fā)明實踐中的非磁性多組份顆粒粒徑可以是任意的，只要將它加入于磁記錄介質(zhì)的背面涂料中會改善磁記錄介質(zhì)的運行性能。這些顆粒一般的平均粒徑為0.1～4μm，較好的是約0.4～1.2μm，最好是0.95～1.05μm。
背面涂層的粗糙度是影響記錄介質(zhì)磨擦和運行性能的主要因素。中等粗糙的背面涂層較好，因為它會減少磁記錄介質(zhì)和記錄/放送裝置中導軌表面之間的接觸面積。但是，太粗糙的背面涂層會產(chǎn)生一系列新問題。例如，背面太粗糙會通過壓花作用使介質(zhì)的磁性面產(chǎn)生缺陷。此外，評估顯示過于粗糙的背面涂層使介質(zhì)的運行性質(zhì)，如主導軸電壓，比根據(jù)不含顆粒填料的背面涂層的還要差。因此，背面涂層的最佳粗糙度應是表面粗糙到足以減少介質(zhì)和記錄/放送裝置內(nèi)部機構之間的接觸面積，但不致粗糙到對其它運行性能起壞的作用。
在本發(fā)明的實踐中，背面涂層的粗糙度(Rg)可用RodenstockModel RM600 Laser Stylus儀器測定。一般來說，有用的背面粗糙度的值可達0.6μm。但是，正如非磁性多組份顆粒的可用量一樣，背面涂層的最佳粗糙度也依賴于種種因素，隨不同的介質(zhì)材料不同的信息形式不同(見第6頁第4段的討論)。
在適用于數(shù)字成像記錄介質(zhì)的一個本發(fā)明實施方案中，粗糙度較好地在約0.1～0.22μm范圍，最好在約0.1065～0.15μm范圍。在另一個特別適用于計算機軟盤的實施方案中，粗糙度較好在0.05～0.6μm范圍，最好在約0.2～0.4μm范圍。
在本發(fā)明的實踐中，平均粒徑與背面涂層的厚度比是可以任意的。但是，這個比值會影響本發(fā)明背面涂層的運行性能。雖然不希望為理論所約束，人們還是認為背面涂層中的非磁性多組份顆粒之所以有用處，是因為這些顆粒在聚合物涂料層形成一個個突起物，這樣就產(chǎn)生了可控制的背面粗糙度。這些突起物作為承擔負載表面。相對于背面涂層的深度來說，非磁性多組份顆粒的粒徑較好應大到足以能從涂層的表面上裸露出來。若涂層的厚度比顆粒粒徑大許多，顆粒被埋住，就不會有效果。相反的是，若聚合物涂層相對于顆粒粒徑來說太薄，各個顆粒的主要部分會從涂層中露出。在此情況下，就可能有許多負面作用。此時，涂層的表面非常不平整，使摩擦系數(shù)增高。而突起露出的顆粒會對磁記錄帶的磁性涂層起壓花作用，或者進入磁性涂層，這兩種情況都會導致信號失落。而且，未被聚合物束縛牢的顆粒在使用過程中會落下，使得清潔度不佳，摩擦性能不穩(wěn)定?；谏鲜隹紤]因素，平均粒徑與背面涂層的厚度之比，以大約0.75～1.25為宜，最好是平均徑基本上等于背面涂層的厚度。
除了聚合物粘合劑及非磁性顆粒外，根據(jù)現(xiàn)有技術已知的經(jīng)驗，本發(fā)明的背面涂料中也可以有其它的添加劑，如催化劑、交聯(lián)劑、潤濕劑、熱穩(wěn)定劑、抗氧化劑、抗靜電劑、表面活性劑、涂層助劑、其它的非磁性顏料、分散劑、殺真菌劑、殺細菌劑、潤滑劑等等。
可使用的顏料，例如有碳黑、Al2O3、TiO2之類。顏料的用量可以不同，但按100份背面涂料計，宜為30～55份(重量)，最好為45～50份(重量)。在一個優(yōu)選的實施方案中，背面涂料中除了有粘合劑及多組份的非磁性顆粒外，還含有TiO2顆粒。
本發(fā)明的背面涂料分散物系可以用現(xiàn)有技術中任何已知的調(diào)合和涂覆背面涂料分散物系的適當常規(guī)方法進行調(diào)合和涂覆。例如，背面涂料的各原料組份可用一種適當?shù)娜軇┻M行混合與調(diào)合，形成基本上均勻的分散物等。為方便計，可以在調(diào)合過程的不同時間向分散物系中加入顆粒。例如，可以在臨涂覆前，與加入交聯(lián)劑或催化劑的同時加入顆粒并加其分散。另一種方法是，在涂覆前很久，例如涂覆前24小時，加入顆粒。
接著，將涂料分散物施加至已涂底漆或未涂底漆的非磁性載體上?？梢杂萌魏纬Ｒ?guī)的涂覆方法，如照相凹版涂覆法。改良的照相凹版涂覆法。液壓氣動涂覆法等來施加分散物等。分散物系可以進行不同厚度的涂覆，干燥后的厚度為約0.63～1.5μm，優(yōu)選的厚度為約1.0～1.25μm。然后將已涂覆的載體通過干燥器，需要時再經(jīng)砑光，然后令其固化。背面涂層用的是輻照固化的粘合劑材料，則可將背面涂層暴露于合適的輻照源如電子束，進行輻照。
本發(fā)明將通過下述的一些實施例作進一步的闡述。實施例1按表1所列的各原料組份生產(chǎn)了一些磁記錄帶的樣品(對照樣品1、比較樣品1、2、3及試樣1、2、3、4、5)。所用的背面涂料分散物系是先分開制備顆粒料和主料(對照樣品1沒有顆粒料)來生產(chǎn)的。通過混合然后研磨至適當大小的顆粒，來生產(chǎn)出顆粒的分散液作為顆粒料。比較樣品1、2、3和試樣1、2、3、4、5中使用的α—Fe2O3、TiO2及ZEEOSPHERESTM顆粒被分別研磨成平均粒徑為1.1、0.94、0.94和0.98、0.92、1.0、1.0、1.0μm。研磨后，每批顆粒料都用MEK稀釋。主料的制備是通過用75/10/15MEK/甲苯/環(huán)己酮為液體介質(zhì)，將碳和/或TiO2組分(固體是為28±1.0％)在水平砂磨機中研磨至均勻，然后混入聚合物、濕潤劑、分散劑及顏料?；旌虾?，每種主料再用75/10/15MEK/甲苯/環(huán)己酮稀釋至固體含量為17±1.0％。
對于試樣2除外的所有背面涂料，是恰在涂覆之前將D料加入到主料中。此時也向主料中加入顆粒料(試樣2除外)。對于試樣2，是在涂覆前一天向主料中加入顆粒料，而D料是在涂覆時加入的。
在每種背面涂料分散物系的所有料加完并徹底混勻后，將每種分散物系涂覆在載體上，然后通過約82℃溫度的烘箱。之后將磁性層涂在載體的另一面，接著再經(jīng)過加熱至54～430℃的烘箱。然后將載體帶子在29～43℃溫度及428～540千克/線性英寸(kg11)壓力條件下進行砑光。
表1(固體的重量份
美國專利第5,028,483號第5欄，32—45行所述的材料，+D料用75/10/15 MEK/甲苯/環(huán)己酮稀釋成19±1.0％固體。
主導軸電壓是磁帶記錄/放送裝置中主導馬達所作用的能量的一種衡量。主導馬達軸的功能是將帶子拉過走帶機構。主導軸電壓較高，表示主導馬達需要較大的力拉動帶子。因此，帶子通過走帶機構轉送的難易程度可由測得的主導軸電壓來衡量。摩擦小的帶子通過走帶機構時運行平滑，其主導軸電壓低。主導軸電壓的改變可能是在重復多次使用后發(fā)生的，這可以作為背面涂層穩(wěn)定性，特別是其摩擦性能、穩(wěn)定性的衡量。在這種試驗中，是將2分鐘的帶子樣品(約15.84m長)在帶子記錄/放送裝置上先放再重繞，在此過程中測量主導軸電壓。將帶子穿過去帶機構所需的主導軸電壓的改變，作為走帶次數(shù)的函數(shù)測量出來。耐久性好的帶子具有較低的穩(wěn)定的主導軸電壓。
用滲氣試驗器測量的滲氣性是測量空氣從背面涂層逸開的速率，此速率與背面涂層的表面構造有關。滲氣值低表示有更多的表面結構。滲氣值低，帶子的纏繞質(zhì)量也可以高，帶子就可以較快的速度通過縱切機進行加工。用于本發(fā)明的滲氣試驗器是將磁記錄帶與一平的表面接觸，此類表面有數(shù)條槽子，用于將帶子的不同區(qū)域暴露于不同壓力的空氣。滲氣試驗器就是測量空氣從暴露于大氣壓力的帶子區(qū)域，在帶子及該表面之間滲流穿過，流到暴露于較低壓力的帶子區(qū)域所需的時間。測出的時間就是該較低壓力恢復到預設置壓力所需的時間。
表2將不含非磁性多組份顆粒的對照樣品1的性能與含有不同量這些顆粒的試樣2和3進行了比較。
表2
>由于含有非磁性多組份顆粒的存在，試樣2的縱切速率與對照樣品1比較，增加了1.3倍。
在環(huán)摩擦試驗機上測量了一些樣品的摩擦系數(shù)(C.O.F)，試驗時帶子環(huán)繞于導軌和輥子的循環(huán)途徑中。是在背面涂層表面和數(shù)字成像帶走帶機構的一根鋁針的表面之間測量C.O.F。第一次走帶時和第200次走帶時測量了摩擦系數(shù)，表3列出了結果。
表3
表3顯示，含有ZEEOSPHERESTM陶瓷微球顆粒的實驗試樣3、4和5的摩擦系數(shù)低于含有其它起構造作用的顆粒或根本沒有顆粒的試樣的摩擦系數(shù)。實施例2
根據(jù)表4所列的各原料組份生產(chǎn)3對照樣品2、3和試樣6的帶子。
表4
*指加到分散物質(zhì)系中的100％溶劑組分**美國專利第5,028,483號第5欄，32～45行所述的材料。
根據(jù)表4，以THF為液體介質(zhì)，將非磁性顆粒(ZEEO-SPHERESTM)顆粒、Al2O3和TiO2)、磷酸化的聚氧基烷基多元醇和Emcol磷酸酯混合，然后研磨至顆粒平均粒徑(用MicrotracII粒徑儀測定)適宜生產(chǎn)背面涂料分散物系的顆粒料。對于試樣6、對照樣品2和3，分別制備了顆粒料A、B和C。
每種上述背面涂料的主料的制備是將相應的粘合劑及表面活性劑溶于溶劑中，然后加入炭黑，并在4升Netesch水平砂磨中混合研磨4次。在涂覆前，向主料中加入顆粒料(對照樣品2是B料、對照樣品3是C料，試樣6是A料)和D料，進行混合。
在0.65μm的PET載體上涂覆制成的背面涂料分散物系。先涂覆背面涂層(涂頭1)，接著在載體的另一面涂覆磁性層(涂頭2)。將帶子在60—93℃的烘箱中干燥，然后在450kg/線性時的壓力及54℃條件下進行表面處理。磁性層厚度約1.25μm，背面層厚度約1.5μm。
表5～8的結果表明，含有非磁性多組份顆粒的試樣6背面比含氧化鋁(對照樣品2)和氧化鈦(對照樣品3)的背面性能更加優(yōu)越。試樣6的背面在最小帶張力、最大驅(qū)動力、摩擦和數(shù)及滲氣時間方面，經(jīng)5000次走帶后，其改變比對照樣品小得多。試樣品6的背面比含TiO2的背面干凈。試樣6的背面和Al2O3(細，含量低)及TiO2的背面的非磨損性相同。試樣6的層間滑動性質(zhì)優(yōu)于對照樣品2。在最初及走帶循環(huán)之后，試樣6背面的每cm2信號失落數(shù)是三個樣品中最低的。
以DC6525形式，測量了樣品的最小帶張力及最大驅(qū)動力。在152cm/s條件下測定最小帶張力，在305km/秒條件下測定最大驅(qū)動力。將軟盤在21℃/50％相對濕度的條件下，以350ips的速度走帶500次。在走帶循環(huán)之前及之后，測量最小帶張力及最大驅(qū)動力。
表5試樣6背面與對照樣品2和3的最小帶張力及最大驅(qū)動力的比較。
表5
>在0～1000次走帶循環(huán)和4000～5000次走帶循環(huán)之后，分別檢測了帶背面的清潔度。其方法是擦拭帶子的背面，根據(jù)擦拭下來的碎屑量來為背面清潔度評級。走帶條件是21℃/50％相對濕度。
用一種令環(huán)狀的帶通過記錄/放送頭，同時監(jiān)測帶子張力的儀器，測量了樣品背面的摩擦系數(shù)。進行試驗的條件是室溫及約10％的相對溫度。長約91.4cm的帶子以305cm/秒的速度運行，監(jiān)測每次走帶的摩擦系數(shù)。對每種樣品，測出的是零次和5000次走帶的摩擦系數(shù)。
表6試樣6背面的摩擦系數(shù)和清潔度，與對照樣品2和3的比較表6
注清潔度中最好的等級是0，最差的是5。
在5000次走帶循環(huán)后，測量導銷上磨損途徑的寬度作為導銷磨損的衡量。走帶條件是21℃/50％相對濕度。
試樣6和對照樣品2背面的層面滑動測量是，先將磁帶盤在31℃/80％相對溫度、47℃/10％相對溫度及5℃/10％相對溫度三個條件下相繼各貯存24小時，然后對磁帶卷觀察有無卷層脫心(packdrop)和層間不齊(step at flange)的現(xiàn)象。約兩分鐘后，測量最大的動力帶張力。試樣6沒有卷層脫心沒有層間不齊，其最大動力帶張力比對照樣品2低得多。
表7樣品6背面的導軌針磨損及包裝替換與對照2和3的比較5000次走帶后導銷的磨損(μm)
表7
在0,5000和10000次走帶之后，按DC6525形式測量了樣品每平方厘米信號失落數(shù)(D/cm2)。在25％閾值的記錄密度是45,000磁通量次變時(45Kfci)。是在21℃/50％相對濕度及305cm/秒速度條件下進行走帶的。
DC6320形式的樣品走帶5000次，測量了在21℃/50％相對濕度條件下下走帶前和走帶后背面的滲氣時間。
表8試樣6與對照樣品2和3背面3滲氣時間及每cm2信號失落數(shù)的比較表8
實施例3根據(jù)本發(fā)明，按表9中列出的原料組份制備了具有背面涂層的一種磁記錄帶(試樣7及兩個比較用的樣品(對照樣品4和5)。
為了制備每種背面涂料分散物系，將主料的各組分調(diào)和研磨至均勻。在分開的研磨中，將顆粒料A(試樣7用)及顆粒料B(對照樣品4用的各組份分別調(diào)和研磨至顆粒平均粒徑適宜為止。對照樣品5中沒有顆粒料。在涂覆前，將每種樣品用的主料與對應的顆粒料(試樣7是A料，對照樣品4是B料)以及對應的活化劑和催化劑即D料(如果用的話)調(diào)和，混合在一起形成背面涂料分散物系，然后涂在載有磁膜的載體上。將試樣7和對照樣品4涂在3MOX—5056厚度(gauge)的PET載體上，而對照樣品5則涂覆在TORAYQ5XH39厚度的PET載體上，每個載體在其另一面已用磁性涂料預先涂覆。將兩面均徑涂覆的載體帶子置于烘箱中干燥，同時具兩面均進行砑光處理。
表9
指向分散物質(zhì)中加入的100％溶劑組份。
**美國專利第5,028,483號第5欄，32～45行所述的材料。
***指美國專利申請08/054511申請日，04/27/93名稱Carlson forCarboxylic—acid functional polyurethane polymers and their use in magneticrecording.中所述的材料。
磁帶的徑拉力(單位，牛頓)是背面涂層和磁記隸帶盒子的內(nèi)部構件如導銷、輥子等之間摩擦的一種衡量。其測量方法是測出磁帶進入驅(qū)動和離開驅(qū)動區(qū)之間的差動力。
所謂導向移動是測量帶子水平地通過磁帶記錄頭時橫過磁頭的垂直運動，用微米表示。這種運動會導致錄返錯誤，所以導向移動越少，其值越低就越好，用Fotoni傳感器在帶子的邊緣測量導向移動。
所做的試驗顯示，試樣7的疊置、導向移動以及帶徑拉力性能都優(yōu)于對照樣品4和5。根據(jù)肉眼觀察，對于具有試樣7背面涂層的，拾音器芯金屬軸承的磨損最低，試驗結果見表10。
表10背面試驗結果
VG＝極好，G＝良好，F(xiàn)＝一般，P＝不良
權利要求
1.一種磁記錄介質(zhì)，它包括具有兩個主表面的載體，在所述載體的一個主表面上的磁化層，以及在所述載體另一個主表面上的背面涂層，其中所述的背面涂層是非磁性多組份顆粒在聚合物粘合劑中的分散物系，所述的顆粒由莫氏硬度等于或少于7的第一種組份及莫氏硬度大于7的第二種組份構成。
2.根據(jù)權利要求1所述的磁記錄介質(zhì)，其中顆粒的第一種組份選自SiO2，TiO2，CaCO3，α—Fe3O4，α—Fe2O3，ZrO2NiO，F(xiàn)e2SiO4或它們的混合物。
3.根據(jù)權利要求1所述的磁記錄介質(zhì)，其中顆粒的第二種組份選自Al2O3、剛玉、MgAl2O4、SiC、鉆石、BeAl2O4或它們的混合物。
4.根據(jù)權利要求1所述的磁記錄介質(zhì)，其中顆粒的第一種組份是SiO2。
5.根據(jù)權利要求1所述的磁記錄介質(zhì)，其中顆粒的第一種組份是SiO2，第二種組份是Al2O3。
6.根據(jù)權利要求1所述的磁記錄介質(zhì)，其中顆粒的第一種組份是SiO2，第二種組份是Al2O3，顆粒中還有選自TiO2、α—Fe2O3、ZrO2和Fe2SiO4的第三種組份。
7.根據(jù)權利要求要求6所述的磁記錄介質(zhì)，其中顆粒第一種組份是SiO2，第二種組份是Al2O3，第三種組份是α—Fe2O3。
8.根據(jù)權利要求6所述的磁記錄介質(zhì)，其中顆粒的第一種組份是SiO2，第二種組份是Al2O3，第三種組份是α—Fe2O3，顆粒中還進一步有選自、TiO2、ZrO2和Fe2SiO4的第四組份。
9. 根據(jù)權利要求8所述的磁記錄介質(zhì)，其中顆粒的第一種組份是SiO2，第二種組份是Al2O3，第三種組份是α—Fe2O3，第四種組份是TiO2。
10.根據(jù)權利要求9所述的磁記錄介質(zhì)，其中顆粒的第一種組份和第二種組份的重量比范圍是1∶1～3∶1；第一種組份與第三種組份的重量比范圍是4∶1～19∶1；第一種組份與第四種組份的重量比范圍是19∶1～99∶1。
11.根據(jù)權利要求1所述的磁記錄介質(zhì)，其中顆粒組成是47份(重量)SiO2，29份(重量)Al2O3，7份(重量)α—Fe2O3以及2份(重量)TiO2。
12.根據(jù)權利要求1所述的磁記錄介質(zhì)，其中背面涂層中還含有TiO2顆粒。
13.根據(jù)權利要求1所述的磁記錄介質(zhì)，其中存在于背面涂層中的顆粒量按100份背面涂層計，占12份(重量)。
14.根據(jù)權利要求1所述的磁記錄介質(zhì)，其中存在于背面涂層中的顆粒量按100份背面涂層計，占0.25～2份(重量)。
15.根據(jù)權利要求14所述的磁記錄介質(zhì)，其中背面涂層還含有TiO2顆粒。
16.根據(jù)權利要求1所述的磁記錄介質(zhì)，其中存在于背面涂層中的顆粒量按100份背面涂層計，占0.50～0.75份(重量)。
17.根據(jù)權利要求1所述的磁記錄介質(zhì)，其中存在于背面涂層中的顆粒量，按100份背面涂層計，占7～11份(重量)。
18.根據(jù)權利要求1所述的磁記錄介質(zhì)，其中存在于背面涂層中的顆粒量按100份背面涂層計，占7～9份(重量)
19.根據(jù)權利要求1所述的磁記錄介質(zhì)，其中顆粒的平均粒徑力0.4～1.2μm。
20.根據(jù)權利要求1所述的磁記錄介質(zhì)，其中顆粒的平均粒徑為0.95～1.05μm。
21.根據(jù)權利要求1所述的磁記錄介質(zhì)，其中背面涂層的表面粗糙度小于或等于0.6μm。
22.根據(jù)權利要求1所述的磁記錄介質(zhì)，其中背面涂層的表面粗糙度在0.1～0.4μm范圍。
23.根據(jù)權利要求1所述的磁記錄介質(zhì)，其中所述顆粒的平均粒徑基本等于背面涂層的厚度。
24.根據(jù)權利要求1所述的磁記錄介質(zhì)，其中所述的顆粒是多組份空心陶瓷微球的碎粒。
25.根據(jù)權利要求1所述的磁記錄介質(zhì)，其中所述的顆?；旧鲜乔蛐蔚?。
全文摘要
一種磁記錄介質(zhì)，它包括具有兩個主要表面的載體，在載體的一個主表面上的磁記錄層以及在載體另一個主表面上的背面涂層，其中背面涂層是非磁性多組份顆粒分散在聚合粘合劑中的分散物系。非磁性多組份顆粒由莫氏硬度低于或等于7的第一種組份及莫氏硬度大于7的第二種組份所組成。
文檔編號G11B5/735GK1116350SQ9510341
公開日1996年2月7日 申請日期1995年4月10日 優(yōu)先權日1994年4月15日
發(fā)明者K·W·勞, L·M·沃爾夫, K·R·凱茨恩梅耶, J·A·格雷沙耶, M·B·沙貝德 申請人:美國3M公司