專利名稱：一種磁記錄磁性薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及磁記錄、信息存儲和再現(xiàn)信息記錄等技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種具有垂直方向強取向的超晶格結(jié)構(gòu)磁記錄金屬薄膜技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著科學技術(shù)的進步，硬磁盤技術(shù)近十年來得到飛速發(fā)展，存儲密度日新月異。2004年實驗室磁記錄密度已經(jīng)達到了 23Gb/cm2。磁記錄密度的逐年提高，使得高密度硬盤 的容量也加速遞增，特別是應(yīng)用了 GMR自旋閥磁頭，使得面記錄密度大幅提高。隨著磁頭及驅(qū)動技術(shù)的提高，在高密度磁記錄中，提高磁記錄材料的記錄性能已經(jīng)成為研究焦點之一。Llci-CoPt有序薄膜合金材料由于有Lltl結(jié)構(gòu)，同時具有極強的磁晶各向異性場Ofu=7X106J/m3)，極大強度地降低了超順磁性出現(xiàn)的臨界尺寸，因此近年來成為備受關(guān)注的磁記錄介質(zhì)材料而被廣泛研究。但是要讓Llci-CoPt有序薄膜實際用于超高密度垂直磁記錄仍然存在較多的困難，由于Llci-CoPt相是一種在C軸方向Co和Pt原子層交互排列的有序結(jié)構(gòu)，其磁各向異性來源于磁晶各向異性，C軸為磁化易軸，而一般通過濺射等成膜方法只能得到無序CoPt-fcc相，需要升高成膜溫度或是退火來得到具有高磁各向異性的Llci-CoPt相，遺憾的是熱處理導(dǎo)致了晶粒的過分長大，使得晶粒間交換耦合作用增強；同時，為實現(xiàn)垂直記錄的需要，必須實現(xiàn)CoPt薄膜的(001)取向，而且應(yīng)盡量減小各個晶粒取向的分布范圍。為了克服及實現(xiàn)上述目標，研究者們進行了大量研究工作。目前已有國內(nèi)學者(專利200810056065. 2)通過在MgO單晶基片上交替沉積FePt/Au多層膜制備出具有垂直膜面取向，較好磁性能的Llci-FePt薄膜；文獻(J. Mag. Mag. Mat. , 286，2005, 297)采用分子束外延生長方法將CoPt生長在
單晶MgO基片上，得到高的垂直各向異性能的Llci-CoPt薄膜。但是這些制備方法生產(chǎn)成本均較高，沉積條件控制和設(shè)備要求嚴格，而且垂直方向上的取向強度不高，不利于工業(yè)化生產(chǎn)中的普通技術(shù)人員操作，因此不利于批量化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種有效獲得超高密度垂直磁記錄磁性薄膜。本發(fā)明所述薄膜的原子百分比組成為C0l_x_yFexPtCy，其中χ=0. θΓθ. 8，y=0. θΓθ. 15，所述薄膜的厚度為30(T800nm。本發(fā)明利用磁控濺射法在單晶硅基片的背面引入恒磁場源，同時添加摻雜原子Fe和間隙原子C，有效提高和控制了薄膜在垂直方向的磁晶各向異性，所獲得的薄膜具有垂直取向度高、矯頑力大和化學穩(wěn)定性好等特點，而且工藝簡單，易操作，適于工業(yè)大批量生產(chǎn)和應(yīng)用。本發(fā)明另一目的在于提供以上薄膜的制備方法。在清洗后的單晶硅片的背面放置表面磁場強度為O. 5^1T的永磁體，當磁濺射室內(nèi)的背底真空度為3\10-5 8父10-^、氬氣氣壓為O. 7 O. 9Pa時開始進行CoFePtC磁濺射，在單晶硅片的正面形成C0l_x_yFexPtCy沉積薄膜，然后將單晶硅片放入真空退火爐中進行熱處理。本發(fā)明所述永磁體的恒磁場源為SmCo或NdFeB中的至少任意一種。所述真空退火爐的真空度為1\10-4 5父10、&，溫度為400 8001，退火時間為
10 60min。在進行所述磁濺射時，對單晶硅片進行5 45 r/min的速率旋轉(zhuǎn)。與現(xiàn)有的技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點
(1)摻雜了替代磁性原子Fe和間隙非磁性原子C的新型CoFePtC薄膜組成。通過利用Fe替代基體中Co原子和C原子進入CoPt基質(zhì)晶格的間隙位置造成基質(zhì)晶格失配，這可使CoPt基質(zhì)產(chǎn)生強的晶格內(nèi)應(yīng)力，這種內(nèi)應(yīng)力將為CoPt薄膜的有序化提供動力，降低LI。有序化轉(zhuǎn)變溫度，減小生產(chǎn)成本；
(2)在磁控濺射時在單晶硅基片上背面加入表面磁場強度為O.5 IT的SmCo或NdFeB金屬永磁體，可使得CoPt (001)更易沿與薄面垂直方向進行晶外延C軸生長，實現(xiàn)了具有垂直膜面高取向、高磁性能的Llci-CoPt薄膜的制備技術(shù)；
(3)本發(fā)明的采用磁控濺射的方法，所需設(shè)備簡單，生產(chǎn)過程易于操作，可大幅度的提高生產(chǎn)效率，有適用于工業(yè)化批量生產(chǎn)。另外，本發(fā)明對單晶硅片進行清洗的方法是
先用濃度為5 20%的氫氟酸去除表面的氧化層；再在溫度為7(T90°C下，以由NH3. H2O,H2O2和&0組成的第一混合清洗液超聲清洗3(T50min ;然后再在溫度為7(T90°C下，以由HCl、H2O2和H2 O組成的第二混合清洗液超聲清洗3(T50min ;最后，將單晶硅片置于無水乙醇中，超聲清洗脫去基片表面附著的水分。其中，第一混合清洗液中，ΝΗ3·Η20:Η202:Η20的體積比為1:廣3:4 5.5。所述第二混合清洗液中，HCl = H2O2 = H2O的體積比為1:0. 5^2:00在所述無水乙醇中的超聲清洗時間為3(T50min。通過以上清洗步驟后，可完全脫去基片表面附著的有機物和金屬附著物以及因清洗而帶入的水分。


圖I為實例例I和對比例形成的薄膜的磁滯回線比較圖。
具體實施例方式實施例I
(I)對單晶硅片進行清洗采用濃度為5%的氫氟酸去除表面的氧化層，再用體積比為NH3 · H2O = H2O2 = H2O=I :1:4的清洗液，在溫度為90°C下超聲清洗30min ;然后再用體積比為HCL:H202H2O=I:O. 5:4的清洗液，在溫度為90°C下超聲清洗30min，以去除硅片表面的有機和金屬附著物；最后置于無水乙醇中，超聲清洗30min，脫去基片表面附著的水分。(2)利用磁控濺射沉積磁性薄膜在清洗后的單晶硅基片背面放置表面磁場強度為O. 5T的SmCo永磁體，當磁控濺射室內(nèi)的背底真空為3X 10_5Pa，氬氣氣壓為O. 7Pa時，進行Cotl.MFeacilPtCa 15薄膜的沉積，在沉積過程中對單晶硅基片進行速率為5 10 r/min的旋轉(zhuǎn)控制。沉積完畢后，將薄膜放入真空為1乂_4 &退火爐中進行熱處理，退火溫度為4001，退火時間為IOmin。(3)檢驗在單晶硅基片正面形成的薄膜平均厚度為400nm，成份為
C0O. 84Fe0. OlPtC0. 15。比較例I
制備步類同實施例1，區(qū)別在于不添加硅片背部的SmCo磁體，而且沉積時沒有摻雜Fe和C原子，只有Co和Pt原子。 按實施例I和比較例I不同的方法分別形成薄膜的磁滯回線對比結(jié)果如圖I所示。由圖I可見，與不添加硅片背部SmCo磁體的CoPt薄膜相比，本發(fā)明采用在清洗后的單晶硅片背部上加入永磁體，本發(fā)明采用在清洗后的單晶硅片背部上加入NdFeB永磁體，LlO有序化轉(zhuǎn)變溫度降約22°C，而且薄膜的矯頑力提高了 O. 14T，垂直方向C軸的取向度也明顯提聞。實施例2
(I)對單晶硅片進行清洗采用濃度為20%的氫氟酸去除表面的氧化層，再用體積比為NH3 · H2OIH2O2:H2O=I :3:5. 5的清洗液，在溫度為70°C下超聲清洗50min ;然后再用體積比為HCL:H202H20=1:2:7的清洗液，在溫度為70°C下超聲清洗50min，以去除硅片表面的有機和金屬附著物；最后置于無水乙醇中，超聲清洗50min，脫去基片表面附著的水分。(2)利用磁控濺射沉積磁性薄膜在清洗后的單晶硅基片背面放置表面磁場強度為IT的NdFeB永磁體，當磁控濺射室內(nèi)的背底真空為8 X 10_5Pa，氬氣氣壓為O. 9Pa時，進行Coai9FeacilPtCai5薄膜的沉積，并控制單晶硅基片的旋轉(zhuǎn)速率為40 45 r/min。沉積完畢后，將薄膜放入真空為5 X_4Pa退火爐中進行熱處理，退火溫度為800°C，退火時間為60min。(3)檢驗在單晶硅基片正面形成的薄膜平均厚度為750nm，成份為
C0O. 19 60. OlPtC0. 15。比較例2
制備步驟同實施例2，區(qū)別在于在硅片背面不放置NdFeB永磁體，而且CoPt薄膜中沒有摻雜Fe和C原子。通過磁性能測試結(jié)果發(fā)現(xiàn)，與背面不放置NdFeB磁體的CoPt薄膜相比，本發(fā)明采用在清洗后的單晶硅片背部上加入NdFeB永磁體，LlO有序化轉(zhuǎn)變溫度降約35°C，新型Coa2Fea8PtCacil薄膜的矯頑力提高了 O. 21T，垂直方向C軸的取向度也明顯提高。
權(quán)利要求
1.一種超高密度垂直磁記錄磁性薄膜的制備方法，其特征在于在清洗后的單晶硅片的背面放置表面磁場強度為O. 5 IT的永磁體，當磁濺射室內(nèi)的背底真空度為3X 10_5 8X 10_5 Pa、氬氣氣壓為O. 7 O. 9Pa時開始進行CoFePtC磁濺射，在單晶硅片的正面形成ColTyFexPtCy沉積薄膜，然后將單晶硅片放入真空退火爐中進行熱處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述超高密度垂直磁記錄磁性薄膜的制備方法，其特征在于所述Co1IyFexPtCy 沉積薄膜中，x=0. 01 O. 8, y=0. 01 O. 15。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述超高密度垂直磁記錄磁性薄膜的制備方法，其特征在于所述Co1TyFexPtCy沉積薄膜的厚度為300 800nm。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述超高密度垂直磁記錄磁性薄膜的制備方法，其特征在于所述永磁體的恒磁場源為SmCo或NdFeB中的至少任意一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述超高密度垂直磁記錄磁性薄膜的制備方法，其特征在于所述真空退火爐的真空度為I X IO-4 5X IO-4Pa,溫度為400 800°C，退火時間為10 60min。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述超高密度垂直磁記錄磁性薄膜的制備方法，其特征在于在進行所述磁派射時，對單晶娃片進行5 45 r/min的速率旋轉(zhuǎn)。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述超高密度垂直磁記錄磁性薄膜的制備方法，其特征在于對單晶硅片進行清洗的方法是先用濃度為5 20%的氫氟酸去除表面的氧化層；再在溫度為70 90°C下，以由NH3. H2CKH2O2和H2O組成的第一混合清洗液超聲清洗30 50min ;然后再在溫度為70 90°C下，以由HCUH2O2和H2O組成的第二混合清洗液超聲清洗30 50min ；最后，將單晶硅片置于無水乙醇中，超聲清洗脫去基片表面附著的水分。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述超高密度垂直磁記錄磁性薄膜的制備方法，其特征在于所述第一混合清洗液中，NH3. H2O H2O2 H2O的體積比為I : I 3 4 5. 5。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述超高密度垂直磁記錄磁性薄膜的制備方法，其特征在于所述第二混合清洗液中，HCl H2O2 H2O的體積比為I : 0.5 2 4 7。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述超高密度垂直磁記錄磁性薄膜的制備方法，其特征在于在所述無水乙醇中的超聲清洗時間為30 50min。
全文摘要
一種超高密度垂直磁記錄磁性薄膜的制備方法，涉及磁記錄、信息存儲和再現(xiàn)信息記錄等技術(shù)領(lǐng)域，在清洗后的單晶硅片的背面放置永磁體，當磁濺射室內(nèi)的背底真空度為3×10-5~8×10-5Pa、氬氣氣壓為0.7~0.9Pa時開始進行CoFePtC磁濺射，在單晶硅片的正面形成Co1-x-yFexPtCy沉積薄膜，然后將單晶硅片放入真空退火爐中進行熱處理，形成厚度為300~800nm的薄膜。本發(fā)明添加摻雜原子Fe和間隙原子C，有效提高和控制了薄膜在垂直方向的磁晶各向異性，使薄膜具有垂直取向度高、矯頑力大和化學穩(wěn)定性好等特點。
文檔編號G11B5/851GK102810321SQ201210308249
公開日2012年12月5日 申請日期2011年3月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月7日
發(fā)明者張朋越, 周連明, 泮敏翔 申請人:南通萬寶實業(yè)有限公司