測(cè)定煤熱失重性能和熱導(dǎo)性能以及測(cè)定煤或焦炭反應(yīng)性的裝置的制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型涉及煤的熱解領(lǐng)域，公開了一種測(cè)定煤熱失重性能和熱導(dǎo)性能以及測(cè)定煤或焦炭反應(yīng)性的裝置。該裝置中設(shè)置插入煤樣中心的試樣測(cè)溫?zé)犭娕己蜖t溫?zé)犭娕迹约懊簾峤猱a(chǎn)物收集系統(tǒng)，通過測(cè)定煤的熱失重性能及熱導(dǎo)性能的方法，可以為開發(fā)和應(yīng)用煤的熱解工藝提供所需要的有關(guān)煤的熱解性能和熱導(dǎo)性能的數(shù)據(jù)。本實(shí)用新型還涉及測(cè)定煤或焦炭在反應(yīng)氣體下的反應(yīng)性。
【專利說明】
測(cè)定煤熱失重性能和熱導(dǎo)性能以及測(cè)定煤或焦炭反應(yīng)性的 裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本實(shí)用新型涉及煤的熱解領(lǐng)域，具體地，涉及一種測(cè)定煤熱失重性能和熱導(dǎo)性能 以及測(cè)定煤或焦炭反應(yīng)性的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002] 煤的熱解是指煤在隔絕空氣的條件下進(jìn)行加熱，可以獲得低水分、高含碳量、高發(fā) 熱量的半焦及附加值更高的焦油和煤氣。用熱解的方法生產(chǎn)潔凈或改質(zhì)的燃料，既可減少 燃煤造成的環(huán)境污染，又能充分利用煤中所含的較高經(jīng)濟(jì)價(jià)值的化合物，具有保護(hù)環(huán)境、節(jié) 能和合理利用煤炭資源的重要意義，是潔凈、高效地綜合利用煤炭資源提高煤炭產(chǎn)品附加 值的有效途徑。
[0003] 開發(fā)和應(yīng)用煤炭熱解工藝的首要問題是研究煤的熱解性能，要了解和掌握原料煤 在不同加熱速度和終溫等多種條件下的熱失重行為、產(chǎn)品（半焦、焦油和煤氣)分布及品質(zhì)。 另外還需要了解和掌握原料煤的熱導(dǎo)性能，可預(yù)測(cè)不同條件下物料的溫度變化，進(jìn)而為煤 熱解中熱解反應(yīng)器的設(shè)計(jì)、仿真模擬、工業(yè)放大設(shè)計(jì)和生產(chǎn)操作提供參考和依據(jù)。
[0004] CN103712881A公開了一種克級(jí)物料熱重與產(chǎn)氣特性研究實(shí)驗(yàn)裝置，包括控制臺(tái)和 電子天平，對(duì)被測(cè)樣品進(jìn)行加熱的加熱爐，用于放置被測(cè)樣品的坩堝，以及用于支撐電子天 平的升降支撐架，加熱爐固定在控制臺(tái)的側(cè)邊，升降支撐架是由垂直支架和水平支撐板組 成的r型結(jié)構(gòu)，升降支撐架的垂直支架底端連接設(shè)置在控制臺(tái)內(nèi)的驅(qū)動(dòng)電機(jī)上，電子天平 位于加熱爐的上方且設(shè)置在升降支撐架的水平支撐板的上面，升降支撐架的水平支撐板的 下面通過一固定架連接反應(yīng)管，坩堝設(shè)置在反應(yīng)管內(nèi)，并通過貫穿升降支撐架的水平支撐 板的金屬絲掛鉤連接電子天平的彈簧片上。該裝置中大樣品量是指天平量程為0-110g，由 于采用40ml容積的坩堝，對(duì)樣品的質(zhì)量和粒度都有較大限制，實(shí)際樣品量應(yīng)在20-30g，且只 能研究樣品氣體產(chǎn)品特性，不能全面地評(píng)價(jià)煤熱解過程生產(chǎn)半焦、焦油和煤氣三種產(chǎn)品的 分布，也未實(shí)現(xiàn)對(duì)煤的熱導(dǎo)性能的測(cè)定。
[0005] CN103760054A公開了一種用于大試樣測(cè)試的熱重反應(yīng)器，包括高溫反應(yīng)器、電加 熱爐、液壓升降平臺(tái)、密封箱和氣源。該反應(yīng)器采用了一種帶擴(kuò)張頭的夾層套管式的熱重反 應(yīng)器結(jié)構(gòu)，但是并沒有公開如何評(píng)價(jià)煤熱解過程生產(chǎn)半焦、焦油和煤氣三種產(chǎn)品的分布，也 未實(shí)現(xiàn)對(duì)煤的熱導(dǎo)性能的測(cè)定。
[0006] 由此可見，為了更好地開發(fā)和應(yīng)用煤的熱解工藝，需要了解和掌握煤在不同熱解 條件下的熱失重行為、產(chǎn)品(半焦、焦油和水分)分布，以及原料煤的熱導(dǎo)性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本實(shí)用新型的目的是為了了解煤在不同熱解條件下的熱失重性能、產(chǎn)品分布，煤 的熱導(dǎo)性能，以及煤或焦炭的反應(yīng)性，提供了一種測(cè)定煤熱失重性能和熱導(dǎo)性能以及測(cè)定 煤或焦炭反應(yīng)性的裝置。
[0008] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型提供一種測(cè)定煤熱失重性能和熱導(dǎo)性能以及測(cè)定 煤或焦炭反應(yīng)性的裝置，其中，該裝置包括:加熱熱解系統(tǒng)、氣源系統(tǒng)、煤熱解產(chǎn)物收集系 統(tǒng)，以及數(shù)據(jù)記錄和處理系統(tǒng);所述加熱熱解系統(tǒng)包括：電加熱爐22、反應(yīng)器、電子天平10、 天平支架單元、反應(yīng)器升降單元;通過所述天平支架單元將電子天平10放置于電加熱爐22 的上方;通過天平拉桿12將所述反應(yīng)器懸掛在電子天平10的下方;通過所述反應(yīng)器升降單 元將所述反應(yīng)器從電加熱爐22的爐膛中放入或取出；其中，在所述反應(yīng)器中設(shè)置插入煤中 心部位的試樣測(cè)溫?zé)犭娕?4,在電加熱爐22的爐膛的側(cè)壁設(shè)置爐溫?zé)犭娕?3;所述氣源系 統(tǒng)通過進(jìn)氣金屬管8與所述反應(yīng)器相連通，用于向所述反應(yīng)器中提供測(cè)定所需的氣體或水 蒸汽;所述煤熱解產(chǎn)物收集系統(tǒng)與所述反應(yīng)器的出氣口 14相連通，用于冷凝并收集所述反 應(yīng)器排出的熱解氣中的焦油和水分;所述數(shù)據(jù)記錄和處理系統(tǒng)分別與所述加熱熱解系統(tǒng)、 氣源系統(tǒng)、煤熱解產(chǎn)物收集系統(tǒng)相連接，實(shí)現(xiàn)所述裝置的控制，并采集電子天平10、試樣測(cè) 溫?zé)犭娕?4、爐溫?zé)犭娕?3的數(shù)據(jù);其中，當(dāng)煤樣在所述反應(yīng)器中在所述氣源系統(tǒng)提供惰性 氣體的條件下經(jīng)受電加熱爐22的加熱進(jìn)行熱解時(shí)，電子天平10稱量所述熱解過程中煤樣的 質(zhì)量，與熱解時(shí)間、熱解得到的半焦質(zhì)量、所述煤熱解產(chǎn)物收集系統(tǒng)收集的焦油質(zhì)量和水分 質(zhì)量相關(guān)聯(lián)，反映煤熱失重性能；以及，爐溫?zé)犭娕?3和試樣測(cè)溫?zé)犭娕?4測(cè)量所述熱解過 程中煤樣的溫度和電加熱爐22的爐膛的側(cè)壁的溫度，確定熱解過程中煤樣的傳導(dǎo)熱量，反 映煤熱導(dǎo)性能;或者，當(dāng)煤或焦炭在反應(yīng)器中在所述氣源系統(tǒng)提供反應(yīng)氣體的條件下經(jīng)受 電加熱爐22的加熱進(jìn)行熱反應(yīng)時(shí)，電子天平10稱量所述熱反應(yīng)過程中煤或焦炭的質(zhì)量減少 量，反映煤或焦炭反應(yīng)性。
[0009] 優(yōu)選地，所述反應(yīng)器包括:反應(yīng)器筒體17、反應(yīng)器上蓋16和反應(yīng)器掛環(huán)9;在反應(yīng)器 筒體17的底面設(shè)置與進(jìn)氣金屬管8相連通的進(jìn)氣口 21，在反應(yīng)器筒體17內(nèi)的底部設(shè)置瓷球 20和篩板19;反應(yīng)器上蓋16通過法蘭結(jié)構(gòu)密封與反應(yīng)器筒體17連接，在反應(yīng)器上蓋16的中 心設(shè)置插入煤樣中心的熱電偶套管，用于放置試樣測(cè)溫?zé)犭娕?4,出氣口 14設(shè)置在反應(yīng)器 上蓋16上，反應(yīng)器掛環(huán)9設(shè)置在反應(yīng)器上蓋16上用于與天平拉桿12連接。
[0010] 優(yōu)選地，瓷球20的直徑為15~20mm;篩板19上設(shè)置篩孔19-1，篩孔19-1的直徑為2 ~3mm〇
[0011] 優(yōu)選地，反應(yīng)器筒體17的內(nèi)直徑為70~90mm，反應(yīng)器筒體17的長(zhǎng)度與內(nèi)直徑的比 為(5~7):1〇
[0012] 優(yōu)選地，所述天平支架單元包括:垂直支架15、天平旋轉(zhuǎn)臂13和水平支撐板11;垂 直支架15的底端固定于所述裝置的基座上，天平旋轉(zhuǎn)臂13的兩端各自連接垂直支架15的頂 端和水平支撐板11;電子天平10放置在水平支撐板11上，天平旋轉(zhuǎn)臂13用于實(shí)現(xiàn)將水平支 撐板11水平旋轉(zhuǎn)，保證電子天平1 〇在電加熱爐22的上方。
[0013] 優(yōu)選地，所述反應(yīng)器升降單元包括：電機(jī)6、升降絲桿5和反應(yīng)器托架7,反應(yīng)器托架 7放置于反應(yīng)器上蓋16的下方并連接升降絲桿5;電機(jī)6驅(qū)動(dòng)升降絲桿5帶動(dòng)反應(yīng)器托架7升 降，使所述反應(yīng)器從電加熱爐22的爐膛中放入或取出。
[0014] 優(yōu)選地，所述氣源系統(tǒng)包括:氣體鋼瓶2、混合器3和蒸汽系統(tǒng)4;氣體鋼瓶2經(jīng)混合 器3與進(jìn)氣金屬管8相連通，用于向所述反應(yīng)器提供測(cè)定煤熱失重性能和熱導(dǎo)性能所需的惰 性氣體或測(cè)定煤或焦炭反應(yīng)性所需的反應(yīng)性氣體;蒸汽系統(tǒng)4與進(jìn)氣金屬管8相連通，用于 向所述反應(yīng)器提供測(cè)定煤或焦炭反應(yīng)性所需的水蒸汽。
[0015] 優(yōu)選地，所述煤熱解產(chǎn)物收集系統(tǒng)包括冷卻組件、冷卻收集罐32-7、氣柜和取樣口 27;其中，冷卻收集罐32-7的進(jìn)氣管32-8與所述反應(yīng)器的出氣口 14相連通，冷卻收集罐32-7 用于冷凝所述反應(yīng)器排出的熱解氣，并收集熱解氣中的焦油;氣柜和取樣口 27與冷卻收集 罐32-7的出氣管32-9相連通，用于收集冷卻收集罐32-7排出的氣體中的水分。
[0016] 優(yōu)選地，所述煤熱解產(chǎn)物收集系統(tǒng)還包括冷卻桶32,冷卻收集罐32-7放置于冷卻 桶32中，冷卻組件向冷卻桶32中提供制冷的冷卻液32-6,用于將冷卻收集罐32-7進(jìn)行冷卻； 所述冷卻組件包括制冷機(jī)29、冷媒30、換熱器31和與冷卻桶32連通的管道。
[0017]通過上述技術(shù)方案，本實(shí)用新型提供的測(cè)定煤熱失重性能和熱導(dǎo)性能以及測(cè)定煤 或焦炭反應(yīng)性的裝置，特別設(shè)置插入煤樣中心的試樣測(cè)溫?zé)犭娕?、在電加熱爐的爐膛的側(cè) 壁的爐溫?zé)犭娕?，以及煤熱解產(chǎn)物收集系統(tǒng)，可以獲取煤進(jìn)行熱解過程中煤樣和爐壁的溫 度，以及熱解產(chǎn)物的收率數(shù)據(jù)，進(jìn)而通過測(cè)定煤熱失重性能和熱導(dǎo)性能的方法可以了解煤 在不同熱解條件下的熱失重行為、產(chǎn)品分布，以及煤的熱導(dǎo)性能，為煤炭熱解利用選擇合適 的工藝路線和理想的操作參數(shù)提供重要的依據(jù)。
[0018] 本實(shí)用新型還可以通過所述裝置，切換裝置模式進(jìn)行測(cè)定煤或焦炭反應(yīng)性的方 法，得到煤或焦炭反應(yīng)性。
[0019] 本實(shí)用新型的其它特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的【具體實(shí)施方式】部分予以詳細(xì)說明。
【附圖說明】
[0020] 附圖是用來提供對(duì)本實(shí)用新型的進(jìn)一步理解，并且構(gòu)成說明書的一部分，與下面 的【具體實(shí)施方式】一起用于解釋本實(shí)用新型，但并不構(gòu)成對(duì)本實(shí)用新型的限制。在附圖中：
[0021] 圖1為本實(shí)用新型提供的測(cè)定煤熱失重性能和熱導(dǎo)性能的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0022] 圖2為本實(shí)用新型提供的測(cè)定煤熱失重性能和熱導(dǎo)性能的裝置的蒸汽系統(tǒng)的示意 圖；
[0023] 圖3為本實(shí)用新型提供的測(cè)定煤熱失重性能和熱導(dǎo)性能的裝置的反應(yīng)器中篩板的 俯視圖；
[0024] 圖4為本實(shí)用新型提供的測(cè)定煤熱失重性能和熱導(dǎo)性能的裝置中冷卻桶的示意 圖；
[0025] 圖5為本實(shí)用新型提供的測(cè)定煤熱失重性能和熱導(dǎo)性能的裝置中冷卻桶蓋的俯視 圖；
[0026] 圖6為Tw-t和Tc-t曲線計(jì)算單位時(shí)間單位體積煤樣的傳導(dǎo)熱量A Q的示意圖；
[0027] 圖7為實(shí)施例1得到的TG、Tw_t和Tc-t曲線；
[0028] 圖8為實(shí)施例2得到的TG、Tw-t和Tc-t曲線；
[0029] 圖9為實(shí)施例1和2得到的TG、Tc_t曲線對(duì)比；
[0030] 圖10為實(shí)施例3得到的TG、Tw-t和Tc-t曲線；
[0031] 圖11為實(shí)施例4得到的TG、Tw-t和Tc-t曲線；
[0032]圖12為實(shí)施例3和4得到的TG、Tc_t曲線對(duì)比；
[0033]圖13為實(shí)施例5和6得到的不同溫度下呼倫貝爾煤半焦和黑山煤半焦的反應(yīng)性曲 線。
[0034] 附圖標(biāo)記說明
[0035] 1、數(shù)據(jù)記錄和處理系統(tǒng)2、氣體鋼瓶 3、混合器
[0036] 4、蒸汽系統(tǒng) 5、升降絲桿 6、電機(jī)
[0037] 7、反應(yīng)器托架 8、進(jìn)氣金屬管 9、掛環(huán)
[0038] 10、電子天平 11、水平支撐板 12、天平拉桿
[0039] 13、天平旋轉(zhuǎn)臂 14、出氣口 15、垂直支架
[0040] 16、反應(yīng)器上蓋 17、反應(yīng)器筒體 18、試樣
[0041] 19、篩板 20、瓷球 21、進(jìn)氣口
[0042] 22、電加熱爐 23、爐溫?zé)犭娕?24、試樣測(cè)溫?zé)犭娕?br>[0043] 25、爐膛口 26、脫脂棉管 27、氣柜和取樣口
[0044] 28、排空管 29、制冷機(jī) 30、冷媒
[0045] 31、換熱器 32、冷卻桶 32-1、冷卻液進(jìn)口閥門
[0046] 32-2、冷卻液進(jìn)口 32-3、冷卻液出口 32_4、冷卻液出口閥門
[0047] 32-5、冷卻桶蓋 32-6、冷卻液 32-7、冷卻罐
[0048] 32-8、冷卻罐進(jìn)氣管 32-9、冷卻罐出氣管 32-10、冷卻罐蓋
[0049] 32_11、桶蓋圓孔 19_1、篩板圓孔 4_1、水箱
[0050] 4-2、流量計(jì) 4-3、氣化爐
【具體實(shí)施方式】
[0051]以下對(duì)本實(shí)用新型的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的
【具體實(shí)施方式】?jī)H用于說明和解釋本實(shí)用新型，并不用于限制本實(shí)用新型。
[0052 ]在本文中所披露的范圍的端點(diǎn)和任何值都不限于該精確的范圍或值，這些范圍或 值應(yīng)當(dāng)理解為包含接近這些范圍或值的值。對(duì)于數(shù)值范圍來說，各個(gè)范圍的端點(diǎn)值之間、各 個(gè)范圍的端點(diǎn)值和單獨(dú)的點(diǎn)值之間，以及單獨(dú)的點(diǎn)值之間可以彼此組合而得到一個(gè)或多個(gè) 新的數(shù)值范圍，這些數(shù)值范圍應(yīng)被視為在本文中具體公開。
[0053]本實(shí)用新型提供一種測(cè)定煤熱失重性能和熱導(dǎo)性能以及測(cè)定煤或焦炭反應(yīng)性的 裝置，如圖1所示，其中，該裝置包括:加熱熱解系統(tǒng)、氣源系統(tǒng)、煤熱解產(chǎn)物收集系統(tǒng)，以及 數(shù)據(jù)記錄和處理系統(tǒng);所述加熱熱解系統(tǒng)包括:電加熱爐22、反應(yīng)器、電子天平10、天平支架 單元、反應(yīng)器升降單元;通過所述天平支架單元將電子天平10放置于電加熱爐22的上方;通 過天平拉桿12將所述反應(yīng)器懸掛在電子天平10的下方;通過所述反應(yīng)器升降單元將所述反 應(yīng)器從電加熱爐22的爐膛中放入或取出；其中，在所述反應(yīng)器中設(shè)置插入煤中心部位的試 樣測(cè)溫?zé)犭娕?4,在電加熱爐22的爐膛的側(cè)壁設(shè)置爐溫?zé)犭娕?3;所述氣源系統(tǒng)通過進(jìn)氣 金屬管8與所述反應(yīng)器相連通，用于向所述反應(yīng)器中提供測(cè)定所需的氣體或水蒸汽;所述煤 熱解產(chǎn)物收集系統(tǒng)與所述反應(yīng)器的出氣口 14相連通，用于冷凝并收集所述反應(yīng)器排出的熱 解氣中的焦油和水分;所述數(shù)據(jù)記錄和處理系統(tǒng)分別與所述加熱熱解系統(tǒng)、氣源系統(tǒng)、煤熱 解產(chǎn)物收集系統(tǒng)相連接，實(shí)現(xiàn)所述裝置的控制，并采集電子天平10、試樣測(cè)溫?zé)犭娕?4、爐 溫?zé)犭娕?3的數(shù)據(jù);其中，當(dāng)煤樣在所述反應(yīng)器中在所述氣源系統(tǒng)提供惰性氣體的條件下 經(jīng)受電加熱爐22的加熱進(jìn)行熱解時(shí)，電子天平10稱量所述熱解過程中煤樣的質(zhì)量，與熱解 時(shí)間、熱解得到的半焦質(zhì)量、所述煤熱解產(chǎn)物收集系統(tǒng)收集的焦油質(zhì)量和水分質(zhì)量相關(guān)聯(lián)， 反映煤熱失重性能；以及，爐溫?zé)犭娕?3和試樣測(cè)溫?zé)犭娕?4測(cè)量所述熱解過程中煤樣的 溫度和電加熱爐22的爐膛的側(cè)壁的溫度，確定熱解過程中煤樣的傳導(dǎo)熱量，反映煤熱導(dǎo)性 能;或者，當(dāng)煤或焦炭在反應(yīng)器中在所述氣源系統(tǒng)提供反應(yīng)氣體的條件下經(jīng)受電加熱爐22 的加熱進(jìn)行熱反應(yīng)時(shí)，電子天平10稱量所述熱反應(yīng)過程中煤或焦炭的質(zhì)量減少量，反映煤 或焦炭反應(yīng)性。
[0054]根據(jù)本實(shí)用新型，如圖1所示，所述反應(yīng)器包括:反應(yīng)器筒體17、反應(yīng)器上蓋16和反 應(yīng)器掛環(huán)9;在反應(yīng)器筒體17的底面設(shè)置與進(jìn)氣金屬管8相連通的進(jìn)氣口 21，在反應(yīng)器筒體 17內(nèi)的底部設(shè)置瓷球20和篩板19;反應(yīng)器上蓋16通過法蘭結(jié)構(gòu)密封與反應(yīng)器筒體17連接， 在反應(yīng)器上蓋16的中心設(shè)置插入煤樣中心的熱電偶套管，用于放置試樣測(cè)溫?zé)犭娕?4,出 氣口 14設(shè)置在反應(yīng)器上蓋16上，反應(yīng)器掛環(huán)9設(shè)置在反應(yīng)器上蓋16上用于與天平拉桿12連 接。
[0055] 根據(jù)本實(shí)用新型，如圖1和圖3所示，瓷球20的直徑為15~20mm;篩板19上設(shè)置篩孔 19-1，篩孔19-1的直徑為2~3mm;反應(yīng)器筒體17的內(nèi)直徑為70~90mm，反應(yīng)器筒體17的長(zhǎng)度 與內(nèi)直徑的比為(5~7) :1。
[0056]根據(jù)本實(shí)用新型，如圖1所示，所述天平支架單元包括:垂直支架15、天平旋轉(zhuǎn)臂13 和水平支撐板11;垂直支架15的底端固定于所述裝置的基座上，天平旋轉(zhuǎn)臂13的兩端各自 連接垂直支架15的頂端和水平支撐板11;電子天平10放置在水平支撐板11上，天平旋轉(zhuǎn)臂 13用于實(shí)現(xiàn)將水平支撐板11水平旋轉(zhuǎn)，保證電子天平10在電加熱爐22的上方。
[0057]根據(jù)本實(shí)用新型，如圖1所示，所述反應(yīng)器升降單元包括：電機(jī)6、升降絲桿5和反應(yīng) 器托架7，反應(yīng)器托架7放置于反應(yīng)器上蓋16的下方并連接升降絲桿5;電機(jī)6驅(qū)動(dòng)升降絲桿5 帶動(dòng)反應(yīng)器托架7升降，使所述反應(yīng)器從電加熱爐22的爐膛中放入或取出。
[0058]根據(jù)本實(shí)用新型，如圖1和圖2所示，所述氣源系統(tǒng)包括:氣體鋼瓶2、混合器3和蒸 汽系統(tǒng)4;氣體鋼瓶2經(jīng)混合器3與進(jìn)氣金屬管8相連通，用于向所述反應(yīng)器提供測(cè)定煤熱失 重性能和熱導(dǎo)性能所需的惰性氣體或測(cè)定煤或焦炭反應(yīng)性所需的反應(yīng)性氣體;蒸汽系統(tǒng)4 與進(jìn)氣金屬管8相連通，用于向所述反應(yīng)器提供測(cè)定煤或焦炭反應(yīng)性所需的水蒸汽。
[0059] 本實(shí)用新型中，用于測(cè)定煤熱失重性能和熱導(dǎo)性能所需的惰性氣體是指氮?dú)?，?于測(cè)定煤或焦炭反應(yīng)性所需的反應(yīng)性氣體是指C0、C0 2和水蒸汽中的至少一種。
[0060] 根據(jù)本實(shí)用新型，如圖1、圖4和圖5所示，所述煤熱解產(chǎn)物收集系統(tǒng)包括冷卻組件、 冷卻收集罐32-7、氣柜和取樣口 27;其中，冷卻收集罐32-7的進(jìn)氣管32-8與所述反應(yīng)器的出 氣口 14相連通，冷卻收集罐32-7用于冷凝所述反應(yīng)器排出的熱解氣，并收集熱解氣中的焦 油;氣柜和取樣口 27與冷卻收集罐32-7的出氣管32-9相連通，用于收集冷卻收集罐32-7排 出的氣體中的水分。
[0061 ]本實(shí)用新型中，如圖1所示，所述煤熱解產(chǎn)物收集系統(tǒng)還包括冷卻桶32，冷卻收集 罐32-7放置于冷卻桶32中，可以有多個(gè)冷卻罐且相互串聯(lián)。冷卻組件向冷卻桶32中提供制 冷的冷卻液32-6，用于將冷卻收集罐32-7進(jìn)行冷卻。所述冷卻組件包括制冷機(jī)29、冷媒30、 換熱器31和與冷卻桶32連通的管道。
[0062] 如圖1所示，所述電加熱爐22由圓柱形爐膛和下凹的爐膛口 25組成，所述爐膛口 25 直徑略大于爐膛的內(nèi)徑，以避免反應(yīng)器上蓋16接觸爐膛引起稱量誤差。爐膛一側(cè)中部設(shè)有 爐溫?zé)犭娕?3及其套管，用于實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)、記錄和控制加熱爐壁溫。
[0063]電子天平10位于加熱爐正上方且置于水平支撐板11上，并通過貫穿水平支撐板12 的天平拉桿與掛環(huán)9連接，將反應(yīng)器17懸吊于電子天平10正下方。水平支撐板11可通過相連 接的天平旋轉(zhuǎn)臂13水平轉(zhuǎn)動(dòng)。
[0064] 反應(yīng)器筒體17為圓柱體形，筒體下底面設(shè)有反應(yīng)氣體的進(jìn)氣口 21。筒體底部平鋪 瓷球20,瓷球20上部設(shè)置金屬多孔篩板19(如圖3所示，開設(shè)有多個(gè)篩孔19-1)，可以使反應(yīng) 氣體氣流分布均勻，提高了測(cè)量的精確度;篩板19上部裝填試樣18。反應(yīng)器筒體17的上口被 反應(yīng)器上蓋16通過法蘭結(jié)構(gòu)和高溫石墨墊圈密封。反應(yīng)器上蓋16中心設(shè)有熱電偶套管，套 管下端(熱電偶測(cè)溫點(diǎn)）位于試樣18中心處，試樣熱電偶24置于套管中，用于實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)和記 錄試樣中心點(diǎn)溫度。進(jìn)氣金屬管8被設(shè)置連接進(jìn)氣口 21和氣源系統(tǒng)，進(jìn)氣金屬管8的下端與 進(jìn)氣口 21連接，進(jìn)氣金屬管8的上端設(shè)有兩個(gè)進(jìn)口，一個(gè)進(jìn)口連接氣體鋼瓶2，另一個(gè)進(jìn)口連 接蒸汽系統(tǒng)4。
[0065] 反應(yīng)器升降單元位于電加熱爐22-側(cè)，通過電機(jī)6驅(qū)動(dòng)升降絲桿5帶動(dòng)反應(yīng)器托架 7動(dòng)作，進(jìn)而帶動(dòng)反應(yīng)器的提升、放入或水平轉(zhuǎn)動(dòng)，便于實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)反應(yīng)器的自動(dòng)取放。
[0066] 如圖2所示，蒸汽系統(tǒng)4包含水箱4-1、流量計(jì)4-2和汽化爐4-3。氣化爐4-3出口通過 管路與進(jìn)氣金屬管8上端的一個(gè)進(jìn)口連接。氣體鋼瓶2包括氮?dú)馄拷M、一氧化碳瓶組和二氧 化碳瓶組，通過混合器3后與進(jìn)氣金屬管上端8的另一個(gè)進(jìn)口連接。本實(shí)用新型提供的裝置 可以選用氮?dú)?、一氧化碳、二氧化碳、水蒸汽中的至少一種作為反應(yīng)氣氛/保護(hù)氣氛。
[0067]如圖4和圖5所示，冷卻桶32頂部設(shè)有帶的孔桶蓋32-5,冷卻桶32內(nèi)盛裝以乙二醇 為主要成分的冷卻液32-6,冷卻罐32-7浸于冷卻液32-6中；冷卻桶32上部設(shè)有冷卻液出口 32-3,通過冷卻液出口閥門32-4控制;冷卻桶32下部設(shè)有冷卻液進(jìn)口 32-2,通過冷卻液進(jìn)口 閥門32-1控制。制冷機(jī)29產(chǎn)生低溫冷媒30通過換熱器31與冷卻液32-6循環(huán)換熱，換熱后低 溫冷卻液32-6使冷卻罐32-7降溫進(jìn)而實(shí)現(xiàn)反應(yīng)產(chǎn)物的冷凝、富集和收集。
[0068] 冷卻罐32-7頂部使用冷卻罐蓋32-10通過不銹鋼卡箍和密封圈將罐體密封;冷卻 罐蓋32-10上設(shè)置有進(jìn)氣管32-8和出氣管32-9,進(jìn)氣管32-8底端延伸至冷卻罐32-7底部。
[0069] 冷卻罐32-7可以設(shè)置多個(gè)，一種優(yōu)選實(shí)施方式，反應(yīng)器的出氣口 14使用軟管通過 冷卻桶蓋32-5上的圓孔32-11連接至第一冷卻罐的進(jìn)氣管，第一冷卻罐的出氣管使用軟管 連接至第二冷卻罐的進(jìn)氣管，組成串聯(lián)冷卻結(jié)構(gòu)，并可根據(jù)冷卻效果設(shè)置若干冷卻罐串聯(lián)， 使反應(yīng)產(chǎn)物的冷凝完全。最后一個(gè)冷卻罐的出氣管通過軟管與脫脂棉管26連接，脫脂棉管 26出口連接至排空管28。排空管28前還設(shè)有氣柜和取樣口 27,便于氣體產(chǎn)物的收集、取樣和 分析。
[0070] 本實(shí)用新型還提供了一種測(cè)定煤熱失重性能和熱導(dǎo)性能的方法，包括：（1)在本實(shí) 用新型提供的裝置的反應(yīng)器中裝入煤樣，在惰性氣氛下將所述煤樣在煤熱解條件下進(jìn)行煤 熱解;測(cè)定在所述煤熱解過程中，煤樣中心部位的溫度、所述煤樣的質(zhì)量、所述裝置中電加 熱爐的爐膛的側(cè)壁的溫度，并收集所述煤熱解產(chǎn)生的半焦、焦油和水分；（2)以煤樣實(shí)時(shí)質(zhì) 量為縱軸、所述煤熱解過程的時(shí)間為橫軸，作圖得到所述煤樣的熱失重曲線，反映煤熱失重 性能；以及將所述煤熱解條件與收集到的半焦、焦油和水分的產(chǎn)率相關(guān)聯(lián)，反映煤熱解產(chǎn)品 分布；（3)將所述煤樣中心部位的溫度與所述裝置中電加熱爐的爐膛的側(cè)壁的溫度相關(guān)聯(lián)， 計(jì)算得到所述煤熱解過程中所述煤樣的傳導(dǎo)熱量，反映煤熱導(dǎo)性能。
[0071] 根據(jù)本實(shí)用新型，優(yōu)選情況下，所述煤熱解條件包括:所述煤樣的顆粒直徑范圍為 3~30mm;所述煤樣為低變質(zhì)程度的煤。
[0072] 本實(shí)用新型中，可以在本實(shí)用新型提供的前述裝置中裝入大質(zhì)量的煤樣，例如 500g~1000g的煤樣。實(shí)現(xiàn)本實(shí)用新型所述的測(cè)定煤熱失重性能和熱導(dǎo)性能的方法。
[0073] 根據(jù)本實(shí)用新型，優(yōu)選情況下，所述煤熱解條件中，加熱條件為以加熱速度為3~ 30 °C/min從25°C加熱到終溫，所述終溫的范圍為450~1050 °C ;煤熱解表壓壓力為0~ 0.15MPa 〇
[0074] 本實(shí)用新型中，惰性氣體的供應(yīng)量保證所述煤熱解過程在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行即 可。
[0075] 本實(shí)用新型中，得到所述煤樣的熱失重曲線后，還可以進(jìn)一步地將所述煤樣的熱 失重曲線對(duì)所述煤熱解過程的時(shí)間進(jìn)行一階導(dǎo)數(shù)，得到所述煤樣的微商熱重曲線。
[0076] 根據(jù)本實(shí)用新型，優(yōu)選情況下，得到所述煤樣的傳導(dǎo)熱量的方法為：以所述煤熱解 過程的時(shí)間為橫軸、所述煤樣中心部位的溫度為縱軸，作圖得到煤樣溫度曲線；以所述煤熱 解過程的時(shí)間為橫軸、所述裝置中電加熱爐的爐膛的側(cè)壁的溫度為縱軸，作圖得到爐壁溫 度曲線;根據(jù)煤樣溫度曲線和爐壁溫度曲線，計(jì)算在某段時(shí)間內(nèi)，所述煤樣溫度曲線與所述 爐壁溫度曲線之間的面積，得到所述煤熱解過程中所述煤樣的傳導(dǎo)熱量。
[0077] 本實(shí)用新型中一種【具體實(shí)施方式】，在圖1所示的裝置上實(shí)施測(cè)定煤熱失重性能和 煤熱導(dǎo)性能：
[0078]裝置連接:將煤樣(顆粒直徑范圍不大于30mm的低變質(zhì)程度煤樣500~1000g)放入 反應(yīng)器筒體17(內(nèi)直徑為70~90mm，長(zhǎng)徑比為(5~7): 1)中，在煤樣的下方放置直徑為15~ 25mm的瓷球20,在瓷球20與煤樣之間放置篩板19(篩孔19-1的直徑為2~3mm)。
[0079] 將進(jìn)氣金屬管8連接進(jìn)氣口 21，反應(yīng)器上蓋16密封反應(yīng)器筒體17,試樣測(cè)溫?zé)犭娕?套管插入煤樣的中心(瓷球20的裝填量保證試樣測(cè)溫?zé)犭娕继坠懿迦朊簶拥闹行模嚇訙y(cè) 溫?zé)犭娕?4插入試樣測(cè)溫?zé)犭娕继坠懿⑦B接數(shù)據(jù)記錄和處理系統(tǒng)，出氣口 14連接煤熱解產(chǎn) 物收集系統(tǒng)中的冷卻收集罐32-7;反應(yīng)器放入反應(yīng)器托架7中，并通過掛環(huán)9懸掛在電子天 平10的下方。將氣源系統(tǒng)連通進(jìn)氣金屬管8,向反應(yīng)器供應(yīng)氮?dú)?。爐溫?zé)犭娕?3插入電加熱 爐22的爐膛的側(cè)壁并與數(shù)據(jù)記錄和處理系統(tǒng)連接。
[0080] 熱解測(cè)定：?jiǎn)?dòng)氣源系統(tǒng)供應(yīng)氮?dú)?，啟?dòng)煤熱解產(chǎn)物收集系統(tǒng)，啟動(dòng)數(shù)據(jù)記錄和處 理系統(tǒng)運(yùn)行煤熱解程序(煤熱解條件包括:加熱條件為以加熱速度為3~30 °C/min從25°C加 熱到終溫，所述終溫的范圍為450~1050°C ;煤熱解表壓壓力為0~0.15MPa)，對(duì)反應(yīng)器中的 所述煤樣按照煤熱解程序設(shè)定的煤熱解條件進(jìn)行煤熱解，同時(shí)記錄電子天平10、試樣測(cè)溫 熱電偶24、爐溫?zé)犭娕?3的數(shù)據(jù)，從煤熱解產(chǎn)物收集系統(tǒng)收集產(chǎn)物;在氣柜和取樣口 27取樣 通過色譜分析排放出的熱解氣的氣體成分;反應(yīng)結(jié)束，取出反應(yīng)器筒體17中熱解得到的半 焦稱重，可計(jì)算出熱解半焦的收率;取出冷卻罐、連接軟管和脫脂棉管，稱量得到總重m2(反 應(yīng)前冷卻罐、連接軟管和脫脂棉管的總重為ml)，則熱解冷凝物(主要為焦油）質(zhì)量即為m2-ml，參照GB/1341-2007《煤的格金低溫干餾試驗(yàn)方法》中的方法分析，可得到該煤樣的總水 分產(chǎn)率、焦油產(chǎn)率和半焦產(chǎn)率。
[0081] 測(cè)定數(shù)據(jù)處理：1)先將煤熱解過程中，數(shù)據(jù)記錄和處理系統(tǒng)記錄的電子天平10的 數(shù)據(jù)相對(duì)煤樣初始裝填質(zhì)量計(jì)算煤樣熱失重率％，即
[0082] 煤樣實(shí)時(shí)質(zhì)量％ =(每個(gè)溫度記錄點(diǎn)對(duì)應(yīng)下的由電子天平10測(cè)定的煤樣的質(zhì)量/ 煤樣初始裝填質(zhì)量）X 100% ;
[0083] 然后以煤樣實(shí)時(shí)質(zhì)量％為縱坐標(biāo)，以煤熱解過程的時(shí)間（與試樣測(cè)溫?zé)犭娕?4測(cè) 定的溫度數(shù)據(jù)相對(duì)應(yīng))作為橫坐標(biāo)，得到在上述煤熱解條件下，煤樣的熱失重曲線(TG)。
[0084] 本實(shí)用新型中，可以進(jìn)一步地將所述煤樣的熱失重曲線對(duì)所述煤熱解過程的時(shí)間 進(jìn)行一階導(dǎo)數(shù)，得到所述煤樣的微商熱重曲線(DTG)。
[0085] 2)將進(jìn)行上述熱解過程的熱解條件與得到的該煤樣的總水分產(chǎn)率、焦油產(chǎn)率和半 焦產(chǎn)率參數(shù)相關(guān)聯(lián)，如列表可以得到熱解條件與熱解產(chǎn)物分布的規(guī)律；
[0086] 3)數(shù)據(jù)記錄和處理系統(tǒng)記錄在運(yùn)行煤熱解程序時(shí)，爐溫?zé)犭娕?3輸出的電加熱爐 側(cè)壁溫度Tw(此處認(rèn)為反應(yīng)器側(cè)壁溫度以及煤樣最外層溫度均與Tw相同），以及試樣測(cè)溫?zé)?電偶24輸出的煤樣中心溫度Tc。如圖6所示，在同一圖上以煤熱解過程對(duì)應(yīng)的時(shí)間為橫軸、 Tc為縱軸，作圖得到煤樣溫度曲線(Tc-t曲線）；以所述煤熱解過程對(duì)應(yīng)的時(shí)間為橫軸、Tw為 縱軸，作圖得到爐壁溫度曲線(Tw-t曲線）。
[0087] 根據(jù)本實(shí)用新型，將得到的所述煤熱解過程中所述煤樣的傳導(dǎo)熱量，結(jié)合所述煤 樣的密度、所述煤樣的比熱容，通過式（1)得到所述煤樣在所述煤熱解過程中單位時(shí)間單位 體積的傳導(dǎo)熱量△ Q。具體地，可以如圖6所示，在Tw-t和Tc-t兩條曲線上，在某個(gè)時(shí)間t(s) 時(shí)，對(duì)應(yīng)側(cè)壁溫度(爐溫)為Tw( t)，對(duì)應(yīng)煤樣中心溫度為Tc(t)，對(duì)時(shí)間從0積分到t時(shí)，以式 (1)計(jì)算得到反應(yīng)器側(cè)壁和煤樣中心的傳導(dǎo)的熱量之差，即為A Q:
[0088] 錢(r) (以3 - （1 )
[0089] 其中，P。為所述煤樣的密度(kg/m3)，c為所述煤樣的比熱容(J/(kg ? °C))，Q為單位 時(shí)間單位體積煤樣的傳導(dǎo)熱量(W/m3)。圖6中Tw-t和Tc-t兩條曲線之間的陰影部分的面積 與A Q具有相互對(duì)應(yīng)(線性）的關(guān)系，即陰影部分的面積乘以一個(gè)恒定的常數(shù)可計(jì)算得出A Q，反映了在外熱源加熱條件下，煤樣中心和邊緣（爐側(cè)壁)傳導(dǎo)熱量的差異，可以用于對(duì)比 和分析煤樣的傳導(dǎo)熱量，A Q越小，表明煤樣的導(dǎo)熱性能越好。可以提供煤樣熱解的工業(yè)數(shù) 據(jù)。
[0090] 當(dāng)加熱爐側(cè)壁Tw升溫方式相同時(shí)，不同煤樣由于其自身的傳熱特性不同，煤樣的 升溫過程不同，因此可分別計(jì)算出不同階段中兩個(gè)煤樣的A Q，從而可以對(duì)不同煤樣的導(dǎo)熱 性能進(jìn)行對(duì)比和分析。
[0091] 除可按上述方法對(duì)升溫曲線Tw-t和Tc-t進(jìn)行處理計(jì)算，對(duì)比不同煤的傳熱性能之 外，本實(shí)用新型還可以根據(jù)實(shí)時(shí)測(cè)定的側(cè)壁溫度Tw和煤樣中心溫度Tc，再結(jié)合反應(yīng)器尺寸 模型及煤樣的密度P。、比熱容c等參數(shù)，建立反應(yīng)器擬均相傳熱模型，通過傳熱學(xué)的數(shù)值計(jì) 算得到該煤樣的導(dǎo)熱系數(shù)等重要傳熱參數(shù)。根據(jù)煤樣的導(dǎo)熱系數(shù)，可以預(yù)測(cè)不同條件下煤 樣的溫度變化，進(jìn)而為煤熱解中熱解反應(yīng)器的設(shè)計(jì)、仿真模擬、工業(yè)放大設(shè)計(jì)和生產(chǎn)操作提 供參考和依據(jù)。
[0092] 本實(shí)用新型還提供了一種測(cè)定煤或焦炭反應(yīng)性的方法，該方法包括:在本實(shí)用新 型提供的裝置的反應(yīng)器中裝入低階煤或焦炭，在反應(yīng)性氣體存在和加熱條件下，將低階煤 或焦炭進(jìn)行熱反應(yīng);測(cè)定所述熱反應(yīng)過程中低階煤或焦炭的質(zhì)量;計(jì)算低階煤或焦炭在所 述熱反應(yīng)過程中的質(zhì)量損失，得到低階煤或焦炭的反應(yīng)性。
[0093]本實(shí)用新型中，煤或焦炭的顆粒直徑范圍為3~13mm。本實(shí)用新型中使用呼倫貝爾 半焦和黑山半焦作為焦炭樣品。
[0094] 本實(shí)用新型中測(cè)定煤或焦炭反應(yīng)性，將前述裝置轉(zhuǎn)換至進(jìn)行測(cè)定煤或焦炭反應(yīng)性 的模式下，即氣源系統(tǒng)提供反應(yīng)氣體(C0、C0 2和水蒸汽中的至少一種），反應(yīng)氣體的供應(yīng)量 只要滿足進(jìn)行所述熱反應(yīng)所需即可，且可以根據(jù)具體的實(shí)施例與使用的煤或焦炭的用量相 適應(yīng)，例如可以對(duì)200g的樣品反應(yīng)氣體流量為0.4~lm 3/h。所述熱反應(yīng)中，加熱條件為以加 熱速度3~30°C/min從25°C加熱到終溫，所述終溫的范圍為450~1050°C。熱反應(yīng)的表壓壓 力為0~0.15MPa。
[0095] 本實(shí)用新型中，反應(yīng)氣體的供應(yīng)量保證所述熱反應(yīng)過程在反應(yīng)氣體保護(hù)下進(jìn)行即 可。
[0096] 本實(shí)用新型中一種【具體實(shí)施方式】，在圖1所示的裝置上實(shí)施測(cè)定煤或焦炭反應(yīng)性：
[0097] 裝置連接:將煤或焦炭(顆粒直徑范圍為3~13mm，200~1000g)放入反應(yīng)器筒體17 (內(nèi)直徑為70~90mm，長(zhǎng)徑比為（5~7): 1)中，在煤或焦炭的下方放置直徑為15~25mm的瓷 球20,在瓷球20與煤或焦炭之間放置篩板19(篩孔19-1的直徑為2~3mm)。
[0098] 將進(jìn)氣金屬管8連接進(jìn)氣口 21，反應(yīng)器上蓋16密封反應(yīng)器筒體17,試樣測(cè)溫?zé)犭娕?套管插入煤或焦炭的中心（瓷球20的裝填量保證試樣測(cè)溫?zé)犭娕继坠懿迦朊夯蚪固康闹?心），試樣測(cè)溫?zé)犭娕?4插入試樣測(cè)溫?zé)犭娕继坠懿⑦B接數(shù)據(jù)記錄和處理系統(tǒng)，出氣口 14連 接煤熱解產(chǎn)物收集系統(tǒng)中的冷卻收集罐32-7;反應(yīng)器放入反應(yīng)器托架7中，并通過掛環(huán)9懸 掛在電子天平10的下方。將氣源系統(tǒng)連通進(jìn)氣金屬管8,向反應(yīng)器供應(yīng)反應(yīng)氣體(0)、0) 2和 水蒸汽中的至少一種）。爐溫?zé)犭娕?3插入電加熱爐22的爐膛的側(cè)壁并與數(shù)據(jù)記錄和處理 系統(tǒng)連接。
[0099] 反應(yīng)性測(cè)定：?jiǎn)?dòng)氣源系統(tǒng)供應(yīng)反應(yīng)氣體，啟動(dòng)煤熱解產(chǎn)物收集系統(tǒng)，啟動(dòng)數(shù)據(jù)記 錄和處理系統(tǒng)運(yùn)行熱反應(yīng)程序，對(duì)反應(yīng)器中的煤或焦炭按照熱反應(yīng)程序設(shè)定的加熱條件 (加熱速度為3~30 °C/min從25 °C加熱到終溫，所述終溫的范圍為450~1050 °C )，在熱反應(yīng) 表壓壓力為0~〇.15MPa下進(jìn)行煤或焦炭的熱反應(yīng)，同時(shí)記錄電子天平10、試樣測(cè)溫?zé)犭娕?24、爐溫?zé)犭娕?3的數(shù)據(jù)。
[0100] 反應(yīng)結(jié)束，取出反應(yīng)器筒體17中的樣品。
[0101] 根據(jù)電子天平10、試樣測(cè)溫?zé)犭娕?4記錄的數(shù)據(jù)，計(jì)算煤或焦炭對(duì)應(yīng)不同溫度下 的反應(yīng)性。煤或焦炭反應(yīng)性以進(jìn)行上述熱反應(yīng)過程中煤或焦炭的碳損失質(zhì)量占煤或焦炭的 起始碳質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)表示，具體煤或焦炭反應(yīng)性(CRI)按下式計(jì)算，數(shù)值以％表示:CRI ( % ) =(m-m3)/mX 100%
[0102] 其中，m-煤或焦炭的起始碳質(zhì)量(g) ;m3-熱反應(yīng)過程中殘余煤或焦炭中的碳質(zhì)量 (g)〇
[0103] 將所述熱反應(yīng)過程中不同溫度下，計(jì)算得到的煤或焦炭反應(yīng)性對(duì)溫度做曲線，得 到反應(yīng)性-溫度曲線，此曲線為確定煤或焦炭樣品應(yīng)用的工藝條件提供重要依據(jù)。
[0104] 以下將通過實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)行詳細(xì)描述。
[0105] 以下實(shí)施例中，熱解氣成分分析使用安捷倫公司生產(chǎn)的Agilent GC 7890A氣相色 譜儀進(jìn)行。
[0106] 以下實(shí)施例中煤樣1為神東煤，顆粒直徑范圍為3~6mm;
[0107] 煤樣2為神東煤+15重量％的液化殘?jiān)?，顆粒直徑范圍不大于3mm。
[0108] 實(shí)施例1
[0109] 本實(shí)施例說明本實(shí)用新型測(cè)定煤熱失重性能和熱導(dǎo)性能的裝置及其方法。
[0110] 如圖1所示，將500g煤樣1放入反應(yīng)器(反應(yīng)器筒體內(nèi)直徑為80mm，長(zhǎng)度為500mm;瓷 球直徑為20mm，篩板上篩孔直徑為25mm)中；放置爐溫?zé)犭娕己驮嚇訙y(cè)溫?zé)犭娕?稱量反應(yīng) 器的連接軟管、脫脂棉管和冷卻罐的質(zhì)量為ml;反應(yīng)器的出氣口通過軟管與冷卻桶中的冷 卻罐進(jìn)口相連接，使用3個(gè)冷卻罐串聯(lián)冷卻;在第3冷卻罐出氣管處設(shè)置脫脂棉管，脫脂棉管 連接至排空管，排空氣前設(shè)有取樣口和色譜分析儀;電子天平秤稱取試樣及反應(yīng)器初重;數(shù) 據(jù)記錄和處理系統(tǒng)中設(shè)置進(jìn)行熱解的程序控溫方式、加熱速度、停留時(shí)間、終溫和氮?dú)饬?量;程序控溫為:加熱速度為15°C/min，終溫為600°C ;熱解表壓壓力為0.15MPa。
[0111] 開始實(shí)驗(yàn)，通入氮?dú)?，電加熱自?dòng)按照設(shè)定速度升溫，記錄爐溫?zé)犭娕己驮嚇訙y(cè)溫 熱電偶輸出的溫度數(shù)據(jù)以及電子天平的重量數(shù)據(jù)，直至實(shí)驗(yàn)結(jié)束。
[0112] 當(dāng)試樣中心溫度達(dá)到設(shè)定值后，在氣柜和取樣口取樣進(jìn)行色譜分析得到熱解氣的 主要?dú)怏w成分；
[0113] 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待反應(yīng)器冷卻后，取出熱解得到的半焦稱量，計(jì)算熱解半焦的收率；
[0114] 取出3個(gè)冷卻罐、連接軟管和脫脂棉管，稱量得到總重m2,則熱解冷凝物質(zhì)量即為 m2-ml。參照GB/1341 -2007《煤的格金低溫干餾試驗(yàn)方法》中的方法分析，得到煤樣1的總水 分產(chǎn)率、焦油產(chǎn)率和半焦產(chǎn)率，結(jié)果見表1。
[0115] 根據(jù)電子天平、試樣測(cè)溫?zé)犭娕紲y(cè)定的數(shù)據(jù)繪制熱失重(TG)曲線，見圖7。
[0116] 根據(jù)爐溫?zé)犭娕己驮嚇訙y(cè)溫?zé)犭娕紲y(cè)定的數(shù)據(jù)繪制Tw-t和Tc-t曲線，見圖7,根據(jù) 式（1)計(jì)算得 A Q= 19 ? 06 X 106kJ/m3(t = 180min)。
[0117] 實(shí)施例2
[0118] 本實(shí)施例說明本實(shí)用新型測(cè)定煤熱失重性能和熱導(dǎo)性能的裝置及其方法。
[0119] 按照實(shí)施例1的方法，不同的是，"加熱速度為30 °C/min"替代"加熱速度為15°C/ min"。
[0120]得到煤樣1的總水分產(chǎn)率、焦油產(chǎn)率和半焦產(chǎn)率，結(jié)果見表1。
[0121] 根據(jù)電子天平、試樣測(cè)溫?zé)犭娕紲y(cè)定的數(shù)據(jù)繪制熱失重(TG)曲線，見圖8。
[0122] 根據(jù)爐溫?zé)犭娕己驮嚇訙y(cè)溫?zé)犭娕紲y(cè)定的數(shù)據(jù)繪制Tw-t和Tc-t曲線，見圖8,根據(jù) 式（1)計(jì)算得 A Q= 18 ? 80 X 106KJ/m3(t = 180min)。
[0123] 將實(shí)施例1與實(shí)施例2中得到的TG和Tc-t曲線繪制于同一圖中，見圖9?？梢钥闯霰?實(shí)用新型裝置不同加熱速度下同一煤種的熱失重性能及熱導(dǎo)性能的差異，由于實(shí)施例2中 加熱速度快，同樣時(shí)間內(nèi)煤樣中心溫度更高，因此熱失重量也更大。
[0124] 實(shí)施例3
[0125] 本實(shí)施例說明本實(shí)用新型的測(cè)定煤熱失重性能和熱導(dǎo)性能的裝置及其方法。
[0126] 500g煤樣2放入反應(yīng)器（反應(yīng)器筒體內(nèi)直徑為70mm，長(zhǎng)度為490mm;瓷球直徑為 15mm，篩板上篩孔直徑為3mm);放置爐溫?zé)犭娕己驮嚇訙y(cè)溫?zé)犭娕?稱量反應(yīng)器的連接軟 管、脫脂棉管和冷卻罐的質(zhì)量為ml;反應(yīng)器的出氣口通過軟管與冷卻桶中的冷卻罐進(jìn)口相 連接，使用3個(gè)冷卻罐串聯(lián)冷卻;在第3冷卻罐出氣管處設(shè)置脫脂棉管，脫脂棉管連接至排空 管，排空氣前設(shè)有取樣口和色譜分析儀；電子天平秤取試樣及反應(yīng)器初重;數(shù)據(jù)記錄和處理 系統(tǒng)中設(shè)置進(jìn)行熱解的程序控溫方式、加熱速度、停留時(shí)間、終溫和氮?dú)饬髁?程序控溫為： 加熱速度為3°C/min，終溫為450°C ;熱解表壓壓力為0 OIMPa。
[0127] 開始實(shí)驗(yàn)，通入氮?dú)猓娂訜嶙詣?dòng)按照設(shè)定速度升溫，記錄爐溫?zé)犭娕己驮嚇訙y(cè)溫 熱電偶輸出的溫度數(shù)據(jù)以及電子天平的重量數(shù)據(jù)，直至實(shí)驗(yàn)結(jié)束。
[0128] 當(dāng)試樣中心溫度達(dá)到設(shè)定值后，在氣柜和取樣口取樣進(jìn)行色譜分析得到熱解氣的 主要?dú)怏w成分；
[0129] 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待反應(yīng)器冷卻后，取出熱解得到的半焦稱量，計(jì)算熱解半焦的收率；
[0130] 取出3個(gè)冷卻罐、連接軟管和脫脂棉管，稱量得到總重m2,則熱解冷凝物質(zhì)量即為 m2-ml。參照GB/1341 -2007《煤的格金低溫干餾試驗(yàn)方法》中的方法分析，得到煤樣1的總水 分產(chǎn)率、焦油產(chǎn)率和半焦產(chǎn)率，結(jié)果見表1。
[0131] 根據(jù)電子天平、試樣測(cè)溫?zé)犭娕紲y(cè)定的數(shù)據(jù)繪制熱失重(TG)曲線，見圖10。
[0132] 根據(jù)爐溫?zé)犭娕己驮嚇訙y(cè)溫?zé)犭娕紲y(cè)定的數(shù)據(jù)繪制Tw-t和Tc-t曲線，見圖10,根 據(jù)式（1)計(jì)算得 A Q= 18 ? 66 X 106kJ/m3(t = 180min)。
[0133] 實(shí)施例4
[0134] 按照實(shí)施例3的方法，不同的是，"加熱速度為3 0 °C / m i n "替代"加熱速度為3 °C / min"。
[0135] 得到煤樣2的總水分產(chǎn)率、焦油產(chǎn)率和半焦產(chǎn)率，結(jié)果見表1。
[0136] 根據(jù)電子天平、試樣測(cè)溫?zé)犭娕紲y(cè)定的數(shù)據(jù)繪制熱失重(TG)曲線，見圖11。
[0137] 根據(jù)爐溫?zé)犭娕己驮嚇訙y(cè)溫?zé)犭娕紲y(cè)定的數(shù)據(jù)繪制Tw-t和Tc-t曲線，見圖11，根 據(jù)式（1)計(jì)算得 A Q= 18 ? 02 X 106kJ/m3(t = 180min)。
[0138] 將實(shí)施例3與實(shí)施例4中得到的TG和Tc-t曲線繪制于同一圖中，見圖12?？梢钥闯?含液化殘?jiān)纳駯|煤在不同升溫速率下熱失重性能及熱導(dǎo)性能的差異，由于實(shí)施例4中加 熱速度快，同樣時(shí)間內(nèi)煤樣中心溫度更高，因此熱失重量也更大。
[0139] 表1
[0141] 從表1數(shù)據(jù)可以看到，實(shí)施例1-4中不同的煤熱解條件下，得到煤熱解產(chǎn)物的分布 情況。
[0142] 實(shí)施例5
[0143] 本實(shí)施例說明本實(shí)用新型測(cè)定煤或焦炭反應(yīng)性的裝置及其方法。
[0144] 將干燥好的黑山半焦（200 ± 0.5g，記為m;顆粒直徑范圍為10 ± 2mm)放入反應(yīng)器 (反應(yīng)器筒體內(nèi)直徑為90mm，長(zhǎng)度為450mm;瓷球直徑為25mm，篩板上篩孔直徑為2mm);記錄 好焦炭的顆粒數(shù)；
[0145] 放置爐溫?zé)犭娕己驮嚇訙y(cè)溫?zé)犭娕迹环磻?yīng)器的進(jìn)氣口連通C02氣瓶，反應(yīng)器的出氣 口連通冷卻罐進(jìn)口；電子天平秤取試樣及反應(yīng)器初重;數(shù)據(jù)記錄和處理系統(tǒng)中設(shè)置進(jìn)行熱 反應(yīng)的程序控溫方式、加熱速度、停留時(shí)間、終溫和C02流量;其中加熱速度為30 °C /min，終 溫為1050°C，C02流量為0.6m3/h，熱反應(yīng)表壓壓力為0? IMPa。
[0146] 開始實(shí)驗(yàn)，電子天平連續(xù)記錄反應(yīng)器中殘余的黑山半焦的質(zhì)量(記為m3)，直至實(shí) 驗(yàn)結(jié)束。
[0147] 計(jì)算不同溫度下黑山半焦的反應(yīng)性，并繪制反應(yīng)性-溫度曲線，見圖13。
[0148] 實(shí)施例6
[0149] 本實(shí)施例說明本實(shí)用新型的測(cè)定煤或焦炭反應(yīng)性的方法。
[0150]按照實(shí)施例5的方法，不同的是，用"呼倫貝爾半焦"替代"黑山半焦"。
[0151] 計(jì)算不同溫度下呼倫貝爾半焦的反應(yīng)性，并繪制反應(yīng)性-溫度曲線，見圖13。
[0152] 從圖13中繪制的黑山半焦和呼倫貝爾半焦的反應(yīng)性-溫度曲線可以看出，呼倫貝 爾半焦以比黑山半焦有更好的反應(yīng)性，可以在低于l〇〇〇°C達(dá)到98.5%的反應(yīng)性。
[0153] 從實(shí)施例1-6和表1的數(shù)據(jù)可以看出，采用本實(shí)用新型裝置實(shí)施，可以同時(shí)測(cè)定煤 熱解反應(yīng)熱失重性能和熱導(dǎo)性能、也可以測(cè)定煤或焦炭的反應(yīng)性，這比現(xiàn)有的測(cè)量煤熱解 反應(yīng)熱失重的裝置和測(cè)量煤熱解反應(yīng)熱導(dǎo)性能的裝置只能用兩套裝置分別測(cè)量熱失重性 能和熱導(dǎo)性能便利了很多，既省去了一套實(shí)驗(yàn)裝置，又減少了試驗(yàn)次數(shù)，節(jié)省了實(shí)驗(yàn)時(shí)間， 同時(shí)根據(jù)需要還可測(cè)定煤或焦炭的反應(yīng)性。事實(shí)上，本實(shí)用新型實(shí)驗(yàn)裝置集成了現(xiàn)有技術(shù) 中三種不同實(shí)驗(yàn)裝置的功能，給需要不同實(shí)驗(yàn)的科研帶來了極大的便利，同時(shí)也為煤炭熱 解綜合利用選擇合適的工藝路線和理想的操作參數(shù)提供重要的依據(jù)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種測(cè)定煤熱失重性能和熱導(dǎo)性能以及測(cè)定煤或焦炭反應(yīng)性的裝置，其特征在于， 該裝置包括:加熱熱解系統(tǒng)、氣源系統(tǒng)、煤熱解產(chǎn)物收集系統(tǒng)，以及數(shù)據(jù)記錄和處理系統(tǒng)； 所述加熱熱解系統(tǒng)包括：電加熱爐（22)、反應(yīng)器、電子天平（10)、天平支架單元、反應(yīng)器 升降單元;通過所述天平支架單元將電子天平（10)放置于電加熱爐（22)的上方;通過天平 拉桿（12)將所述反應(yīng)器懸掛在電子天平（10)的下方;通過所述反應(yīng)器升降單元將所述反應(yīng) 器從電加熱爐(22)的爐膛中放入或取出；其中，在所述反應(yīng)器中設(shè)置插入煤中心部位的試 樣測(cè)溫?zé)犭娕?24)，在電加熱爐(22)的爐膛的側(cè)壁設(shè)置爐溫?zé)犭娕?23); 所述氣源系統(tǒng)通過進(jìn)氣金屬管（8)與所述反應(yīng)器相連通，用于向所述反應(yīng)器中提供測(cè) 定所需的氣體或水蒸汽； 所述煤熱解產(chǎn)物收集系統(tǒng)與所述反應(yīng)器的出氣口（14)相連通，用于冷凝并收集所述反 應(yīng)器排出的熱解氣中的焦油和水分； 所述數(shù)據(jù)記錄和處理系統(tǒng)分別與所述加熱熱解系統(tǒng)、氣源系統(tǒng)、煤熱解產(chǎn)物收集系統(tǒng) 相連接，實(shí)現(xiàn)所述裝置的控制，并采集電子天平（10)、試樣測(cè)溫?zé)犭娕迹?4)、爐溫?zé)犭娕?(23)的數(shù)據(jù)； 其中，當(dāng)煤樣在所述反應(yīng)器中在所述氣源系統(tǒng)提供惰性氣體的條件下經(jīng)受電加熱爐 (22)的加熱進(jìn)行熱解時(shí)，電子天平（10)稱量所述熱解過程中煤樣的質(zhì)量，與熱解時(shí)間、熱解 得到的半焦質(zhì)量、所述煤熱解產(chǎn)物收集系統(tǒng)收集的焦油質(zhì)量和水分質(zhì)量相關(guān)聯(lián)，反映煤熱 失重性能；以及， 爐溫?zé)犭娕迹?3)和試樣測(cè)溫?zé)犭娕迹?4)測(cè)量所述熱解過程中煤樣的溫度和電加熱爐 (22)的爐膛的側(cè)壁的溫度，確定熱解過程中煤樣的傳導(dǎo)熱量，反映煤熱導(dǎo)性能;或者， 當(dāng)煤或焦炭在反應(yīng)器中在所述氣源系統(tǒng)提供反應(yīng)氣體的條件下經(jīng)受電加熱爐（22)的 加熱進(jìn)行熱反應(yīng)時(shí)，電子天平（10)稱量所述熱反應(yīng)過程中煤或焦炭的質(zhì)量減少量，反映煤 或焦炭反應(yīng)性。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述反應(yīng)器包括:反應(yīng)器筒體（17)、反應(yīng)器 上蓋（16)和反應(yīng)器掛環(huán)(9);在反應(yīng)器筒體（17)的底面設(shè)置與進(jìn)氣金屬管(8)相連通的進(jìn)氣 口（21)，在反應(yīng)器筒體（17)內(nèi)的底部設(shè)置瓷球(20)和篩板（19);反應(yīng)器上蓋（16)通過法蘭 結(jié)構(gòu)密封與反應(yīng)器筒體（17)連接，在反應(yīng)器上蓋(16)的中心設(shè)置插入煤樣中心的熱電偶套 管，用于放置試樣測(cè)溫?zé)犭娕迹?4)，出氣口（14)設(shè)置在反應(yīng)器上蓋（16)上，反應(yīng)器掛環(huán)(9) 設(shè)置在反應(yīng)器上蓋(16)上用于與天平拉桿(12)連接。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的裝置，其特征在于，瓷球(20)的直徑為15~25mm;篩板（19)上 設(shè)置篩孔(19-1 )，篩孔(19-1)的直徑為2~3mm。4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的裝置，其特征在于，反應(yīng)器筒體（17)的內(nèi)直徑為70~90mm，反 應(yīng)器筒體(17)的長(zhǎng)度與內(nèi)直徑的比為(5~7): 1。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述天平支架單元包括:垂直支架（15)、天 平旋轉(zhuǎn)臂（13)和水平支撐板（11);垂直支架（15)的底端固定于所述裝置的基座上，天平旋 轉(zhuǎn)臂（13)的兩端各自連接垂直支架（15)的頂端和水平支撐板(11);電子天平（10)放置在水 平支撐板（11)上，天平旋轉(zhuǎn)臂（13)用于實(shí)現(xiàn)將水平支撐板（11)水平旋轉(zhuǎn)，保證電子天平 (10)在電加熱爐(22)的上方。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述反應(yīng)器升降單元包括：電機(jī)(6)、升降 絲桿(5)和反應(yīng)器托架（7)，反應(yīng)器托架(7)放置于反應(yīng)器上蓋（16)的下方并連接升降絲桿 (5);電機(jī)(6)驅(qū)動(dòng)升降絲桿(5)帶動(dòng)反應(yīng)器托架(7)升降，使所述反應(yīng)器從電加熱爐（22)的 爐膛中放入或取出。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述氣源系統(tǒng)包括:氣體鋼瓶(2)、混合器 (3)和蒸汽系統(tǒng)(4);氣體鋼瓶(2)經(jīng)混合器(3)與進(jìn)氣金屬管(8)相連通，用于向所述反應(yīng)器 提供測(cè)定煤熱失重性能和熱導(dǎo)性能所需的惰性氣體或測(cè)定煤或焦炭反應(yīng)性所需的反應(yīng)性 氣體;蒸汽系統(tǒng)(4)與進(jìn)氣金屬管(8)相連通，用于向所述反應(yīng)器提供測(cè)定煤或焦炭反應(yīng)性 所需的水蒸汽。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述煤熱解產(chǎn)物收集系統(tǒng)包括冷卻組件、 冷卻收集罐(32-7)、氣柜和取樣口（27);其中，冷卻收集罐(32-7)的進(jìn)氣管(32-8)與所述反 應(yīng)器的出氣口（ 14)相連通，冷卻收集罐(32-7)用于冷凝所述反應(yīng)器排出的熱解氣，并收集 熱解氣中的焦油;氣柜和取樣口（27)與冷卻收集罐(32-7)的出氣管(32-9)相連通，用于收 集冷卻收集罐(32-7)排出的氣體中的水分。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的裝置，其特征在于，所述煤熱解產(chǎn)物收集系統(tǒng)還包括冷卻桶 (32 )，冷卻收集罐(32-7)放置于冷卻桶(32)中，冷卻組件向冷卻桶(32)中提供制冷的冷卻 液(32-6)，用于將冷卻收集罐(32-7)進(jìn)行冷卻;所述冷卻組件包括制冷機(jī)(29)、冷媒(30)、 換熱器(31)和與冷卻桶(32)連通的管道。
【文檔編號(hào)】G01N5/04GK205562329SQ201620395139
【公開日】2016年9月7日
【申請(qǐng)日】2016年5月4日
【發(fā)明人】陳愛國(guó), 劉愛國(guó), 項(xiàng)恩廣, 高鵬, 蘆海云, 孫任暉, 郭屹
【申請(qǐng)人】神華集團(tuán)有限責(zé)任公司, 北京低碳清潔能源研究所