更多的元素以及同種元素的更多不同形態(tài)，甚至于元素的強(qiáng)保留形態(tài)更好地分離，且分 析時(shí)間短、峰形與檢出限均有明顯改善。
[0045] 經(jīng)整體柱分離后的樣品，需要進(jìn)行氫化還原反應(yīng)，故：
[0046] 進(jìn)一步地，所述接口模塊中設(shè)置蠕動(dòng)栗作為第二輸送部件，用于輸送還原劑。本實(shí) 施例采用紫外處理器進(jìn)行在線(xiàn)消解，可以省去消解試劑和間隔氣體兩條管路，故可以采用 小尺寸的蠕動(dòng)栗，減小體積。
[0047] 氫化還原反應(yīng)后會(huì)存在氣體和液體兩相，在所述接口裝置中設(shè)置氣液分離部件 (如氣液分離器)進(jìn)行氣液分離。
[0048] 進(jìn)一步地，在氣液分離部件后設(shè)置檢測(cè)模塊對(duì)分離后的氣體進(jìn)行檢測(cè)，所述檢測(cè) 模塊為原子熒光檢測(cè)器。
[0049] 實(shí)施例2
[0050] 根據(jù)實(shí)施例1的便攜式元素形態(tài)分析儀在現(xiàn)場(chǎng)汞元素形態(tài)分析中的應(yīng)用例。
[0051 ]在該應(yīng)用例中，分離模塊為低壓高效液相色譜儀，包括作為進(jìn)樣口的采樣閥，作為 第一輸送部件的低壓液相栗，分離樣品的整體柱，所述低壓液相栗設(shè)置有梯度洗脫程序。接 口模塊中包括蠕動(dòng)栗，用于輸送分別儲(chǔ)存在二個(gè)容器中的硼氫化鉀和鹽酸;燈內(nèi)紫外處理 器;氣液分離器?？刂齐娐?，用于控制蠕動(dòng)栗的送樣速度以及燈內(nèi)紫外處理器的開(kāi)關(guān)。
[0052]本應(yīng)用例采用燈內(nèi)紫外處理器進(jìn)行在線(xiàn)消解，可以省去消解試劑和間隔氣體兩條 管路，故可以采用小尺寸的蠕動(dòng)栗;將控制紫外燈、蠕動(dòng)栗的電路集成在控制電路內(nèi)，結(jié)構(gòu) 緊湊;優(yōu)化流路，氣液分離器與其他部件的連接也更為緊湊。通過(guò)上述設(shè)計(jì)，本實(shí)施例的便 攜式元素形態(tài)分析儀的體積比用于實(shí)驗(yàn)室分析的形態(tài)分析儀體積縮小了50%以上。
[0053]本實(shí)施例的便攜式元素形態(tài)分析儀的對(duì)汞元素的形態(tài)分析流程如下：
[0054] 流動(dòng)相采用3%乙腈(HPLC級(jí)）、30mM乙酸銨和0.03%的2-巰基乙醇的混合液，按下 表1所示的儀器條件對(duì)形態(tài)分析儀進(jìn)行設(shè)置：
[0055] 表1儀器條件
[0056]
[0057] 分析過(guò)程:樣品首先采用控溫混旋提取儀提取約20min，離心10min后取上清液經(jīng) 微孔濾膜過(guò)濾后進(jìn)樣;lOmin后測(cè)得樣品中汞元素形態(tài)的分布和含量。
[0058]本實(shí)施例的優(yōu)勢(shì)在于：
[0059] 1、裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、體積小，性能穩(wěn)定、成本低，適用于現(xiàn)場(chǎng)重金屬元素的形態(tài)分析；
[0060] 2、分析效率高:含樣品前處理在內(nèi)，整個(gè)分析流程在1小時(shí)內(nèi)完成。
[0061 ] 實(shí)施例3
[0062] 根據(jù)實(shí)施例2的便攜式元素形態(tài)分析儀在砷元素形態(tài)分析中的應(yīng)用。在該應(yīng)用例 中，樣品為亞砷酸根[As(III )]、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)、砷酸根[As(V)]和洛 克沙砷(R0X)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，流動(dòng)相與儀器條件同實(shí)施例2。
[0063] 圖2示意性地給出了砷元素形態(tài)分析的等速分離譜圖，流速為0.6mL/min，圖3示意 性地給出了砷元素形態(tài)分析的流速梯度分離譜圖，梯度洗脫程序同實(shí)施例2,對(duì)比可知，通 過(guò)流速梯度洗脫，可以對(duì)強(qiáng)保留形態(tài)的R0X進(jìn)行分析。
[0064] 實(shí)施例4
[0065] 根據(jù)實(shí)施例2的便攜式元素形態(tài)分析儀在汞元素形態(tài)分析中的應(yīng)用。在該應(yīng)用例 中，樣品為甲基汞(MeHg)、無(wú)機(jī)汞[Hg(II)]、乙基汞(EtHg)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，流動(dòng)相與儀器條件 同實(shí)施例2。
[0066] 圖4示意性地給出了汞元素形態(tài)分析的等速分離譜圖，流速為1.2mL/min，圖5示意 性地給出了汞元素形態(tài)分析的流速梯度分離譜圖，梯度洗脫程序同實(shí)施例2,對(duì)比可知，通 過(guò)流速梯度洗脫，萊元素的形態(tài)分析時(shí)間由20min縮短至IjlOmin之內(nèi)，分析時(shí)間減少一半。
[0067] 實(shí)施例5
[0068] 根據(jù)實(shí)施例2的便攜式元素形態(tài)分析儀在硒元素形態(tài)分析中的應(yīng)用。在該應(yīng)用例 中，樣品為硒代胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、四價(jià)硒[Se(IV)]、六價(jià)硒[Se(VI)]的 標(biāo)準(zhǔn)溶液，流動(dòng)相與儀器條件同實(shí)施例2。
[0069] 圖6示意性地給出了硒元素形態(tài)分析的等速分離譜圖，流速為0.6mL/min，圖7示意 性地給出了硒元素形態(tài)分析的流速梯度分離譜圖，梯度洗脫程序同實(shí)施例2,對(duì)比可知，通 過(guò)流速梯度洗脫，硒元素的形態(tài)分析時(shí)間由30min縮短到lOmin之內(nèi)，分析效率大大提高。
[0070] 上述實(shí)施方式不應(yīng)理解為對(duì)本實(shí)用新型保護(hù)范圍的限制。本實(shí)用新型的關(guān)鍵是： 基于梯度洗脫整體柱的方式，實(shí)現(xiàn)重金屬元素形態(tài)的現(xiàn)場(chǎng)分析。在不脫離本實(shí)用新型精神 的情況下，對(duì)實(shí)用新型作出的任何形式的改變均應(yīng)落入本實(shí)用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種便攜式元素形態(tài)分析儀，所述便攜式元素形態(tài)分析儀包括： 分離模塊，所述分離模塊包括進(jìn)樣口、第一輸送部件和分離柱，所述第一輸送部件為低 壓輸送栗； 接口模塊，所述接口模塊連接所述分離模塊，所述接口模塊包括第二輸送部件和氣液 分離部件； 控制電路，所述控制電路用于控制所述第二輸送部件的送樣速度； 檢測(cè)模塊，所述檢測(cè)模塊用于分析所述氣液分離部件分離的氣體。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的便攜式元素形態(tài)分析儀，其特征在于:所述接口模塊進(jìn)一步包 括： 紫外處理器，所述紫外處理器將元素由有機(jī)形態(tài)消解為無(wú)機(jī)形態(tài)。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的便攜式元素形態(tài)分析儀，其特征在于:所述分離柱為整體柱。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的便攜式元素形態(tài)分析儀，其特征在于:所述第一輸送部件為低 壓液相栗。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的便攜式元素形態(tài)分析儀，其特征在于:所述低壓液相栗上設(shè)置 有梯度洗脫程序。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的便攜式元素形態(tài)分析儀，其特征在于:所述第二輸送部件為蠕 動(dòng)栗。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的便攜式元素形態(tài)分析儀，其特征在于:所述檢測(cè)模塊為原子熒 光檢測(cè)器。
【專(zhuān)利摘要】本實(shí)用新型涉及一種便攜式元素形態(tài)分析儀，所述便攜式元素形態(tài)分析儀包括：分離模塊，所述分離模塊包括進(jìn)樣口、第一輸送部件和分離柱，所述第一輸送部件為低壓輸送泵；接口模塊，所述接口模塊連接所述分離模塊，所述接口模塊包括第二輸送部件和氣液分離部件；控制電路，所述控制電路用于控制所述第二輸送部件的送樣速度；檢測(cè)模塊，所述檢測(cè)模塊用于分析所述氣液分離部件分離的氣體。本實(shí)用新型具有體積小、成本低、分析效率高、適用于現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類(lèi)】G01N30/02
【公開(kāi)號(hào)】CN205246611
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201521101455
【發(fā)明人】秦德元, 劉霽欣, 葉建平, 鄭逢喜, 李俊偉
【申請(qǐng)人】北京吉天儀器有限公司
【公開(kāi)日】2016年5月18日
【申請(qǐng)日】2015年12月25日