氣率測(cè)量器包括分離規(guī)1、測(cè)量室2、角閥4、限流小孔5、分子栗6、干式機(jī)械栗7、插 板閥8和四極質(zhì)譜計(jì)9。其中，測(cè)量室2用于放置樣品3,分子栗6的前端通過插板閥8與 測(cè)量室2連接，后端與干式機(jī)械栗7連接，限流小孔5的前端通過角閥4與測(cè)量室2連接， 后端直接與分子栗6連接，四極質(zhì)譜儀9和分離規(guī)1分別與所述測(cè)量室2直接連接。
[0040] 限流小孔5的孔徑由所需的氣體流導(dǎo)決定，在一種【具體實(shí)施方式】中，其可以取 4mm~200mm的范圍，例如，可以為50mm。
[0041] 分子栗6及干式機(jī)械栗7以組合的方式對(duì)測(cè)量室2抽真空。
[0042] 四極質(zhì)譜儀9用于測(cè)量該測(cè)量室2內(nèi)的不同種氣體的分壓強(qiáng)。
[0043] 分離規(guī)1用于測(cè)量該測(cè)量室2內(nèi)的氮?dú)猱?dāng)量總壓強(qiáng)。
[0044] 利用本實(shí)用新型的材料分壓放氣率測(cè)量器測(cè)量材料分壓放氣率的方法包括如下 步驟：
[0045] S1，開啟真空栗組對(duì)測(cè)量室2抽氣，經(jīng)過時(shí)間T后，關(guān)閉真空栗組，開啟限流小孔5 前端的角閥4,關(guān)閉分子栗6前端的插板閥8,待限流小孔5兩端氣體壓力穩(wěn)定后，通過四極 質(zhì)譜計(jì)9讀取測(cè)試室2內(nèi)不同種氣體的本底分壓強(qiáng)，通過分離規(guī)1讀取本底氮?dú)猱?dāng)量總壓 強(qiáng)。
[0046]S2,將所述樣品3送入測(cè)試室2內(nèi)，開啟真空栗組對(duì)測(cè)量室2抽氣，經(jīng)過時(shí)間T后， 開啟限流小孔5前端的角閥4,關(guān)閉分子栗6前端的插板閥8,待限流小孔5兩端氣體壓力 穩(wěn)定后，通過四極質(zhì)譜計(jì)9讀取測(cè)試室2內(nèi)不同種氣體的分壓強(qiáng)，通過分離規(guī)1讀取氮?dú)猱?dāng) 量總壓強(qiáng)。
[0047] 將樣品3送入測(cè)試室2之前，可以包括清洗樣品3的表面的步驟，需要時(shí)，還可包 括測(cè)量樣品3表面積的步驟，例如測(cè)量長(zhǎng)、寬、高后計(jì)算所述樣品3的表面面積。S3,通過下 述公式完成不同種氣體向氮?dú)猱?dāng)量的歸一化，最終得到樣品（3)氮?dú)猱?dāng)量的分壓放氣率：
[0048]
[0049]式中：
[0050] S為樣品3的表面面積，單位為cm2;
[0051] C為限流小孔5的流導(dǎo)，單位為L(zhǎng)/s;
[0052]為第i種氣體成分的氮?dú)猱?dāng)量分壓放氣率，單位為Pa?L/(s?cm2)，i為自 然數(shù)；
[0053] Pt(t)為測(cè)量室2內(nèi)包含樣品3時(shí)的氮?dú)猱?dāng)量總壓強(qiáng)，單位為Pa;
[0054] Pi(t)為測(cè)量室2內(nèi)包含樣品3時(shí)第i種氣體的分壓強(qiáng)，單位為Pa ;
[0055] Pt。(t)為空測(cè)量室2的本底氮?dú)猱?dāng)量總壓強(qiáng)，單位為Pa;
[0056] Pi() (t)為空測(cè)量室2中第i種氣體成分的本底分壓強(qiáng)，單位為Pa。
[0057] 在步驟S1和步驟S3中，真空栗組6的組合抽速應(yīng)大于50倍的限流小孔流導(dǎo)，此 時(shí)限流小孔5后端的氣體壓力較限流小孔5前端氣體壓力可以忽略。
[0058] 在步驟S3的材料分壓放氣率測(cè)量過程中，通過限流小孔5對(duì)測(cè)試室2進(jìn)行抽氣， 在此過程中，一方面測(cè)試室2內(nèi)氣體通過小孔不斷被抽走，另一方面測(cè)試室2內(nèi)的樣品3在 真空條件下不斷放出氣體，以上兩個(gè)過程促使限流小孔兩端的壓力達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡狀態(tài)，降 低由于測(cè)試室2內(nèi)壓力上升造成的氣體二次吸附現(xiàn)象。待限流小孔5兩端壓力穩(wěn)定后，樣 品3與測(cè)量室2的放氣量總和為：
[0059]Q=C(p-p，）①
[0060] 其中，Q為樣品3與測(cè)量室2的放氣量總和；C為限流小孔5的流導(dǎo)；p、p'分限流 小孔5前端的氣體壓和限流小孔5后端氣體壓力；根據(jù)上面的設(shè)計(jì)p'相對(duì)于p可以忽略， 公式可以改寫為：
[0061]Q=C?p②
[0062]Q為樣品3與測(cè)量室2的放氣量總和；C為限流小孔流導(dǎo)；p為測(cè)試室2內(nèi)的氣體 總壓。同理，測(cè)量室2的本底放氣量為：
[0063]Qq=C?p0③
[0064]Q。為測(cè)量室2空腔時(shí)的本底放氣量；p。為測(cè)量室2空腔時(shí)的本底氣體壓力。樣品 3的總放氣率為：
[0065]
[0066]q為樣品3的總放氣率；S為樣品3的表面積。
[0067] 由于真空材料分壓放氣率測(cè)量器中的四極質(zhì)譜計(jì)9靈敏度、限流小孔5流導(dǎo)、分離 規(guī)1修正因子、分子栗6抽速全都采用氮?dú)膺M(jìn)行校準(zhǔn)得到，因此在材料分壓放氣中將所有氣 體的分壓利用下述公式歸一到氮?dú)猱?dāng)量：
[0068]
[0069]式中：
[0070] 八、、一第i種氣體歸一回氮?dú)猱?dāng)量的氣體分壓強(qiáng)，單位為；Pa?L/(s?cm2)
[0071]Pi-四極質(zhì)譜計(jì)9測(cè)得的第i種氣體的分壓強(qiáng)，單位為Pa;
[0072] m-四極質(zhì)譜計(jì)9測(cè)試的最大質(zhì)量數(shù)，單位為Pa ;
[0073] Pt-分離規(guī)測(cè)到的以氮?dú)鉃闃?biāo)準(zhǔn)的總壓強(qiáng)，單位為Pa。
[0074] 因此，樣品中的任意一種放氣成分溯源回氮?dú)猱?dāng)量的分壓放氣率為：
[0075]
[0076]式中：
[0077] S為樣品3的表面面積，單位為cm2;
[0078] C為限流小孔5的流導(dǎo)，單位為L(zhǎng)/s ;
[0079] 為第i種氣體成分的氮?dú)猱?dāng)量分壓放氣率，單位為Pa?L/(s?cm2);
[0080]Pt(t)為測(cè)量室2內(nèi)包含樣品3時(shí)的氮?dú)猱?dāng)量總壓強(qiáng)，單位為Pa;
[0081]Pjt)為測(cè)量室2內(nèi)包含樣品3時(shí)第i種氣體的分壓強(qiáng)，單位為Pa;
[0082]Pt。(t)為空測(cè)量室2的本底氮?dú)猱?dāng)量總壓強(qiáng)，單位為Pa;
[0083]P1(](t)為空測(cè)量室2中第i種氣體成分的本底分壓強(qiáng)，單位為Pa。
[0084] 以上所述的具體實(shí)施例，對(duì)本實(shí)用新型的目的、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一 步詳細(xì)說明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本實(shí)用新型的具體實(shí)施例而已，并不用于限制本 實(shí)用新型，凡在本實(shí)用新型的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包 含在本實(shí)用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種材料分壓放氣率測(cè)試器，其特征在于，包括分離規(guī)（I)、測(cè)量室（2)、角閥（4)、限 流小孔（5)、真空栗組、插板閥（8)和四極質(zhì)譜計(jì)（9)，其中： 所述測(cè)量室（2)用于放置樣品（3); 所述真空栗組通過所述插板閥（8)與所述測(cè)量室（2)連接，其用于對(duì)所述測(cè)量室（2) 抽真空； 所述限流小孔（5)的前端通過角閥（4)與所述測(cè)量室（2)連接，后端直接與所述真空 栗組連接，其中，所述真空栗組（6)的抽速大于50倍的所述限流小孔（5)的流導(dǎo)； 所述四極質(zhì)譜儀（9)和所述分離規(guī)（1)分別與所述測(cè)量室（2)直接連接。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的材料分壓放氣率測(cè)試器，其特征在于，所述限流小孔（5)的孔 徑為4mm~200mm。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的材料分壓放氣率測(cè)試器，其特征在于，所述真空栗組包括分 子栗（6)和干式機(jī)械栗（7)，所述分子栗（6)的前端通過所述插板閥（8)與所述測(cè)量室（2) 連接，后端與干式機(jī)械栗（7)連接。
【專利摘要】本實(shí)用新型公開了一種材料分壓放氣率測(cè)試器，包括一個(gè)測(cè)量室、一個(gè)真空泵組和一個(gè)限流小孔；真空泵組通過插板閥與測(cè)量室連接，限流小孔的前端通過角閥與測(cè)量室連接，后端直接與真空泵組連接；通過四極質(zhì)譜儀和分離規(guī)，分別測(cè)量測(cè)量室為空和包含樣品時(shí)的不同種氣體的本底分壓強(qiáng)和本底氮?dú)猱?dāng)量總壓強(qiáng)，進(jìn)而得到樣品氮?dú)猱?dāng)量的分壓放氣率。本實(shí)用新型只需一個(gè)四極質(zhì)譜計(jì)就能完成材料分壓放氣率的實(shí)時(shí)、連續(xù)測(cè)量，減小測(cè)量過程中由于測(cè)量腔內(nèi)隨真空材料放氣產(chǎn)生的壓升所帶來的氣體二次吸附機(jī)會(huì)，并能方便不同成分氣體的橫向?qū)Ρ取?br>【IPC分類】G01N7/14
【公開號(hào)】CN204924843
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201520527517
【發(fā)明人】張羅莎, 王魁波, 吳曉斌, 羅艷, 陳進(jìn)新, 謝婉露, 王宇
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)院光電研究院
【公開日】2015年12月30日
【申請(qǐng)日】2015年7月20日