一種材料分壓放氣率測(cè)試器的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實(shí)用新型屬于真空測(cè)量技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種材料分壓放氣率測(cè)試器。
【背景技術(shù)】
[0002] 放置于真空環(huán)境中的材料會(huì)產(chǎn)生以下三種形式的放氣現(xiàn)象：
[0003] 1)在大氣環(huán)境中吸附在材料表面氣體的脫附；
[0004] 2)溶解在材料內(nèi)部的氣體通過擴(kuò)散而放出；
[0005] 3)材料自身的蒸發(fā)、分解。
[0006] 現(xiàn)代科研及工業(yè)生產(chǎn)中越來越多的使用到真空環(huán)境，例如航天器地面試驗(yàn)、真空 鍍膜、半導(dǎo)體加工等。因此，國(guó)內(nèi)外一直開展著真空材料出放氣相關(guān)的研究工作。隨著實(shí) 驗(yàn)、生產(chǎn)環(huán)境需求的逐步提高，真空材料放氣率測(cè)試不僅關(guān)注放氣率總壓，并且著重于材料 放氣組分及其分壓放氣率的測(cè)試。例如在極紫外光刻中，為防止曝光過程中真空腔內(nèi)的碳 氫化合物沉積在光學(xué)系統(tǒng)表面，降低光學(xué)系統(tǒng)表面反射率，要求將曝光系統(tǒng)置于超清潔的 微環(huán)境內(nèi)，同時(shí)控制微環(huán)境中的碳?xì)浠衔锓謮毫π∮贗X10sPa;同時(shí)微環(huán)境內(nèi)的水蒸汽 分壓應(yīng)小于1X10 7Pa防止其氧化光學(xué)系統(tǒng)表面。因此在系統(tǒng)設(shè)計(jì)過程前，需要對(duì)系統(tǒng)中可 能使用到的材料樣品進(jìn)行放氣組分及其分壓放氣率進(jìn)行測(cè)試，作為真空系統(tǒng)內(nèi)的材料選型 的依據(jù)。
[0007] 1995年，YYang等人采用小孔流導(dǎo)法對(duì)材料放氣分壓進(jìn)行測(cè)試，提出利用管道及 兩個(gè)閥門在小孔上游室與小孔下游室之間搭建一路橋結(jié)構(gòu)，管路兩端分別通過閥門與上游 室、下游室相連，管道中間安裝四極質(zhì)譜計(jì)；通過連接閥門的切換將上下游室的氣體引入到 安裝四極質(zhì)譜計(jì)的管道中，完成上下游室內(nèi)分壓力的測(cè)量；兩次分壓力之差乘以小孔流導(dǎo) 得到分壓放氣量。
[0008] 1999年，為精確測(cè)出各氣體組分分壓，ShuWatanabe等人利用標(biāo)準(zhǔn)氣體及磁懸浮 轉(zhuǎn)子規(guī)首先測(cè)量四極質(zhì)譜計(jì)對(duì)不同氣體的響應(yīng)靈敏度，再利用四極質(zhì)譜計(jì)對(duì)腔室放氣組分 分壓進(jìn)行分析。
[0009] 2013年，公開號(hào)為CN103267705A，專利名稱為"材料分壓放氣率測(cè)量系統(tǒng)及其測(cè) 量方法"的中國(guó)實(shí)用新型專利申請(qǐng)?zhí)岢鋈鐖D1所示裝置，在超高真空室及測(cè)試室各安裝一個(gè) 四極質(zhì)譜計(jì)及一個(gè)角閥，通過控制兩個(gè)角閥利用兩個(gè)四極質(zhì)譜計(jì)分別測(cè)量腔室在空載時(shí)本 底和負(fù)載有樣品時(shí)的氣體組分分壓，從而得到樣品分壓放氣量。
[0010] 四極質(zhì)譜計(jì)是測(cè)量真空材料放氣率的有效工具。目前，利用四極質(zhì)譜計(jì)進(jìn)行的真 空材料放氣分壓力測(cè)量存在以下幾個(gè)方面的問題：
[0011] 1、采用壓升法進(jìn)行真空材料放氣率分壓測(cè)量時(shí)，隨著測(cè)試時(shí)間增加，真空腔內(nèi)壓 力升高容易造成氣體二次吸附，影響測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確性；
[0012] 2、高真空測(cè)量的電離真空規(guī)及四極質(zhì)譜計(jì)的靈敏度均與氣體電離幾率密切相關(guān)， 然而目前，電離真空規(guī)的修正因子、四極質(zhì)譜計(jì)靈敏度實(shí)際上為測(cè)量設(shè)備對(duì)氮?dú)饣驓鍤獾?修正因子或靈敏度，不同氣體的電離幾率并不相同，忽略測(cè)量設(shè)備對(duì)不同氣體靈敏度的差 異必然會(huì)導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)確，并且不同的放氣組分的分壓放氣率沒有可比性；
[0013] 3、現(xiàn)有真空材料分壓放氣率測(cè)試裝置的測(cè)試流程較為復(fù)雜，需要反復(fù)切換閥門或 者采用兩臺(tái)四極質(zhì)譜計(jì)完成測(cè)量，不利于工業(yè)上快速、實(shí)時(shí)完成分壓放氣率測(cè)試的需求。 【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0014] (一）要解決的技術(shù)問題
[0015] 本實(shí)用新型的目的在于提供一種材料分壓放氣率測(cè)試器，只需一個(gè)四極質(zhì)譜計(jì)就 能完成材料分壓放氣率的實(shí)時(shí)、連續(xù)測(cè)量，減小測(cè)量過程中由于測(cè)量腔內(nèi)隨真空材料放氣 產(chǎn)生的壓升所帶來的氣體二次吸附機(jī)會(huì)，并能方便不同成分氣體的橫向?qū)Ρ取?br>[0016] (二）技術(shù)方案
[0017] 為解決上述技術(shù)問題，本實(shí)用新型提供一種材料分壓放氣率測(cè)試器，包括分離規(guī)、 測(cè)量室、角閥、限流小孔、分子栗、真空栗組、插板閥、四極質(zhì)譜計(jì)，其中：測(cè)量室用于放置樣 品；真空栗組通過插板閥與測(cè)量室連接，其用于對(duì)測(cè)量室抽真空；限流小孔的前端通過角 閥與測(cè)量室連接，后端直接與真空栗組連接；四極質(zhì)譜儀和分離規(guī)分別與所述測(cè)量室直接 連接。
[0018] 根據(jù)本實(shí)用新型的一種【具體實(shí)施方式】，限流小孔的孔徑為4mm~200_。
[0019] 根據(jù)本實(shí)用新型的一種【具體實(shí)施方式】，真空栗組包括分子栗和干式機(jī)械栗，分子 栗的前端通過插板閥與測(cè)量室連接，后端與干式機(jī)械栗連接。
[0020] 本實(shí)用新型還提供一種材料分壓放氣率測(cè)量方法，應(yīng)用于材料分壓放氣率測(cè)量 器，方法包括如下步驟：
[0021] S1，開啟真空栗組對(duì)測(cè)量室抽氣，經(jīng)過時(shí)間T后，關(guān)閉真空栗組，開啟限流小孔前 端的角閥，關(guān)閉分子栗前端的插板閥，待限流小孔兩端氣體壓力穩(wěn)定后，通過四極質(zhì)譜計(jì)讀 取測(cè)試室內(nèi)不同種氣體的本底分壓強(qiáng)，通過分離規(guī)讀取本底氮?dú)猱?dāng)量總壓強(qiáng)；
[0022] S2,測(cè)量樣品的長(zhǎng)、寬、高，計(jì)算所述樣品的表面面積；
[0023] S3,將樣品送入測(cè)試室內(nèi)，開啟真空栗組對(duì)測(cè)量室抽氣，經(jīng)過時(shí)間T后，開啟限流 小孔前端的角閥，關(guān)閉分子栗前端的插板閥，待限流小孔兩端氣體壓力穩(wěn)定后，通過四極質(zhì) 譜計(jì)讀取測(cè)試室內(nèi)不同種氣體的分壓強(qiáng)，通過分離規(guī)讀取本底氮?dú)猱?dāng)量總壓強(qiáng)；
[0024] S4,通過下述公式完成不同種氣體向氮?dú)猱?dāng)量的歸一化，最終得到樣品氮?dú)猱?dāng)量 的分壓放氣率：
[0025]
[0026] 其中，C為限流小孔的流導(dǎo)，(0為第i種氣體成分的氮?dú)猱?dāng)量分壓放氣率，i為 自然數(shù)，Pt(t)為測(cè)量室內(nèi)包含樣品（3)時(shí)的氮?dú)猱?dāng)量總壓強(qiáng)；Pi(t)為測(cè)量室內(nèi)包含樣品 時(shí)第i氣體成分的分壓強(qiáng)；PtD(t)為空測(cè)量室的本底氮?dú)猱?dāng)量總壓強(qiáng)；PlQ(t)為空測(cè)量室中 第i種氣體成分的本底分壓強(qiáng)，t為時(shí)間，S為樣品的表面面積。
[0027] 根據(jù)本實(shí)用新型的一種【具體實(shí)施方式】，在所述步驟S2之前，還包括：清洗樣品的 表面。
[0028](三）有益效果
[0029] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型提出的測(cè)量器和方法，具有以下優(yōu)點(diǎn)：
[0030] 1、利用限流小孔動(dòng)態(tài)抽氣的方式控制測(cè)量真空腔內(nèi)壓力，減小測(cè)量過程中由于測(cè) 量腔內(nèi)隨真空材料放氣產(chǎn)生的壓升所帶來的氣體二次吸附機(jī)會(huì)，提高測(cè)量準(zhǔn)確性。
[0031] 2、通過分離規(guī)及四極質(zhì)譜計(jì)的組合實(shí)現(xiàn)了實(shí)時(shí)的、連續(xù)的材料的分壓放氣率及放 氣量的測(cè)試，實(shí)現(xiàn)了材料分壓放氣率、總壓放氣率的時(shí)間函數(shù)的測(cè)量。
[0032]3、將不同氣體的壓力歸一化到氮?dú)猱?dāng)量上，統(tǒng)一氣體壓力對(duì)比原點(diǎn)，在相同實(shí)驗(yàn) 條件下，使不同種類的氣體測(cè)量壓力具有可對(duì)比性。
[0033] 4、相比采用多個(gè)四極質(zhì)譜計(jì)進(jìn)行材料分壓放氣率測(cè)試的裝置本實(shí)用新型僅需要 一支四極質(zhì)譜計(jì)即可完成數(shù)據(jù)測(cè)量，測(cè)量裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，實(shí)驗(yàn)操作步驟簡(jiǎn)潔，便于實(shí)時(shí)、連 續(xù)測(cè)量。并且，由于測(cè)量過程中只采用同一個(gè)四極質(zhì)譜計(jì)，避免了不同四極質(zhì)譜計(jì)在使用過 程中相互之間的靈敏度差異帶來的實(shí)驗(yàn)誤差。
【附圖說明】
[0034] 圖1為現(xiàn)有技術(shù)中材料分壓放氣率測(cè)量裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0035] 圖2為本實(shí)用新型提供的材料分壓放氣率測(cè)量器的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0036] 本實(shí)用新型提供一種材料分壓放氣率測(cè)試器，該器包括一個(gè)測(cè)量室、一個(gè)真空栗 組和一個(gè)限流小孔。真空栗組通過插板閥與測(cè)量室連接，限流小孔的前端通過角閥與測(cè)量 室連接，后端直接與真空栗組連接。
[0037] 本實(shí)用新型的測(cè)量?jī)x器為四極質(zhì)譜儀和分離規(guī)，分別測(cè)量測(cè)量室為空和包含樣品 時(shí)的不同種氣體的本底分壓強(qiáng)和本底氮?dú)猱?dāng)量總壓強(qiáng)，進(jìn)而得到樣品氮?dú)猱?dāng)量的分壓放氣 率。
[0038] 為使本實(shí)用新型的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合具體實(shí)施例，并 參照附圖，對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0039] 圖2為本實(shí)用新型提供的材料分壓放氣率測(cè)量器的結(jié)構(gòu)示意圖。如圖2所示，材料 分壓放