一種頂置式原位紅外分析系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及光譜測量裝置，尤其是一種頂置式原位紅外分析系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002]催化反應(yīng)的機(jī)理研究是催化研究的基礎(chǔ)，漫反射傅立葉變換紅外光譜(DRIFTS)通過對樣品催化劑上現(xiàn)場反應(yīng)吸附態(tài)的跟蹤表征以獲得一些很有價(jià)值的表面反應(yīng)信息，進(jìn)而對反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行剖析，該技術(shù)已在催化表征中日益受到重視。該表征技術(shù)適合于固體粉末樣品的直接測定以及材料的表面分析。將漫反射方法，紅外光譜與原位技術(shù)結(jié)合，試樣處理簡單，無需壓片，并且不改變樣品原有形態(tài)，所以較之其他原位紅外方法更容易實(shí)現(xiàn)在各種溫度，壓力和氣氛下的原位分析。
[0003]為了適應(yīng)不同的應(yīng)用目的，研究人員設(shè)計(jì)了不同結(jié)構(gòu)的原位紅外系統(tǒng)。申請?zhí)枮镃N201120393119.1的專利申請?zhí)峁┝艘环N原位紅外反應(yīng)池，該裝置可以對腐蝕性氣氛下的樣品進(jìn)行處理。但該裝置需要對樣品進(jìn)行壓片，這可能會導(dǎo)致樣品催化劑結(jié)構(gòu)的改變，且樣品片需要用彈簧絲圈固定在樣品架上，實(shí)際操作中容易損壞樣品壓片。目前通用的一種裝置，如T hermo Spectra-Tech的原位漫反射池不需要對樣品進(jìn)行壓片處理，但在動態(tài)氣固相催化反應(yīng)過程中，氣流流通路徑并不穿過樣品催化劑樣品，僅僅是在樣品催化劑表面掠過，且當(dāng)樣品催化劑床層阻力較大時，氣體會直接從樣品池外圍通過，樣品催化劑實(shí)際上是暴露在一種靜態(tài)的氣氛之中，因此無法實(shí)際有效地表征樣品催化劑在流動氣體中的反應(yīng)行為。更重地是，由于氣體不能完全穿過樣品催化劑床層，因此不能實(shí)現(xiàn)在檢測光譜的同時對即時生成物的濃度進(jìn)行在線分析。申請?zhí)枮?00910209547.1的專利提供了一種催化反應(yīng)脈沖原位分析系統(tǒng)，可以實(shí)現(xiàn)在進(jìn)行原位光譜表征的同時，對樣品催化劑性能進(jìn)行評價(jià)。但該裝置結(jié)構(gòu)復(fù)雜，且無法實(shí)現(xiàn)對有外場介入的反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)行光譜表征。
[0004]隨著催化反應(yīng)技術(shù)的不斷革新，有關(guān)低溫等離子體、微波、電輔助等外場介入催化反應(yīng)系統(tǒng)的研究不斷被報(bào)道，然而，由于疊加外場的反應(yīng)裝置相對復(fù)雜，目前尚沒有一種原位分析系統(tǒng)可以實(shí)現(xiàn)對其進(jìn)行原位光譜分析。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0005]本實(shí)用新型的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，針對現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種頂置式原位紅外分析系統(tǒng)，能夠?qū)崿F(xiàn)在不破壞樣品催化劑形式的前提下，可以對有外場介入的反應(yīng)進(jìn)行原位光譜分析，同時對樣品催化劑性能進(jìn)行評價(jià)。
[0006]本實(shí)用新型為了實(shí)現(xiàn)上述目的，采用如下技術(shù)方案:一種頂置式原位紅外分析系統(tǒng)，是由:金屬殼體、反光鏡、入光孔、出光孔、透光孔、反應(yīng)管、紅外窗片、密封塞、出氣管、進(jìn)氣口、加熱絲、熱電偶、高壓電極、低壓電極、微波金屬殼、微波發(fā)生器、波導(dǎo)管構(gòu)成；金屬殼體內(nèi)設(shè)置反光鏡，金屬殼體一側(cè)設(shè)置入光孔，另一側(cè)設(shè)置出光孔，金屬殼體上表面對應(yīng)反光鏡設(shè)置透光孔，金屬殼體的透光孔上方豎直設(shè)置反應(yīng)管，反應(yīng)管內(nèi)底部設(shè)置紅外窗片，反應(yīng)管的管壁上方設(shè)置進(jìn)氣口，反應(yīng)管上方的管口內(nèi)設(shè)置密封塞，密封塞的中心孔內(nèi)設(shè)置出氣管。
[0007]所述的反應(yīng)管采用玻璃、石英或不銹鋼材質(zhì)其中的一種試管。
[0008]所述的紅外窗片采用溴化鉀、氟化鈣或硫化鋅其中的一種窗片。
[0009]所述的出氣管采用玻璃、石英、銅或不銹鋼材質(zhì)其中的一種試管。
[0010]檢測樣品催化劑在等離子體外場影響下的反應(yīng)活性時，反應(yīng)管的外周設(shè)置高壓電極，出氣管采用空心銅管作為低壓電極。
[0011]檢測樣品催化劑在不同溫度下的反應(yīng)活性時，反應(yīng)管的外周設(shè)置加熱絲，密封塞的中心孔一側(cè)的孔內(nèi)設(shè)置熱電偶。
[0012]檢測樣品催化劑在微波外場影響下的反應(yīng)活性時，金屬殼體上方的反應(yīng)管外設(shè)置微波金屬殼，進(jìn)氣口和出氣管的管口設(shè)置在微波金屬殼外，微波金屬殼的外壁上方與微波發(fā)生器之間設(shè)置波導(dǎo)管。
[0013]本實(shí)用新型的有益效果是:結(jié)構(gòu)簡單，使用方便，制做簡單，制做成本低，在外場或無外場條件下，氣體與樣品催化劑發(fā)生反應(yīng)，對各種氣體或各種樣品催化劑進(jìn)行檢測，反應(yīng)管與金屬殼體不固定，直接放在金屬殼體上方，使用完可方便的取下，所述的檢測分析儀為質(zhì)譜分析儀、色譜分析儀、氮氧化物分析儀或能夠?qū)怏w進(jìn)行檢測的分析儀。
[0014]使用時，可以直接對樣品催化劑進(jìn)行裝填，不需要對樣品催化劑進(jìn)行前處理，不需要對樣品催化劑進(jìn)行壓片，可以真實(shí)有效的模擬實(shí)際反應(yīng)中樣品催化劑的反應(yīng)狀態(tài)，樣片裝填方便，省時省力。
[0015]使用時，由于氣體完全穿過樣品催化劑床層，可以最大程度的避免樣品催化劑處于有可能出現(xiàn)的靜態(tài)氣體中，因此可以有效的模擬動態(tài)反應(yīng)過程。
[0016]可以對有低溫等離子體、微波等輔助外場介入的反應(yīng)體系進(jìn)行紅外光譜表征。
[0017]可以在光譜分析的同時對樣品催化劑性能進(jìn)行評價(jià)，進(jìn)而提高工作效率，節(jié)省樣品催化劑。
【附圖說明】
[0018]下面結(jié)合附圖對本實(shí)用新型作進(jìn)一步說明:
[0019]圖1是，總裝結(jié)構(gòu)示意圖；
[0020]圖2是，檢測樣品催化劑在不同溫度下的反應(yīng)活性結(jié)構(gòu)示意圖；
[0021]圖3是，檢測樣品催化劑在等離子體外場影響下的反應(yīng)活性結(jié)構(gòu)示意圖；
[0022]圖4是，檢測樣品催化劑在微波外場影響下的反應(yīng)活性結(jié)構(gòu)示意圖。
[0023]圖1、2、3、4中:金屬殼體1-1、反光鏡1_2、入光孔1_3、出光孔1_4、透光孔1_5、反應(yīng)管2、紅外窗片3、密封塞4、出氣管5、進(jìn)氣口 6、加熱絲7-1、熱電偶7-2、高壓電極8_1、低壓電極8-2、微波金屬殼9-1、微波發(fā)生器9-2、波導(dǎo)管9-3。
【具體實(shí)施方式】
[0024]下面結(jié)合附圖與【具體實(shí)施方式】對本實(shí)用新型作進(jìn)一步詳細(xì)說明:
[0025]如圖所不，金屬殼體1-1內(nèi)設(shè)置反光鏡1-2，金屬殼體1-1 一側(cè)設(shè)置入光孔1-3，另一側(cè)設(shè)置出光孔1-4，金屬殼體1-1上表面對應(yīng)反光鏡1-2設(shè)置透光孔1-5，金屬殼體1-1的透光孔1-5上方豎直設(shè)置反應(yīng)管2，反應(yīng)管2內(nèi)底部設(shè)置紅外窗片3，反應(yīng)管2的管壁上方設(shè)置進(jìn)氣口 6，反應(yīng)管2上方的管口內(nèi)設(shè)置密封塞4，密封塞4的中心孔內(nèi)設(shè)置出氣管5。
[0026]所述的反應(yīng)管2采用玻璃、石英或不銹鋼材質(zhì)其中的一種試管。
[0027]所述的紅外窗片3采用溴化鉀、氟化鈣或硫化鋅其中的一種窗片。
[0028]所述的出氣管5采用玻璃、石英、銅或不銹鋼材質(zhì)其中的一種試管。
[0029]檢測樣品催化劑在等離子體外場影響下的反應(yīng)活性時，反應(yīng)管2的外周設(shè)置高壓電極8-1，出氣管采用空心銅管作為低壓電極8-2。
[0030]檢測樣品催化劑在不同溫度下的反應(yīng)活性時，反應(yīng)管2的外周設(shè)置加熱絲7-1，密封塞4的中心孔一側(cè)的孔內(nèi)設(shè)置熱電偶7-2。
[0031]檢測樣品催化劑在微波外場影響下的反應(yīng)活性時，金屬殼體1-1上方的反應(yīng)管2外設(shè)置微波金屬殼9-1，進(jìn)氣口 6和出氣管5的管口設(shè)置在微波金屬殼9-1外，微波金屬殼9-1的外壁上方與微波發(fā)生器9-2之間設(shè)置波導(dǎo)管9-3。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種頂置式原位紅外分析系統(tǒng)，是由:金屬殼體(1-1)、反光鏡(1-2)、入光孔(1-3)、出光孔(1-4)、透光孔(1-5)、反應(yīng)管(2)、紅外窗片(3)、密封塞(4)、出氣管(5)、進(jìn)氣口(6)、加熱絲(7-1)、熱電偶(7-2)、高壓電極(8-1)、低壓電極(8-2)、微波金屬殼(9-1)、微波發(fā)生器(9-2)、波導(dǎo)管(9-3)構(gòu)成；其特征在于:金屬殼體(1-1)內(nèi)設(shè)置反光鏡(1-2)，金屬殼體(1-1) 一側(cè)設(shè)置入光孔(1-3)，另一側(cè)設(shè)置出光孔(1-4)，金屬殼體(1-1)上表面對應(yīng)反光鏡(1-2)設(shè)置透光孔(1-5)，金屬殼體(1-1)的透光孔(1-5)上方豎直設(shè)置反應(yīng)管(2)，反應(yīng)管(2)內(nèi)底部設(shè)置紅外窗片(3)，反應(yīng)管(2)的管壁上方設(shè)置進(jìn)氣口(6)，反應(yīng)管(2)上方的管口內(nèi)設(shè)置密封塞(4)，密封塞(4)的中心孔內(nèi)設(shè)置出氣管(5)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種頂置式原位紅外分析系統(tǒng)，其特征在于:所述的反應(yīng)管(2)采用玻璃、石英或不銹鋼材質(zhì)其中的一種試管。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種頂置式原位紅外分析系統(tǒng)，其特征在于:所述的紅外窗片(3)采用溴化鉀、氟化鈣或硫化鋅其中的一種窗片。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種頂置式原位紅外分析系統(tǒng)，其特征在于:所述的出氣管(5)采用玻璃、石英、銅或不銹鋼材質(zhì)其中的一種試管。5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種頂置式原位紅外分析系統(tǒng)，其特征在于:檢測樣品催化劑在等離子體外場影響下的反應(yīng)活性時，反應(yīng)管(2)的外周設(shè)置高壓電極(8-1)，出氣管采用空心銅管作為低壓電極(8-2)。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種頂置式原位紅外分析系統(tǒng)，其特征在于:檢測樣品催化劑在不同溫度下的反應(yīng)活性時，反應(yīng)管(2)的外周設(shè)置加熱絲(7-1)，密封塞(4)的中心孔一側(cè)的孔內(nèi)設(shè)置熱電偶(7-2)。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種頂置式原位紅外分析系統(tǒng)，其特征在于:檢測樣品催化劑在微波外場影響下的反應(yīng)活性時，金屬殼體(1-1)上方的反應(yīng)管(2)外設(shè)置微波金屬殼(9-1)，進(jìn)氣口(6)和出氣管(5)的管口設(shè)置在微波金屬殼(9-1)夕卜，微波金屬殼(9-1)的外壁上方與微波發(fā)生器(9-2)之間設(shè)置波導(dǎo)管(9-3)。
【專利摘要】一種頂置式原位紅外分析系統(tǒng)，是由：金屬殼體、反光鏡、入光孔、出光孔、透光孔、反應(yīng)管、紅外窗片、密封塞、出氣管、進(jìn)氣口、加熱絲、熱電偶、高壓電極、低壓電極、微波金屬殼、微波發(fā)生器、波導(dǎo)管構(gòu)成；金屬殼體內(nèi)設(shè)置反光鏡，金屬殼體一側(cè)設(shè)置入光孔，另一側(cè)設(shè)置出光孔，金屬殼體上表面對應(yīng)反光鏡設(shè)置透光孔，金屬殼體的透光孔上方豎直設(shè)置反應(yīng)管，反應(yīng)管內(nèi)底部設(shè)置紅外窗片，反應(yīng)管的管壁上方設(shè)置進(jìn)氣口，反應(yīng)管上方的管口內(nèi)設(shè)置密封塞，密封塞的中心孔內(nèi)設(shè)置出氣管；能夠?qū)崿F(xiàn)在不破壞樣品催化劑形式的前提下，可以對有外場介入的反應(yīng)進(jìn)行原位光譜分析，同時對樣品催化劑性能進(jìn)行評價(jià)。
【IPC分類】G01N21/3504, G01N21/3563
【公開號】CN204740206
【申請?zhí)枴緾N201520262221
【發(fā)明人】唐曉龍, 趙順征, 易紅宏, 高鳳雨, 于慶君, 周遠(yuǎn)松, 王建根, 李倩
【申請人】北京科技大學(xué)
【公開日】2015年11月4日
【申請日】2015年4月27日