氣相色譜測定注射用去水衛(wèi)矛醇含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種氣相色譜測定注射用去水衛(wèi)矛醇含量的方法，旨在提供一種操作簡便，檢測時(shí)間短的注射用去水衛(wèi)矛醇含量的測定方法，該方法依次包括下述步驟：1)取供試品5瓶分別測定每瓶裝量，取內(nèi)容物適量，精密稱定，加乙腈稀釋制成每lml中約含去水衛(wèi)矛醇100μg的溶液，作為供試品溶液，精密量取lμl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖；2)另取去水衛(wèi)矛醇對照品適量，同法測定；3)按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算；屬于化學(xué)檢測技術(shù)領(lǐng)域。
【專利說明】
氣相色譜測定注射用去水衛(wèi)矛醇含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明提供一種注射用去水衛(wèi)矛醇含量的檢測方法，具體地說，是氣相色譜測定注射用去水衛(wèi)矛醇含量的方法;屬于化學(xué)檢測技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]去水衛(wèi)矛醇別名二乙酰環(huán)氧乳醇、衛(wèi)康醇，是以植物美登木中提取的衛(wèi)矛醇為原料合成的，常用于治療慢粒白血病、肺癌、腦癌等。去水衛(wèi)矛醇和注射用去水衛(wèi)矛醇的標(biāo)準(zhǔn)均無收載有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對上述不足，本發(fā)明的目的是提供一種操作簡便，檢測時(shí)間短的氣相色譜測定注射用去水衛(wèi)矛醇含量的方法。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下:
[0005]—種氣相色譜測定注射用去水衛(wèi)矛醇含量的方法，依次包括下述步驟:
[0000]I)取供試品內(nèi)容物，精密稱定，加乙腈稀釋制成每Iml中約含去水衛(wèi)矛醇10yg的溶液，作為供試品溶液，精密量取?μ?，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖；
[0007]2)另取去水衛(wèi)矛醇對照品適量，按照步驟I)所述的方法測定；
[0008]3)按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算；
[0009]所述的色譜條件如下:
[0010]Agilent HP-5,30mX0.32mmX0.25mm；
[0011]程序升溫:起始溫度為100°C，維持3min，以10°C.min—1升至200°C，維持5min;進(jìn)樣口溫度為150 °C;
[0012]檢測器溫度為250°C;
[0013]載氣為氮?dú)猓?br>[0014]進(jìn)一步的，上述的氣相色譜測定注射用去水衛(wèi)矛醇含量的方法，還包括取去水衛(wèi)矛醇對照品，加乙腈配成2.0OOmg.ml—1的儲(chǔ)備液，分別精密吸取儲(chǔ)備液適量，加乙腈稀釋制成濃度為0.010,0.050,0.1,0.5,1.0Omg.ml—1的系列溶液，分別精密稱取上述溶液Ιμ?注入氣相色譜儀，記錄色譜圖；以濃度為橫坐，以峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸，得線性方程。
[0015]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的技術(shù)方案操作簡單，檢測準(zhǔn)確率高，檢測方法簡單，有利于控制注射用去水衛(wèi)矛醇的質(zhì)量。
【附圖說明】
[0016]圖1是陰性樣品、對照品和供試品的氣相色譜圖；
[0017]其中:A陰性樣品;B對照品，C;供試品。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，對本發(fā)明的權(quán)利要求做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但不構(gòu)成對本發(fā)明的任何限制，任何在本發(fā)明權(quán)利要求保護(hù)范圍所做的有限次的修改，仍在本發(fā)明的權(quán)利要求保護(hù)范圍之內(nèi)。
[0019]本發(fā)明所涉及的到百分含量濃度，除特殊說明外，溶質(zhì)為液體的均為體積濃度，溶質(zhì)為固定的均為質(zhì)量濃度。
[0020]I儀器與試劑
[0021]氣相色譜儀Agilent7890;熔點(diǎn)儀Mettler MP70;電子天平Mettler XS205;注射用去水衛(wèi)矛醇(廣西梧州制藥股份有限公司，批號(hào)150501規(guī)格:40mg)。去水衛(wèi)矛醇(廣西梧州制藥股份有限公司，批號(hào):101001，按質(zhì)量平衡法標(biāo)定”；純度為98.4%)o
[0022]色譜條件:色譜柱:Agilent HP-5(30mX 0.32mmX 0.25mm)；程序升溫:起始溫度為100°C，維持3min，以10°C.min-1升至200°C，維持5min;檢測器(FID)溫度為250°C ;載氣為氮?dú)猓魉贋镮ml.min-Ι;進(jìn)樣濃度為Img.ml_l;進(jìn)樣體積為Ιμ?。
[0023]2.1含量測定及其方法
[0024]2.1.1含量測定取供試品5瓶分別測定每瓶裝量，取內(nèi)容物適量(相當(dāng)于去水衛(wèi)矛醇25mg)，精密稱定，加乙腈稀釋制成每Iml中約含去水衛(wèi)矛醇10yg的溶液，作為供試品溶液，精密量取UU，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖；另取去水衛(wèi)矛醇對照品適量，同法測定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，測定本品含量為99.3%，色譜圖參閱圖1。
[0025]2.1.2線性關(guān)系考察取去水衛(wèi)矛醇對照品適量，精密稱定，加乙腈配成2.0OOmg.ml-1的儲(chǔ)備液，分別精密吸取儲(chǔ)備液適量，加乙腈稀釋制成濃度為0.010，0.050，0.1，0.5，1.0Omg.ml-ι的系列溶液，分別精密稱取上述溶液Ιμ?注入氣相色譜儀，記錄色譜圖；以濃度為橫坐，以峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸，得線性方程:
[0026]A= 1.376X 107C+1179，r = 0.9997。結(jié)果表明，去水衛(wèi)矛醇在0.01—1.0Omg之間呈良好的線性。
[0027]2.1.3精密度試驗(yàn)
[0028]取“2.1.2”項(xiàng)下中間濃度的溶液，連續(xù)進(jìn)樣3針，按去水衛(wèi)矛醇峰面積計(jì)算RSD為1.1%，表明進(jìn)樣精密度良好。
[0029]2.1.4重復(fù)性試驗(yàn)取同一批號(hào)注射用去水衛(wèi)矛醇3份，
[0030]按“2.1.1”項(xiàng)下方法測定，結(jié)果平均含量為99.6%,RSD為0.6%，表明本方法重復(fù)性良好。
[0031 ] 2.1.5穩(wěn)定性試驗(yàn)取“2.1.1”項(xiàng)下的供試品溶液，分別在室溫放置O，2，4，8，24h后測定，結(jié)果峰面積RSD為1.2%，表明去水衛(wèi)矛醇在24h內(nèi)穩(wěn)定。
[0032]2.1.6回收率試驗(yàn)按照制劑處方配制供試品，去水衛(wèi)矛醇對照品分別按處方量的80%，100%，120%投料，照“2.2.1”項(xiàng)下測定方法制備供試品溶液，每個(gè)濃度測定3份樣品，計(jì)算平均回收率101.1% (RSD = 1.2%，n = 9)。
[0033]2.1.7檢出限及定量限測定取“2.1.2”項(xiàng)下最低濃度的濃度用乙腈逐步稀釋，測定去水衛(wèi)矛醇的S/N=3時(shí)檢出限為0.02550ng ； S/N= 10時(shí)檢出限為0.101 lng。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種氣相色譜測定注射用去水衛(wèi)矛醇含量的方法，其特征在于，依次包括下述步驟: 1)取供試品內(nèi)容物，精密稱定，加乙腈稀釋制成每Iml中約含去水衛(wèi)矛醇10yg的溶液，作為供試品溶液，精密量取?μ?，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖； 2)另取去水衛(wèi)矛醇對照品適量，按照步驟I)所述的方法測定； 3)按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算； 所述的色譜條件如下: Agilent ΗΡ-5，30mX0.32mmX0.25mm; 程序升溫:起始溫度為1000C，維持3min，以10°C.min—1升至200 V，維持5min ；進(jìn)樣口溫度為150°C; 檢測器溫度為250°C; 載氣為氮?dú)猓? 流速為 Iml.min-1O2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣相色譜測定注射用去水衛(wèi)矛醇含量的方法，其特征在于，還包括取去水衛(wèi)矛醇對照品，加乙腈配成2.0OOmg.ml—1的儲(chǔ)備液，分別精密吸取儲(chǔ)備液適量，加乙腈稀釋制成濃度為0.010，0.050，0.1，0.5，1.0Omg.ml—1的系列溶液，分別精密稱取上述溶液Ιμ?注入氣相色譜儀，記錄色譜圖；以濃度為橫坐，以峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸，得線性方程。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK105954375SQ201610248735
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年4月20日
【發(fā)明人】陳學(xué)松, 張?jiān)破? 賴秀梅, 郭振旺, 陳啟釗
【申請人】廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗(yàn)所