一種測定食品中防腐劑、甜味劑和色素的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種測定食品中防腐劑、甜味劑和色素的方法，旨在提供一種檢測靈敏度高、簡便快速檢測食品中防腐劑、甜味劑和色素的方法；其技術要點：稱取液體樣品5g于100分液漏斗，加入8mL飽和NaCl水溶液和8mL的硝酸溶液混勻，再加入1.0mL內標液，然后分別用石油醚萃取三次，合并提取液，用飽和NaCl水溶液洗至中性，石油醚層經無水硫酸鈉脫水備用；將上述樣品提取液，室溫減壓濃縮至0.4mL，氮氣吹干，用丙酮定容至10.0mL，樣液過0.45μm濾膜后待測；將上述待測液輸入高效液相色譜儀檢測，并與標準色譜圖進行比較。
【專利說明】
-種測定食品中防腐劑、甜味劑和色素的方法
技術領域
[0001] 本發(fā)明設及一種防腐劑、甜味劑和色素的測定方法，具體地說，是一種測定食品中 防腐劑、甜味劑和色素的方法，屬于化學檢測技術領域。
【背景技術】
[0002] 在我國食品添加劑使用衛(wèi)生標準中，對其使用范圍和最大使用限量均有規(guī)定，市 場上食品甜味劑、防腐劑和人工合成色素超標的現象比較普遍，而現有檢測運幾種項目的 方法并不一致，導致對同一樣品需進行不同的前處理方法。在國標GB/T5009.200a中，有食 品中糖精鋼、山梨酸、苯甲酸的液相色譜同時測定方法、飲料中乙酷橫胺酸鐘液相色譜測定 方法、色素的液相色譜測定方法，給檢測工作者提出了更高的要求。

【發(fā)明內容】

[0003] 針對上述問題，本發(fā)明提供的目的是提供一種檢測靈敏度高、簡便快速檢測食品 中防腐劑、甜味劑和色素的方法。
[0004] 為解決上述技術問題，本發(fā)明提供的技術方案是運樣的：
[0005] -種測定食品中防腐劑、甜味劑和色素的方法，包括W下步驟：
[0006] 1)制備樣品提取液
[0007] 稱取液體樣品5g于100分液漏斗，加入SmL飽和化Cl水溶液和SmL的硝酸溶液混勻， 再加入1.OmL內標液，然后分別用石油酸萃取S次，合并提取液，用飽和化Cl水溶液洗至中 性，石油酸層經無水硫酸鋼脫水備用；
[000引 3)濃縮
[0009] 將上述樣品提取液，室溫減壓濃縮至0.4mL，氮氣吹干，用丙酬定容至10.OmL,樣液 過0.45皿濾膜后待測；
[0010] 3)檢測:將上述待測液輸入高效液相色譜儀檢測，并與標準色譜圖進行比較；
[0011 ]色譜柱:Thermo AccliaimTM Mixed-Mode WCX-I柱;流動相:A:水;C:乙臘;梯度洗 脫程序：〇~8min，85%A，15%B、8~12min，50%A、50%B;12~15min，40%A、60%B;15~ 17111111，30%4、70%8，17~25111111，20%4、80%8、流速:0.811117111111;柱溫:40°(：;進樣量：241; 檢測波長:220nm為主要檢測波長;254nm、280nm輔助定性；
[0012] 所述防腐劑、甜味劑和色素指的是苯甲酸、山梨酸、安賽蜜、糖精鋼、寬菜紅、脂肪 紅、巧樣黃、日落黃。
[0013] 與現有技術相比，本發(fā)明提供的技術方案，檢測結果線性良好、操作簡便、抗基質 干擾、結果可靠，為食品的質量監(jiān)管提供了有力的技術支撐。
【具體實施方式】
[0014] 下面結合【具體實施方式】，對本發(fā)明的權利要求做進一步的詳細說明，但不構成對 本發(fā)明的任何限制，任何在本發(fā)明權利要求保護范圍內所做的有限次的修改，仍在本發(fā)明 的權利要求保護范圍之內。
[001引實施例1
[0016] -種測定食品中防腐劑、甜味劑和色素的方法，所述防腐劑、甜味劑和色素指的苯 甲酸、山梨酸、安賽蜜、糖精鋼、寬菜紅、脂肪紅、巧樣黃、日落黃，檢測方法包括W下步驟：
[0017] 1)制備樣品提取液
[001引稱取液體樣品（如飲料)5g于100分液漏斗，加入SmL飽和化Cl水溶液和SmL的硝酸 溶液混勻，再加入1.OmL內標液，然后分別用石油酸萃取S次，合并提取液，用飽和化Cl水溶 液洗至中性，石油酸層經無水硫酸鋼脫水備用；
[0019] 4)濃縮
[0020] 將上述樣品提取液，室溫減壓（0.05mpa)濃縮至0.4mL，氮氣吹干，用丙酬定容至 10.0 mL，樣液過0.45皿濾膜后待測；
[0021] 5)檢測:將上述待測液輸入高效液相色譜儀檢測，并與標準色譜圖進行比較；
[0022] 色譜柱 Jhermo AccliaimTM Mixed-Mode WCX-I柱;流動相:A:水;C:乙臘;梯度洗 脫程序：〇~8min，85%A，15%B、8~12min，50%A、50%B;12~15min，40%A、60%B;15~ 17111111，30%4、70%8，17~25111111，20%4、80%8、流速:0.811117111111;柱溫:40°(：;進樣量：241; 檢測波長:220nm為主要檢測波長;254nm、280nm輔助定性。
[0023] 所述的標準色譜圖是指同濃度的對照品對苯甲酸、山梨酸、安賽蜜、糖精鋼、寬菜 紅、脂肪紅、巧樣黃、日落黃在與待檢測品在相同檢測條件檢測得到的色譜圖，為了更好的 說明本發(fā)明的效果下面給出本發(fā)明提供的樣品的加標回收。
[0024]
【主權項】
1. 一種測定食品中防腐劑、甜味劑和色素的方法，其特征在于，包括以下步驟： 1) 制備樣品提取液 稱取液體樣品5g于100分液漏斗，加入8mL飽和NaCl水溶液和8mL的硝酸溶液混勻，再加 入I.OmL內標液，然后分別用石油醚萃取三次，合并提取液，用飽和NaCl水溶液洗至中性，石 油醚層經無水硫酸鈉脫水備用； 2) 濃縮 將上述樣品提取液，室溫減壓濃縮至〇.4mL，氮氣吹干，用丙酮定容至10.OmL，樣液過 0.45μηι濾膜后待測； 2)檢測:將上述待測液輸入高效液相色譜儀檢測，并與標準色譜圖進行比較； 色譜柱:Thermo AccliaimTM Mixed-Mode WCX-I柱;流動相:Α:水;Β:乙腈;梯度洗脫程 序：0~8min，85%A，15%B、8~12min，50%A、50%B;12~15min，40%A、60%B;15~17min， 30%4、70%8，17~251^11，20%4、80%8、流速 ：0.811117111丨11;柱溫：40°(：;進樣量 ：2以1;檢測波 長：220nm為主要檢測波長；254nm、280nm輔助定性； 所述防腐劑、甜味劑和色素指的是苯甲酸、山梨酸、安賽蜜、糖精鈉、莧菜紅、脂肪紅、檸 檬黃、日落黃。
【文檔編號】G01N30/02GK105954367SQ201610234510
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年4月14日
【發(fā)明人】吳婕, 朱海軍, 楊柳, 李鎮(zhèn)坤, 李倩雯, 陳東紅, 黃敏, 譚略
【申請人】梧州市產品質量檢驗所