，將100°C以內(nèi)樣品中的吸附氣體去除;將加熱爐10的溫度以1°C/ 3s的升溫速度升到500°C，同時(shí)開VLV針閥13用四極質(zhì)譜儀14測試樣品中的水，據(jù)步驟2中的 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線可獲得樣品水的量。
[0064] 本發(fā)明的流體包裹體水定量分析的分析裝置和方法具體的實(shí)施例例如可以包括 (但不限于）
[0065] 實(shí)施例2
[0066] 步驟1:樣品預(yù)處理:選擇純度大于99 %、粒度在60~80目、樣量在200mg以上的硬 玉樣品，所述硬玉樣品是采自大別山超高壓變質(zhì)帶的硬玉石英巖，首先從硬玉石英巖中分 離出所需測定的硬玉單礦物，并在雙目鏡下挑選無包裹體、無退變質(zhì)的硬玉單礦物晶體;將 硬玉單礦物晶體放入l〇〇ml燒杯中，加50ml (1:1 )HC1，在電熱板上加熱，加熱溫度為90°C，加 熱時(shí)間為1小時(shí)，過夜，次日倒掉酸，用純水清洗樣品數(shù)次，超聲震蕩10分鐘，再用去離子水 反復(fù)漂洗，在80°C烘箱內(nèi)烘干樣品，備用。
[0067]步驟2:繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線:分別準(zhǔn)確移取0、0.5、1、2yL的高純水，滴入收集管中。 如圖1和圖3所示，用液氮將其冷凍，開玻璃導(dǎo)管3上的閥門4抽真空。打開SV3氣體控制閥12、 SV2氣體控制閥5，RP2機(jī)械栗6排出空氣抽真空，然后關(guān)閉SV2氣體控制閥5，打開SV1氣體控 制閥7，待玻璃導(dǎo)管3內(nèi)真空達(dá)到l(T 6Pa時(shí)，將液氮換干冰再冷凍，開玻璃導(dǎo)管3上的閥門4抽 真空，真空度滿足l(T6Pa時(shí)，移走干冰，同時(shí)開VLV針閥13,用四極質(zhì)譜儀14測試水，以待測物 的峰面積(A/S)為橫坐標(biāo)，水量(yL)為縱坐標(biāo)繪制工作曲線，如圖3所示，線性相關(guān)系數(shù)r為 0.9966〇
[0068] 步驟3:檢出限和精密度，此步驟與實(shí)施例1相同。
[0069] 步驟4:劃分溫度區(qū)間，樣品分析時(shí)采用加熱爆裂法進(jìn)行提取，首先稱取預(yù)先準(zhǔn)備 好的硬玉樣品（92403)50mg，放入加熱爐10的石英玻璃管11內(nèi)，如圖2所示，將加熱爐10溫度 逐步升溫到l〇〇°C，打開SV3氣體控制閥12和SV2氣體控制閥5排氣抽真空;然后關(guān)閉SV2氣體 控制閥5，打開SV1氣體控制閥7，TMP渦輪分析栗8工作，待分析管內(nèi)真空度達(dá)到6 X l(T6Pa時(shí)， 將100°C以內(nèi)樣品中的吸附氣體去除;關(guān)SV1氣體控制閥7，開VLV針閥13四極質(zhì)譜儀14進(jìn)行 測定，同時(shí)將加熱爐10溫度以1°C/3s的升溫速度升到設(shè)定溫度900°C，即時(shí)地檢測，測定所 需溫度條件下名義上無水礦物中的水含量，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線可計(jì)算出硬玉晶體中水含量 為3.5X10- 3yl/mg。
[0070] 這里步驟4中的加熱爐10最終溫度設(shè)定為900°C，石英玻璃管11內(nèi)的樣品加熱爆裂 后，在高真空狀態(tài)下包裹體氣相成份經(jīng)離子源電離并被檢測器檢測是一瞬間完成的。為了 觀察四極質(zhì)譜檢測的信號與溫度的關(guān)系，將硬玉單晶（92403)進(jìn)行了2組的測試分析。結(jié)果 發(fā)現(xiàn)出氣和出水的溫度非常一致，如圖5a和5b。硬玉單晶（92403)，在整個(gè)升溫過程中，H 2、 H20的總壓與溫度的變化曲線呈似單峰特征，主要出現(xiàn)3個(gè)溫度區(qū)間，分別為350°C、590°C和 890°C。因此選擇將電熱爐最終溫度設(shè)定為900°C。
[0071] 需要說明的是，以上各實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對其限制;盡管 參照前述各實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解:其依然 可以對前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對其中部分或者全部技術(shù)特征進(jìn)行 等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實(shí)施例技術(shù)方 案的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種流體包裹體水定量分析的分析裝置，包括加熱爐和四極質(zhì)譜儀，加熱爐用于對 石英玻璃管內(nèi)的流體包裹體進(jìn)行加熱，其特征在于，所述四極質(zhì)譜儀用于對石英玻璃管內(nèi) 的流體包裹體進(jìn)行水的定量分析，四極質(zhì)譜儀一端的連通管路上設(shè)有VLV針閥，VLV針閥通 過連通管路分別和SV1氣體控制閥、SV2氣體控制閥、SV3氣體控制閥連接，定量分析部件通 過連通管路連接SV3氣體控制閥，定量分析部件包括收集管和玻璃導(dǎo)管，玻璃導(dǎo)管的一端設(shè) 有連接口 I，玻璃導(dǎo)管的另一端設(shè)有連接口 Π ，收集管和玻璃導(dǎo)管的連接口 I連接，連接口 II 通過連通管路和SV3氣體控制閥閥門連接，玻璃導(dǎo)管和閥門連接口連通，閥門連接口和閥門 相互匹配。2. 如權(quán)利要求1所述的一種流體包裹體水定量分析的分析裝置，其特征在于:所述收集 管的一端密封，另一端設(shè)有開口，高純水通過開口處滴入收集管內(nèi)后用液氮冷凍。3. 如權(quán)利要求1所述的一種流體包裹體水定量分析的分析裝置，其特征在于:所述SV1 氣體控制閥和TMP渦輪分析栗連接。4. 如權(quán)利要求1所述的一種流體包裹體水定量分析的分析裝置，其特征在于:所述SV2 氣體控制閥和RP2機(jī)械栗連接。5. 如權(quán)利要求1所述的流體包裹體水定量分析的分析裝置，其特征在于:所述玻璃導(dǎo)管 為L形直角玻璃導(dǎo)管。6. 如權(quán)利要求1所述的流體包裹體水定量分析的分析裝置，其特征在于:所述收集管和 玻璃導(dǎo)管的連接口 I可拆卸連接。7. 如權(quán)利要求1，6所述的流體包裹體水定量分析的分析裝置，其特征在于:所述玻璃導(dǎo) 管的連接口 I為錐形口。8. 如權(quán)利要求1所述的流體包裹體水定量分析的分析裝置，其特征在于:所述玻璃導(dǎo)管 的連接口 Π 為廣口。9. 一種流體包裹體水定量分析的分析方法，該方法包括以下步驟： 步驟A:分別定量移取高純水放入收集管中，用液氮將加入高純水的收集管冷凍抽真 空，待玻璃導(dǎo)管真空度達(dá)到要求時(shí)，將液氮換為干冰再冷凍抽真空，待真空度滿足要求時(shí)， 移走干冰，同時(shí)用四極質(zhì)譜儀測試高純水，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線； 步驟B:將待測樣品粉碎過篩加入酸性溶液并加熱后靜置過夜； 步驟C:倒掉步驟B中的酸性溶液，清洗待測樣品至中性，烘干待測樣品，取出冷卻至室 溫備用； 步驟D:用爆裂或均一溫度法，測定樣品成礦溫度區(qū)間，稱取待測樣品放入加熱爐的石 英管內(nèi)，調(diào)溫排氣、抽真空并升溫后，用四極質(zhì)譜儀測試待測樣品中的水，據(jù)工作曲線可獲 得樣品水的量。10. 如權(quán)利要求9所述的流體包裹體水定量分析的分析方法，其特征在于，所述步驟A中 分別用微量移液器準(zhǔn)確移取高純水放入收集管中，高純水的量分別為〇、〇. 5、1、2tiL。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種流體包裹體水定量分析的分析裝置及分析方法，包括用于繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的定量分析部件，定量分析部件包括收集管和玻璃導(dǎo)管，玻璃導(dǎo)管的一端設(shè)有連接口I，玻璃導(dǎo)管的另一端設(shè)有連接口II，收集管和玻璃導(dǎo)管的連接口I連接，連接口II通過連通管路和SV3氣體控制閥閥門連接，玻璃導(dǎo)管和閥門連接口連通，閥門連接口和閥門相互匹配，分析方法包括用液氮將加入高純水的玻璃導(dǎo)管冷凍抽真空，待真空度達(dá)到要求時(shí)，將液氮換為干冰再冷凍抽真空后，移走干冰，用四極質(zhì)譜儀測試并繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，采用液氮冷凍防止微量樣品的揮發(fā)并用干冰排出雜質(zhì)，提供了一種準(zhǔn)確進(jìn)行流體包裹體水定量分析的新方法，對于研究不同階段地質(zhì)演化中流體的組分、來源、演化和深層次解釋礦床成因具有重要意義。
【IPC分類】G01N27/62
【公開號】CN105606686
【申請?zhí)枴緾N201510964908
【發(fā)明人】朱和平, 黃亮亮
【申請人】中國科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究所
【公開日】2016年5月25日
【申請日】2015年12月21日