一種流體包裹體水定量分析的分析裝置及分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及地質(zhì)樣品水分析技術(shù)領(lǐng)域，具體地，本發(fā)明涉及一種流體包裹體水定 量分析的分析裝置及分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 認(rèn)識(shí)地球演化過程中流體活動(dòng)的性質(zhì)、規(guī)模和時(shí)間，對(duì)于理解水的全球循環(huán)、造山 帶中巖漿巖系統(tǒng)的演化過程、俯沖板片的變質(zhì)作用、俯沖板片在地幔深度的流變學(xué)和地震、 含礦物質(zhì)的迀移過程以及石油勘探等地學(xué)領(lǐng)域具有非常重要的意義。對(duì)于流體的研究主要 是對(duì)巖石中流體包裹體以及礦物研究，特別是具有超高壓名義上無(wú)水礦物中水的研究。分 析名義上無(wú)水礦物中微量水的方法有很多，如氧壓力計(jì)法、核反應(yīng)法、二次離子質(zhì)譜法、核 磁共振法以及紅外光譜法，最常用的是紅外光譜法，但只能是定性或半定量（Su et al.， 2004)。流體包裹體研究的基本任務(wù)之一，就是盡可能地提供準(zhǔn)確詳細(xì)的有關(guān)古流體組成的 物理化學(xué)信息，以便于建立古流體作用過程的地球化學(xué)模型。因此包裹體成分分析一直是 人們最為關(guān)注的熱點(diǎn)問題。到目前為止，已有多種方法和儀器設(shè)備用于流體包裹體成分分 析(盧煥章，郭迪江，2000;王莉娟，1998)。四極質(zhì)譜測(cè)定流體包裹體氣相成分的方法是流體 包裹體氣相成分最靈敏和國(guó)外報(bào)道最多的方法之一。
[0003] 同一樣品中的流體包裹體通常是由多個(gè)成礦階段的流體包裹體所組成，而不同成 礦階段的包裹體成分代表不同的成礦作用。朱和平等人，曾針對(duì)以往群體包裹體的氣相成 分分析不能區(qū)分不同成礦階段包裹體和在解釋復(fù)雜的多期流體和不同來(lái)源流體參與成礦 方面存在的缺陷，建立了四極質(zhì)譜測(cè)定不同成礦階段的流體包裹體氣相組分分析方法。然 而，樣品中流體包裹體的分布通常是不均勻的，但在流體包裹體群體成分分析過程中，一般 測(cè)試的是單位質(zhì)量的離子濃度，而忽視了包裹體水中的離子濃度，而事實(shí)上，包裹體水中的 離子濃度更真實(shí)、更科學(xué)，目前的測(cè)量方法增加了解釋的不確定性。
[0004] 另外，目前國(guó)內(nèi)現(xiàn)有技術(shù)中對(duì)于流體包裹體的常規(guī)分析一般均采用氣相色譜法， 該方法比氣相色譜法測(cè)試的靈敏度高、樣品用量少;確保了包裹體水在定量測(cè)定繪制標(biāo)準(zhǔn) 曲線時(shí)，由于水體積的微量，不會(huì)在短時(shí)間內(nèi)揮發(fā)。從而保證了測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為了克服以上現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供一種流體包裹體水定量分析的 分析裝置，包括加熱爐和四極質(zhì)譜儀，加熱爐用于對(duì)石英玻璃管內(nèi)的流體包裹體樣品進(jìn)行 加熱，所述四極質(zhì)譜儀用于對(duì)石英玻璃管內(nèi)的流體包裹體進(jìn)行水的定量分析，四極質(zhì)譜儀 一端的連通管路上設(shè)有VLV針閥，VLV針閥通過連通管路分別和SV1氣體控制閥、SV2氣體控 制閥、SV3氣體控制閥連接，定量分析部件通過連通管路連接SV3氣體控制閥，定量分析部件 包括收集管和玻璃導(dǎo)管，玻璃導(dǎo)管的一端設(shè)有連接口 I，玻璃導(dǎo)管的另一端設(shè)有連接口 II， 收集管和玻璃導(dǎo)管的連接口 I連接，連接口 Π 通過連通管路和SV3氣體控制閥閥門連接，玻 璃導(dǎo)管和閥門連接口連通，閥門連接口和閥門相互匹配。為了保證微量液體不揮發(fā)，繪制標(biāo) 準(zhǔn)工作曲線時(shí)采用定量分析部件進(jìn)行，分別定量移取高純水放入收集管中，用液氮將加入 高純水的收集管冷凍抽真空，待玻璃導(dǎo)管真空度達(dá)到要求時(shí)，將液氮換為干冰再冷凍抽真 空，待真空度再次滿足要求時(shí)，移走干冰，同時(shí)用四極質(zhì)譜儀測(cè)試水。
[0006] 優(yōu)選的是，所述收集管的一端密封，另一端設(shè)有開口，高純水通過開口處滴入收集 管內(nèi)后用液氮冷凍。
[0007] 上述任一方案優(yōu)選的是，所述SV1氣體控制閥和TMP渦輪分子栗連接。
[0008] 上述任一方案優(yōu)選的是，所述SV2氣體控制閥和RP2機(jī)械栗連接。
[0009] 上述任一方案優(yōu)選的是，所述玻璃導(dǎo)管為L(zhǎng)形直角玻璃導(dǎo)管。
[0010] 上述任一方案優(yōu)選的是，所述收集管和玻璃導(dǎo)管的連接口 I可拆卸連接。
[0011] 上述任一方案優(yōu)選的是，所述玻璃導(dǎo)管的連接口 I為錐形口。
[0012] 上述任一方案優(yōu)選的是，所述玻璃導(dǎo)管的連接口 II為廣口。
[0013] 上述任一方案優(yōu)選的是，所述收集管的內(nèi)徑小于玻璃導(dǎo)管的內(nèi)徑。
[0014] 上述任一方案優(yōu)選的是，所述閥門為T形閥門。
[0015] 上述任一方案優(yōu)選的是，所述閥門連接口和玻璃導(dǎo)管呈十字形垂直設(shè)置。
[0016] 上述任一方案優(yōu)選的是，所述四極質(zhì)譜儀采用日本真空技術(shù)株式會(huì)社RG202四極 質(zhì)譜儀。
[0017] 本發(fā)明還提供一種流體包裹體水定量分析的分析方法，該方法包括以下步驟：
[0018] 步驟A:分別定量移取高純水放入玻璃導(dǎo)管中，用液氮將加入高純水的玻璃導(dǎo)管冷 凍抽真空，待玻璃導(dǎo)管真空度達(dá)到要求時(shí)，將液氮換為干冰再冷凍抽真空，待真空度滿足要 求時(shí)，移走干冰，同時(shí)用四極質(zhì)譜儀測(cè)試水，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；
[0019] 步驟B:將待測(cè)樣品粉碎過篩加入酸性溶液并加熱后靜置過夜；
[0020] 步驟C:倒掉步驟B中的酸性溶液，清洗待測(cè)樣品至中性，烘干待測(cè)樣品，取出冷卻 至室溫備用；
[0021] 步驟D:用爆裂或均一溫度法，測(cè)定樣品成礦溫度區(qū)間，稱取待測(cè)樣品放入加熱爐 的石英管內(nèi)，調(diào)溫排氣、抽真空并升溫后，用四極質(zhì)譜儀測(cè)試待測(cè)樣品中的水，據(jù)工作曲線 可獲得樣品水的量。
[0022] 優(yōu)選的是，所述步驟A中分別用微量移液器準(zhǔn)確移取高純水放入玻璃導(dǎo)管中，高純 水的量分別為〇、〇. 5、1、2yL。
[0023] 上述任一方案優(yōu)選的是，所述步驟A中待玻璃導(dǎo)管真空度達(dá)到l(T6Pa時(shí)，將液氮換 為干冰再冷凍抽真空。
[0024] 上述任一方案優(yōu)選的是，所述步驟A中將液氮換為干冰再冷凍抽真空，待真空度達(dá) 至lJl(T6Pa時(shí)，移走干冰。
[0025] 上述任一方案優(yōu)選的是，所述工作曲線以待測(cè)物的峰面積為橫坐標(biāo)，水量為縱坐 標(biāo)。
[0026]上述任一方案優(yōu)選的是，所述步驟B中待測(cè)樣品粉碎過40-60目篩后，待測(cè)樣品重 量為200mg，將200mg待測(cè)樣品加入酸性溶液并加熱。
[0027] 上述任一方案優(yōu)選的是，所述步驟B中酸性溶液為鹽酸。
[0028] 上述任一方案優(yōu)選的是，所述鹽酸的濃度為6mol/L。
[0029] 上述任一方案優(yōu)選的是，所述步驟B加熱時(shí)間為兩小時(shí)，加熱溫度小于100°C。
[0030] 上述任一方案優(yōu)選的是，所述步驟C用去離子水清洗待測(cè)樣品，超聲波清洗器超聲 后再用去離子水清洗至中性。
[0031] 上述任一方案優(yōu)選的是，所述超聲波清洗器超聲時(shí)間為10分鐘。
[0032] 上述任一方案優(yōu)選的是，所述步驟C中待測(cè)樣品放入烘箱內(nèi)烘干，烘箱溫度設(shè)定為 8(TC〇
[0033] 上述任一方案優(yōu)選的是，所述步驟D中稱取待測(cè)樣品，待測(cè)樣品重量為50mg。
[0034] 上述任一方案優(yōu)選的是，所述步驟D中調(diào)溫排氣具體操作為將加熱爐溫度調(diào)至100 °〇時(shí)排氣。
[0035] 上述任一方案優(yōu)選的是，所述步驟D中抽真空并升溫的具體操作為待石英管內(nèi)真 空度達(dá)到l(T6Pa時(shí)逐漸將加熱爐爐溫升至500°C。
[0036] 上述任一方案優(yōu)選的是，所述步驟D之前還包括樣品精密度及檢出限的測(cè)定，
[0037] 上述任一方案優(yōu)選的是，所述樣品精密度及檢