溶解,所述溶解優(yōu)選包括:將所述玻 璃樣品和溶劑加熱至冒白煙后停止加熱,然后將玻璃樣品和溶劑冷卻至室溫,加入1-3倍溶 劑質(zhì)量的水,再次進行加熱,直至玻璃樣品溶解,另外,還優(yōu)選將所述玻璃樣品粉碎至80微 米以下再進行所述溶解。
[0037] 下面將通過實施例來進一步說明本發(fā)明,但是本發(fā)明并不因此而受到任何限制。 [0038] 本發(fā)明實施例采用GB/T 1347-2008鈉鈣硅玻璃化學(xué)分析方法中的分光光度法測 定TFT-IXD玻璃中鈉和鉀的含量。
[0039]本發(fā)明實施例采用ICP-0ES測定TFT-IXD玻璃中的玻璃的方法如下:
[0040] (1)、將TFT-LCD玻璃樣品進行縮分后研磨至80微米以下,然后置于110°C的烘箱中 干燥2小時,得到玻璃粉末;
[0041 ] (2)、稱取O.lOOOg玻璃粉末與5g氫氟酸溶液(40質(zhì)量%)、3g純高氯酸溶液(70質(zhì) 量% )放入鉑金坩堝中加熱溶解,當(dāng)坩堝中液體體積小于3mL左右,冒出大量白煙,將坩堝冷 卻后,放入15mL水,之后繼續(xù)將坩堝進行加熱,直至其中的液體澄清;
[0042] (3)、將坩堝內(nèi)的液體冷卻后轉(zhuǎn)移至50mL聚四氟乙烯容量瓶中定容,并將坩堝洗滌 8次,洗滌水轉(zhuǎn)移至容量瓶中;
[0043] (4)、將容量瓶中的溶液采用ICP-0ES進行檢測,并與標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(分別采用 Oppm、1 ppm和2ppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液進行測定制作標(biāo)準(zhǔn)曲線)進行對照,經(jīng)計算得到玻璃中鋰含 量,其中,分析譜線為670.784納米,RF功率為800KW,輔助氣流量為0.5L/min,積分時間為 5s,霧化器流量為0.80L/min,栗速為30r/min,栗穩(wěn)定時間為0s。
[0044]本發(fā)明TFT-LCD玻璃的耐化學(xué)性能檢測方法如下:采用10質(zhì)量%的氫氟酸溶液對 玻璃樣品進行化學(xué)蝕刻減薄,測定玻璃的蝕刻速度。
[0045] 實施例1-8
[0046] 實施例1 -8說明本發(fā)明玻璃耐化學(xué)性能的檢測方法和玻璃中鋰含量的檢測方法。
[0047] 選取玻璃樣品1-8(來自東旭光電科技股份有限公司生產(chǎn)線,玻璃樣品除了堿金屬 外,其它元素含量的比例一致)分別進行ICP-0ES測定、分光光度法測定和耐化學(xué)性能檢測, 分別測定玻璃樣品中的鋰含量、鈉含量和鉀含量以及玻璃樣品的耐化學(xué)性能,具體數(shù)據(jù)如 表1所示。
[0048] 實施例9-10
[0049] 實施例9-10說明溶解玻璃的溶劑不同對鋰含量測定結(jié)果的影響。
[0050] 鋰含量的測定條件與實施例1基本相同,唯一不同之處在于溶劑中氫氟酸溶液和 高氯酸溶液的加入質(zhì)量(氫氟酸溶液和高氯酸溶液的濃度與實施例1相同),具體溶劑數(shù)據(jù) 見表2。
[0051] 對比例1-4
[0052]對比例1-4說明溶解玻璃的溶劑不同對鋰含量測定結(jié)果的影響。
[0053]鋰含量的測定條件與實施例1基本相同,唯一不同之處在于溶劑中氫氟酸溶液和 高氯酸溶液的加入質(zhì)量(氫氟酸溶液和高氯酸溶液的濃度與實施例1相同),具體溶劑數(shù)據(jù) 見表2。
[0054]從表1的數(shù)據(jù)中可以看出,在其它元素含量的比例相同的情況下,玻璃樣品中鋰元 素含量越高,玻璃的蝕刻速度越快,耐化學(xué)性能越差;玻璃樣品中鋰元素和鈉元素含量越 高,玻璃的蝕刻速度越快,耐化學(xué)性能越差;玻璃樣品中鋰元素、鈉元素和鉀元素含量越高, 玻璃的蝕刻速度越快,耐化學(xué)性能越差。
[0055]從表2的數(shù)據(jù)可以看出,玻璃溶解過程中加入作為溶劑的氫氟酸和高氯酸的比例 不同,玻璃的溶解效果也不同,具體來說,在本發(fā)明的氫氟酸和高氯酸加入比例的范圍內(nèi), 玻璃的溶解效果好,而超出本發(fā)明的比例,玻璃的溶解效果變差,從而導(dǎo)致可檢測到的鋰含 量也降低。
【主權(quán)項】
1. 一種TFT-LCD玻璃耐化學(xué)性能的檢測方法,該方法包括:測定玻璃樣品中鋰元素的含 量,在玻璃樣品中,其它元素含量的比例一致的情況下,鋰元素的含量越低,該玻璃耐化學(xué) 性能越好。2. 根據(jù)權(quán)利要求1的TFT-LCD玻璃耐化學(xué)性能的檢測方法,其中,該方法還包括:測定玻 璃樣品中鈉元素的含量,在玻璃樣品中,其它元素含量的比例一致的情況下,鋰元素和鈉元 素的含量越低,該玻璃耐化學(xué)性能越好。3. 根據(jù)權(quán)利要求2的TFT-LCD玻璃耐化學(xué)性能的檢測方法,其中,該方法還包括:測定玻 璃樣品中鉀元素的含量,在玻璃樣品中,其它元素含量的比例一致的情況下,鋰元素、鈉元 素和鉀元素的含量越低,該玻璃耐化學(xué)性能越好。4. 根據(jù)權(quán)利要求1的TFT-LCD玻璃耐化學(xué)性能的檢測方法,其中,采用ICP-OES方法測定 玻璃樣品中的鋰含量。5. 根據(jù)權(quán)利要求4的TFT-LCD玻璃耐化學(xué)性能的檢測方法,其中,將玻璃樣品采用溶劑 溶解后進行定容,然后采用ICP-OES方法測定定容的溶液中的鋰含量。6. 根據(jù)權(quán)利要求5的TFT-LCD玻璃耐化學(xué)性能的檢測方法,其中,所述溶劑為氫氟酸和/ 或高氯酸的水溶液。7. 根據(jù)權(quán)利要求6的TFT-LCD玻璃耐化學(xué)性能的檢測方法,其中,所述溶解過程中,所述 玻璃樣品、水、氫氟酸和高氯酸的質(zhì)量比為(0.01-0.1):(0.2-20) :1:(0.5-2)。8. 根據(jù)權(quán)利要求5的TFT-LCD玻璃耐化學(xué)性能的檢測方法,其中,所述溶解包括:將所述 玻璃樣品和溶劑加熱至冒白煙后停止加熱,然后將玻璃樣品和溶劑冷卻至室溫,加入1-3倍 溶劑質(zhì)量的水,再次進行加熱,直至玻璃樣品溶解。9. 根據(jù)權(quán)利要求5的TFT-LCD玻璃耐化學(xué)性能的檢測方法,其中,將所述玻璃樣品粉碎 至80微米以下再進行所述溶解。10. 根據(jù)權(quán)利要求2或3的TFT-LCD玻璃耐化學(xué)性能的檢測方法,其中,采用X射線熒光方 法或分光光度法測定玻璃樣品中鈉元素的含量。11. 根據(jù)權(quán)利要求3的TFT-LCD玻璃耐化學(xué)性能的檢測方法,其中,采用X射線熒光方法 或分光光度法測定玻璃樣品中鉀元素的含量。12. -種TFT-LCD玻璃中鋰含量的測定方法,包括:將玻璃樣品采用溶劑溶解后進行定 容,然后采用ICP-OES方法測定定容的溶液中的鋰含量。13. 根據(jù)權(quán)利要求12的TFT-LCD玻璃中鋰含量的測定方法,其中,所述溶劑為氫氟酸和/ 或高氯酸的水溶液。14. 根據(jù)權(quán)利要求13的TFT-LCD玻璃中鋰含量的測定方法,其中,所述溶解過程中,所述 玻璃樣品、水、氫氟酸和高氯酸的質(zhì)量比為(0.01-0.1):(0.2-20) :1:(0.5-2)。15. 根據(jù)權(quán)利要求12的TFT-LCD玻璃中鋰含量的測定方法,其中,所述溶解包括:將所述 玻璃樣品和溶劑加熱至冒白煙后停止加熱,然后將玻璃樣品和溶劑冷卻至室溫,加入1-3倍 溶劑質(zhì)量的水,再次進行加熱,直至玻璃樣品溶解。16. 根據(jù)權(quán)利要求12的TFT-LCD玻璃中鋰含量的測定方法,其中,將所述玻璃樣品粉碎 至80微米以下再進行所述溶解。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種TFT-LCD玻璃耐化學(xué)性能的檢測方法及該玻璃中鋰含量的測定方法,該TFT-LCD玻璃耐化學(xué)性能的檢測方法包括:測定玻璃樣品中鋰元素的含量,在玻璃樣品中,其它元素含量的比例一致的情況下,鋰元素的含量越低,該玻璃耐化學(xué)性能越好。本發(fā)明的方法不僅能快速檢測TFT-LCD玻璃中的鋰含量,而且可以測定玻璃的耐化學(xué)性能,從而對料方開發(fā)過程中的玻璃配方進行調(diào)配。
【IPC分類】G01N21/71, G01N17/00
【公開號】CN105588797
【申請?zhí)枴緾N201511023467
【發(fā)明人】李剛, 張廣濤, 李俊峰, 閆冬成, 王麗紅, 胡恒廣
【申請人】蕪湖東旭光電裝備技術(shù)有限公司, 東旭科技集團有限公司, 東旭集團有限公司
【公開日】2016年5月18日
【申請日】2015年12月29日