塞，并輕輕振搖〇 .5min，然后在暗處放置3min。取出加100ml水，搖勾，立即用硫代 硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.0020mol/L)滴定，至淡黃色時(shí)，加 lml淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失 為終點(diǎn)，按同一方法做空白試驗(yàn)。
[0039] 本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠理解的是，前面針對(duì)提取植脂末中脂肪的方法所描述的特征 和優(yōu)點(diǎn)同樣適用于該測(cè)定植脂末過氧化值的方法，在此不再贅述。
[0040] 另外，本發(fā)明提出另一種測(cè)定植脂末過氧化值的方法。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述 方法包括：（1)向50克植脂末中加入200毫升水搖勻，再加入250mL鹽酸（濃度36.0 %~ 38.0 % );(2)將步驟（1)所得到的混合物置于70-80°C水浴鍋水浴lh，每鎘5-10分鐘用玻璃 棒攪拌一次；（3)將步驟（2)所得到的混合物冷卻至室溫，然后加入250mL的95%乙醇以及 300mL的乙醚，混勻后靜置至少12小時(shí)，接著使用吸管將醚層吸取至三角瓶中；（4)將步驟 (3)所得到的乙醚層在水浴中蒸發(fā)，得到脂肪；（5)將2~3克步驟(4)所得到的脂肪于250ml 碘量瓶中，加30ml三氯甲烷-冰乙酸混合液，混合，加入1.00ml飽和碘化鉀溶液，混合 0.5min，然后在暗處放置3min。取出，加100ml水，搖勾，立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 (0.0020mo 1/L)滴定，至淡黃色時(shí)，加 lml淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)，通過計(jì) 算得到植脂末的過氧化值。由此，根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的測(cè)定植脂末過氧化值的方法具有下 列優(yōu)點(diǎn)的至少之一:效率高、準(zhǔn)確性高以及穩(wěn)定性強(qiáng)。
[0041] 下面將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的方案進(jìn)行解釋。本領(lǐng)域技術(shù)人員將會(huì)理解，下面的 實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)視為限定本發(fā)明的范圍。實(shí)施例中未注明具體技術(shù)或條 件的，按照本領(lǐng)域內(nèi)的文獻(xiàn)所描述的技術(shù)或條件或者按照產(chǎn)品說明書進(jìn)行。所用試劑或儀 器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市購獲得的常規(guī)產(chǎn)品。
[0042] 試劑：
[0043]飽和碘化鉀溶液:稱取14克碘化鉀，加10毫升水溶解，冷卻后貯于棕色瓶中。
[0044] 三氯甲烷-冰乙酸混合液:稱取40毫升三氯甲烷，加60毫升冰乙酸，混勻。
[0045]淀粉指示劑（10g/L):稱取可溶性淀粉0.50克，加水，調(diào)成糊狀，倒入50毫升沸水中 調(diào)勻，煮沸。
[0046] 實(shí)施例1
[0047] 在該實(shí)施例中，通過下列步驟測(cè)定植脂末的過氧化值：
[0048] 1、提取脂肪
[0049] (1)向50克植脂末中加入200毫升三級(jí)水搖勻，再緩慢加入250mL分析純鹽酸(濃度 36.0%)；
[0050] (2)將步驟（1)所得到的混合物置于70-80°C水浴鍋水浴lh，每鎘5-10分鐘用玻璃 棒攪拌一次；
[0051 ] (3)將步驟(2)所得到的混合物冷卻至室溫，然后加入250mL的95 %乙醇以及300mL 的乙醚，混勻后靜置15小時(shí)，接著使用干燥的吸管將醚層吸取至干凈、干燥的三角瓶中； [0052] (4)將步驟(3)所得到的乙醚層在30攝氏度水浴中蒸發(fā)，得到脂肪。
[0053] 2、測(cè)定過氧化值
[0054] 稱取2.1407g提取的脂肪于250ml碘量瓶中，加30ml三氯甲烷-冰乙酸混合液，使樣 品完全溶解，加入1. 〇〇ml飽和碘化鉀溶液，緊密塞好瓶塞，并輕輕振搖0.5min，然后在暗處 放置3min。取出，加100ml水，搖勻，立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.0020mo 1 /L)滴定，至淡黃 色時(shí)，加 lml淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)，讀取消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的 體積。
[0055] 同時(shí)，做空白試驗(yàn)，即不添加脂肪，進(jìn)行步驟2的操作。
[0056] 按照下列公式計(jì)算得到植脂末過氧化值為0.003。
[0057] X1 = 100 X (VrVd X c X 0 · 1269/m，其中，
[0058] Χι一試樣的過氧化值(g/100g)，
[0059] 化一試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL);
[0060] V2-空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL);
[0061 ] c-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L);
[0062] m-試樣質(zhì)量(g)。
[0063] 實(shí)施例2
[0064] 按照實(shí)施例1的方法測(cè)定不同重量脂肪的過氧化值，如表1所示，可以看出，該方法 能夠有效地測(cè)定植脂末的過氧化值。
[0065]表1植脂末的過氧化值
[0066]
[0067] 對(duì)比例1
[0068] 按照實(shí)施例1的方法測(cè)定植脂末的過氧化值，區(qū)別在于，在步驟(3)中，靜置時(shí)間為 10小時(shí)。
[0069] 結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在步驟(4)所得到的脂肪中，存在黑色雜質(zhì)，該雜質(zhì)對(duì)后續(xù)過氧化值的 測(cè)定造成影響，使得檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確。
[0070] 對(duì)比例2
[0071 ]在該對(duì)比例中，按照下列步驟測(cè)定植脂末的過氧化值：
[0072] 1、提取過程包括：
[0073] 稱取100克樣品，置于500毫升具塞錐形瓶中，加入200毫升石油醚，靜置過夜，用快 速濾紙過濾后，減壓回收溶劑，得到脂肪。
[0074] 2、測(cè)定過氧化值
[0075] 稱取2.1407g提取的脂肪于250ml碘量瓶中，加30ml三氯甲烷-冰乙酸混合液，使樣 品完全溶解，加入1. 〇〇ml飽和碘化鉀溶液，緊密塞好瓶塞，并輕輕振搖0.5min，然后在暗處 放置3min。取出，加100ml水，搖勻，立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.0020mo 1 /L)滴定，至淡黃 色時(shí)，加 lml淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)，讀取消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的 體積。
[0076] 同時(shí)，做空白試驗(yàn)，即不添加脂肪，進(jìn)行步驟2的操作。
[0077] 按照下列公式計(jì)算得到植脂末過氧化值為0.003。
[0078] X1 = 100 X (VrVd X c X 0 · 1269/m，其中，
[0079] Χι一試樣的過氧化值(g/100g)，
[0080] 化一試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL);
[0081 ] V2-空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL);
[0082] c一硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L);
[0083] m一試樣質(zhì)量(g)。
[0084] 結(jié)果發(fā)現(xiàn)，該方法不能充分提取出植脂末的脂肪，進(jìn)而測(cè)得的過氧化值不準(zhǔn)確。
[0085] 對(duì)比例3
[0086] 按照實(shí)施例1的方法測(cè)定植脂末的過氧化值，區(qū)別在于，以氨水取代鹽酸。
[0087] 結(jié)果發(fā)現(xiàn)，該方法不能將樣品徹底的水解分離，從而提取出脂肪。
[0088] 在本說明書的描述中，參考術(shù)語"一個(gè)實(shí)施例"、"一些實(shí)施例"、"示例"、"具體示 例"、或"一些示例"等的描述意指結(jié)合該實(shí)施例或示例描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特 點(diǎn)包含于本發(fā)明的至少一個(gè)實(shí)施例或示例中。在本說明書中，對(duì)上述術(shù)語的示意性表述不 必須針對(duì)的是相同的實(shí)施例或示例。而且，描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)可以在任 一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例或示例中以合適的方式結(jié)合。此外，在不相互矛盾的情況下，本領(lǐng)域的技 術(shù)人員可以將本說明書中描述的不同實(shí)施例或示例以及不同實(shí)施例或示例的特征進(jìn)行結(jié) 合和組合。
[0089] 盡管上面已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例，可以理解的是，上述實(shí)施例是示例 性的，不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在本發(fā)明的范圍內(nèi)可以對(duì)上述 實(shí)施例進(jìn)行變化、修改、替換和變型。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種測(cè)定植脂末過氧化值的方法，其特征在于，包括： (1) 向50克植脂末中加入200毫升水搖勻，再加入250mL鹽酸(濃度36.0 %~38.0 % ); (2) 將步驟（1)所得到的混合物置于70-80°C水浴鍋水浴lh，每鎘5-10分鐘用玻璃棒攪 拌一次； (3) 將步驟(2)所得到的混合物冷卻至室溫，然后加入250mL的95 %乙醇以及300mL的乙 醚，混勻后靜置至少12小時(shí)，接著使用吸管將醚層吸取至三角瓶中； (4) 將步驟(3)所得到的乙醚層在水浴中蒸發(fā)，得到脂肪； (5) 將2~3克步驟（5)所得到的脂肪于250ml碘量瓶中，加30ml三氯甲烷-冰乙酸混合 液，混合，加入1. 〇〇ml飽和碘化鉀溶液，混合0.5min，然后在暗處放置3min，取出，加100ml 水，搖勻，立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.0020mol/L)滴定，至淡黃色時(shí)，加 lml淀粉指示液， 繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)，通過計(jì)算得到植脂末的過氧化值。2. -種提取植脂末中脂肪的方法，其特征在于，包括： (1-1)將待測(cè)植脂末依次與水及鹽酸混合，并在70~80攝氏度的溫度下酸水解1小時(shí)， 以便得到酸水解產(chǎn)物； (1-2)將所述酸水解產(chǎn)物與乙醇和乙醚混合，并靜置至少12小時(shí)； (1-3)提取步驟(1-2)所得到的混合物中的乙醚層，并進(jìn)行蒸發(fā)，以便得到脂肪。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，基于50克所述待測(cè)植脂末，所述水的添加 量為200毫升，所述鹽酸的添加量為250毫升，所述乙醇的添加量為250毫升，所述乙醚的添 加量為300_升。4. 一種測(cè)定植脂末過氧化值的方法，其特征在于，包括： (2-1)利用權(quán)利要求2或3所述的方法提取植脂末中的脂肪； (2-2)采用已知方法檢測(cè)所述脂肪的過氧化值。
【專利摘要】本發(fā)明提出了提取植脂末中脂肪及測(cè)定植脂末過氧化值的方法。提取植脂末中脂肪的方法包括：(1-1)將待測(cè)植脂末依次與水及鹽酸混合，并在70～80攝氏度的溫度下酸水解1小時(shí)，以便得到酸水解產(chǎn)物；(1-2)將所述酸水解產(chǎn)物與乙醇和乙醚混合，并靜置至少12小時(shí)；(1-3)提取步驟(1-2)所得到的混合物中的乙醚層，并進(jìn)行蒸發(fā)，以便得到脂肪。本發(fā)明提取植脂末中脂肪的方法具有下列優(yōu)點(diǎn)的至少之一：提取效率高、準(zhǔn)確性高以及穩(wěn)定性強(qiáng)。
【IPC分類】G01N1/28, G01N21/78
【公開號(hào)】CN105572115
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510898541
【發(fā)明人】劉春艷, 王慧, 聶文鳳, 趙艷玲
【申請(qǐng)人】內(nèi)蒙古蒙牛乳業(yè)（集團(tuán)）股份有限公司
【公開日】2016年5月11日
【申請(qǐng)日】2015年12月8日