一種測(cè)定礦粉表面自由能的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及表面化學(xué)領(lǐng)域，特別涉及一種測(cè)定礦粉表面自由能的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 表面自由能是指在保持溫度、壓力和組成不變的條件下，每增加(或減少)單位表 面積時(shí)，吉布斯自由能的增加值(或減少值)稱為表面吉布斯自由能，簡(jiǎn)稱為表面自由能或 表面能。表面自由能可以定量的分析瀝青和礦粉界面粘附性的大小，同種瀝青在不同類型 的礦粉情況下，瀝青與礦粉的粘附性能主要取決于礦粉的表面自由能。
[0003] 然而，利用傳統(tǒng)方法測(cè)定表面自由能的過(guò)程中，測(cè)定有效半徑時(shí)所采用的液體表 面能要盡可能低，以保證浸漬礦粉越完全即接觸角值越接近于〇，但液體表面能越低，其浸 漬高度隨時(shí)間上升速度越快，誤差較大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種測(cè)定礦粉表面自由能的方法，采用該方法 測(cè)定表面自由能的誤差較小。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：
[0006] -種測(cè)定礦粉表面自由能的方法，其具體步驟為：
[0007] A.稱取不少于2份的待測(cè)礦粉0.5 ±0.02g;
[0008] B.將與步驟A稱取的待測(cè)礦粉份數(shù)相同的玻璃管底部用一層濾紙封??；
[0009] C.將每份稱好的待測(cè)礦粉通過(guò)滴管緩緩裝進(jìn)每根玻璃管內(nèi)，并均勻震蕩玻璃管；
[0010] D.在位于鐵架臺(tái)上的玻璃皿內(nèi)加入0.9-1 .lcm高度的正戊烷液體；
[0011] E.將玻璃管放進(jìn)玻璃皿中并固定在鐵架臺(tái)上，使其浸入步驟D所述液體4-6mm;
[0012] F.記錄液體浸入玻璃管中的礦粉柱內(nèi)上升至l-5cm時(shí)所需要的時(shí)間，記錄6組數(shù) 據(jù)，上升過(guò)程中以上升高度為等差數(shù)列方式進(jìn)行數(shù)據(jù)記錄，按照如下公式計(jì)算Reff，并計(jì)算 所得平行實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的Rrff的平均值； " 2η/r
[0013] /<.,,=」一 γ,
[0014] G.分別再選用另外三種不同的液體，重復(fù)步驟Α至步驟F所述浸漬試驗(yàn)，
[0015] 分別按照如下公式計(jì)算礦粉與三種液體的COS0 : ,,2η/ι1
[0016] <.os6?=---- Κ?·?/
[0017] 以為橫坐標(biāo)，以+ 為縱坐標(biāo)，建立礦粉與三種液體的線性關(guān)系， 計(jì)算出截距和斜率，截距的平方與斜率的平方之和即為所述礦粉的表面自由能。
[0018] 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，稱取不止一份待測(cè)礦粉進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，是便于做平行試驗(yàn)，減小實(shí)驗(yàn)的誤 差。將玻璃管底部使用濾紙封住，是防止礦粉下漏影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成實(shí)驗(yàn)誤差，同時(shí)為了保 持實(shí)驗(yàn)的一致性，每組實(shí)驗(yàn)的玻璃管都封有一層濾紙。此外，步驟B中提到的用一層濾紙裹 住玻璃管底部，且濾紙不能太大，防止影響讀數(shù)。步驟F中錄液體浸入玻璃管中的礦粉柱內(nèi) 上升至l-5cm時(shí)所需要的時(shí)間，記錄6組數(shù)據(jù)，上升過(guò)程中按照上升高度的等差數(shù)列方式進(jìn) 行數(shù)據(jù)記錄，是指液體浸入玻璃管中的礦粉柱內(nèi)分別上升至l-5cm范圍內(nèi)的固定高度所需 要的時(shí)間，如lcm、1 · 5cm、2cm、2.5cm、3cm、3 · 5cnr"，在l_5cm范圍內(nèi)記錄6組上升高度與所需 要的時(shí)間相對(duì)應(yīng)的數(shù)據(jù)。此處，也可以記錄6-8組數(shù)據(jù)。步驟D中，除了正戊烷液體之外，也可 以用其他與礦粉之間的接觸角接近于〇的液體進(jìn)行此實(shí)驗(yàn)。步驟G中提到的Rrf f是毛細(xì)管的 有效半徑，η為液體的粘度，Θ為液體和礦粉之間的接觸角，γ :為液體的表面自由能，h為液 體上升高度，t為浸漬時(shí)間，W為液體的極性分量，為液體的色散分量。在整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程 中，玻璃管始終處于豎直狀態(tài)，防止上升液面不平影響讀數(shù)。所以需要鐵架臺(tái)穩(wěn)固，且不能 在液面上升過(guò)程中碰撞鐵架臺(tái)，以免影響上升速率的變化導(dǎo)致整個(gè)試驗(yàn)的誤差。
[0019] 進(jìn)一步，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中溫度為24_26°C。因?yàn)橐后w在不同溫度下的張力和粘度都會(huì)有 所變化，所以要將室溫控制在一定的溫度范圍。
[0020] 進(jìn)一步，步驟A所述稱取待測(cè)礦粉所用儀器為分析天平。這樣操作有利于減小誤 差。
[0021] 進(jìn)一步，步驟B所述用濾紙封住玻璃管底部具體的為用雙面膠在底端側(cè)面粘住濾 紙。
[0022] 進(jìn)一步，步驟C所述震蕩的程度為震蕩至玻璃管內(nèi)的礦粉柱不再明顯下降為止。
[0023] 進(jìn)一步，在震蕩的過(guò)程中用玻璃棒敲擊玻璃管外壁。這樣操作是為了進(jìn)一步使待 測(cè)礦粉在玻璃管內(nèi)密實(shí)。
[0024] 進(jìn)一步，步驟D所述玻璃皿的直徑為7 · 2-8cm，高度為1 · 5cm。
[0025] 進(jìn)一步，步驟E所述將玻璃管放進(jìn)玻璃皿中是將玻璃管放進(jìn)玻璃皿中心位置。這樣 操作有利于減小誤差。
[0026] 本發(fā)明的有益技術(shù)效果是：
[0027] 利用該方法測(cè)定礦粉表面自由能的誤差較小。
【附圖說(shuō)明】
[0028] 圖1為本發(fā)明的實(shí)驗(yàn)裝置圖，其中1為鐵架臺(tái)，2為玻璃皿，3為正戊烷液體或其他三 種不同的液體，4為待測(cè)礦粉，5為玻璃管；
[0029]圖2為實(shí)施例1的線性關(guān)系圖；
[0030]圖3為實(shí)施例2的線性關(guān)系圖；
[0031]圖4為實(shí)施例3的線性關(guān)系圖。
【具體實(shí)施方式】
[0032]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例進(jìn)行詳 細(xì)的描述。
[0033] 實(shí)施例1
[0034]在25°C條件下進(jìn)行礦粉表面自由能的測(cè)定，其具體步驟為：
[0035] A.用分析天平稱取規(guī)格為300目的石灰?guī)r礦粉0.52g兩份；
[0036] B.將兩支玻璃管底部分別用一層濾紙封住，并用雙面膠在底端側(cè)面粘住濾紙；
[0037] C.將稱好的石灰?guī)r礦粉通過(guò)滴管緩緩裝進(jìn)玻璃管內(nèi)，并均勻震蕩玻璃管，震蕩的 過(guò)程中用玻璃棒敲擊玻璃管外壁震蕩直至礦粉高度不再明顯下降為止；
[0038] D.在鐵架臺(tái)上的玻璃皿內(nèi)加入lcm高度的正戊烷液體，所述玻璃皿的直徑為 7.5cm，高度為 1.5cm;
[0039] E.將玻璃管放進(jìn)玻璃皿中心位置并固定在鐵架臺(tái)上，使其浸入正戊烷液體5mm;
[0040] F.記錄正戊烷液體浸漬到玻璃管中的石灰?guī)r礦粉分別上升至lCm、1.5Cm、2Cm、 2.5〇11、3〇11、3.5〇11所需要的時(shí)間，記錄的6個(gè)時(shí)間分別為 ：7.388、15.388、26.118、37.928、 51.63s、67.58s，通過(guò)數(shù)據(jù)處理，得到h 2/t的線性方程的斜率為0.2288;重復(fù)以上試驗(yàn)過(guò)程， 再測(cè)定一組正戊烷液體與石灰?guī)r礦粉的數(shù)據(jù)，記錄的6個(gè)時(shí)間分別為：7.36s、15.99s、 26.158、38.058、52.088、69.18 8，數(shù)據(jù)處理后，得到112八的線性方程的斜率為0.2244;根據(jù) 得到的兩個(gè)斜率數(shù)值，計(jì)算得出石灰?guī)r礦粉的有效半徑值。其中正戊烷液體的表面自由能 γι為15.49mJ · m_2,粘度η為〇.224mN · m_2 · s'求得有效半徑的平均值為Rrff=(0.6617+ 0.649)/2 = 0.6554μπι；
[0041 ] G.重復(fù)步驟Α到F所述浸漬實(shí)驗(yàn)，將浸漬液體正戊烷依次替換成蒸餾水、甲苯和甲 酰胺三種液體，即得到6個(gè)h2/t的值。表1為三種液體的6個(gè)h2/t數(shù)值;表2為三種液體的參數(shù) 分量。
[0042]表 1 LUU44J 表 2
[0rviR"l
[0046] 通過(guò)得出的數(shù)據(jù)，結(jié)合浸漬液體的表面自由能參數(shù)，分別求得每種浸漬液體與石 灰?guī)r礦粉的接觸角值。如下：
[0047] 蒸餾水：Θ (1) =arc〇s(2kn/ γ lReff) =arccos(2*0 · 122*0 · 89*100/72 · 8/0 · 6554) = 62.9°
[0048] 0(2)=arcos(2kn/T lReff) =arccos(2*0.1226*0.89*100/72.8/0.6554)= 62.8°
[0049] 接觸角均值Θ = (Θ(1 )+θ(2) )/2 = (62·9° +62·8° )/2 = 62·85°
[0050] 甲苯：θ (1) =arcos (2kn/ γ lReff) =arccos (2*0 · 1482*0 · 56*100/27 · 7/0 · 6554) = 23.9°
[0051] θ(2) =arcos(2kn/ T IReff) =arccos(2*0.1476*0.56*100/27.7/0.6554)= 24.4°
[0052] 接觸角均值θ = (θ(1)+θ(2))/2 = (23·9°+24.4° )/2 = 24.15°
[0053] 甲酰胺：θ (1) =arcos (2kn/ γ IReff) =arccos (2*0 · 0428*3 · 343*100/58/0 · 6554) = 41.2°
[0054] 0(2)=arcos(2kn/T IReff) =arccos(2*0.0422*3.343*100/58/0.6554) =42.1°
[0055] 接觸角均值θ = (θ(1)+θ(2))/2 = (41·2°+42.1° )/2 = 41.65°
[0056] 由得出的石灰?guī)r礦粉在每種浸漬液體下的接觸角值，結(jié)合浸漬液體的表面能參數(shù) 分量，根據(jù)公式」_= l〇+ct)建立y與X的關(guān)系圖，斜率平方為所測(cè)界面的 極性分量，截距平方為所測(cè)界面的色散分量，極性分量與色散分量之和即為所測(cè)礦粉的表 面自由能。計(jì)算結(jié)果如下：
[0057] 蒸餾水.y=去(1 + cos 句食 ' ^ = (51/21.8) ?. 5=-1.5295, ^Y/ =0,5* ( Hcos62. S5° ) *72. 8/21. 8?. 5=11.354
[0058] 甲苯:1=]? .1 =1(1 + 0080)-^= ^7/ =(0/27. 7)'0.5=0, =D. 5?( l+c〇s24.15° )*27, 7/27. 7'Q. 5=5. 0:33
[0059] 甲酰胺：義=r=i(l + c〇s0)-^= ?}/ =? 19/39 >?. 5=0.698, =0. 5*a+tos1l. 05° )*58/39'0. 5=8. 114
[0060] 通過(guò)以上三組坐標(biāo)值，建立y與X的關(guān)系圖，如圖2所示。表3為計(jì)算出的最終實(shí)驗(yàn)數(shù) 據(jù)。
[0061] 表3 L_J」 頭她例Z
[0064]在24°C條件下進(jìn)行礦粉表面自由能的測(cè)定，其具體步驟為：
[0065] A.用分析天平稱取規(guī)格為500目的玄武巖礦粉0.5g兩份；
[0066] B.將兩支玻璃管底部分別用一層濾紙封住，并用雙面膠在底端側(cè)面粘住濾紙；