Tem放大率校準方法及用于校準的樣品的形成方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及用于TEM技術領域，特別涉及一種TEM放大率校準方法及用于放大率 校準的樣品的形成方法
【背景技術】
[0002] 透射電子顯微鏡（Transmissionelectronmicroscope,TEM)，簡稱透射電鏡，是 把經(jīng)加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上，電子與樣品中的原子碰撞而改變方向， 從而產(chǎn)生立體角散射W得到放大圖形，通過對該放大圖形進行分析得到樣品的形貌、缺陷、 尺寸等數(shù)據(jù)。
[0003] 在使用TEM測試樣品尺寸過程中，TEM放大率精確與否將直接影響到樣品尺寸是 否精確，因此TEM放大率校準是TEM使用過程的必要步驟。
[0004] 現(xiàn)有的一種TEM放大率校準方法是娃晶格常數(shù)標定法，晶格常數(shù)（或稱晶胞邊 長）。使用高分辨率透鏡電鏡（Hi曲Resolution^TransmissionElechonMicroscopy, HRTEM)，在待校準放大率下，測試得到娃原子晶胞邊長，計算得到待校準放大率與測試放大 率的比值，等于娃原子晶格常數(shù)與測試得到的晶胞邊長的比值，進而得到待校準放大率與 測試放大率之間的誤差。根據(jù)該誤差值對待校準放大率進行校正，確保后續(xù)在經(jīng)校正的待 校準放大率下測得的數(shù)據(jù)是精確的。但是，由于娃晶格常數(shù)非常小，接近化6藻，因此娃晶格 常數(shù)標定法只適用于HRTEM放大率校準，而普通的低分辨率透鏡電鏡分辨率太低，無法識 別娃原子晶胞，也就無法測得娃原子晶胞邊長。
[0005] 現(xiàn)有另一種TEM放大率校準方法為標準厚度疊層校準法。該方法使用的樣品包 括；襯底；位于襯底上具有標準厚度的娃層；位于娃層上的氧化娃層，該氧化娃層用來防止 娃層被氧化。在待準放大率下，使用待校準TEM測得該娃層的厚度，計算得到待校準放大率 與測試放大率的比值，等于標準厚度與測得的娃層厚度的比值，根據(jù)該比值計算得到待校 準放大率相對測試放大率的誤差。該方法不受TEM分辨率的限制，但是樣品長期放置，在襯 底與娃層、娃層和氧化娃層之間存在原子擴散，送樣娃層和襯底、娃層和氧化娃層之間的界 限變得模糊，TEM測量娃層厚度時很難在娃層和襯底之間、娃層和氧化娃之間分辨并找到精 確的測試基點，測量得到的娃層厚度值不精確，最終得到的放大率誤差值也不精確。雖然可 W通過更換樣品來避免上述情形，但送會增加成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明解決的問題是；在現(xiàn)有技術的TEM放大率校準方法中，娃晶格常數(shù)標定法 受TEM分辨率的限制，僅適用于高分辨率透鏡電鏡。與之相比，標準厚度疊層校準方法雖不 受TEM分辨率的限制，但樣品長期放置后，利用該樣品測試得到放大率誤差值不精確，樣品 使用壽命低，且經(jīng)常更換會增加測試成本。
[0007] 為解決上述問題，本發(fā)明提供一種TEM放大率校準方法，所述TEM具有至少一待校 準放大率，該校準方法包括：
[0008] 提供樣品，所述樣品包括；襯底、位于所述襯底上的至少Η層疊置的石墨帰層，所 述石墨帰層厚度方向為第一方向；
[0009] 在所有相互接觸的兩層石墨帰層中，下層的石墨帰層在第二方向具有伸出上層石 墨帰層外的凸出部分，所有凸出部分在第二方向的寬度W。相等，所述W。大于單層石墨帰層 的厚度h。；
[0010] 每一待校準放大率的校準方法包括：
[0011] 利用所述待校準的TEM測量樣品上兩點之間的測試寬度wi，所述兩點所在直線平 行于所述第二方向，W頂層石墨帰層沿第二方向背向凸出部分的側(cè)面為界，所述兩點位于 樣品具有凸出部分一側(cè)，Wi/w。的值m為大于1的整數(shù)；
[0012] 找到樣品上所述兩點沿第一方向分別對應的最上方的兩邊界，利用所述待校準的 TEM測量所述兩邊界之間的測試高度hi;
[0013] 計算得到待校準放大率和測試放大率f2的比值為：fi/f2 = (m*h。)Ai。
[0014] 可選地，w。的范圍為20nm~lOOnm。
[0015] 可選地，所述樣品中石墨帰層的層數(shù)范圍為3~10。
[0016] 可選地，在計算得到fi與f2的比值后，多次改變所測樣品上兩點的位置，每次所測 兩點所在直線平行于第二方向；
[0017] 對應每次所測兩點，重復所述每一待校準放大率的校準方法的步驟一次，得到待 校準放大率與測試放大率的一個比值，對應多次改變樣品上兩點位置得到多個比值；
[0018] 對應待校準放大率與測試放大率的一個比值，計算得到待校準放大率與測試放大 率之間的一個誤差，對應多個比值得到多個誤差，對所述多個誤差進行統(tǒng)計分析。
[0019] 可選地，所述襯底的材料為銅。
[0020] 本發(fā)明還提供一種用于TEM放大率校準的樣品的形成方法，該形成方法包括：
[0021] 提供襯底；
[0022] 在所述襯底上形成至少Η層疊置的石墨帰層；
[0023] 對所述至少Η層疊置的石墨帰層進行圖形化，圖形化后相互接觸的兩層石墨帰層 中，下層的石墨帰層在同一方向具有伸出上層石墨帰層外的凸出部分，頂層石墨帰層和所 有凸出部分在所述方向的寬度W。相等，所述W。大于單層石墨帰層的厚度h。。
[0024] 可選地，對頂層石墨帰層進行圖形化的方法包括：
[00巧]在所述頂層石墨帰層上形成掩模層；
[0026] 對所述掩模層進行圖形化；
[0027] W所述圖形化后的掩模層為掩模，使用等離子體轟擊頂層石墨帰層，W打斷頂層 石墨帰層中碳原子之間的η鍵；
[0028] W圖形化后的掩模層為掩模，去除遭到等離子體轟擊的頂層石墨帰層部分，W露 出下層石墨帰層；
[0029] 去除圖形化后的掩模層。
[0030] 可選地，使用等離子體轟擊頂層石墨帰層過程，使用的氣體為成。
[0031] 可選地，所述去除遭到等離子體轟擊的頂層石墨帰層的方法包括：快速退火，在所 述快速退火過程使用的氣體為〇2 ;或者，灰化工藝。
[0032] 可選地，所述W。的范圍為20nm~lOOnm。
[0033] 可選地，所述樣品中石墨帰層的層數(shù)范圍為3~10。
[0034] 可選地，所述襯底為銅襯底。
[0035] 與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的技術方案具有W下優(yōu)點：
[0036] 首先，單層石墨帰層的厚度是恒定的，所測兩點沿第一方向分別對應的最上方兩 邊界之間的實際高度，等于m與單層石墨帰層的厚度h。的乘積。據(jù)此，可計算得到待校準 放大率與測試放大率f2的比值，其中測試放大率f2為測量所述兩邊界之間測試高度所 對應的實際放大率。后續(xù)，根據(jù)該比值可得到待校準放大率相對測試放大率的誤差，并根據(jù) 誤差對待校準放大率進行校正。本方案的TEM放大率校準方法不受TEM分辨率的限制，例 如當待校準TEM的分辨率較低時，可在該較低分辨率范圍內(nèi)選取對應較大m值的兩點來進 行測量，送樣所測兩點之間間距和所測兩點分別對應的樣品最上方兩邊界之間的測試高 度hi均是可測的。
[0037] 其次，單層石墨帰層的內(nèi)部結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，多層石墨帰層的層與層之間、石墨帰層與襯 底之間均不會發(fā)生原子擴散現(xiàn)象。而且，本發(fā)明的樣品長期放置也不會受到外界空氣的氧 化，每次所測兩點對應的樣品最上方邊界也是清晰可辨的，確保待校準放大率相對測試放 大率的誤差值的精確性。而且，本發(fā)明的樣品能夠長期使用，具有較長使用壽命，降低了成 本。
【附圖說明】
[0038] 圖1是本發(fā)明具體實施例的用于TEM放大率校準的樣品的剖面結(jié)構(gòu)示意圖；
[0039] 圖2是對應圖1的樣品經(jīng)TEM放大后的投影視圖；
[0040] 圖3是對應圖1的樣品沿寬度方向到高度方向逆時針旋轉(zhuǎn)90°后的剖面結(jié)構(gòu)示意 圖；
[0041] 圖4~圖10是本發(fā)明具體實施例的用于TEM放大率校準的樣品在形成過程各階 段的剖面結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實施方式】
[0042] 發(fā)明人針對現(xiàn)有技術存在的問題進行了研究，得到一種新的TEM放大率校準方 法。
[0043] 為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點能夠更為明顯易懂，下面結(jié)合附圖對本發(fā)明 的具體實施例做詳細的說明。
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