熒光x射線分析裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及通過(guò)檢測(cè)在對(duì)固體、粉體、液體試樣照射X射線時(shí)從該試樣產(chǎn)生的熒光X射線峰的波長(zhǎng)(能量)、強(qiáng)度，來(lái)進(jìn)行該試樣中的原子序數(shù)不足23的輕元素成分的定性、定量分析的熒光X射線分析裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]熒光X射線分析裝置對(duì)分析腔室內(nèi)的試樣照射從X射線源發(fā)出的一次X射線，由此用檢測(cè)器對(duì)從該試樣發(fā)出的熒光X射線進(jìn)行檢測(cè)，通過(guò)測(cè)量其峰的波長(zhǎng)(能量)、強(qiáng)度來(lái)進(jìn)行試樣中的元素成分的定性、定量分析。在此，如果從X射線源到試樣為止的一次X射線的光路、從試樣到檢測(cè)器為止的熒光X射線的光路中存在大氣，則一次X射線、熒光X射線就會(huì)被大氣吸收而衰減。尤其是原子序數(shù)不足23的輕元素產(chǎn)生的熒光X射線的波長(zhǎng)(能量)較大(較小)，較強(qiáng)地受到大氣的吸收的影響。因此，分析對(duì)象中含有輕元素的情況下，在分析腔室內(nèi)用與大氣相比X射線的吸收較少的氦氣來(lái)進(jìn)行置換分析腔室。
[0003]分析腔室中設(shè)有氣體供給口及氣體出口，一邊從氣體供給口供給氦氣一邊從氣體出口推出大氣，由此，該分析腔室內(nèi)被氦氣置換。分析腔室具有有別于氣體供給口、氣體出口的來(lái)自X射線源的一次X射線的導(dǎo)入口、檢測(cè)器的檢測(cè)口等開(kāi)放部，因此，以往為了防止通過(guò)這些開(kāi)放部的氣體的進(jìn)出，以薄的有機(jī)膜覆蓋該開(kāi)放部，謀求氦氣置換作業(yè)的效率化(參照專利文獻(xiàn)1)。
[0004]但是，上述的現(xiàn)有方法中，雖然使用X射線的吸收較少的有機(jī)膜，但在通過(guò)一次X射線的照射而產(chǎn)生的熒光X射線的波長(zhǎng)(能量)較大(較小)的輕元素的情況下，由一次X射線的光路、熒光X射線的光路中存在有機(jī)膜而導(dǎo)致的X射線的吸收的影響較大。
現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)
[0005]專利文獻(xiàn)1:日本特開(kāi)2001-349852號(hào)公報(bào)

【發(fā)明內(nèi)容】

發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題
[0006]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題為，提供一種以提高原子序數(shù)不足23的輕元素的分析精度為目的、能夠謀求分析腔室內(nèi)的氦氣置換作業(yè)的效率化的熒光X射線分析裝置。
用于解決技術(shù)問(wèn)題的手段
[0007]為了解決上述技術(shù)問(wèn)題而做出的本發(fā)明所涉及的熒光X射線分析裝置的特征在于，包括:a)X射線源，其用于對(duì)試樣照射一次X射線；b)檢測(cè)器，其用于對(duì)通過(guò)照射所述一次X射線而從所述試樣發(fā)出的熒光X射線進(jìn)行檢測(cè)；c)分析腔室，其具備從所述X射線源發(fā)出的一次X射線的導(dǎo)入口及所述檢測(cè)器的檢測(cè)口，并封閉包含連結(jié)所述導(dǎo)入口和所述試樣的一次X射線的光路、和連結(jié)所述試樣和所述檢測(cè)口的熒光X射線的光路的空間；d)第一導(dǎo)入單元，其用于通過(guò)所述導(dǎo)入口將氦氣導(dǎo)入到所述分析腔室內(nèi)；e)第二導(dǎo)入單元，其用于通過(guò)所述檢測(cè)口將氦氣導(dǎo)入到所述分析腔室內(nèi)；f)流量控制單元，其對(duì)通過(guò)所述第一導(dǎo)入單元及所述第二導(dǎo)入單元導(dǎo)入到所述分析腔室內(nèi)的氦氣的流量進(jìn)行控制。
[0008]在上述熒光X射線分析裝置中，優(yōu)選地，所述流量控制單元由第一流量控制單元和第二流量控制單元構(gòu)成，所述第一流量控制單元對(duì)通過(guò)所述第一導(dǎo)入單元而被導(dǎo)入到所述分析腔室內(nèi)的氦氣的流量進(jìn)行控制，所述第二流量控制單元對(duì)通過(guò)所述第二導(dǎo)入單元而被導(dǎo)入到所述分析腔室內(nèi)的氦氣的流量進(jìn)行控制。根據(jù)這種構(gòu)成，按照導(dǎo)入口、檢測(cè)口的位置、構(gòu)造等，可適當(dāng)?shù)卣{(diào)整從該導(dǎo)入口、該檢測(cè)口導(dǎo)入到分析腔室內(nèi)的氦氣的流量。
[0009]又，優(yōu)選地，所述第一導(dǎo)入單元由第一導(dǎo)入管構(gòu)成，所述第一導(dǎo)入管的入口側(cè)端部與氦氣供應(yīng)源連接，所述第一導(dǎo)入管的出口側(cè)端部與所述導(dǎo)入口連接，所述第二導(dǎo)入單元由第二導(dǎo)入管構(gòu)成，所述第二導(dǎo)入管的入口側(cè)端部與所述氦氣供應(yīng)源連接，所述第二導(dǎo)入管的出口側(cè)端部與所述檢測(cè)口連接，所述熒光X射線分析裝置包括大氣導(dǎo)入單元，其用于將大氣從所述第一導(dǎo)入管及所述第二導(dǎo)入管中的至少一方強(qiáng)制導(dǎo)入到所述分析腔室內(nèi)。
根據(jù)這種構(gòu)成，可縮短為了用大氣置換分析腔室內(nèi)的氦氣所需要的時(shí)間。又，由于能夠用大氣可靠地置換積留于導(dǎo)入口、檢測(cè)口的氦氣，因此能夠消除在大氣條件下分析試樣時(shí)的氦氣的影響發(fā)明效果
[0010]根據(jù)本發(fā)明，設(shè)置第一導(dǎo)入單元及第二導(dǎo)入單元，從作為分析腔室的開(kāi)放部的一次X射線的導(dǎo)入口及檢測(cè)器的檢測(cè)口導(dǎo)入氦氣，因此能夠在以往難以置換的這些開(kāi)放部?jī)?nèi)高效地利用氦氣進(jìn)行置換。因此，可縮短從氦氣的導(dǎo)入開(kāi)始到由檢測(cè)器檢測(cè)出的輕元素的熒光X射線強(qiáng)度穩(wěn)定為止的時(shí)間，可謀求分析時(shí)間的縮短以及分析處理能力的提高。
又，與以往相比，一次X射線的導(dǎo)入口及檢測(cè)器的檢測(cè)口的氦氣置換率提高，因此由檢測(cè)器檢測(cè)出的輕元素的熒光X射線強(qiáng)度增加，能夠謀求分析靈敏度、分析精度的提高。
進(jìn)而，與現(xiàn)有的熒光X射線分析裝置不同，由于在一次X射線、熒光X射線的光路上不存在吸收X射線的構(gòu)件，因此可抑制對(duì)試樣照射的一次X射線、從試樣發(fā)出并被檢測(cè)器檢測(cè)到的熒光X射線的強(qiáng)度的下降，可使試樣中的原子序數(shù)不足23的輕元素成分的定性、定量分析精度進(jìn)一步提尚。
【附圖說(shuō)明】
[0011]圖1是本發(fā)明的第一實(shí)施例所涉及的熒光X射線分析裝置的概略構(gòu)成圖。
圖2是示出將氦氣導(dǎo)入到現(xiàn)有的熒光X射線分析裝置(a)及本實(shí)施例所涉及的熒光X射線分析裝置(b)的腔室內(nèi)時(shí)的氦氣流量與置換率的關(guān)系的圖。
圖3是示出現(xiàn)有的熒光X射線分析裝置(a)及本實(shí)施例所涉及的熒光X射線分析裝置(b)的熒光X射線(Na-Κα)強(qiáng)度的隨時(shí)間的變化的圖。
圖4是示出現(xiàn)有的熒光X射線分析裝置(a)及本實(shí)施例所涉及的熒光X射線分析裝置(b)的熒光X射線(S-Κα)強(qiáng)度的隨時(shí)間的變化的圖。
圖5是現(xiàn)有的熒光X射線分析裝置的概略構(gòu)成圖。
圖6是本發(fā)明的第二實(shí)施例所涉及的熒光X射線分析裝置的概略構(gòu)成圖。
圖7是本發(fā)明的第三實(shí)施例所涉及的熒光X射線分析裝置的概略構(gòu)成圖。
圖8是本發(fā)明的第四實(shí)施例所涉及的熒光X射線分析裝置的概略構(gòu)成圖。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面，參照附圖，對(duì)本發(fā)明的若干具體的實(shí)施例進(jìn)行說(shuō)明。
實(shí)施例1
[0013]圖1是示出作為本發(fā)明的第一實(shí)施例的熒光X射線分析裝置的概略構(gòu)成的圖。本實(shí)施例的熒光X射線分析裝置10是下表面照射型的熒光X射線分析裝置，包括:用于生成一次X射線的X射線球管12、用于檢測(cè)從試樣產(chǎn)生的熒光X射線(二次X射線)的檢測(cè)器13(例如半導(dǎo)體檢測(cè)器、正比計(jì)數(shù)管)、具備X射線的通過(guò)口 141的試樣臺(tái)14等。
[0014]在試樣臺(tái)14的下部設(shè)有分析腔室16。在分析腔室16設(shè)有一次X射線的導(dǎo)入口17和安裝有檢測(cè)器13的前端部的外殼18。從X射線球管12發(fā)出的一次X射線從導(dǎo)入口17通過(guò)分析腔室16內(nèi)，經(jīng)由通過(guò)口 141照射到被保持于試樣臺(tái)14的試樣Si。又，外殼18的前端設(shè)有檢測(cè)口 181，從試樣S發(fā)出并從通過(guò)口 141射出的熒光X射線通過(guò)分析腔室16，經(jīng)由檢測(cè)口 181入射到檢測(cè)器13。
[0015]分析腔室16的內(nèi)部通過(guò)導(dǎo)入管20與作為氦氣供應(yīng)源的氦氣瓶22連通。導(dǎo)入管20上設(shè)有流量控制閥24，根據(jù)來(lái)自控制裝置25的指示，調(diào)整流量控制閥24的開(kāi)度，從而適當(dāng)?shù)牧髁康暮獗粚?dǎo)入到分析腔室16內(nèi)。
在分析腔室16的下部壁161中導(dǎo)入口 17的附近安裝有導(dǎo)套171，該導(dǎo)套171上設(shè)有第一氣體導(dǎo)入口 162。
[0016]又，外殼18上設(shè)有第二氣體導(dǎo)入口 164。從氦氣瓶22延伸的導(dǎo)入管20在途中分叉為兩個(gè)，各分支管201、202的前端部分別與第一氣體導(dǎo)入口 162及第二氣體導(dǎo)入口 164連接。分支管201及分支管202分別相當(dāng)于本發(fā)明的第一導(dǎo)入管及第二導(dǎo)入管。流量控制閥24被設(shè)置于與分支管201、202相比更靠跟前(氦氣瓶22側(cè))的導(dǎo)入管20。
[0017]上述構(gòu)成的熒光X射線分析裝置10中，對(duì)改變導(dǎo)入管20的氦氣流量并將氦氣導(dǎo)入到分析腔室16內(nèi)時(shí)的氦氣的置換率(He置換率)進(jìn)行了調(diào)查。在此，使用沖壓加工后的硫酸鈉(Na2S04)的粉末試樣，根據(jù)此時(shí)的Na-Κα強(qiáng)度與S_K α強(qiáng)度的測(cè)定的值(實(shí)測(cè)值)，如下那樣求出He置換率。
[0018]在分析腔室16內(nèi)被氦氣置換時(shí)的Na-K α與S_K α的熒光X射線強(qiáng)度理論上可用下面的⑴式及⑵式來(lái)表示。
(Na-K α強(qiáng)度)=(真空中的Na-K α強(qiáng)度)X ( —次X射線的衰減率)X (Na-K α的衰減率)…(1)
(S-Κ α強(qiáng)度)=(真空中的s-Κ α強(qiáng)度)X ( —次X射線的衰減率)X (S_K α的衰減率)…(2)
(1)式及(2)式中，一次X射線的衰減率、Na-K α及S_K α的衰減率表示基于氦氣的衰減率。也就是說(shuō)，在分析腔室16內(nèi)被氦氣完全(100% )置換的情況下，理論上真空中的Na-Κα強(qiáng)度乘以基于氦氣的一次X射線及Na-K α的衰減率的值就成為Na_K α強(qiáng)度的實(shí)測(cè)值，真空中的S-Ka強(qiáng)度乘以基于氦氣的一次X射線及S-Κ α的衰減率的值就成為S_K a強(qiáng)度的實(shí)測(cè)值。
[0019]從硫酸鈉發(fā)出的熒光X射線的真空中的Na-K α強(qiáng)度與S_K α強(qiáng)度、該Na_K α及S-Κα的基于氦氣的衰減率、一次X射線的基于氦氣的衰減率為已知，因此根據(jù)Na-Κα和S-Κα的實(shí)測(cè)值可求出腔室16內(nèi)的氣體被氦氣置換的比率(He置換率)。
[0020]可是，由于實(shí)際上用氦氣對(duì)大氣壓下的分析腔室16內(nèi)進(jìn)行置換，因此Na-K α強(qiáng)度、S-Κα強(qiáng)度的實(shí)測(cè)值受到基于分析腔室16內(nèi)的大氣的一次X射線、熒光X射線的吸