一種利用spe小柱進(jìn)行樣品處理的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種樣品處理的方法，尤其涉及一種利用SPE小柱進(jìn)行樣品處理的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氨基甲酸乙酯被世界衛(wèi)生組織(WHO)下屬的國際癌癥研究機(jī)構(gòu)(IARC)于2007年評定為2A類對人類可能的致癌物，目前氨基甲酸乙酯的污染，被認(rèn)為是食品中繼黃曲霉毒素之后的又一重要問題。
酒類是氨基甲酸乙酯含量較高的食品，其中果酒氨基甲酸乙酯的含量最高超過1000 yg/kg。國產(chǎn)酒中，黃酒中的含量最高超過500 μ g/kg，白酒比黃酒略低，葡萄酒中最低，一般低于40 μ g/kg
我國尚未制定酒精飲料和發(fā)酵食品中氨基甲酸乙酯限量標(biāo)準(zhǔn)。隨著我國人民生活水平的提高，酒飲料的消耗量日趨上升，尤其是白酒、黃酒、米酒、啤酒等營養(yǎng)豐富的含酒精飲料更是人們消費(fèi)的熱點(diǎn)，因此，制定氨基甲酸乙酯限量標(biāo)準(zhǔn)勢在必行。
SNT 0285-2012出口酒中氨基甲酸乙酯殘留量檢測方法氣相色譜-質(zhì)譜法中:樣品中的氨基甲酸乙酯用二氯甲烷提取，經(jīng)乙腈-正己烷液液分配和基質(zhì)固相萃取技術(shù)凈化，氣相色譜質(zhì)譜法檢測，外標(biāo)法定量。該方法操作繁瑣，耗時長，耗費(fèi)溶劑量大，不經(jīng)濟(jì)環(huán)保。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種利用SPE小柱進(jìn)行樣品處理的方法，該方法操作簡單，可以有效地節(jié)省操作時間，減少溶劑的使用量，環(huán)保經(jīng)濟(jì)。
[0004]為達(dá)到上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
一種利用小柱進(jìn)行樣品處理的方法，其特征在于，具體包括以下步驟:
第一步，樣品前處理，樣品經(jīng)飽和氯化鈉水溶液提取后，待凈化；
第二步，用SPE小柱進(jìn)行樣品處理，主要包括以下步驟:
a、稱取待測樣品0_2g，上樣至小柱中；
b、靜置0-15min使其吸附完全；
C、用O-1OmL正己烷溶液淋洗小柱；
d、用12mL二氯甲烷溶液洗脫，并收集洗脫液；
e、取新的樣品瓶，將收集到的洗脫液裝入該樣品瓶；
第三步，
對洗脫液進(jìn)行濃縮定容，主要包括以下步驟:
A、將第二步中得到的洗脫液放入溫度為30°C以下的氮?dú)獯蹈蓛x中，將洗脫液吹到接近干燥時停止；
B、用Iml二氯甲烷溶液進(jìn)行定容，
C、將定容后的樣品溶液經(jīng)超聲波儀超聲Imin; D、將超聲后的樣品溶液放入旋渦混合器，混合10s，即為樣品測定液。
[0005]所述SPE小柱的型號為SBEQ-CA3999 ；
[0006]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:該方法利用SPE小柱對樣品進(jìn)行處理，處理方式簡單，容易操作，操作時間短，有效地節(jié)省操作時間，減少溶劑的使用量；由于整個過程產(chǎn)品的污染物少，環(huán)保經(jīng)濟(jì)。
【具體實施方式】
[0007]針對液態(tài)樣品的處理
實施例一、黃酒樣品處理方法，包括以下步驟:
第一步，樣品前處理，準(zhǔn)確稱取黃酒lg，待凈化第二步，用SPE小柱進(jìn)行樣品處理，主要包括以下步驟:
a、將Ig黃酒，上樣至小柱中；
b、靜置5min使其吸附完全；
C、用1mL正己烷溶液淋洗小柱；
d、用12mL二氯甲烷溶液洗脫，并收集洗脫液；
e、取新的樣品瓶，將收集到的洗脫液裝入該樣品瓶；
第二步，對洗脫液進(jìn)行濃縮定容，主要包括以下步驟:
A、將第二步中得到的洗脫液放入溫度為30°C以下的氮?dú)獯蹈蓛x中，將洗脫液吹到接近干燥時停止；
B、用Iml二氯甲烷溶液進(jìn)行定容，
C、將定容后的樣品溶液經(jīng)超聲波儀超聲Imin;
D、將超聲后的樣品溶液放入旋渦混合器，混合10s，即為樣品測定液。
實施例二、醬油樣品處理方法，包括以下步驟:
第一步，樣品前處理，
準(zhǔn)確稱取5.0g醬油于25mL比色管中，用飽和氯化鈉溶液溶解并定容至刻度，混勻待用，即為待凈化液；
第二步，用SPE小柱進(jìn)行樣品處理，主要包括以下步驟:
a、稱取待凈化液2mL，上樣至小柱中；
b、靜置1min使其吸附完全；
C、用1mL正己烷溶液淋洗小柱；
d、用12mL二氯甲烷溶液洗脫，并收集洗脫液；
e、取新的樣品瓶，將收集到的洗脫液裝入該樣品瓶；
第二步，對洗脫液進(jìn)行濃縮定容，主要包括以下步驟:
A、將第二步中得到的洗脫液放入溫度為30°C以下的氮?dú)獯蹈蓛x中，將洗脫液吹到接近干燥時停止；
B、用Iml二氯甲烷溶液進(jìn)行定容，
C、將定容后的樣品溶液經(jīng)超聲波儀超聲Imin;
D、將超聲后的樣品溶液放入旋渦混合器，混合10s，即為樣品測定液。
[0010]針對半固態(tài)或固態(tài)樣品的處理實施例三、酸奶樣品處理方法，包括以下步驟:
第一步，樣品前處理，
準(zhǔn)確稱取5.0g酸奶于25mL比色管，用飽和氯化鈉溶液溶解并定容至刻度，混勻，超聲震蕩15min，離心，轉(zhuǎn)移清液至50mL具塞離心管中，即為待凈化液；
第二步，用SPE小柱進(jìn)行樣品處理，主要包括以下步驟:
a、稱取待凈化液2mL，上樣至小柱中；
b、靜置1min使其吸附完全；
C、用1mL正己烷溶液淋洗小柱；
d、用12mL二氯甲烷溶液洗脫，并收集洗脫液；
e、取新的樣品瓶，將收集到的洗脫液裝入該樣品瓶；
第二步，對洗脫液進(jìn)行濃縮定容，主要包括以下步驟:
A、將第二步中得到的洗脫液放入溫度為30°C以下的氮?dú)獯蹈蓛x中，將洗脫液吹到接近干燥時停止；
B、用Iml二氯甲烷溶液進(jìn)行定容，
C、將定容后的樣品溶液經(jīng)超聲波儀超聲Imin;
D、將超聲后的樣品溶液放入旋渦混合器，混合10s，即為樣品測定液。
實施例四、腐乳樣品處理方法，包括以下步驟:
第一步，樣品前處理，
準(zhǔn)確稱取5.0g腐乳于25mL比色管，用飽和氯化鈉溶液溶解并定容至刻度，均質(zhì)打碎樣品，超聲震蕩15min，離心，轉(zhuǎn)移清液至50mL具塞離心管中，即為待凈化液；
第二步，用SPE小柱進(jìn)行樣品處理，主要包括以下步驟:
a、稱取待凈化液2mL，上樣至小柱中；
b、靜置1min使其吸附完全；
C、用1mL正己烷溶液淋洗小柱；
d、用12mL二氯甲烷溶液洗脫，并收集洗脫液；
e、取新的樣品瓶，將收集到的洗脫液裝入該樣品瓶；
第二步，對洗脫液進(jìn)行濃縮定容，主要包括以下步驟:
A、將第二步中得到的洗脫液放入溫度為30°C以下的氮?dú)獯蹈蓛x中，將洗脫液吹到接近干燥時停止；
B、用Iml二氯甲烷溶液進(jìn)行定容，
C、將定容后的樣品溶液經(jīng)超聲波儀超聲Imin;
D、將超聲后的樣品溶液放入旋渦混合器，混合10s，即為樣品測定液。
【主權(quán)項】
1.一種利用小柱進(jìn)行樣品處理的方法，其特征在于，具體包括以下步驟: 第一步，樣品前處理，樣品經(jīng)飽和氯化鈉水溶液提取后，待凈化； 第二步，用SPE小柱進(jìn)行樣品處理，主要包括以下步驟: a、稱取待測樣品0_2g，上樣至小柱中； b、靜置0-15min使其吸附完全； C、用O-1OmL正己烷溶液淋洗小柱； d、用12mL二氯甲烷溶液洗脫，并收集洗脫液； e、取新的樣品瓶，將收集到的洗脫液裝入該樣品瓶； 第三步， 對洗脫液進(jìn)行濃縮定容，主要包括以下步驟: A、將第二步中得到的洗脫液放入溫度為30°C以下的氮?dú)獯蹈蓛x中，將洗脫液吹到接近干燥時停止； B、用Iml二氯甲烷溶液進(jìn)行定容， C、將定容后的樣品溶液經(jīng)超聲波儀超聲Imin; D、將超聲后的樣品溶液放入旋渦混合器，混合10s，即為樣品測定液。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種利用小柱進(jìn)行樣品處理的方法，其特征在于:所述SPE小柱的型號為SBEQ-CA3999。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種樣品處理的方法，主要步驟包括：1)、樣品前處理，得到待凈化液；2)、將待測樣品上樣至小柱，靜置一段時間，使其吸附完全；3)、用正己烷溶液淋洗小柱、二氯甲烷溶液洗脫小柱，得到樣品洗脫液；4)、對洗脫液進(jìn)行濃縮定容，得到樣品測定液；通過測定待測液中氨基甲酸乙酯的含量判定待測食品中氨基甲酸乙酯的含量；該方法主要是利用SPE小柱進(jìn)行樣品溶液的萃取，處理方式簡單，容易操作，操作時間短，有效地節(jié)省操作時間，減少溶劑的使用量；由于整個過程產(chǎn)品的污染物少，環(huán)保經(jīng)濟(jì)。
【IPC分類】G01N30/06
【公開號】CN105136945
【申請?zhí)枴緾N201510573650
【發(fā)明人】彭倩, 吳剛, 強(qiáng)維, 江晨舟
【申請人】上海安譜實驗科技股份有限公司
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年9月10日