一種微波等離子體炬原子發(fā)射光譜儀的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于樣品元素成分檢測(cè)領(lǐng)域，具體涉及一種用于形成等離子體光源進(jìn)行光譜分析技術(shù)的微波等離子體炬原子發(fā)射光譜儀。
【背景技術(shù)】
[0002]在原子發(fā)射光譜分析領(lǐng)域，目前常用的技術(shù)為電感耦合等離子體(ICP)原子發(fā)射光譜法，以該技術(shù)為核心的光譜儀已得到了廣泛的應(yīng)用，儀器種類和型號(hào)也非常多樣，包括順序掃描型、全譜直讀型等，總體性能滿足科研與應(yīng)用需求。但是，電感耦合等離子體光譜儀價(jià)格昂貴，運(yùn)轉(zhuǎn)和維護(hù)費(fèi)用較高，對(duì)于一般的高等院校以及中小企業(yè)并不非常適用。此夕卜，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜技術(shù)對(duì)鹵素等非金屬元素的測(cè)定較為困難。因此，尋找既保持電感耦合等離子體光譜儀的優(yōu)點(diǎn)又克服其不足的新型理想光譜儀成為一個(gè)熱點(diǎn)。
[0003]微波等離子體炬光譜儀在一定程度上解決了電感耦合等離子體光譜儀價(jià)格昂貴的問(wèn)題。中國(guó)專利局公開(kāi)號(hào)為CN1174991A的發(fā)明專利申請(qǐng)中提出一種“微波等離子體炬原子發(fā)射光譜儀”，其涉及的光譜儀包括進(jìn)樣系統(tǒng)、霧化系統(tǒng)、去溶系統(tǒng)、等離子體光源、分光系統(tǒng)等，目的在于提尚微波等尚子體對(duì)樣品的承受能力。中國(guó)專利局公開(kāi)號(hào)為CN1474176A的發(fā)明專利申請(qǐng)中提出一種“微波等離子體炬全譜儀”，其涉及的光譜儀包括微波功率源系統(tǒng)，樣品引入系統(tǒng)，微波等離子體炬系統(tǒng)，計(jì)算機(jī)系統(tǒng)等，其為一種全譜儀，實(shí)現(xiàn)多元素、多波長(zhǎng)同時(shí)檢測(cè)的效果。
[0004]但是上述兩種光譜儀的微波源系統(tǒng)功率范圍在0-300W之間，屬于低功率范疇，與千瓦級(jí)ICP相比，其等離子體激發(fā)能力仍然有限，且低功率下的等離子體對(duì)溶劑水的耐受力低，需要在進(jìn)樣系統(tǒng)中增加去溶系統(tǒng)將濕氣溶膠中所含有的水分去除，常用的進(jìn)樣系統(tǒng)將樣品霧化后加熱氣化再經(jīng)水冷凝+濃硫酸實(shí)現(xiàn)去溶。濃硫酸操作、更換不便，玻璃冷凝器易碎，搭建也須小心謹(jǐn)慎，氣密性不佳，無(wú)法保證樣品分析的長(zhǎng)期穩(wěn)定性，整機(jī)性能較低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的目的是提供一種微波等離子體炬原子發(fā)射光譜儀，可以工作在大功率狀態(tài)，等離子體的激發(fā)能力更強(qiáng)，進(jìn)樣系統(tǒng)在樣品霧化后可以不用經(jīng)過(guò)去溶而直接進(jìn)樣至炬管中，提升了整機(jī)性能。
[0006]為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提出一種微波等離子體炬原子發(fā)射光譜儀，包括:大功率微波等離子體炬光源系統(tǒng)，其炬管為一端開(kāi)放的三管同軸結(jié)構(gòu)；氣路控制系統(tǒng)，其用以控制各氣瓶向大功率微波等離子體炬光源系統(tǒng)的進(jìn)氣；進(jìn)樣系統(tǒng)，所述氣路控制系統(tǒng)控制輸出的載氣氣體還通過(guò)進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣處理形成樣品，進(jìn)樣系統(tǒng)將樣品輸出至大功率微波等離子體炬光源系統(tǒng)的內(nèi)管中；微波源系統(tǒng)，其產(chǎn)生在大功率范圍內(nèi)可調(diào)且連續(xù)的微波輸出；微波傳輸系統(tǒng)，其用以接收并傳輸所述微波，并將微波耦合至大功率微波等離子體炬光源系統(tǒng)；分光檢測(cè)系統(tǒng)，其用以捕獲大功率微波等離子體炬光源系統(tǒng)的等離子體激發(fā)后的等離子體光源，并生成光譜分析數(shù)據(jù)；以及檢測(cè)控制系統(tǒng)，其用以對(duì)各系統(tǒng)進(jìn)行控制并接收處理所述光譜分析數(shù)據(jù)。
[0007]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，所述大功率微波等離子體炬光源系統(tǒng)包括:內(nèi)管、中管、外管、耦合針、耦合環(huán)、反射機(jī)構(gòu)、隔圈；所述內(nèi)管、中管、外管同軸設(shè)置，所述反射機(jī)構(gòu)連接在中管和外管的底部作為微波反射端，所述耦合環(huán)設(shè)置在中管外壁上，所述耦合針連接耦合環(huán)并將微波耦合到中管和外管之間，所述隔圈設(shè)置在內(nèi)管和中管之間起同軸固定的作用，所述內(nèi)管、中管、外管和隔圈均為金屬材質(zhì)；在大功率微波等離子體炬光源系統(tǒng)的炬管開(kāi)放的端面激發(fā)形成等離子體。
[0008]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，所述反射機(jī)構(gòu)構(gòu)造為不可調(diào)諧機(jī)構(gòu)，配置所述反射機(jī)構(gòu)的位置使得大功率微波等離子體炬光源系統(tǒng)的腔體深度為1/4微波波長(zhǎng)的奇數(shù)倍。
[0009]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，還包括三維調(diào)節(jié)裝置，其設(shè)置在所述微波傳輸系統(tǒng)上，三維調(diào)節(jié)裝置通過(guò)X軸電機(jī)、Y軸電機(jī)、Z軸電機(jī)控制微波傳輸系統(tǒng)的三維運(yùn)動(dòng)，所述大功率微波等離子體炬光源系統(tǒng)與微波傳輸系統(tǒng)剛性連接。
[0010]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，所述微波傳輸系統(tǒng)包括環(huán)形器，三銷釘調(diào)節(jié)器，波導(dǎo)同軸轉(zhuǎn)換器；環(huán)形器和三銷釘調(diào)節(jié)器連接，三銷釘調(diào)節(jié)器和波導(dǎo)同軸轉(zhuǎn)換器連接；環(huán)形器用以調(diào)節(jié)接收的微波以使微波轉(zhuǎn)換為單向環(huán)形傳輸形式輸出；三銷釘調(diào)節(jié)器用以調(diào)節(jié)微波輸出耦合度；波導(dǎo)同軸轉(zhuǎn)換器通過(guò)L29接頭將微波耦合至大功率微波等離子體炬光源系統(tǒng)的炬管中。
[0011]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，所述微波源系統(tǒng)為連續(xù)波功率可調(diào)的大功率固態(tài)微波源系統(tǒng)，所述微波傳輸系統(tǒng)為一 L29接頭，微波源系統(tǒng)的微波輸出口通過(guò)L29接頭與大功率微波等離子體炬光源系統(tǒng)的炬管耦合連接。
[0012]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，所述微波源系統(tǒng)包括大功率連續(xù)波磁控管和線性電源，所述線性電源用以向大功率連續(xù)波磁控管進(jìn)行高功率供電；改變大功率連續(xù)波磁控管內(nèi)的磁場(chǎng)強(qiáng)度以調(diào)節(jié)輸出所述微波，大功率連續(xù)波磁控管通過(guò)波導(dǎo)與微波傳輸系統(tǒng)耦接。
[0013]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，所述進(jìn)樣系統(tǒng)包括霧化器、霧室、蠕動(dòng)栗；霧化器和霧室密封連接，霧室下端和蠕動(dòng)栗相連，所述霧化器的氣體入口輸入所述載氣氣體，樣品溶液在霧化器中霧化并混合載氣氣體形成樣品氣溶膠進(jìn)入霧室中，樣品氣溶膠通過(guò)霧室上方的磨口進(jìn)入內(nèi)管中。
[0014]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，所述進(jìn)樣系統(tǒng)包括霧化器、霧室、加熱管、Naf1n干燥管、溫浴箱；霧化器和霧室密封連接，所述霧化器的氣體入口輸入所述載氣氣體，樣品溶液在霧化器中霧化并混合載氣氣體形成樣品氣溶膠進(jìn)入霧室中，樣品氣溶膠通過(guò)霧室上方出口進(jìn)入到加熱管中加熱，加熱后的樣品氣溶膠經(jīng)由Naf1n干燥管干燥后進(jìn)入內(nèi)管中，所述加熱管和Naf1n干燥管設(shè)置于溫浴箱內(nèi)保持恒溫工作狀態(tài)。
[0015]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，所述進(jìn)樣系統(tǒng)包括第一三通閥、第二三通閥、樣品池、反應(yīng)池、干燥池，所述第一三通閥的入口用以通入載氣氣體，第一三通閥的第一出口連接所述第二三通閥的第一入口，第一三通閥的第二出口連接到反應(yīng)池的氣體入口，樣品池用以提供樣品溶液至反應(yīng)池中進(jìn)行反應(yīng)以形成樣品氣溶膠，反應(yīng)池的輸出口輸出樣品氣溶膠至干燥池中干燥，干燥池輸出口輸出干燥后的樣品氣至第二三通閥的第二入口，第二三通閥的出口連接到內(nèi)管。
[0016]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，所述分光檢測(cè)系統(tǒng)包括凸透鏡、狹縫、準(zhǔn)直鏡、棱鏡、中階梯光柵、聚焦鏡、CCD或ICCD探測(cè)器；等離子體光源經(jīng)過(guò)凸透鏡進(jìn)入狹縫，并依次經(jīng)過(guò)準(zhǔn)直鏡、棱鏡、中階梯光柵、聚焦鏡后透射到CXD或ICXD探測(cè)器上，CXD或ICXD探測(cè)器進(jìn)行全波范圍內(nèi)的光電轉(zhuǎn)換生成所述光譜分析數(shù)據(jù)。
[0017]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，所述分光檢測(cè)系統(tǒng)包括凸透鏡，狹縫，準(zhǔn)直鏡，光柵，聚焦鏡，光電倍增管或光電二極管陣列或電荷耦合器件或電荷注入器件；等離子體光源經(jīng)過(guò)凸透鏡進(jìn)入狹縫，并依次經(jīng)過(guò)準(zhǔn)直鏡、光柵、聚焦鏡后透射到光電倍增管或光電二極管陣列或電荷耦合器件或電荷注入器件，光電倍增管或光電二極管陣列或電荷耦合器件或電荷注入器件按順序掃描進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換生成所述光譜分析數(shù)據(jù)。
[0018]采用上述技術(shù)方案后，本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有