一種微束能量色散的x射線衍射儀及其使用方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種能量色散的X射線衍射技術(shù)，具體涉及一種微束能量色散的X射線衍射儀。
【背景技術(shù)】
[0002]能量色散X射線衍射分析是利用X射線在晶體物質(zhì)中的衍射效應(yīng)進(jìn)行物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析的一種方法。其原理是從X射線源(X射線管等)發(fā)射出來(lái)的多色X射線束入射到某一點(diǎn)陣平面間距為d的原子面上時(shí)，在符合2dsin θ =ηλ條件下，X射線探測(cè)器接受從樣品衍射出來(lái)的X射線，從X射線的能量和強(qiáng)度判別晶體結(jié)構(gòu)的方法。能量色散X射線衍射分析的優(yōu)點(diǎn)是X射線源和探測(cè)器固定在某一角度測(cè)量，在測(cè)量過(guò)程中無(wú)需轉(zhuǎn)動(dòng)X射線源、樣品和X射線探測(cè)器，減少由于樣品和X射線探測(cè)器的轉(zhuǎn)動(dòng)帶來(lái)的誤差。
[0003]常規(guī)的能量色散X射線衍射實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示，由X射線光源系統(tǒng)、狹縫準(zhǔn)直系統(tǒng)、X射線探測(cè)系統(tǒng)三部分組成。一般X射線管I功率為2千瓦；狹縫準(zhǔn)直系統(tǒng)2，3由寬度為1_，高度為15mm的狹縫準(zhǔn)直器組成，X射線源與樣品、樣品與X射線探測(cè)器的準(zhǔn)直系統(tǒng)尺寸均大于400_ ;X射線探測(cè)系統(tǒng)由能量色散X射線探測(cè)器4和電子學(xué)系統(tǒng)組成。
[0004]然而，常規(guī)的能量色散X射線衍射實(shí)驗(yàn)裝置存在以下缺陷:(1)不能實(shí)現(xiàn)微區(qū)的分析和二維掃描；(2)需要大功率的X射線源；(3)設(shè)備復(fù)雜和昂貴；

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]基于現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明結(jié)合能量色散X射線衍射技術(shù)及多毛細(xì)管微匯聚X光透鏡技術(shù)，研發(fā)一種可以測(cè)量小樣品或樣品微區(qū)、探測(cè)物相的分布、測(cè)量快速、設(shè)備體積小并且可以實(shí)現(xiàn)樣品二維掃描的微束能量色散X射線衍射譜儀。
[0006]本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0007]所述衍射儀包括:
[0008]X射線管，多毛細(xì)管微匯聚X光透鏡，衍射小孔，樣品，二維樣品臺(tái)，X射線探測(cè)器，探測(cè)器支架，電子學(xué)系統(tǒng)，計(jì)算機(jī)和控制系統(tǒng)；其中，所述樣品置于二維樣品臺(tái)上；所述X射線管，多毛細(xì)管微匯聚X光透鏡和衍射小孔位于二維樣品臺(tái)的一側(cè)斜上方，所述X射線管，多毛細(xì)管微匯聚X光透鏡和衍射小孔位于同一直線上并與二維樣品臺(tái)夾角為30° ;所述X射線探測(cè)器位于二維樣品臺(tái)的另一側(cè)成一夾角α并安裝在探測(cè)器支架上；所述X射線探測(cè)器依次與電子學(xué)系統(tǒng)，計(jì)算機(jī)電連接；所述控制系統(tǒng)分別與計(jì)算機(jī)，探測(cè)器支架和二維樣品臺(tái)電連接。
[0009]進(jìn)一步地，所述X射線管選用Oxford 50微米，50瓦微的射線管。
[0010]進(jìn)一步地，所述衍射小孔直徑為2mm。
[0011]進(jìn)一步地，所述探測(cè)器支架為弧形結(jié)構(gòu)，可以改變X射線探測(cè)器與二維樣品臺(tái)夾角α的大小，α范圍為5°?145°。
[0012]進(jìn)一步地，所述X射線經(jīng)多毛細(xì)管微匯聚X光透鏡照射在樣品上的X射線束斑直徑為0.6mm，樣品到X射線管的距離為200mm，樣品到X射線探測(cè)器的距離為30mm。
[0013]其中，本發(fā)明還包括一種微束能量色散的X射線衍射儀的使用方法，X射線管發(fā)出X射線經(jīng)由多毛細(xì)管微匯聚X光透鏡匯聚成微束X射線后通過(guò)直徑為2_的衍射小孔照射在樣品上，從樣品衍射出來(lái)的X射線束收集到X射線探測(cè)器中，信號(hào)經(jīng)過(guò)電子學(xué)系統(tǒng)處理后，顯示并存儲(chǔ)在計(jì)算機(jī)中，計(jì)算機(jī)根據(jù)用戶需求控制主要由PLC、步進(jìn)電機(jī)及驅(qū)動(dòng)器構(gòu)成的控制系統(tǒng)，使樣品臺(tái)二維移動(dòng)，實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品的二維連續(xù)掃描；控制探測(cè)器支架的位置移動(dòng)，改變探測(cè)器與樣品臺(tái)夾角α的大小(α范圍5°?145° )，實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品不同角度的測(cè)量。
[0014]本發(fā)明提供技術(shù)方案的有益效果是:
[0015]1.使用50W微焦斑X射線管，降低設(shè)備成本；
[0016]2.利用多毛細(xì)管微匯聚X光透鏡，提高照射樣品的X射線強(qiáng)度和譜儀的分辨率；
[0017]3.實(shí)現(xiàn)對(duì)單晶、薄膜等小樣品或樣品的微區(qū)二維連續(xù)掃描。
【附圖說(shuō)明】
[0018]圖1是現(xiàn)有技術(shù)中能量色散X射線衍射實(shí)驗(yàn)裝置
[0019]圖2是本發(fā)明結(jié)構(gòu)示意圖
[0020]主要附圖標(biāo)記說(shuō)明:
[0021]1，Χ射線管；2，多毛細(xì)管微匯聚X光透鏡；3，衍射小孔；4，樣品；5，二維樣品臺(tái)；6，X射線探測(cè)器；7，探測(cè)器支架；8，電子學(xué)系統(tǒng)；9，計(jì)算機(jī)；10，控制系統(tǒng)。
【具體實(shí)施方式】
[0022]本發(fā)明主要由OXFORD 50W微焦斑X射線管1、多毛細(xì)管X光透鏡2、X射線探測(cè)器6、電子學(xué)系統(tǒng)8，計(jì)算機(jī)9，控制軟件等構(gòu)成。X射線經(jīng)多毛細(xì)管微匯聚X光透鏡2照射在樣品4上的X射線束斑直徑為0.6mm，樣品到X射線管I距離為200mm，樣品到探測(cè)器6的距離為30mm ;X射線探測(cè)系統(tǒng)由Amptek XR-100SDD X射線探測(cè)器及PX5電子學(xué)系統(tǒng)10組成。
[0023]本發(fā)明采用如圖2所示的解決方案，從OXFORD 50W微焦斑(50微米X 50微米)X射線管I出射的X射線，經(jīng)多毛細(xì)管微匯聚X光透鏡2會(huì)聚成微束X射線后通過(guò)直徑為2mm的小孔3照射在樣品4上，從樣品衍射出來(lái)的X射線束收集到Amptek XR-100SDD X射線探測(cè)器6中，信號(hào)經(jīng)過(guò)電子學(xué)系統(tǒng)8處理后，顯示并存儲(chǔ)在計(jì)算機(jī)9中。另外，可以根據(jù)需求用電腦9控制主要由PLC、步進(jìn)電機(jī)及驅(qū)動(dòng)器等設(shè)備構(gòu)成的控制系統(tǒng)10，使樣品臺(tái)5 二維移動(dòng)，實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品的二維連續(xù)掃描；控制探測(cè)器支架7的位置移動(dòng)，改變探測(cè)器與樣品臺(tái)夾角α的大小(α范圍5°?145° )，實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品4不同角度的測(cè)量。
[0024]以上所述，僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該理解，在不脫離由權(quán)利要求及其等同物限定其范圍的本發(fā)明的原理和精神的情況下，可以對(duì)這些實(shí)施例進(jìn)行修改和完善，這些修改和完善也應(yīng)在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種微束能量色散的X射線衍射儀，其特征在于，所述衍射儀包括: X射線管(I)，多毛細(xì)管微匯聚X光透鏡(2)，衍射小孔(3)，樣品(4)，二維樣品臺(tái)(5)，X射線探測(cè)器(6)，探測(cè)器支架(7)，電子學(xué)系統(tǒng)(8)，計(jì)算機(jī)(9)和控制系統(tǒng)(10);其中，所述樣品(4)置于二維樣品臺(tái)(5)上；所述X射線管(I)，多毛細(xì)管微匯聚X光透鏡(2)和衍射小孔(3)位于二維樣品臺(tái)(5)的一側(cè)斜上方，所述X射線管(1)，多毛細(xì)管微匯聚X光透鏡(2)和衍射小孔(3)位于同一直線上并與二維樣品臺(tái)(5)夾角為30° ;所述X射線探測(cè)器(6)位于二維樣品臺(tái)(5)的另一側(cè)成一夾角α并安裝在探測(cè)器支架(7)上；所述X射線探測(cè)器(6)依次與電子學(xué)系統(tǒng)(8)，計(jì)算機(jī)(9)電連接；所述控制系統(tǒng)(10)分別與計(jì)算機(jī)(9)，探測(cè)器支架(7)和二維樣品臺(tái)(5)電連接。2.如權(quán)利要求1所述的一種微束能量色散的X射線衍射儀，其特征在于，所述X射線管(I)選用Oxford 50微米，50瓦微的射線管。3.如權(quán)利要求1所述的一種微束能量色散的X射線衍射儀，其特征在于，所述衍射小孔直徑為2mm ο4.如權(quán)利要求1所述的一種微束能量色散的X射線衍射儀，其特征在于，所述探測(cè)器支架(7)為弧形結(jié)構(gòu)，可以改變X射線探測(cè)器(6)與二維樣品臺(tái)(5)夾角α的大小，α范圍為 5。?145。。5.如權(quán)利要求1所述的一種微束能量色散的X射線衍射儀，其特征在于，所述X射線經(jīng)多毛細(xì)管微匯聚X光透鏡⑵照射在樣品⑷上的X射線束斑直徑為0.6_，樣品(4)到X射線管⑴的距離為200mm，樣品(4)到X射線探測(cè)器(6)的距離為30mm。6.如權(quán)利要求1所述的一種微束能量色散的X射線衍射儀的使用方法，其特征在于，X射線管(I)發(fā)出X射線經(jīng)由多毛細(xì)管微匯聚X光透鏡(2)匯聚成微束X射線后通過(guò)直徑為2mm的衍射小孔(3)照射在樣品⑷上，從樣品⑷衍射出來(lái)的X射線束收集到X射線探測(cè)器(6)中，信號(hào)經(jīng)過(guò)電子學(xué)系統(tǒng)⑶處理后，顯示并存儲(chǔ)在計(jì)算機(jī)(9)中，計(jì)算機(jī)(9)根據(jù)用戶需求控制主要由PLC、步進(jìn)電機(jī)及驅(qū)動(dòng)器構(gòu)成的控制系統(tǒng)10，使樣品臺(tái)5 二維移動(dòng)，實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品的二維連續(xù)掃描；控制探測(cè)器支架7的位置移動(dòng)，改變探測(cè)器與樣品臺(tái)夾角α的大小(α范圍5°?145° )，實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品4不同角度的測(cè)量。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種微束能量色散的X射線衍射儀，包括：X射線管，多毛細(xì)管微匯聚X光透鏡，衍射小孔，樣品，二維樣品臺(tái)，X射線探測(cè)器，探測(cè)器支架，電子學(xué)系統(tǒng)，計(jì)算機(jī)和控制系統(tǒng)；其中，所述樣品置于二維樣品臺(tái)上；所述X射線管，多毛細(xì)管微匯聚X光透鏡和衍射小孔位于二維樣品臺(tái)的一側(cè)斜上方，所述X射線管，多毛細(xì)管微匯聚X光透鏡和衍射小孔位于同一直線上并與二維樣品臺(tái)夾角為30°；所述X射線探測(cè)器位于二維樣品臺(tái)的另一側(cè)成一夾角α并安裝在探測(cè)器支架上；所述X射線探測(cè)器依次與電子學(xué)系統(tǒng)，計(jì)算機(jī)電連接；所述控制系統(tǒng)分別與計(jì)算機(jī)，探測(cè)器支架和二維樣品臺(tái)電連接，可以測(cè)量小樣品或樣品微區(qū)、探測(cè)物相的分布、測(cè)量快速、設(shè)備體積小并且可以實(shí)現(xiàn)樣品二維掃描。
【IPC分類(lèi)】G01N23/20
【公開(kāi)號(hào)】CN105092618
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510593177
【發(fā)明人】程琳, 段澤明, 曹金浩, 王君玲
【申請(qǐng)人】北京師范大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年11月25日
【申請(qǐng)日】2015年9月18日