一種測定煙花爆竹用煙火藥劑中鍶含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種測定煙花爆竹用煙火藥劑中鍶含量的方法,包括以下步驟:配制多份鍶工作液,采用能量色散型X射線熒光光譜儀為檢測儀器,以各鍶工作液中Sr的質(zhì)量百分比濃度為橫坐標(biāo),以與上述Sr的質(zhì)量百分比濃度對應(yīng)的熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo),作出校準(zhǔn)曲線;然后配制試樣液進(jìn)樣檢測,記錄儀器上顯示Sr的熒光強(qiáng)度,以該熒光強(qiáng)度根據(jù)上述確定的校準(zhǔn)曲線讀出與其對應(yīng)的鍶的質(zhì)量百分比濃度值,再根據(jù)公式計(jì)算出試樣中鍶的質(zhì)量百分比濃度。本發(fā)明所述方法操作簡單,檢測周期短,總耗時(shí)不超過2h,勞動(dòng)強(qiáng)度較低且對操作人員要求不高,而且準(zhǔn)確度好,精密度高。
【專利說明】
一種測定煙花爆竹用煙火藥劑中鍶含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于分析測試技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種測定煙花爆竹用煙火藥劑中鍶含量 的方法。 技術(shù)背景
[0002] 現(xiàn)有技術(shù)中,煙花爆竹用煙火藥劑中鍶含量的檢測方法是基于傳統(tǒng)化學(xué)分析方 法,目前常用的方法標(biāo)準(zhǔn)是《煙花爆竹用煙火藥劑第6部分:鍶含量的測定》(SN/T 1732.6-2014)。此標(biāo)準(zhǔn)方法的基本原理:試料經(jīng)過預(yù)處理后,用稀硝酸充分溶解、過濾,通過調(diào)試液 的pH值、加沉淀劑把試液中的鋇離子、鋁離子、鍶離子和鋅離子同其他組分分離。用EDTA絡(luò) 合滴定法在pHI0.0 的條件下以PAN為指示液,一份試液加入過量鉻酸鉀溶液在pH5.7的條件 下沉淀鋇離子,另一份試液加入過量硫酸鈉溶液沉淀鋇離子和鍶離子,用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定 溶液滴定試液由黃色至藍(lán)色即為終點(diǎn),根據(jù)兩份試液所消耗的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 差計(jì)算出試料中鍶的含量。
[0003] 該標(biāo)準(zhǔn)所述方法存在以下不足:(1)檢測周期較長,一般熟練技術(shù)人員需要3~4個(gè) 工作日才能完成一次檢測。另外,在具體試驗(yàn)過程中很容易因試驗(yàn)人員操作熟練度不夠而 引入造成測量結(jié)果誤差的不確定度。(2)操作步驟很繁瑣,試樣要先通過絡(luò)合滴定法測出鍶 鋇總量,再單獨(dú)用滴定法測出鋇的量,差減才能得到鍶的量。其間,要多次經(jīng)歷溶解、沉淀、 過濾、洗滌、轉(zhuǎn)移、調(diào)節(jié)pH值和滴定等步驟。
[0004] 能量色散型X射線熒光光譜儀目前所開發(fā)的方法多用于樣品的無損分析。針對固 體樣品半定量和定量元素檢測,絕大多數(shù)樣品采用無損檢測法、粉末壓片法和熔融法直接 測定(如:《貴金屬含量的測定X射線熒光光譜法》(GB/T 18043-2008)采用的是無損檢測法, 《氧化鋁化學(xué)分析方法及物理性能測定方法第30部分X射線熒光光譜法測定元素含量》(GB/ T6609.30-2009)采用的是熔融法,《EDXRF法直接測定W-Fe-Ni-Co合金混合料組分》(《核電 子學(xué)與探測技術(shù)》2007年05期)采用的是壓片法,《X射線熒光光譜法快速測定硝酸鍶產(chǎn)品中 鍶、鈉、鈣、鎂的含量》(分析儀器2013年第6期)采用的是壓片法,《電子電氣產(chǎn)品中限用物質(zhì) 鉛、汞、鉻、鎘和溴的快速篩選X射線熒光光譜法》(GB/Z 21277-2007)采用的是壓片法或熔 融法)。至今為止也未見基于基體效應(yīng)靶向控制技術(shù)(溶液法)的能量色散型X射線熒光光譜 法檢測煙花爆竹用煙火藥劑中鍶含量的公開文獻(xiàn)報(bào)道。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種測定煙花爆竹用煙火藥劑中鍶含量的方法,操作簡 單、檢測周期短,且檢測結(jié)果準(zhǔn)確度好、精密度高。
[0006] 為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明的測定煙花爆竹用煙火藥劑中鍶含量的方法,包括以下 步驟:
[0007] 1)繪制校準(zhǔn)曲線:
[0008] 1.1)配制多份鍶工作液,其中Sr的質(zhì)量濃度控制在0.18g/L~1.62g/L范圍;
[0009] 1.2)以能量色散型X射線熒光光譜儀為檢測儀器,以2g為校準(zhǔn)曲線參考的樣本量, 采用X熒光光譜法定量分析的強(qiáng)度校正法建立分析方法;將步驟1.1)配制的多份鍶工作液 中Sr的質(zhì)量濃度換算成Sr的質(zhì)量百分比濃度,然后逐一進(jìn)樣,記錄每次進(jìn)樣的Sr的熒光強(qiáng) 度,以各鍶工作液中Sr的質(zhì)量百分比濃度為橫坐標(biāo),以與上述Sr的質(zhì)量百分比濃度對應(yīng)的 熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo),作出校準(zhǔn)曲線;其中,通過下述公式將鍶工作液中Sr的質(zhì)量濃度換算成 Sr的質(zhì)量百分比濃度:
[0011] 其中,Sr %表示鍶工作液中Sr的質(zhì)量百分比濃度,單位為% ; c表示鍶工作液中Sr 的質(zhì)量濃度,單位為g/L; 0.5表示假定樣本量定容的體積,單位為L; 2表示校準(zhǔn)曲線參考的 樣本量,單位為g; 1.4338表示Sr的質(zhì)量百分濃度的換算系數(shù);
[0012] 2)快速測定煙花爆竹用煙火藥劑中的鍶含量:
[0013] 2.1)配制試樣液:以煙花爆竹用煙火藥劑為試樣,配制試樣液時(shí),稱取一定量的試 樣,稱取時(shí)精確到〇 . lmg,置于燒杯內(nèi),加入一定量硝酸,將燒杯置于電爐上加熱lOmin~ 15min,趁熱用濾紙過濾,濾液過濾至容量瓶,待容量瓶中的溶液冷卻至室溫后加水定容至 一定體積;
[0014] 2.2)按步驟1.2)的檢測條件,將試樣液裝入樣品杯,保證樣液厚度多15mm,記錄儀 器上顯示的熒光強(qiáng)度,以該熒光強(qiáng)度根據(jù)上述確定的校準(zhǔn)曲線讀出與其對應(yīng)的Sr質(zhì)量百分 比濃度值;
[0015] 2.3)計(jì)算試樣中鍶的含量:
[0016] 按以下公式計(jì)算試樣中鍶的質(zhì)量百分比濃度:
[0018] 其中,ω表示試樣中鍶的質(zhì)量百分比濃度,單位為%;?〇表示根據(jù)校準(zhǔn)曲線讀出 的Sr質(zhì)量百分比濃度值,單位為% ; 2表示校準(zhǔn)曲線參考的樣本量,單位為g;m表示試樣實(shí)際 稱量的質(zhì)量,單位為g;V表示試樣溶解后實(shí)際定容的體積,單位為mL,保證定容后的溶液中 Sr的濃度在校準(zhǔn)曲線范圍即可;500表示假定樣本量定容的體積,單位為mL; 1.4338表示Sr 的質(zhì)量百分濃度的換算系數(shù)。
[0019] 進(jìn)一步地,所述步驟1.1)中,配制鍶工作液的方法為:稱取一定量的硝酸鍶參考物 質(zhì)或其他含鍶元素的參考物質(zhì),加入適量的水進(jìn)行溶解,用硝酸和水定容至一定體積后得 到鍶溶液,再分別移取不同體積的鍶溶液于多個(gè)同一規(guī)格的容量瓶中,定容后得到鍶工作 液;其中Sr的質(zhì)量濃度為0.18g/L~1.62g/L。此濃度范圍經(jīng)過
【申請人】在考慮了能量色散型X 射線熒光光譜儀的基體效應(yīng)的基礎(chǔ)上,進(jìn)行了大量的試驗(yàn)確定的,改動(dòng)該數(shù)值將會(huì)影響測 試結(jié)果的準(zhǔn)確度。
[0020] 優(yōu)選地,加入硝酸的體積為1 OmL~20mL,質(zhì)量百分比濃度為10 %~30 %。
[0021] 進(jìn)一步地,所述步驟1.2)中,檢測條件為:采用孔徑為8.8mm~14mm的X射線光管準(zhǔn) 直器,能夠?yàn)V掉能量小于16.106KeV的X射線的濾鏡,設(shè)置電壓為25kV~35kV,分析時(shí)間為 30s~100s,能量范圍為0~40keV,計(jì)數(shù)率為中,氣體環(huán)境為空氣,電流為自動(dòng),基體效應(yīng)為 不考慮。
[0022] 優(yōu)選地,所述步驟1.2)中,檢測條件為:采用孔徑8.8mm的X射線光管準(zhǔn)直器,采用 厚Pd濾鏡,設(shè)置電壓為30kV,分析時(shí)間為35s,能量范圍為0~40keV。
[0023] 優(yōu)選地,所述步驟2.1)中,試樣的稱取量為1.9g~2. lg。此稱量范圍經(jīng)過
【申請人】在 考慮了能量色散型X射線熒光光譜儀的基體效應(yīng)的基礎(chǔ)上,進(jìn)行了大量的試驗(yàn)確定的,改動(dòng) 該數(shù)值將會(huì)影響測試結(jié)果的準(zhǔn)確度。
[0024 ]優(yōu)選地,所述步驟2.1)中,硝酸按40mL/g~50mL/g試樣的量加入,硝酸的質(zhì)量百分 比濃度為40 %~60 %。
[0025] 優(yōu)選地,所述步驟2.1)中,硝酸的質(zhì)量百分比濃度為51 %。
[0026] 優(yōu)選地,所述步驟2.2)中,樣液厚度為15mm~30_。
[0027]本發(fā)明的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和進(jìn)步是:
[0028] 本發(fā)明方法的基本原理:針對煙花爆竹用煙火藥劑的化學(xué)組成的特點(diǎn),建立專門 的數(shù)學(xué)模型,整體優(yōu)化能直接影響測定結(jié)果的各個(gè)因素,其中包括:溶解試料的溶劑種類、 化學(xué)組成和體積數(shù)、試料溶解條件、試液定容體積、用于建立分析方法的基體效應(yīng)數(shù)學(xué)校正 法類型、用于制作校準(zhǔn)曲線的試料假定樣本量、系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的基體組成、濃度范圍和標(biāo)準(zhǔn) 溶液點(diǎn)值的間隔和數(shù)量、試料實(shí)際稱樣量和能量色散型X熒光光譜儀器的基體效應(yīng)相互作 用形式、電壓、電流、濾鏡的選擇、分析時(shí)間、計(jì)數(shù)率、氣體環(huán)境、能量范圍等各項(xiàng)工作參數(shù)和 樣品杯中試液的厚度等。首先,基于溶劑組成特點(diǎn)的考慮,選擇硝酸作為溶劑溶解試料,能 將試料中的Sr、Ba和Ca等元素與試料中硝酸不溶物雜質(zhì)元素成分完全分離,而未引入除H、N 和〇元素外的其他干擾元素;其次,整體優(yōu)化試料溶解條件、試液定容體積、用于建立分析方 法的基體效應(yīng)數(shù)學(xué)校正法類型、制作校準(zhǔn)曲線的試料假定樣本量、系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的基體組 成、濃度范圍和標(biāo)準(zhǔn)溶液點(diǎn)值的間隔和數(shù)量、試料實(shí)際稱樣量和能量色散型X熒光光譜儀器 的基體效應(yīng)相互作用形式、電壓、電流、濾鏡的選擇、分析時(shí)間、計(jì)數(shù)率、氣體環(huán)境、能量范圍 等各項(xiàng)工作參數(shù)和樣品杯中試液的厚度等各項(xiàng)工作參數(shù)和樣品杯中試液的厚度等直接影 響測定結(jié)果的各個(gè)因素,建立專門針對煙花爆竹用煙火藥劑中Sr元素測定的校正曲線,在 該測試條件下,由于樣品試液中1(、8 &、0&、?6等其他元素濃度不高,!14和0等元素均屬于乂射 線熒光光譜儀不敏感的輕元素,而Sr元素的基體效應(yīng)在校正曲線標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)區(qū)間濃度范圍可忽 略不計(jì),從而實(shí)現(xiàn)了靶向控制試液中各元素間的基體效應(yīng);最后,可根據(jù)煙花爆竹用煙火藥 劑樣品的差異性確定是否調(diào)整樣本量,基于該校正曲線進(jìn)行Sr元素的定量分析。該方法利 操作簡單、檢測周期短,且檢測結(jié)果準(zhǔn)確度好,精密度高。
[0029] 與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明所述方法的有益效果為:
[0030] 1、利用溶液法消除或基本消除基體效應(yīng),因而可以直接用能量色散型X射線熒光 光譜法準(zhǔn)確測定出煙花爆竹用煙火藥劑中的鍶含量。采用溶液法消除或基本消除基體效應(yīng) 及其優(yōu)點(diǎn)具體表現(xiàn)在:(1)液體試樣消除了固體樣品所固有的不均勻性和物理-化學(xué)效應(yīng), 得到的分析結(jié)果更能代表整個(gè)分析樣品;(2)基于溶劑的大量稀釋,試樣和標(biāo)樣的組成接近 溶劑的組成,而溶劑主要由輕元素組成,吸收-增強(qiáng)效應(yīng)變得非常小,基體效應(yīng)基本上可以 不考慮;而且,由于X射線穿透深度較深,熒光輻射吸收較小,所以能得到較高的絕對靈敏 度;(3)標(biāo)樣難于獲得的試樣如果制成溶液,校準(zhǔn)曲線可以采用基準(zhǔn)試劑合成,估計(jì)背景等 因素的空白樣品也容易制得;(4)試樣經(jīng)稀硝酸溶后定容到一定體積,試樣液中除Sr元素以 外的K、Ba、Ca、Fe等雜質(zhì)元素和H、0、N等輕元素對Sr元素產(chǎn)生的基體效應(yīng)很小,可以忽略不 計(jì)。
[0031] 2、本發(fā)明所述方法操作簡單,檢測周期短,在建立好校準(zhǔn)曲線后,整個(gè)測定過程只 包括樣品稱量、溶解、轉(zhuǎn)移定容、上機(jī)測試等4個(gè)簡單步驟,總耗時(shí)不超過2h,勞動(dòng)強(qiáng)度較低 且對操作人員要求不高。
[0032] 3、采用本發(fā)明所述方法進(jìn)行檢測,準(zhǔn)確度好,精密度高。
【附圖說明】
[0033]圖1是發(fā)明實(shí)施例1得到的Sr的質(zhì)量百分比濃度一熒光強(qiáng)度的校準(zhǔn)曲線,其中橫坐 標(biāo)為各鍶工作液中Sr的質(zhì)量百分比濃度,單位為% ;縱坐標(biāo)為與上述Sr的質(zhì)量百分比濃度 對應(yīng)的熒光強(qiáng)度,單位為cps/mA。
【具體實(shí)施方式】
[0034] 下面通過具體實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案,但本發(fā)明并不局限于這些實(shí) 施例。
[0035] 實(shí)施例1 [0036] 制作校準(zhǔn)曲線:
[0037] 1)配制多份鍶工作液(要求所得的鍶工作液中Sr的質(zhì)量濃度為0.18g//L~1.62g/ L):
[0038]具體的配制方法參照如下:
[0039] 準(zhǔn)確稱取3.0g高純硝酸鍶(精確到0. lmg),置于300mL燒杯中,加入100mL~150mL 水,將燒杯置于電爐上加熱1 Omin~15min,趁熱用濾紙過濾,濾液過濾至500mL容量瓶,加入 10mL~20mL硝酸,待容量瓶中的溶液冷卻至室溫后加水定容至刻度。其中,硝酸的質(zhì)量百分 比濃度為10%~30%。
[0040] 配制8份硝酸鍶工作液:分別移取上述定容后的硝酸鍶工作液5 m L、10 m L、15 m L、 2〇1^、251^、3〇1^、4〇1^和451^于一組10〇11^容量瓶中,加水稀釋至刻度,混勻,分別編號為工 1、工2、工3、工4、工5、工6、工7和工8,它們中Sr的濃度分別見表1。
[0041] 2)繪制校準(zhǔn)曲線:
[0042] 2a)以能量色散型X射線熒光光譜儀(美國熱電公司(Thermo Electron Corporation)生產(chǎn),型號為QUANT'X EDXRY Analyzer)為檢測儀器,以2g為校準(zhǔn)曲線參考的 樣本量,將步驟1)配制的多份硝酸鍶工作液中Sr的質(zhì)量濃度按下述公式換算成Sr的質(zhì)量百 分比濃度,結(jié)果見表1。
[0044]其中,Sr%表示硝酸鍶工作液中Sr的質(zhì)量百分比濃度,單位為% ;c表示表示硝酸 鍶工作液中Sr的質(zhì)量濃度,單位為g/L; 0.5表示假定樣本量定容的體積,單位為L; 2表示校 準(zhǔn)曲線參考的樣本量,單位為g;l.4338表示Sr的質(zhì)量百分濃度的換算系數(shù)。
[0045]表1:
[0047] 2b)在能量色散型X射線熒光光譜儀安裝8.8mm X射線光管準(zhǔn)置器,確保探測器的 溫度降至190K后準(zhǔn)備建立測定方法;采用X熒光光譜法定量分析的強(qiáng)度校正法建立分析方 法,并采用厚Pd濾鏡,設(shè)置電壓為30kV,分析時(shí)間為35s,能量范圍為0~40keV,計(jì)數(shù)率為中, 氣體環(huán)境為空氣,電流為自動(dòng),基體效應(yīng)為不考慮。能量色散型X射線熒光光譜儀的各方法 參數(shù)如表2所示。
[0048] 表2:
[0049]
[0050] 2c)以表1中換算后的Sr質(zhì)量百分比濃度為原始數(shù)據(jù)開始逐一進(jìn)樣采譜,每次進(jìn)樣 的樣液厚度為15mm,記錄每次進(jìn)樣的熒光強(qiáng)度,以各鍶工作液中Sr的質(zhì)量百分比濃度為橫 坐標(biāo),以與上述Sr的質(zhì)量百分比濃度對應(yīng)的熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo),作出校準(zhǔn)曲線,如圖1所示。 [0051 ] 實(shí)施例2
[0052] 采用本發(fā)明所述方法對煙花爆竹用煙火藥劑參考物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定的對 照試驗(yàn):
[0053] 以表3中所列的煙火藥劑參考物質(zhì)和鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行試驗(yàn),其中煙火藥劑參考物 質(zhì)及鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液的鍶標(biāo)稱含量如表3所示;采用本發(fā)明所述方法進(jìn)行測量時(shí),參考物質(zhì)按下 述方法配制試樣液后再進(jìn)行鍶含量測定。
[0054] 1)配制試樣液:
[0055] 以編號1的煙花爆竹用煙火藥劑參考物質(zhì)為試樣配制試樣液,稱取1.9g~2. lg試 樣3份,稱取時(shí)精確到0. lmg,第1份試樣置于300mL燒杯中,按40mL/g~50mL/g試樣的量加入 硝酸,硝酸的質(zhì)量百分比濃度為51 %,將燒杯置于電爐上加熱lOmin~15min,趁熱用濾紙過 濾,濾液過濾至容量瓶,待容量瓶中的溶液冷卻至室溫后加水定容至一定體積,得到第1份 試樣液。重復(fù)上述方法,得到1號參考物質(zhì)的3份試樣液。
[0056] 2)參考物質(zhì)中鎖的測定:
[0057] 按實(shí)施例1步驟2b)的檢測條件,將編號1的參考物質(zhì)的3份試樣液逐一進(jìn)樣,進(jìn)樣 的樣液厚度為15mm,記錄儀器上顯示的熒光強(qiáng)度,以該熒光強(qiáng)度根據(jù)實(shí)施例1確定的校準(zhǔn)曲 線讀出與其對應(yīng)的Sr質(zhì)量百分比濃度值;
[0058]然后按以下公式計(jì)算編號1的參考物質(zhì)中鍶的質(zhì)量百分比濃度:
[0060]其中,ω表示試樣中鍶的質(zhì)量百分比濃度,單位為%;?〇表示根據(jù)校準(zhǔn)曲線讀出 的Sr質(zhì)量百分比濃度值,單位為% ; 2表示校準(zhǔn)曲線參考的樣本量,單位為g;m表示試樣實(shí)際 稱量的質(zhì)量,單位為g;V表示試樣溶解后實(shí)際定容的體積,單位為mL,保證定容后的溶液中 Sr的濃度在校準(zhǔn)曲線范圍即可;500表示假定樣本量定容的體積,單位為mL; 1.4338表示Sr 的質(zhì)量百分濃度的換算系數(shù)。
[0061] 取其中三次計(jì)算結(jié)果值的平均值為編號1的煙火藥劑參考物質(zhì)的鍶含量,并計(jì)算 其回收率,結(jié)果見表3。
[0062] 按上述步驟1)和步驟2)的方法,分別配制編號2和3的煙火藥劑參考物質(zhì)的試樣 液,計(jì)算它們的鍶含量及回收率,結(jié)果見表3。
[0063] 至于表3中的鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液則直接進(jìn)行上述第2)步驟,每個(gè)鍶標(biāo)準(zhǔn)液同樣做3份平行 樣,取三次計(jì)算結(jié)果值的平均值作為鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液的鍶含量,結(jié)果如3所示,并計(jì)算其回收率, 結(jié)果見表3。
[0064] 表3:
[0065]
[0066] 由表3可知,本發(fā)明所述方法對鍶含量不同的煙花爆竹用煙火藥劑和系列鍶標(biāo)準(zhǔn) 溶液中不同鍶含量的測定具有良好的準(zhǔn)確度。
[0067] 實(shí)施例3
[0068] 采用本發(fā)明所述方法對煙花爆竹用煙火藥劑參考物質(zhì)的檢測結(jié)果的精密度試驗(yàn):
[0069] 本實(shí)施例中另取三個(gè)鍶含量不同的煙花爆竹用煙火藥劑參考物質(zhì)為試樣進(jìn)行試 驗(yàn),編號分別為4、5和6。
[0070] 1)配制試樣液:
[0071] 以編號4的參考物質(zhì)為試樣配制試樣液,稱取1.9g~2. lg試樣4份,稱取時(shí)精確到 0.111^,第1份試樣置于30〇1]11^燒杯中,按4〇1]1]^/^~5〇1]1]^/^試樣的量加入硝酸,硝酸的質(zhì)量百 分比濃度為51 %,放置在電爐上加熱lOmin~15min,用濾紙趁熱過濾至容量瓶,用水反復(fù)沖 洗多次,待濾液冷卻至室溫后,再用水定容至一定體積,得到第1份試樣液。重復(fù)上述方法, 得到4號參考物質(zhì)的4份試樣液。
[0072] 2)參考物質(zhì)中鍶含量的測定:
[0073] 按實(shí)施例1步驟2b)的檢測條件,將編號4的參考物質(zhì)的4份試樣液逐一進(jìn)樣,每份 試樣液測定11次,每次進(jìn)樣使樣液厚度為15mm,記錄儀器上顯示的熒光強(qiáng)度,以該熒光強(qiáng)度 根據(jù)實(shí)施例1確定的校準(zhǔn)曲線讀出與其對應(yīng)的Sr質(zhì)量百分比濃度值;
[0074] 然后按以下公式計(jì)算編號1的參考物質(zhì)中鍶的質(zhì)量百分比濃度,結(jié)果如表4所示。
[0076] 其中,ω表示試樣中鍶的質(zhì)量百分比濃度,單位為%;?〇表示根據(jù)校準(zhǔn)曲線讀出 的Sr質(zhì)量百分比濃度值,單位為% ; 2表示校準(zhǔn)曲線參考的樣本量,單位為g;m表示試樣實(shí)際 稱量的質(zhì)量,單位為g;V表示試樣溶解后實(shí)際定容的體積,單位為mL,保證定容后的溶液中 Sr的濃度在校準(zhǔn)曲線范圍即可;500表示假定樣本量定容的體積,單位為mL; 1.4338表示Sr 的質(zhì)量百分濃度的換算系數(shù)。
[0077] 按上述步驟1)和步驟2)的方法,分別配制編號5和6的參考物質(zhì)的試樣液,并計(jì)算 它們的鎖含量,結(jié)果見表4。
[0078] 表4:
[0081] 由表4可知,本發(fā)明所述方法對不同鍶含量的煙花爆竹用煙火藥劑中鍶含量的測 定具有良好的精密度,最大允許差為〇. 4%。
[0082] 實(shí)施例4
[0083] 在煙花爆竹領(lǐng)域?qū)嶋H使用的煙火藥劑中鍶含量的測定:
[0084] 1、用于檢測的煙花爆竹用煙火藥劑:
[0085] 1#:樣品來自廣西浦北縣某煙花廠用于生產(chǎn)36發(fā)組合禮花效果藥的煙火藥劑。
[0086] 2#:樣品來自廣西靈山縣某煙花廠用于生產(chǎn)禮花彈類產(chǎn)品的煙火藥劑。
[0087] 2、采用本發(fā)明所述方法對上述煙花爆竹用煙火藥劑樣品進(jìn)行檢測:
[0088] 因?yàn)椴捎脤?shí)施例1確定的校準(zhǔn)曲線,因此,省去繪制校準(zhǔn)曲線這一步驟,直接進(jìn)行 配制試樣液進(jìn)行上機(jī)測定的步驟,具體如下:
[0089] 2.1)配制試樣液:
[0090]分別稱取1#煙花爆竹用煙火藥劑樣品1.9g~2.1g試樣3份,稱取時(shí)精確到O.lmg, 第1份試樣置于300mL燒杯中,按40mL/g~50mL/g試樣的量加入硝酸,硝酸的質(zhì)量百分比濃 度為51%,放置在電爐上加熱lOmin~15min,用濾紙趁熱過濾至容量瓶,用水反復(fù)沖洗多 次,待濾液冷卻至室溫后,再用水定容至一定體積,得到第1份試樣液。重復(fù)上述方法,得到1 號樣品的3份試樣液。
[0091] 2)參考物質(zhì)中鍶含量的測定:
[0092] 按實(shí)施例1步驟2b)的檢測條件,將1#煙花爆竹用煙火藥劑樣品的3份試樣液逐一 進(jìn)樣,裝入樣品杯的溶液厚度為15mm,記錄儀器上顯示的熒光強(qiáng)度,以該熒光強(qiáng)度根據(jù)實(shí)施 例1確定的校準(zhǔn)曲線讀出與其對應(yīng)的Sr質(zhì)量百分比濃度值;
[0093] 然后按以下公式計(jì)算1#煙花爆竹用煙火藥劑樣品中鍶的質(zhì)量百分比濃度,結(jié)果如 表5所示。
[0095] 其中,ω表示試樣中鍶的質(zhì)量百分比濃度,單位為%;?〇表示根據(jù)校準(zhǔn)曲線讀出 的Sr質(zhì)量百分比濃度值,單位為% ; 2表示校準(zhǔn)曲線參考的樣本量,單位為g;m表示試樣實(shí)際 稱量的質(zhì)量,單位為g;V表示試樣溶解后實(shí)際定容的體積,單位為mL,保證定容后的溶液中 Sr的濃度在校準(zhǔn)曲線范圍即可;500表示假定樣本量定容的體積,單位為mL; 1.4338表示Sr 的質(zhì)量百分濃度的換算系數(shù)。
[0096] 按上述步驟1)和步驟2)的方法,分別配制2#煙火藥劑樣品的試樣液,并計(jì)算其鍶 含量,結(jié)果見表5。
[0097] 表5:
[0098]
[0099] 由表5可知,本發(fā)明所述方法測量準(zhǔn)確,偏差小。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種測定煙花爆竹用煙火藥劑中鎖含量的方法,其特征在于,包括W下步驟: 1) 繪制校準(zhǔn)曲線: 1.1) 配制多份鎖工作液,其中Sr的質(zhì)量濃度控制在0.18g/L~1.62g/L范圍; 1.2) W能量色散型X射線巧光光譜儀為檢測儀器,W2g為校準(zhǔn)曲線參考的樣本量,采用 X巧光光譜法定量分析的強(qiáng)度校正法建立分析方法;將步驟1.1)配制的多份鎖工作液中Sr 的質(zhì)量濃度換算成Sr的質(zhì)量百分比濃度,然后逐一進(jìn)樣,記錄每次進(jìn)樣的Sr的巧光強(qiáng)度,W 各鎖工作液中Sr的質(zhì)量百分比濃度為橫坐標(biāo),W與上述Sr的質(zhì)量百分比濃度對應(yīng)的巧光強(qiáng) 度為縱坐標(biāo),作出校準(zhǔn)曲線;其中,通過下述公式將鎖工作液中Sr的質(zhì)量濃度換算成Sr的質(zhì) 量百分比濃度:其中,Sr%表示鎖工作液中Sr的質(zhì)量百分比濃度,單位為% ;c表示鎖工作液中Sr的質(zhì) 量濃度,單位為g/l;0.5表示假定樣本量定容的體積,單位為レ2表示校準(zhǔn)曲線參考的樣本 量,單位為g; 1.4338表示Sr的質(zhì)量百分濃度的換算系數(shù); 2) 快速測定煙花爆竹用煙火藥劑中的鎖含量: 2.1) 配制試樣液:W煙花爆竹用煙火藥劑為試樣,配制試樣液時(shí),稱取一定量的試樣, 稱取時(shí)精確到0.1 mg,置于燒杯內(nèi),加入一定量硝酸,將燒杯置于電爐上加熱lOmin~15min, 趁熱用濾紙過濾,濾液過濾至容量瓶,待容量瓶中的溶液冷卻至室溫后加水定容至一定體 積; 2.2) 按步驟1.2)的檢測條件,將試樣液裝入樣品杯,保證樣液厚度>15mm,記錄儀器上 顯示的巧光強(qiáng)度,W該巧光強(qiáng)度根據(jù)上述確定的校準(zhǔn)曲線讀出與其對應(yīng)的Sr質(zhì)量百分比濃 度值; 2.3) 計(jì)算試樣中鎖的含量: 按W下公式計(jì)算試樣中鎖的質(zhì)量百分比濃度:其中,ω表示試樣中鎖的質(zhì)量百分比濃度,單位為%;?〇表示根據(jù)校準(zhǔn)曲線讀出的Sr質(zhì) 量百分比濃度值,單位為%;2表示校準(zhǔn)曲線參考的樣本量,單位為g;m表示試樣實(shí)際稱量的 質(zhì)量,單位為g;V表示試樣溶解后實(shí)際定容的體積,單位為mL,保證定容后的溶液中Sr的濃 度在校準(zhǔn)曲線范圍即可;500表示假定樣本量定容的體積,單位為1^; 1.4338表示Sr的質(zhì)量 百分濃度的換算系數(shù)。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定煙花爆竹用煙火藥劑中鎖含量的方法,其特征在于,所述 步驟1.1)中,配制鎖工作液的方法為:稱取一定量的硝酸鎖參考物質(zhì)或其他含鎖元素的參 考物質(zhì),加入適量的水進(jìn)行溶解,用硝酸和水定容至一定體積后得到鎖溶液,再分別移取不 同體積的鎖溶液于多個(gè)同一規(guī)格的容量瓶中,定容后得到鎖工作液;其中Sr的質(zhì)量濃度為 0.18g/L~1.62g/l;加入硝酸的體積為lOmL~20mL,質(zhì)量百分比濃度為10%~30%。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定煙花爆竹用煙火藥劑中鎖含量的方法,其特征在于,所述 步驟1.2)中,檢測條件為:采用孔徑為8.8mm~14mm的X射線光管準(zhǔn)直器,能夠?yàn)V掉能量小于 16.10服eV的X射線的濾鏡,設(shè)置電壓為25kV~35kV,分析時(shí)間為30s~100s,能量范圍為ο~ 40keV,計(jì)數(shù)率為中,氣體環(huán)境為空氣,電流為自動(dòng),基體效應(yīng)為不考慮。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的測定煙花爆竹用煙火藥劑中鎖含量的方法,其特征在于,所述 步驟1.2)中,檢測條件為:采用孔徑8.8mm的X射線光管準(zhǔn)直器,采用厚Pd濾鏡,設(shè)置電壓為 30kV,分析時(shí)間為35s,能量范圍為0~40keV。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定煙花爆竹用煙火藥劑中鎖含量的方法,其特征在于:所述 步驟2.1)中,試樣的稱取量為1.9g~2. Ig。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定煙花爆竹用煙火藥劑中鎖含量的方法,其特征在于:所述 步驟2.1)中,硝酸按40mL~50mL/g試樣的量加入,硝酸的質(zhì)量百分比濃度為40%~60%。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的測定煙花爆竹用煙火藥劑中鎖含量的方法,其特征在于:所述 步驟2.1)中,硝酸的質(zhì)量百分比濃度為51 %。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定煙花爆竹用煙火藥劑中鎖含量的方法,其特征在于:所述 步驟2.2)中,樣液厚度為15mm~30mm。
【文檔編號】G01N23/223GK106093097SQ201610776408
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年8月31日
【發(fā)明人】吳俊逸
【申請人】吳俊逸